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Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000-Serie Bedienungsanleitung
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Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000-Serie Bedienungsanleitung

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Thermo Scientific Dionex
UltiMate 3000-Serie
Diodenarray-Detektoren
DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS)
Bedienungsanleitung
(Originalbedienungsanleitung)
Version: 1.4
Datum: September 2013
© 2013 Thermo Fisher Scientific Inc.
Dok.-Nr. 4820.8201

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Verwandte Anleitungen für Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000-Serie

Inhaltszusammenfassung für Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000-Serie

  • Seite 1 Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000-Serie Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Bedienungsanleitung (Originalbedienungsanleitung) Version: 1.4 Datum: September 2013 © 2013 Thermo Fisher Scientific Inc. Dok.-Nr. 4820.8201...
  • Seite 2 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Bedienungsanleitung...

  • Seite 3: Eg-Konformitätserklärung

    ( O r i g i n a l - K o n f o r m i t ä t s e r k l ä r u n g ) Geräteart: Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 - Detektor Typen:...
  • Seite 4 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Seite II Bedienungsanleitung...

  • Seite 5: Inhaltsverzeichnis

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Inhaltsverzeichnis Einführung ........................1 1.1 Über die Bedienungsanleitung ................... 1 1.2 Sicherheit ........................3 1.2.1 Symbole am Gerät und in der Bedienungsanleitung ........3 1.2.2 Sicherheitsmaßnahmen ..................4 1.3 Verwendungszweck des Gerätes ................8 Überblick ........................
  • Seite 6 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Vorbereitung für den Betrieb (Inbetriebnahme) ............. 39 4.1 Übersicht ........................39 4.2 Hinweise zum Anschluss von Kapillaren ..............40 4.3 Anschließen der Systemdrainage ................41 4.4 Äquilibrieren des Systems ..................42 4.5 Allgemeine Hinweise zum Detektorbetrieb ............. 44 4.5.1 Wellenlänge ....................
  • Seite 7 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 6.3.4 Slit Test (nur DAD-3000RS und MWD-3000RS) ......... 88 6.4 Mögliche Störungen ....................89 Service .......................... 97 7.1 Allgemeine Hinweise und Sicherheitsmaßnahmen ..........97 7.2 Wellenlängenverifizierung ..................98 7.3 Lampen ........................100 7.3.1 Diagnosefunktionen für Lampen ..............
  • Seite 8 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Seite iv Bedienungsanleitung...

  • Seite 9: Einführung

    1.1 Über die Bedienungsanleitung Dieses Handbuch soll Ihnen den gezielten Zugriff auf diejenigen Abschnitte ermöglichen, die Sie für den Gebrauch Ihres Thermo Scientific™ Dionex™ Detektors benötigen. Dennoch sollten Sie, bevor Sie mit dem Detektor arbeiten, die gesamte Anleitung einmal gründlich durchlesen, um sich einen Überblick zu verschaffen.
  • Seite 10 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Alle Rechte vorbehalten, auch die der fotomechanischen Wiedergabe und der Speicherung auf elektronischen Medien. Kein Teil dieser Unterlagen darf in irgendeiner Form (durch Foto- kopie, Mikrofilm oder andere Verfahren) ohne die schriftliche Genehmigung seitens Thermo Fisher Scientific Inc.

  • Seite 11: Sicherheit

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 1.2 Sicherheit Die CE- und cTUVus-Zeichen auf der Geräterückseite geben an, dass der Detektor die ent- sprechenden Standards erfüllt. 1.2.1 Symbole am Gerät und in der Bedienungsanleitung Die nachfolgende Tabelle gibt einen Überblick über die auf dem Gerät verwendeten Symbole: Symbol Beschreibung...

  • Seite 12: Sicherheitsmaßnahmen

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 1.2.2 Sicherheitsmaßnahmen Wenn Sie mit analytischen Geräten arbeiten, müssen Sie die Gefahren kennen, die beim Umgang mit chemischen Stoffen auftreten können. Hinweis: Bevor Sie mit dem Detektor zu arbeiten beginnen, lesen Sie diese Anleitung vollständig durch, so dass Sie mit dem Inhalt vertraut sind.
  • Seite 13 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) • Gefährliche Gase Stellen Sie das HPLC-System in einem gut belüfteten Labor auf. Wenn die mobile Phase oder Probe flüchtige oder entzündliche Lösungsmittel enthält, müssen Sie sicherstellen, dass diese nicht in Ihren Arbeitsbereich gelangen. Vermeiden Sie offenes Feuer und Funken, wenn die mobile Phase oder Probe flüchtige oder entzündliche Stoffe enthält.
  • Seite 14 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) ♦ Tragen Sie beim Umgang mit Fused Silica-Kapillaren immer eine Schutzbrille, z.B. bei der Installation oder zum Ablängen der Kapillaren. Heiße Oberflächen • ♦ Während des Betriebs werden die Lampen und die sie umgebenden Teile sehr heiß. Um Verletzungen auszuschließen, warten Sie nach dem Ausschalten des Gerätes, bis die Lampen abgekühlt sind.
  • Seite 15 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) • Wenn Sie den Detektor anheben oder bewegen möchten, greifen Sie seitlich unter den Boden oder heben Sie den Detektor an den Seiten an. Heben Sie den Detektor nicht am Frontdeckel an. Dadurch kann der Frontdeckel beschädigt werden. •...

  • Seite 16: Verwendungszweck Des Gerätes

    Datensystem die Software DCMS (Thermo Scientific Dionex Chromatography Mass Spectrometry Link) installiert werden. • Empower™. Dazu muss zusätzlich die Software Thermo Scientific Dionex Instrument Integration installiert werden. Weitere Fragen beantwortet Ihnen gern die Thermo Fisher Scientific-Vertriebsorganisation für Dionex HPLC-Produkte. Beachten Sie Folgendes: •...
  • Seite 17 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Fragen zur bestimmungsgemäßen Nutzung des Gerätes beantworten wir Ihnen gern. Warnung: Wenn das Gerät nicht entsprechend den Angaben von Thermo Fisher Scientific eingesetzt wird, kann der durch das Gerät bereitgestellte Schutz beeinträchtigt werden. Thermo Fisher Scientific übernimmt dann keine Verantwortung und haftet nicht für Verletzungen des Bedieners und/oder Schäden am Gerät.
  • Seite 18 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Seite 10 Bedienungsanleitung...

  • Seite 19: Überblick

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2 Überblick 2.1 Kurzbeschreibung Der Detektor ist ein hochwertiger Baustein modularer HPLC-Anlagen und Teil des UltiMate 3000-Systems. • Über zwei Lichtquellen wird ein Wellenlängenbereich von 190 bis 800 nm abgedeckt. Zur Verfügung stehen eine Deuteriumlampe für den ultravioletten Bereich und eine Wolframlampe für den sichtbaren und nahen Infrarotbereich.

  • Seite 20: Funktionsprinzip

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2.2 Funktionsprinzip Die photometrische Detektion basiert auf der Absorption von monochromatischem Licht. Dabei wird der Grad der Absorption von den Probenmolekülen, ihrer Konzentration, der Weglänge des Lichts in der Probe und der Messwellenlänge bestimmt. Die Definition erfolgt nach dem Lambert-Beer-Gesetz und ist dimensionslos: ...
  • Seite 21 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Abb. 1: Aufbau der Optik Komponente des Beschreibung optischen Systems Wolframlampe Lichtquelle für die Wellenlängen im sichtbaren und nahen Infrarot- Bereich (345 nm - 800 nm) Linse (VIS) Bündelt das Licht der Wolframlampe auf das Durchgangsloch der Deuteriumlampe.

  • Seite 22: Gerätekonfiguration

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2.3 Gerätekonfiguration Der Detektor ist in folgenden Konfigurationen verfügbar: Detektor-Beschreibung Best.-Nr. DAD-3000RS Detektor für Messungen mit bis zu 200 Hz 5082.0020 DAD-3000 Detektor für Messungen mit bis zu 100 Hz 5082.0010 MWD-3000RS: wie DAD-3000RS, aber ohne 3D-Datenaufnahme 5082.0040 MWD-3000: wie DAD-3000, aber ohne 3D-Datenaufnahme 5082.0030...

  • Seite 23: Innenansicht

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2.4 Innenansicht Die Komponenten im Innenraum sind leicht für Wartungs- und Reparaturarbeiten zugänglich. Klappen Sie dazu den Frontdeckel nach unten auf. Vorsicht: Der geöffnete Frontdeckel kann kein Gewicht aufnehmen. Legen Sie daher keine Gegenstände auf dem geöffneten Frontdeckel ab. Abb.

  • Seite 24: Gerätevorderseite

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2.5 Gerätevorderseite Abb. 3: Gerätevorderseite Bedienelement Funktion Display Zeigt verschiedene Informationen zum Detektor an: - allgemeine Informationen beim Einschalten des Detektors (→ Seite 47) - Statusanzeige, je nach Detektorkonfiguration (→Seite 48) - Funktionen und Menüs, die über Funktionstasten aufgerufen werden können (→...

  • Seite 25: Geräterückseite

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2.6 Geräterückseite Abb. 4: Geräterückseite Beschreibung Netzschalter (→ Seite 17) Sicherungsschlitten (→ Seite 17) Netzanschluss (→ Seite 29) Typenschild USB-Hub: 3 Anschlussports zum Anschluss je eines UltiMate 3000-Gerätes, oder eines externen USB-Hubs (→ Seite 18) USB 2.0-Schnittstelle (Universal Serial Bus) für den Anschluss an den Chromeleon-Rechner (→...

  • Seite 26: Usb-Anschluss

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2.6.3 USB-Anschluss Der Detektor kann über eine USB-Verbindung (USB = Universal Serial Bus) über das Chromatographie-Management-System Chromeleon gesteuert werden. Die Datenüber- tragung erfolgt dabei digital über das entsprechende USB-Anschlusskabel (→ Seite 29). Voraussetzung am PC ist eine USB 2.0-Schnittstelle. Schließen Sie den Detektor direkt an den PC an.

  • Seite 27: Ph- Und Leitfähigkeitsmessgerät (Optional)

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2.6.5 pH- und Leitfähigkeitsmessgerät (optional) Ein pH- und Leitfähigkeitsmessgerät (Best.-Nr. 6082.2000) ist optional verfügbar. Es besteht aus einer Erweiterungskarte zur Installation im Detektor, einem Messzellenträger mit vormontierter pH-Messzelle und Leitfähigkeits-Messzelle, einer Abdeckhaube, sowie einer pH-Elektrode.

  • Seite 28: Messzellen

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2.8 Messzellen Der Detektor wird ohne Messzelle ausgeliefert. Installieren Sie eine für Ihre Anwendung geeignete Messzelle (→ Seite 107). Beachten Sie auch die allgemeinen Hinweise zum Umgang mit Messzellen (→ Seite 45). Alle Messzellen sind für schnelle Trennungen ohne Verlust der chromatographischen Auf- lösung optimiert.

  • Seite 29: Lampen

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2.9 Lampen Für den Detektor stehen folgende Lampen zur Verfügung: • Deuteriumlampe für den ultravioletten Bereich Wolframlampe für den sichtbaren und nahen Infrarotbereich • Die Tabelle gibt Auskunft darüber, welche Lampe bei welchen Wellenlängen verwendet werden kann.

  • Seite 30: Steuerung Über Chromeleon

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2.11 Steuerung über Chromeleon Hinweis: Alle Software-Beschreibungen in dieser Bedienungsanleitung beziehen sich auf Chromeleon 6.80. Wenn Sie den Detektor mit Chromeleon 7 betreiben möchten, finden Sie Informationen zu den entsprechenden Arbeitsabläufen in den folgenden Dokumenten (alle im Lieferumfang von Chromeleon 7 enthalten): •...

  • Seite 31: Direkte Und Automatische Steuerung

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Für den Betrieb von maximal zwei UltiMate 3000-Systemen mit einem DAD-3000(RS) und höchstens einem weiteren MWD-3000(RS): Prozessor: Pentium IV class, 2,4 GHz RAM: 512 MB Festplatte: 60 GB Schnittstelle: USB 2.0 Der USB 2.0-Bandbreitenverbrauch liegt bei ca. 12 % pro UltiMate 3000-System Für den Betrieb von maximal zwei UltiMate 3000-Systemen mit zwei DAD-3000(RS): Prozessor: Dual Core CPU, mindestens 2 GHz...

  • Seite 32: Wellness, Predictive Performance Und Diagnose

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2.12 Wellness, Predictive Performance und Diagnose Wellness überwacht das "Wohlbefinden" des Detektors. Damit aus kleinen Problemen keine großen Probleme werden, verfügt der Detektor daher über verschiedene Sicherheits- funktionen zur Überprüfung seiner Leistung und Zuverlässigkeit. Dazu gehören: •...

  • Seite 33: Installation

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 3 Installation 3.1 Anforderungen an den Standort Der Standort muss die folgenden Anforderungen erfüllen: • Der Hauptnetzschalter und der Netzanschluss befinden sich auf der Geräterückseite. Stellen Sie sicher, dass ♦ der Hauptnetzschalter jederzeit einfach und frei zugänglich ist. ♦...
  • Seite 34 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2. Heben Sie das Gerät vorsichtig aus dem Karton, und stellen Sie es auf eine stabile Unterlage. Vorsicht: Um ein Herunterfallen des Gerätes zu vermeiden, greifen Sie das Gerät an der Geräteunterseite und heben es zusammen mit den Verpackungsteilen aus dem Karton.

  • Seite 35: Position Des Detektors Im Ultimate 3000-System

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 3.3 Position des Detektors im UltiMate 3000-System Wenn der Detektor Teil eines UltiMate 3000-Systems für Anwendungen z.B. in der analy- tischen HPLC ist, empfiehlt Thermo Fisher Scientific, die Komponenten des Systems wie in Abb. 8 gezeigt übereinander anzuordnen und auf der Rückseite wie in Abb. 9 gezeigt miteinander zu verbinden.
  • Seite 36 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Solvent Rack Pumpe Autosampler Säulenthermostat DAD/MWD -Detektor Abb. 9: Beispiel für die Verbindung der Module auf der Rückseite eines UltiMate 3000-Systems Alle Module eines UltiMate 3000-Systems (mit Ausnahme des Solvent Racks) können auch direkt über die USB-Schnittstelle mit dem Chromeleon-Rechner verbunden werden. Thermo Fisher Scientific empfiehlt jedoch, alle Module mit dem Detektor zu verbinden und nur eine Verbindung zum Rechner zu führen.

  • Seite 37: Verbinden Des Detektors

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 3.4 Verbinden des Detektors 3.4.1 Allgemeine Informationen Bevor Sie den Detektor mit dem Chromeleon-Rechner verbinden und den Detektor ein- schalten, sollten Sie sich vergewissern, dass die Chromeleon-Software auf dem Rechner installiert und der Lizenzcode eingegeben ist. Nur wenn die Chromeleon-Software zuerst installiert ist und der Detektor danach mit dem Rechner verbunden und eingeschaltet wird, ®...

  • Seite 38: Einrichten Des Detektors In Chromeleon

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 3.5 Einrichten des Detektors in Chromeleon Die nachfolgenden Seiten geben Ihnen einen kurzen Überblick, wie Sie den Detektor in Chromeleon einrichten. Einzelheiten hierzu finden Sie in der Hilfe zu Chromeleon. Hinweis: Wenn der Detektor mit dem Chromeleon-Rechner verbunden ist, sollten Sie sich vergewissern, dass die Chromeleon-Software auf dem Rechner installiert ist, bevor Sie den Detektor zum ersten Mal einschalten.
  • Seite 39 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7. Windows Vista, Windows 7 und Windows Server 2008 erkennt den neuen Detektor automatisch und führt die USB-Installation durch. Wenn Windows den Detektor nicht automatisch erkennt und stattdessen einen Installationsassistenten startet, deutet dies darauf hin, dass Sie den Detektor mit dem Rechner verbunden und eingeschaltet haben, ohne dass die Chromeleon-Software installiert ist.

  • Seite 40: Installieren Des Detektors

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 3.5.2 Installieren des Detektors Nachdem die USB-Software für den Detektor installiert ist (→ Seite 30), können Sie den Detektor in Chromeleon installieren und konfigurieren: 1. Starten Sie, falls erforderlich, den Chromeleon Server Monitor und den Chromeleon- Server (→...

  • Seite 41: Konfigurieren Des Detektors

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 3.5.3 Konfigurieren des Detektors 3.5.3.1 Erstinstallation Bei der Installation des Detektors werden die Einstellungen der Gerätefirmware nach Chromeleon übertragen. Prüfen Sie diese Einstellungen auf Richtigkeit und nehmen Sie gegebenenfalls weitere Einstellungen vor. Sie können die Konfigurationsseiten auch nach der Installation erneut öffnen, wenn Sie die Einstellungen verändern möchten (→...
  • Seite 42 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Im virtuellen Modus simuliert Chromeleon die Steuerung des Detektors und die Datenaufnahme. ♦ Wählen Sie Read, wenn Sie anstelle echter Daten die Daten einer vorhandenen Demodatei auslesen und anzeigen möchten. Wählen Sie die Datei, aus der die Daten gelesen werden sollen, aus der Liste Virtual Mode File Name aus.
  • Seite 43 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) DAD Type • Legt den Detektortyp fest. Stellen Sie sicher, dass die hier ausgewählte Option dem tatsächlich installierten Detektortyp entspricht. Device • ♦ Device Name Zeigt den Namen an, unter dem der Detektor in der Installationsumgebung und im Chromeleon Client geführt wird.

  • Seite 44: Ändern Der Konfiguration

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Registerkarte Signals Die Registerkarte Signals zeigt alle Signale, die über den Detektor aufgezeichnet werden können. Für jedes Signal erscheint der Signaltype und der Signalname. Damit für ein Signal Rohdaten aufgenommen werden können, muss für das Signal das Kontrollkästchen Enabled aktiviert sein.

  • Seite 45: Einrichten Des Detektors In Dcmslink

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 3.6 Einrichten des Detektors in DCMSLink Wenn Sie den Detektor in DCMSLink einrichten möchten, finden Sie die entsprechenden Informationen im DCMSLink Installation Guide, der auf der DCMSLink-DVD im Verzeichnis Additional Documents\DCMSLink User Documents zur Verfügung steht. 1.
  • Seite 46 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Seite 38 Bedienungsanleitung...

  • Seite 47: Vorbereitung Für Den Betrieb (Inbetriebnahme)

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 4 Vorbereitung für den Betrieb (Inbetriebnahme) 4.1 Übersicht Vorsicht: Während des Transports ist die Detektoroptik durch zwei Schrauben auf der Geräteunterseite gesichert (→ Abb. 7, Seite 26). Ver- gewissern Sie sich, dass die Schrauben gelöst sind, ehe Sie mit dem Detektor zu arbeiten beginnen.

  • Seite 48: Hinweise Zum Anschluss Von Kapillaren

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 4.2 Hinweise zum Anschluss von Kapillaren Beachten Sie beim Anschluss der Kapillaren die folgenden Hinweise: • Beachten Sie die Sicherheitshinweise zu Kapillaren und Kapillarverbindungen im Kapitel 1.2.2 (→ Seite 4). • UltiMate 3000-Systeme mit Edelstahl-Fluidik werden mit Viper-Kapillarkits ausgeliefert. Diese enthalten jeweils auch eine Viper-Kapillare für die Verbindung zwischen Trennsäule und Detektor, wenn das System nur einen Detektor enthält.

  • Seite 49: Anschließen Der Systemdrainage

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 4.3 Anschließen der Systemdrainage Zur Ableitung von Flüssigkeiten aus dem Geräteinneren verfügt der Detektor rechts unterhalb des Gerätes über einen Ablauf. Ablauf Abb. 13: Ablauf Leiten Sie die Flüssigkeiten über das Drainagesystem des UltiMate 3000-Systems in den Abfall.

  • Seite 50: Äquilibrieren Des Systems

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 4.4 Äquilibrieren des Systems Ehe Sie den Detektor zur Probenanalyse einsetzen, sollten Sie das gesamte UltiMate 3000- System äquilibrieren: 1. Spülen Sie das gesamte System mit dem Anfangseluenten so lange, bis sich keine andere Flüssigkeit mehr im System befindet.
  • Seite 51 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Das Äquilibrierfenster zeigt für jedes Gerät des Systems den Status der Äquilibrierung an. Abb. 14: Äquilibrierfenster Äquilibrieren des Systems über die Gerätemenüs Wählen Sie die Befehle und Parameter in den Menüs der einzelnen Geräte aus. Informationen zu den Menüs des Detektors finden Sie im Kapitel 5.4.2.1 (→...

  • Seite 52: Allgemeine Hinweise Zum Detektorbetrieb

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 4.5 Allgemeine Hinweise zum Detektorbetrieb In den folgenden Kapiteln finden Sie allgemeine Hinweise zum Detektorbetrieb. Beachten Sie darüber hinaus auch die Informationen im Kapitel 5.6.1, wie Sie die Detektorleistung optimieren können (→ Seite 67). 4.5.1 Wellenlänge Die folgenden beiden Kriterien sind bei der Festlegung einer Wellenlänge für die Analyse von Bedeutung:...

  • Seite 53: Zuführung Der Mobilen Phase

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 4.5.3 Zuführung der Mobilen Phase Die Pumpe sollte kontinuierlich fördern und dabei eine Durchmischung der mobilen Phase gewährleisten (wenn mit Gradientenelution gearbeitet wird). Ist der Gegendruck der Pumpe nicht konstant, kann dies zu einem Rauschen der Basislinie führen. Tritt das Rauschen mit dem Pumpenhub auf, sollten Sie Ihre HPLC-Pumpe überprüfen.
  • Seite 54 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Seite 46 Bedienungsanleitung...

  • Seite 55: Betrieb Und Wartung

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5 Betrieb und Wartung Informationen zur Steuerung des Detektors über das Chromatographie-Management- System Chromeleon finden Sie im Kapitel 5.3 (→ Seite 49). Zusätzlich stehen am Gerätedisplay Funktionstasten und Menüs zur Verfügung, um die Erstinstallation des Detektors zu erleichtern.

  • Seite 56: Statusanzeige

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.2 Statusanzeige Nach erfolgreichem Selbsttest erscheint die Statusanzeige auf dem Gerätedisplay. DAD-3000RS 10 Hz UV: On VIS: On Slit: N Abb. 15: Statusanzeige (Beispiel) Angezeigt werden • Datenaufnahmerate • Wellenlängen • Status der Lampen (On oder Off) Falls erforderlich, können Sie die Helligkeit der Hintergrundbeleuchtung und den Kontrast der Displayanzeige an Ihre Anforderungen anpassen (→...

  • Seite 57: Steuerung Über Chromeleon

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.3 Steuerung über Chromeleon Vergewissern Sie sich zunächst, dass folgende Voraussetzungen erfüllt sind: 1. Die Chromeleon-Software ist auf dem Rechner installiert und der Lizenzcode ist eingegeben. Der Rechner erfüllt die Systemvoraussetzungen (→ Seite 22). 2.

  • Seite 58: Direkte Steuerung

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Wenn der Detektor korrekt mit Chromeleon verbunden ist: leuchtet die LED Connected auf der Gerätevorderseite grün. • • sind keine Eingaben über das Gerätedisplay möglich, welche die Messung betreffen. • ist die Standby-Taste auf der Gerätevorderseite weiterhin aktiv. •...
  • Seite 59 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5. Ändern Sie den Anzeigefilter, falls erforderlich. Führen Sie in der Befehlsliste einen Rechtsklick aus und wählen Sie den gewünschten Filter im Menü aus. Abb. 16: Dialogfenster Commands 6. Vergewissern Sie sich, dass der Detektor mit Chromeleon verbunden ist. Verbinden Sie den Detektor gegebenenfalls über den Befehl Connect.
  • Seite 60 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Abb. 17: Steuerfenster für den Detektor innerhalb eines Panel Tabsets Auf dem Control Panel stehen die Parameter und Befehle zur Verfügung, die für den Routinebetrieb des Detektors benötigt werden. Alle anderen Parameter und Befehle können Sie über das Dialogfenster Commands ausführen.

  • Seite 61: Automatische Steuerung

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.3.3 Automatische Steuerung Beim automatischen Betrieb wird der Detektor über ein von Ihnen erstelltes Programm (PGM) gesteuert. Das Programm können Sie automatisch mit Hilfe eines Software- Assistenten erstellen oder manuell, indem Sie ein vorhandenes Programm editieren. Neben Programmen für die Probenanalyse können Sie auch Programme für andere Zwecke erstellen, zum Beispiel, um das HPLC-System automatisiert herunterzufahren (→...
  • Seite 62 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 2. Nehmen Sie in dem Programm die gewünschten Änderungen vor. Die Geräteansichten (Device Views) bieten die einfachste Möglichkeit, ein Programm zu ändern → Abb. 18). Klicken Sie ein Gerät an und nehmen Sie die gewünschten Änderungen auf den jeweiligen Geräteseiten vor.

  • Seite 63: Funktionstasten Und Menüs Am Gerätedisplay

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.4 Funktionstasten und Menüs am Gerätedisplay Über die Funktionstasten und Menüs des Gerätedisplays können direkt am Detektor ver- schiedene Einstellungen vorgenommen und Informationen abgerufen werden. Informationen zu den verschiedenen Funktionstasten finden Sie im Kapitel 5.4.1 (siehe unten) sowie auf der Seite 57.

  • Seite 64: Detektor-Menüs

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Um… Wählen Sie… Menu das Hauptmenü aufzurufen (→ Seite 59) pH/Cond bzw. Wenn ein PCM-3000 installiert ist (ab Firmware 2.30) Standard Zwischen dem Anzeigemodus "Standard" (vier Detektorkanäle) und dem Anzeigemodus "pH/Cond" (zwei Detektorkanäle sowie pH- und Leitfähigkeitswert) umzuschalten AutoZero einen automatischen Nullabgleich durchzuführen...

  • Seite 65: Aufbau Der Menüs

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.4.2.1 Aufbau der Menüs Die einzelnen Menüs sind wie folgt aufgebaut: > Control (1..4) 1. UV lamp 2. VIS lamp 3. UV lamp auto-ignition 4. VIS lamp auto-ignition ∨ ∧ Select Back Abb. 22: Aufbau der Menüs (hier: Menü "Control") Beschreibung Zeigt den Menünamen und die Anzahl der Menüpunkte an.
  • Seite 66 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Um … Wählen Sie … - eine Menüebene nach oben zu gelangen. Back - aus dem Menü Main in die Statusanzeige zurückzugelangen. zwischen zwei Betriebszuständen hin und her zu schalten, z.B. zwischen On und Off Toggle bei einer Lampe.
  • Seite 67 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.4.2.2 Menü Main Das Menü Main ist das Hauptmenü und damit die oberste Ebene in der Menüstruktur. Rufen Sie das Menü Main über die Funktionstaste Menu in der untersten Zeile der Statusanzeige (→ Seite 55) auf. >...

  • Seite 68: Menü Control

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.4.2.3 Menü Control Über das Menü Control können Sie die allgemeinen Einstellungen für die Lampen vornehmen: > Control (1..4) 1. UV lamp 2. VIS lamp 3. UV lamp auto-ignition 4. VIS lamp auto-ignition ∨...

  • Seite 69: Menü Configuration

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.4.2.4 Menü Configuration Im Menü Configuration erhalten Sie Informationen zur Konfiguration des Detektors und können gegebenenfalls entsprechende Einstellungen vornehmen oder ändern. > Configuration (1..2) 1. Reset to factory defaults 2. Display & soft keys ∨...

  • Seite 70: Menü Diagnostics

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.4.2.5 Menü Diagnostics Über das Menü Diagnostics erhalten Sie Informationen für Diagnosezwecke (Lesezugriff). > Diagnostics 1. Status & Information ∨ ∧ Select Back Abb. 26: Menü "Diagnostics" Um … Wählen Sie … allgemeine Informationen zum Detektor zu sehen (siehe unten). Status &...

  • Seite 71: Einstellungen Für Den Betrieb

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.5 Einstellungen für den Betrieb In diesem Kapitel finden Sie Informationen für den Betrieb des Detektors: Erfahren Sie mehr über … Auf Seite … Einschalten der Lampen siehe unten Einstellen der Wellenlängen bei UV-Vis-Kanälen Einstellen des 3D-Wellenlängenbereichs Starten und Stoppen der Datenaufnahme Erkennen von Undichtigkeiten...

  • Seite 72: Einstellen Der Wellenlängen Bei Uv_Vis-Kanälen

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Lampen manuell einschalten In Chromeleon • Öffnen Sie das Dialogfenster Commands für den Detektor. Setzen Sie UV_Lamp auf On, um die Deuteriumlampe einzuschalten. Setzen Sie Visible_Lamp auf On, um die Wolframlampe einzuschalten. Am Gerätedisplay •...

  • Seite 73: Starten Und Stoppen Der Datenaufnahme

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Zusätzlich zum Wellenlängenbereich können Sie im Dialogfenster Commands für das 3D- Feld eine Referenzwellenlänge, Referenzbandbreite sowie die BunchWidth wählen. Welche Auswirkungen diese Parameter haben, finden Sie im Kapitel 'Optimieren der Detektorleistung' (→ Seite 67). Hinweis: Auf dem Steuerfenster für den Detektor stehen entsprechende Befehle über die Schaltfläche More Options zur Verfügung.

  • Seite 74: Erkennen Von Undichtigkeiten Im Detektor (Leakerkennung)

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.5.5 Erkennen von Undichtigkeiten im Detektor (Leakerkennung) Bei Auslieferung des Detektors ist die die Funktion zur Erkennung von Undichtigkeiten (Leakerkennung) standardmäßig aktiviert (Enabled). Wenn die Leakerkennung aktiviert ist und eine Undichtigkeit erkannt wird leuchtet die LED Status auf der Gerätevorderseite rot.

  • Seite 75: Spezielle Funktionen In Chromeleon

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.6 Spezielle Funktionen in Chromeleon Dieses Kapitel gibt einen kurzen Überblick über einige spezielle Funktionen, die für den Detektor in Chromeleon zur Verfügung stehen. Erfahren Sie mehr über … Auf Seite … Optimieren der Detektorleistung siehe unten SmartStartup und SmartShutdown Überwachung von Verschleißteilen...

  • Seite 76: Data Collection Rate (Datenaufnahmerate)

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Wenn Sie ein Programm mit Hilfe des Programmassistenten erstellen, berechnet der Assistent die Datenaufnahmerate (Data Collection Rate) und eine dazu passende Response Time automatisch. Die Berechnung erfolgt ausgehend von dem Wert, den Sie für die Peakbreite bei halber Peakhöhe vorgegeben haben.
  • Seite 77 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) • Wählen Sie eine höhere Erfassungsrate (beispielsweise 10,0 Hz), wenn die interessanten Peaks weniger als einige Sekunden breit sind. • Bei einer zu niedrigen Datenerfassungsrate werden Peakanfang und Peakende nicht genau bestimmt. Ist die Rate zu hoch, benötigen die Datenfiles gegebenenfalls mehr Speicherplatz als nötig und die Verarbeitungszeit für die Post-run-Analyse verlängert sich.
  • Seite 78 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.6.1.4 Bandwidth Die Bandwidth spezifiziert die optische Bandbreite, mit der ein Chromatogramm (UV_VIS- Kanal) gemessen wird. In der Regel ist dies mit der optischen Auflösung eines Detektors gleichzusetzen. Eine größere Bandbreite kann durch Mittelung mehrerer Photodioden-Signale zu einem einzigen Signal eingestellt werden.
  • Seite 79 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Sie können die Referenzwellenlänge für jeden einzelnen Kanal und das 3D-Feld getrennt festlegen. Wenn Sie in Chromeleon die RefWavelength-Funktion auf Off setzen, wird die Signalkorrektur mit der Referenzwellenlänge ausgeschaltet. Hinweis: Die Verwendung einer Referenzwellenlänge kann zusätzliche Störungen im Chromatogramm erzeugen.
  • Seite 80 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.6.1.7 Spaltbreite (nur MWD-3000RS und DAD-3000RS) Die Detektoren in einem UltiMate 3000RS-System sind mit einem verstellbaren Spalt ausgestattet. Sie können zwischen zwei Spaltbreiten wählen: Ein schmaler Spalt bedeutet eine kleinere optische Bandbreite, bietet dafür eine hohe optische Auflösung (die Fähigkeit des Detektors, einzelne Wellenlängen voneinander zu unterscheiden), die für Analyten mit fein strukturierten Spektren (z.B.

  • Seite 81: Smartstartup Und Smartshutdown

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.6.2 SmartStartup und SmartShutdown Der SmartStartup-Assistent hilft Ihnen, wiederkehrende Tätigkeiten zu automatisieren (→ Seite 42). SmartStartup übernimmt das automatisierte und kontrollierte Einschalten der verschiedenen Module ihres UltiMate 3000-Systems. So werden beispielsweise beim Detektor die Lampen eingeschaltet. Zusätzlich kann SmartStartup die Pumpe automatisch entlüften, die Trennsäule spülen und das HPLC-System äquilibrieren.

  • Seite 82: Aufzeichnen Der Lampengehäuse-Temperatur

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Darüber hinaus werden folgende Maßnahmen empfohlen: Geben Sie nach … folgenden Befehl … einem Service (z.B. jährliche Wartung) ServiceDone einer Qualifizierung QualificationDone Damit werden die entsprechenden Zähler zurückgesetzt und das Datum eingetragen, an dem die Maßnahme erfolgt ist.

  • Seite 83: Detektordiagnose

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.6.5 Detektordiagnose Für Chromeleon 6.80-Versionen ab SR10 stehen Diagnosetests zur Verfügung, mit denen der Detektor und verschiedene seiner Komponenten auf ihre Funktionsfähigkeit hin überprüft werden können. 1. Wählen Sie Diagnostics im Menü Control. (Das Menü Control ist nur sichtbar, wenn ein Steuerfenster geöffnet ist.) 2.

  • Seite 84: Operational Qualification Und Performance Qualification

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.6.6 Operational Qualification und Performance Qualification Sie können die Leistungsfähigkeit des Systems mit Hilfe der Operational und Performance Qualification kontrollieren und dokumentieren. Alle erforderlichen Materialien sowie eine detaillierte Anleitung zur Durchführung sind auf Anfrage erhältlich. Seite 76 Bedienungsanleitung...

  • Seite 85: Außerbetriebnahme Des Detektors

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.7 Außerbetriebnahme des Detektors Beachten Sie für die Außerbetriebnahme und den Transport des Detektors die folgenden Hinweise: • Achten Sie darauf, dass die Messzellenabdeckung immer installiert ist, auch bei Betriebsunterbrechungen. Andernfalls kann die Optik durch eintretenden Staub beschädigt werden.
  • Seite 86 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Erstellen eines Standby- oder Shutdown-Programms Wählen Sie eine der folgenden Alternativen: • Wählen Sie die erforderlichen Befehle und Parameter im Dialogfenster Commands aus. • Automatisieren Sie die Außerbetriebnahme, indem Sie ein entsprechendes Programm er- stellen und ablaufen lassen (→...

  • Seite 87: Wartung Und Wartungsintervalle

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5.8 Wartung und Wartungsintervalle Der Detektor ist aus hochwertigen Bauteilen und Materialien gefertigt und benötigt daher nur einen geringen Wartungsaufwand. Alle Oberflächen sind gut beständig gegen schwache Säuren, Basen und organische Lösungsmittel. Dennoch sollten Sie verschüttete oder verspritze Flüssigkeiten sofort mit einem weichen, fusselfreien Tuch oder Papier aufsaugen (nicht trockenreiben).
  • Seite 88 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Seite 80 Bedienungsanleitung...

  • Seite 89: Fehlersuche

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 6 Fehlersuche 6.1 Übersicht Bei der Erkennung und Behebung von Fehlern, die beim Betrieb des Detektors oder eines UltiMate 3000-Systems auftreten können, helfen Ihnen: Statusanzeigen Die Statusanzeigen auf der Gerätevorderseite lassen Sie auf den ersten Blick erkennen, ob der Detektor eingeschaltet und mit Chromeleon verbunden ist.

  • Seite 90: Meldungen Auf Dem Gerätedisplay

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 6.2 Meldungen auf dem Gerätedisplay Tritt während des Betriebs des Detektors ein Fehler auf, leuchtet die LED Status auf der Gerätevorderseite rot (bzw. orange) und es erscheinen eine oder mehrere Meldungen auf dem Detektor-Display. In der Navigationsleiste erscheinen dann die Funktionstasten Prev, Next und Clear.
  • Seite 91 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Meldung Abhilfe Leak detected. Der Leaksensor hat angesprochen. Überprüfen Sie die Messzelle. Ziehen Sie gegebenenfalls undichte Verbindungen nach. Trocknen Sie den Leaksensor (→ Seite 111). Leak detected - eliminate Der Leaksensor hat angesprochen. Überprüfen Sie die Messzelle. Ziehen within approx.
  • Seite 92 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Meldung Abhilfe VIS lamp failure - current Die Wolframlampe brennt nicht. Möglicherweise ist die Lampe defekt. breakdown. Schalten Sie die Lampe aus und wieder ein. Tauschen Sie gegebenenfalls die Lampe aus (→ Seite 104). VIS lamp failure - voltage Die Wolframlampe brennt nicht.

  • Seite 93: Diagnosetests In Chromeleon

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 6.3 Diagnosetests in Chromeleon Wenn der Detektor einen Diagnosetest (→ Seite 75) nicht besteht, führen Sie die unten genannten Abhilfemaßnahmen in der genannten Reihenfolge durch und wiederholen Sie den Test nach jeder Aktion. Wird der Test auch nach der letzten Maßnahme nicht bestanden, wenden Sie sich mit dem genauen Wortlaut des Testergebnisses an den Kundendienst.
  • Seite 94 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Wird der Dark Current Test mit Stray Light Test nicht bestanden so kann das (neben den oben genannten) folgende zusätzliche Ursachen haben: 1. Nur bei Durchführung des Tests mit Messzelle: Möglicherweise befinden sich fluoreszierende Substanzen in der Messzelle und/oder dem Eluenten.

  • Seite 95: Holmium Oxide Test

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 6.3.2 Holmium Oxide Test Informationen zur Konformität der Holmiumoxid-Filter finden Sie in Kapitel 10.2 (→ Seite 129). Holmium Oxide Test nicht bestanden Hinweis: Holmiumoxid-Filter sind geringfügig hygroskopisch. Eine hohe Luft- feuchtigkeit kann daher auf Dauer die Filtertransmission beeinträchtigen, so dass der Test nicht bestanden wird.

  • Seite 96: Slit Test (Nur Dad-3000Rs Und Mwd-3000Rs)

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Intensity Test ohne Messzelle nicht bestanden Installieren Sie eine neue Lampe: Meldung UV … range (…) spectral intensity failed: Installieren Sie eine neue • Deuteriumlampe (→ Seite 102). • Meldung VIS … range (…) spectral intensity failed: Installieren Sie eine neue Wolframlampe (→...

  • Seite 97: Mögliche Störungen

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 6.4 Mögliche Störungen In der nachfolgenden Tabelle finden Sie Hinweise zu Störungen, die beim Betrieb eines UltiMate 3000-Systems auftreten können, deren mögliche Ursachen sowie entsprechende Abhilfemaßnahmen. Weitere Informationen finden Sie auch in den Handbüchern zu den anderen Modulen eines UltiMate 3000-Systems.
  • Seite 98 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Störung Mögliche Ursache Abhilfe Kein Fluss Im System tritt eine Beheben Sie die Ursache für die Undichtigkeit auf. Undichtigkeit. Es gibt eine Luftblase im Fluss- Leiten Sie einen Waschvorgang ein weg. (→ Autosampler-Handbuch). Die Waschflüssigkeit ist nicht entgast.
  • Seite 99 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Störung Mögliche Ursache Abhilfe Starke Basisliniendrift Die Messzelle ist verschmutzt. Reinigen Sie die Messzelle (Fortsetzung) (→ Seite 106). Tauschen Sie die Messzelle gegebenenfalls aus (→ Seite 107). Die Detektorlampe ist zu alt. Tauschen Sie die Lampe aus (→...
  • Seite 100 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Störung Mögliche Ursache Abhilfe Periodische In der Pumpe treten Entlüften und überprüfen Sie die Schwankungen der Druckschwankungen auf. Pumpe (→ Pumpenhandbuch). Basislinie, Pulsation Es gibt Luftblasen im System. Entlüften Sie das System (→ Pumpenhandbuch). Die Referenzwellenlänge wurde Die Probe darf nicht im Bereich der falsch gewählt.
  • Seite 101 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Störung Mögliche Ursache Abhilfe Peakverbreiterung, Der Eluent hat sich verändert. Verwenden Sie einen neuen hohe Totzeit Eluenten. (Fortsetzung) Die Response Time wurde zu Wählen Sie eine geeignete groß gewählt. Response Time, z.B. mit Hilfe des Programmassistenten (→...
  • Seite 102 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Störung Mögliche Ursache Abhilfe Negative Peaks Lösungsmittel der Probe und Lösen Sie die Probe in der mobilen mobile Phase unterscheiden sich Phase. in der Zusammensetzung Die Absorption der gelösten Messen Sie auf einer anderen Substanz ist geringer als die der Wellenlänge.
  • Seite 103 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Störung Mögliche Ursache Abhilfe Schlechte Präzision der Es tritt Verschleppung auf. Spülen Sie die Nadel mit einem Peakflächen geeigneten Lösungsmittel (Fortsetzung) (→ Autosampler-Handbuch). Die Kapillarverbindungen sind Kontrollieren und ziehen Sie die nicht korrekt befestigt oder Fittingverbindungen nach.
  • Seite 104 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Störung Mögliche Ursache Abhilfe Schlechte Präzision der Die Umgebungsbedingungen Sorgen Sie für gleichmäßige Peakflächen sind instabil. Temperatur und Luftfeuchtigkeit (Fortsetzung) (evtl. Säulenthermostat). Thermostatisieren Sie die Säule. Vermeiden Sie Zugluft. Es treten Verschmutzungen im Reinigen Sie das System mit einem System auf.

  • Seite 105: Service

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7 Service 7.1 Allgemeine Hinweise und Sicherheitsmaßnahmen In den nachfolgend beschriebenen Abschnitten erhalten Sie detaillierte Informationen zu all jenen Service- und Reparaturarbeiten, die Sie als Anwender ausführen können. Weiter- gehende Reparaturarbeiten dürfen nur vom Thermo Fisher Scientific-Kundendienst ausgeführt werden.

  • Seite 106: Wellenlängenverifizierung

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7.2 Wellenlängenverifizierung Die Wellenlängengenauigkeit wird beim Einschalten des Detektors überprüft. Sie kann jederzeit verifiziert werden. Zur Wellenlängenverifizierung wird ein Holmiumoxidfilter in den Strahlengang eingebracht. Vom resultierenden Transmissionsspektrum werden die Maxima bestimmt und mit den im Gerät für den Holmiumoxidfilter gespeicherten Werten verglichen.
  • Seite 107 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Verifizieren der Wellenlängengenauigkeit Hinweis: Innerhalb der Diagnosefunktionen von Chromeleon können Sie Wellenlängengenauigkeit über den Holmium Oxide Test verifizieren (→ Seite 75). 1. Öffnen Sie das Dialogfenster Commands für den Detektor. 2. Starten Sie die Verifizierung über den Befehl WavelengthValidition. Im Chromeleon Audit Trail werden die gemessenen Wellenlängen sowie die theoretischen Wellenlängen angezeigt.

  • Seite 108: Lampen

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7.3 Lampen Warnung: Die Deuteriumlampe gibt UV-Strahlung ab, die für Augen und Haut schädlich ist. Schauen Sie daher niemals direkt in die Lampe. Die Deuteriumlampe kann im eingebauten Zustand auf der Lampenrückseite (Seite der Anschlussdrähte) UV-Strahlung abgeben.
  • Seite 109 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 3. Wählen Sie den Parameter VisLampOperationTime. Wenn die Wolframlampe länger als 2000 Stunden in Betrieb ist, sollte sie ausgetauscht werden (→ Seite 104). Hinweise: Beim Tausch einer Lampe wird der Zähler für die Betriebsstunden automatisch auf den Wert gesetzt, der auf dem Lampenchip gespeichert ist.

  • Seite 110: Tauschen Der Deuteriumlampe

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7.3.2 Tauschen der Deuteriumlampe Beschreibung Best.-Nr. Deuteriumlampe 6074.1110 1. Beachten Sie die Vorsichtsmaßnahmen auf Seite 100, ehe Sie mit dem Lampentausch beginnen. 2. Lösen Sie die Schrauben der Lampenabdeckung und nehmen Sie die Abdeckung ab. Schrauben Lampenabdeckung Abb.
  • Seite 111 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5. Lösen Sie die beiden Befestigungsschrauben der Lampe und ziehen Sie die Lampe heraus. Lösen Sie diese Positionierstift beiden Schrauben. Abb. 33: Befestigungsschrauben Deuteriumlampe 6. Überprüfen Sie die neue Lampe auf etwaige Fingerabdrücke oder Staub. Reinigen Sie, falls erforderlich, die Lampe mit Isopropanol.

  • Seite 112: Tauschen Der Wolframlampe

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7.3.3 Tauschen der Wolframlampe Beschreibung Best.-Nr. Wolframlampe 6074.2000 1. Beachten Sie die Vorsichtsmaßnahmen auf Seite 100, ehe Sie mit dem Lampentausch beginnen. 2. Lösen Sie die Schrauben der Lampenabdeckung und nehmen Sie die Abdeckung ab. Schrauben Lampenabdeckung Abb.
  • Seite 113 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 5. Lösen Sie die beiden Befestigungsschrauben der Lampe (→ Abb. 36) und ziehen Sie die Lampe heraus. Positionierstift Lösen Sie diese zwei Schrauben. Abb. 36: Befestigungsschrauben 6. Richten Sie die (neue) Lampe am Positionierstift (→ Abb. 36) aus. Schieben Sie die Lampe vorsichtig in das Lampengehäuse hinein.

  • Seite 114: Messzelle

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7.4 Messzelle 7.4.1 Reinigen der Messzelle Ablagerungen von Eluenten- oder Probenbestandteilen an den Wänden oder den Fenstern der Messzelle können zu erhöhtem Detektorrauschen führen. Eine Reinigung der Messzelle führt in vielen Fällen zu einer erheblichen Verbesserung der Detektorleistung und damit der Messergebnisse.

  • Seite 115: Tauschen Der Messzelle

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7.4.2 Tauschen der Messzelle Warnung: Bei ausgebauter Messzelle tritt im Messzellenschacht aus der Öffnung rechts von der Messzelle Licht von den eingeschalteten Lampen aus. Die UV-Strahlung kann für Augen und Haut schädlich sein. Um eine mögliche Schädigung der Augen und der Haut auszuschließen, schalten Sie beim Wechseln der Messzelle den Detektor am Netzschalter aus oder tragen Sie eine UV-Schutzbrille und geeignete Schutzkleidung.
  • Seite 116 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Die folgenden Messzellen sind für den Detektor erhältlich: Best.-Nr. Beschreibung 6082.0100 Analytische Messzelle (Volumen:13 µL, Material: Stahl, Weglänge: 10 mm, druckfest bis 120 bar) 6082.0200 Semi-analytische Messzelle (Volumen: 5 µL, Material: Stahl, Weglänge: 7 mm, druckfest bis 120 bar) 6082.0300 Semi-Mikro-Messzelle (Volumen: 2,5 µL, Material: Stahl, Weglänge: 7 mm,...

  • Seite 117: Ausbau Einer Messzelle Mit Adapterblock

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7.4.2.1 Ausbau einer Messzelle mit Adapterblock 1. Entfernen Sie die Kapillaren am Eingang und Ausgang des Adapterblocks. Entfernen Sie keinesfalls die Kapillarverbindungen vom Adapterblock zur Messzelle. 2. Lösen Sie die Befestigungsschraube des Adapterblocks (→ Abb. 37). 3.

  • Seite 118: Einbau Einer Messzelle Mit Adapterblock

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7.4.2.3 Einbau einer Messzelle mit Adapterblock Hinweis: Auf der Rückseite der Messzellen befinden sich die Kontakte für den Chip zur Messzellen-Identifizierung. Vermeiden Sie es, die empfindlichen Kontakte zu berühren, um die Funktion des Chips nicht zu beeinträchtigen. 1.

  • Seite 119: Einbau Einer Messzelle Ohne Adapterblock

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 6. Ziehen Sie die Befestigungsschrauben der Messzellenabdeckung handfest an. 7. Entfernen Sie die Blindstopfen am Einlass und Auslass des Adapterblocks. Schließen Sie die Kapillaren an und führen Sie diese entsprechend Ihrer Anwendung durch die Öffnungen im Detektorgehäuse nach außen.

  • Seite 120: Trocknen Des Leaksensors

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7.5 Trocknen des Leaksensors Der Leaksensor spricht an, wenn er Feuchtigkeit ausgesetzt ist. Beseitigen Sie die Ursache für die Undichtigkeit und trocknen Sie den Leaksensor: 1. Schalten Sie den Detektor aus. 2. Überprüfen Sie, ob aus der Messzelle Flüssigkeit austritt. Ist dies der Fall, ziehen Sie die Anschlüsse an der Messzelle nach.

  • Seite 121: Wechseln Der Sicherungen

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7.6 Wechseln der Sicherungen Warnung: Schalten Sie den Detektor am Netzschalter aus. Ziehen Sie den Netzstecker. 1. Hebeln Sie mit einem kleinen Schraubendreher den Sicherungshalteschlitten aus der Netzbuchse. Sicherungshalteschlitten Abb. 42: Sicherungshalteschlitten 2. Wechseln Sie die Sicherungen. Warnung: Setzen Sie immer zwei neue Sicherungen ein.

  • Seite 122: Aktualisieren Der Detektorfirmware

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 7.7 Aktualisieren der Detektorfirmware Die aktuelle Firmware-Version ist bei Auslieferung des Detektors installiert. Die Detektor- firmware ist auch in Chromeleon enthalten. Welche Firmware-Version im Detektor installiert und welche in Chromeleon enthalten ist, können Sie wie folgt feststellen: •...
  • Seite 123 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 4. Auf der Registerkarte General (→ Seite 33) wird unter Firmware die Firmware- Version angezeigt, die in Chromeleon für den Detektor zur Verfügung steht. Stehen in Chromeleon mehrere Firmware-Versionen für den Detektor zur Verfügung, können Sie die gewünschte Version aus der Liste Firmware auswählen.
  • Seite 124 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Seite 116 Bedienungsanleitung...

  • Seite 125: Technische Daten

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 8 Technische Daten Optisches Design: Einstrahl-Photometer; inverse Optik mit konkavem, holographischem Gitter Lichtquelle: Deuteriumlampe (30W) und Wolframlampe (20W) Temperaturkontrolle für beide Lampen Wellenlängenbereich: 190 bis 800 nm Analytische Messzelle Rauschen: (Volumen:13 µL, Material: Stahl, Weglänge: 10 mm, druckfest: bis 120 bar) Alle Werte wurden innerhalb einer Aufwärmzeit von 60 Minuten (typisch) erreicht.
  • Seite 126 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Spaltbreite: Breiter oder schmaler Spalt einstellbar für DAD-3000RS und MWD-3000RS < 1 nm Pixelauflösung: Datenaufnahmerate: Einstellbar (für alle Absorptionskanäle und Spektrenaufnahme, einschl. des gesamten Spektrenbereichs von 190 bis 800 nm); 0,2 Hz, 0,5 Hz, 1 Hz, 2 Hz, 4 Hz, 5 Hz, 10 Hz, 20 Hz, 50 Hz, 100 Hz, für DAD-3000RS und MWD-3000RS zusätzlich 200 Hz (Steuerung über Chromeleon 7.1 oder später) Spektrenaufnahme:...
  • Seite 127 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Umgebungsbedingungen: Verwendungsbereich: Innenraum Temperaturbereich: 10 °C bis 35 °C Luftfeuchtigkeit: 80% relative Feuchte, nicht kondensierend Überspannungskategorie: Verschmutzungsgrad: 16 x 42 x 51 cm Abmessungen (h × b × t): Gewicht: circa 17 kg Technische Daten: September 2013 Änderungen vorbehalten! Bedienungsanleitung...
  • Seite 128 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Seite 120 Bedienungsanleitung...

  • Seite 129: Zubehör, Ersatzteile Und Verbrauchsmaterialien

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 9 Zubehör, Ersatzteile und Verbrauchsmaterialien Zubehör, Ersatzteile und Verbrauchsmaterialien werden laufend dem neuesten technischen Standard angepasst. Eine Änderung der Bestellnummern ist deshalb nicht auszuschließen. Es ist jedoch sichergestellt, dass bei Bestellung der aufgeführten Bestellnummern stets voll kompatible Teile geliefert werden.

  • Seite 130: Optionales Zubehör

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 9.2 Optionales Zubehör Beschreibung Best.-Nr. Bemerkung Analytische Messzelle 6082.0100 (Volumen:13 µL, Material: Stahl, Weglänge: 10 mm, druckfest bis 120 bar) Semi-analytische Messzelle 6082.0200 (Volumen: 5 µL, Material: Stahl, Weglänge: 7 mm, druckfest bis 120 bar) Semi-Mikro-Messzelle 6082.0300 (Volumen: 2,5 µL, Material: Stahl,...
  • Seite 131 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Beschreibung Best.-Nr. Bemerkung Kapillarkit, Viper, für UltiMate 3000 XRS- 6043.2301 Enthält 3 Viper-Kapillaren (2 Kapillaren System mit LPG-3400XRS Pumpe SST, je 0,1 x 350 mm und 0,13 x 550 mm ID x L; 1 Kapillare PEEK, 0,065 x 250 mm ID x L) für den Anschluss in einem XRS-System mit LPG-3400XRS Pumpe.

  • Seite 132: Ersatzteile Und Verbrauchsmaterialien

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 9.3 Ersatzteile und Verbrauchsmaterialien Die Bestellnummer bezieht sich immer auf die jeweilige Verpackungseinheit. Wenn nicht anders angegeben, ist die Verpackungseinheit 1 Stück. Fragen hierzu beantwortet Ihnen gern die Thermo Fisher Scientific-Vertriebsorganisation für Dionex HPLC-Produkte. Bezeichnung Best.-Nr.
  • Seite 133 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Bezeichnung Best.-Nr. Messzelle, semi-mikro (Volumen: 2,5 µL, Stahl, Weglänge: 7 mm, druckfest bis 6082.0300 120 bar) Messzelle, semipräparativ (Volumen: 0,7 µL, PEEK, Weglänge: 0,4 mm; 6082.0600 druckfest bis 100 bar) Netzkabel, Australien, China 6000.1060 Netzkabel, Dänemark 6000.1070...
  • Seite 134 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Seite 126 Bedienungsanleitung...

  • Seite 135: Anhang

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 10 Anhang 10.1 Gebräuchliche Mobile Phasen Die Zusammensetzung der mobilen Phase wirkt sich auf den UV Cutoff aus, also die niedrigste verwendbare Messwellenlänge. Im Allgemeinen bestehen mobile Phasen aus Lösungsmitteln wie Wasser, Acetonitril, Methanol oder anderen Stoffen. Es können auch Salze wie NaOH enthalten sein.
  • Seite 136 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Funktionelle Gruppe Chromophor Wellenlänge (nm) Aldehyd –CHO 280-300 Amine –NH2 Anthracen Azido >C=N– –N=N– 285-400 Benzol Bromid –Br Carboxyl –COOH 200-210 Chinolin Diphenyl Disulfid –S–S– Ester –COOR Ether –O– Iodid –I Isochinolin Keton >C=O 270-280 Naphthalin...

  • Seite 137: Konformitätserklärung Für Holmiumoxidfilter

    10.2 Konformitätserklärung für Holmiumoxidfilter Konformitätserklärung für Holmiumoxidglas-Filter Die Holmiumoxidglas-Filter in den Thermo Scientific Dionex Detektoren, die in der Tabelle unten aufgelistet sind, erfüllen die Anforderungen des National Institute of Standards and Technology (NIST). Diese Erklärung bezieht sich auf die Publikation des Journal of Research des National Institute of Standards and Technology, Band 112, Ausgabe 6 (2007), S.
  • Seite 138 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Seite 130 Bedienungsanleitung...

  • Seite 139: Index

    UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) 11 Index Server Monitor ........30, 32 Steuerung automatisch ........53 Steuerung direkt ..........50 Ablauf ..............41 USB-Treiber ..........30 Analogausgang ..........18 Verbinden ............. 49 Anschluss Chromeleon-Dialoge Chromeleon-Rechner ........29 Detector ............34 Fluidik ............
  • Seite 140 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Fluidische Anschlüsse ........19 Funktionsprinzip ..........12 Lampe ..........21, 45, 100 Funktionstaste ............ 55 Betriebsstunden .......... 100 Autozero............56 Einschalten ..........60, 63 Back .............. 58 Lampenintensität ........101 Cancel ............58 Wechseln ............
  • Seite 141 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Program Wizard ..........53 Automatisch ..........53 Programm Chromeleon ..........49 Äquilibrierung ..........42 Direkt ............50 Herunterfahren ..........77 Störungen ............89 Shutdown ............77 Symbole ............... 3 Standby ............77 Systemdrainage ..........41 Programm erstellen ..........
  • Seite 142 UltiMate 3000 Serie: Diodenarray-Detektoren DAD-3000(RS) und MWD-3000(RS) Seite 134 Bedienungsanleitung...

Diese Anleitung auch für:

Mwd-3000rsDad-3000rs

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