Wellenlängenverifizierung - Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000-Serie Bedienungsanleitung

UltiMate 3000 Serie:
Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS)
7.2 Wellenlängenverifizierung
Die Wellenlängengenauigkeit wird beim Einschalten des Detektors überprüft. Sie kann
jederzeit verifiziert werden. Zur Wellenlängenverifizierung wird ein Holmiumoxidfilter in
den Strahlengang eingebracht. Vom resultierenden Transmissionsspektrum werden die
Maxima bestimmt und mit den im Gerät für den Holmiumoxidfilter gespeicherten Werten
verglichen.
Zusätzlich zur Verifizierung mit dem internen Holmiumfilter kann die Wellenlängenverifi-
zierung auch mit einem externen Standard durchgeführt werden, beispielsweise mit einer
Pyrenlösung. Bei diesem Verfahren kann eine Genauigkeit von ± 1 nm erreicht werden.
Beachten Sie folgende Hinweise, ehe Sie mit der Wellenlängenverifizierung beginnen:
• Die Basislinie muss ausreichend stabil sein. Dies kann zum Beispiel aufgrund einer
Änderung der Eluentenzusammensetzung oder aufgrund von Luftblasen im Eluenten
nicht gegeben sein.
• Das Lösungsmittel, mit dem die Zelle gefüllt ist, darf im zu verifizierenden
Wellenlängenbereich keine starke Absorption zeigen. Dieses Problem tritt beispielsweise
dann auf, wenn die Zelle mit 96% Hexan / 4 % Ethylacetat gefüllt ist. Es wird
empfohlen, entgastes Wasser (HPLC-Qualität) zu verwenden.
• Für die Verifizierung der Wellenlängen müssen die Lampen die Betriebstemperatur
erreicht haben (nach ca. 15 Minuten), da sich ihr Spektrum innerhalb der ersten Minuten
nach dem Einschalten der Lampe stark ändert.
Sie können die Wellenlängengenauigkeit in Chromeleon verifizieren.
Die Genauigkeit wird für folgende Wellenlängen geprüft (die genauen Referenzwellenlängen
werden in der Detektor-Firmware gespeichert und können von Gerät zu Gerät leicht
abweichen):
361,42 nm, 446,36 nm, 536,81 nm und 637,60 nm (breiter Spalt, auch MWD-3000 und
DAD-3000) bzw.
287,26 nm, 360,94 nm, 445,89 nm, 536,52 nm und 637,60 nm (schmaler Spalt)
Die Wellenlängenverifizierung kann bis zu 2 Minuten in Anspruch nehmen. In dieser Zeit
kann keine Datenaufnahme erfolgen.
Die Konformitätserklärung zum Holmiumoxid-Filter finden Sie in Kapitel 10.2
(→ Seite 129).
Seite 98 Bedienungsanleitung