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2.6. Parameter, Taste <PARAM>
Die Bestimmung des freien Wassers ist problemlos soweit die Angaben der
Reagenzienhersteller für die "Wasserkapazität" der Reagenzien eingehalten werden.
Probleme kann es durch spezielle Probenmatrices geben. Die einschlägige Literatur
enthält viele konkrete Arbeitsvorschriften. Einige mehr gerätebezogene Problemlösungen
versuchen wir Ihnen mit folgender Tabelle zu geben:
Problemlösung bei KF-Titrationen
Problem
Dosiert am Schluss zu lange
und zu kleine Inkremente. "Wird
nie fertig!"
Die Inkremente am Schluss der
Titration sind zu gross.
"Überschiesst".
Lösung wird am Ende der
Titration zu braun.
Lösung wird nach jeder Titration
dunkler.
Die Drift wird nach jeder Titration
höher.
Der Endpunkt wird "zu rasch"
erreicht.
Die Titrationszeiten werden
immer länger.
42
Mögliche Ursachen und Abhilfe
• "Min.Volumeninkr." erhöhen.
• Abschaltkriterium ändern. Versuchen Sie z.B. die
Stopp Drift zu erhöhen oder verwenden Sie eine
kurze Abschaltzeit als Stoppkriterium .
• Bei problematischen Proben Lösemittel ändern
z.B. bei Ketonen oder Aldehyden 2-Methoxyethanol
oder bei Aminen Gemisch Methanol/Eisessig, siehe
Fachliteratur.
• "Max.Rate" heruntersetzen. Einen Anhaltspunkt für die
optimale Max.Rate gibt Ihnen folgendes Experiment:
Während dem Konditionieren die Drift anzeigen und
Probe zugeben, ohne die Titration zu starten. Wählen
Sie einen Wert unterhalb der höchsten Drift als
"Max.Rate".
• Evtl. Anordnung von Elektrode und Bürettenspitze
optimieren und besser rühren.
• Der Methanolanteil in der Lösemittelvorlage ist zu
gering. Lösemittel wechseln.
• Elektrode könnte belegt sein; mit Azeton abwischen.
• Lösemittel erneuern.
• Elektrode könnte belegt sein; mit Azeton abwischen.
• Gibt Ihre Probe das Wasser sehr schleppend ab?
Arbeiten Sie mit dem KF-Ofen.
• Werden in Ihrer Probe Säuren verestert? Vorlage
häufiger wechseln. Pufferkapazität des Lösemittels
erhöhen.
• Enthält Ihre Probe Ketone oder Aldehyde? Spezielle
Reagenzien verwenden, welche für Ketone und
Aldehyde geeignet sind.
• Max.Rate herabsetzen.
• Bei 2-Komponenten-Reagenzien kann die
Pufferkapazität des Lösemittels erschöpft sein.
Vorlage wechseln.
• Falls gleichzeitig die Drift immer höher wird, siehe
dort.
799 GPT Titrino
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