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Analytik Jena ZEEnit 650 P Betriebsanleitung
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Analytik Jena ZEEnit 650 P Betriebsanleitung

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ZEEnit 650 P
Atomabsorptionsspektrometer
Betriebsanleitung

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Verwandte Anleitungen für Analytik Jena ZEEnit 650 P

Inhaltszusammenfassung für Analytik Jena ZEEnit 650 P

  • Seite 1 ZEEnit 650 P Atomabsorptionsspektrometer Betriebsanleitung...
  • Seite 2 77-7449 Fax: + 49 (0) 3641 / E-Mail: service@analytik-jena.de Allgemeine Informationen über die Analytik Jena AG im Internet: http://www.analytik-jena.de Copyrights und Warenzeichen Microsoft, Windows 7/8, MS Excel sind eingetragene Warenzeichen der Microsoft Corp. Auf die Kennzeichnung ® oder TM wird in diesem Handbuch verzichtet.

  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    Gasversorgung / Gase in der Graphitrohrtechnik ........27 Absaugvorrichtung ................... 28 Wasserkühlung ..................28 Geräteanordnung und Platzbedarf ............29 Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P......31 Funktionsprinzip des ZEEnit 650 P ............31 5.1.1 AAS-Techniken mit dem ZEEnit 650 P ............ 31 5.1.2...
  • Seite 4 Installationen für den Hydrid-/HydrEA-Betrieb .........68 6.10.1 Küvetteneinheit für Hydridsysteme installieren ........69 6.10.2 Installation für kontinuierlichen Hydrid-/HydrEA-Betrieb ......69 6.11 Inbetriebnahme des ZEEnit 650 P mit Zubehör ........71 6.11.1 Einschaltreihenfolge, täglicher Arbeitsbeginn ..........71 6.11.2 Ausschaltreihenfolge ................72 Pflege und Wartung ............73 Wartungsübersicht ...................73 Grundgerät ....................75...
  • Seite 5 Schlauchset für Verdünnungsmittel und Spülflüssigkeit am AS-FD wechseln ....................93 7.5.6 Reinigen nach Gefäßüberlauf ..............93 Mobiles Kühlaggregat KM 5 ..............94 Versorgungsanschlüsse ................95 Transport des ZEEnit 650 P ..........96 Entsorgung ................ 97 EG-Konformitätserklärung ..........98 ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...
  • Seite 6 Seite des ZEEnit 650 P ............49 Abb. 18 Leiste für Versorgungs- und Steueranschlüsse ........49 Abb. 19 Rückansicht des ZEEnit 650 P mit Anschlüssen für die Gas- und Strom- und Wasserversorgung, sowie den Sicherungshaltern ...50 Abb. 20 Aufbau des Lampenwechslers ............53 Abb.

  • Seite 7: Abb

    Ofenmantel, bereit zum Einziehen ............85 Abb. 49 Fenster "Probengeber / Funktionstest" in der Software ASpect LS ... 88 Abb. 50 Dosierschlauch am AS-GF ..............88 Abb. 51 Dosierer an AS-GF und AS-FD ............90 ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...
  • Seite 8 Abbildungen Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 9: Grundlegende Informationen

    Das Atomabsorptions-Spektralphotometer ZEEnit 650 P ist ein Kompaktspektro- meter mit quergeheiztem Graphitrohratomisator mit Zeeman-Untergrundkorrektur am Ofen und zusätzlich mit Deuterium-Untergrundkorrektur. Das ZEEnit 650 P ist nicht nur für die HydrEA-Technik als Kopplung mit dem Graphitrohrofen, sondern auch für die Hydridtechnik ausgelegt. Im herausgezogenen Zustand des Graphit- rohrofens besitzt es eine definierte Aufnahmeposition für die Küvetteneinheit.
  • Seite 10 Die Nummerierung der Kapitel und Abbildungen erfolgt fortlaufend. • Jedes Bild besitzt eine eigene Bildlegende. • Arbeitsschritte sind nummeriert. • Querverweise auf andere Abschnitte sind mit einem Pfeil gekennzeichnet (z.B. → "Hinweise zum Handbuch" S.7) Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 11: Sicherheitsanweisungen

    Hinweise auf mögliche Gefahren im Handbuch ersetzen nicht die zu beachtenden Arbeitsschutzvorschriften. Personal! Das ZEEnit 650 P darf nur von qualifiziertem Personal betrieben werden, das für diese Arbeit zusätzlich unterwiesen ist. Zur Unterweisung gehört das Vermitteln der Inhalte dieses Handbuchs und der zugehörigen Bedienungsanleitungen der Zubehöre und Systemkomponenten.
  • Seite 12 Sicherheitsanweisungen Aufstellen und Erstinbetriebnahme Das Gerät darf nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch von der Analytik Jena AG autorisierte Personen aufgestellt, installiert und repariert werden. Jeder unbefugte Eingriff gefährdet den Benutzer, die Funktionssicherheit des Gerätes und schränkt Gewährleistungsansprüche ein.
  • Seite 13 Es besteht die Gefahr von Kurzschluss zwischen den beiden Ofenteilen bzw. Ofen- teil und Konsole. Kurzschließende Schmuckteile erhitzen sich stark und führen zu Verbrennungen. Während der Arbeiten am und mit dem ZEEnit 650 P keinen (metallischen) Schmuck (insbesondere Halsketten) tragen. Andernfalls besteht die Gefahr des Kurzschlusses mit dem elektrisch beheizten Graphitrohr.
  • Seite 14 Polyäthylen und Polystyrol Diese Liste ist insofern unvollständig, als für den Betrieb des AAS ZEEnit 650 P auch andere Lösungsmittel in Betracht kommen können. Bei Ungewissheit über ein nicht genanntes Fluid darf dieses nur dann verwendet werden, wenn der Her- steller die Bestätigung gegeben hat, dass keine Gefährdung der Sicherheit be-...
  • Seite 15 Wartung" S.73 aufgeführten Tätigkeiten. Bei Nichtbefolgen besteht die Gefahr, das Gerät zu dejustieren oder zu zerstören. Die äußere Reinigung des ZEEnit 650 P nur mit leicht angefeuchtetem, nicht trop- fendem Tuch vornehmen. Für die Reinigung des Probenraums des ZEEnit 650 P hat der Betreiber geeignete Sicherheitsvorkehrungen - insbesondere hinsichtlich kontaminierten und infektiö-...

  • Seite 16: Warnschilder Am Zeenit 650 P

    Sicherheitsanweisungen 2.3 Warnschilder am ZEEnit 650 P Warnschilder am Gerät beachten! Folgende Warnschilder sind am ZEEnit 650 P angebracht: Warnschild auf der Innenseite der Tür des Lampenraums Warnschild im Probenraum des Graphitrohrofens Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 17: Warnschilder Am Zeenit 650 P

    Sicherheitsanweisungen Warnschild auf der Rückseite des ZEEnit 650 P Warnschild neben der Anschlusssteckdose Warnschild auf der Abdeckung der Netzsicherungen Abb. 1 Warnschilder am ZEEnit 650 P ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 18: Spezifikationen

    Spezifikationen Spezifikationen 3.1 Technische Daten 3.1.1 Daten zum ZEEnit 650 P Techniken Graphitrohrtechnik gelöster und fester Proben im Einstrahlbetrieb mit Zeeman- oder Deuterium-Untergrundkorrektur Hydrid- und Hg-Kaltdampftechnik im Einstrahlbetrieb mit Deuterium- Untergrundkorrektur HydrEA-Technik im Einstrahlbetrieb mit Deuterium-Untergrundkorrektur Untergrundkorrektur Zeeman-Untergrundkorrektur Transversal angeordnetes und mikroprozessormoduliertes, bipolares Magnetfeld mit 3 Korrekturmodi: −...

  • Seite 19: Analytische Betriebsarten In Absorption

    - im D2-Graphit-Betrieb und Hydrid-Betrieb 100 Hz (korrigierte Einzelwerte) Signalerfassung Auf Signal-Rausch-Verhältnis optimiertes Mikroprozessor- Messwerterfassungssystem auf Basis der Correlated Double Sampling Technik (CDS-Technik) Signalauswertung, Mittelwert Integrationsart Wiederholter Mittelwert Maximalwert: Maximalwert der Extinktion Integralwert: zeitintegrierte Extinktion ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...
  • Seite 20 Spannweite (R %) Vertrauensintervall wahlweise: absolut, relativ oder abschaltbar wählbarer Vertrauensbereich: σ 68,3 % (1 σ 90 % (1,6 σ 95,4 % (2 σ 99 % (2,6 σ 99,7 % (3 σ 99,9 % (3,6 Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 21: Kalibrierung

    Schutzklasse Schutzart IP 20 Gerätesicherungen Netzeingangssicherung Die Netzeingangssicherungen dürfen nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch von der Analytik Jena AG autorisierte Personen gewechselt werden. gL-G-Sicherungseinsätze (10×38 mm²) nach 60947-3. Nummer der Sicherung Gesicherter Stromkreis F1 / F2...

  • Seite 22: Maße Und Gewichte

    PC Pentium 1 GHz mit 512 MByte RAM Festplatte mit 40 GByte, (Mindestanforderung) 43-cm-Farbmonitor (17") VGA-Grafikkarte Auflösung 800x600 Pixel oder höher CD ROM Schnittstellen: – USB Schnittstelle (USB 1.1 oder 2.0 Maus Drucker Betriebssystem Windows VISTA Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 23: Daten Zur Graphitrohrtechnik

    Fehlfunktionen des Magnetsteuer- und Versorgungssystems Probengeber AS-GF Probengeber mit Verdünnungsfunktion, komplette PC-Steuerung Probenteller 108 Positionen Probengefäße 100 Stück, 1,5 mL Sondergefäße 8 Stück, 5 mL Pipettiervolumen 1 bis 50 µL Spülvolumen 0,5 mL, Anzahl Spülzyklen wählbar ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 24: Zubehör Für Direkte Feststoffanalyse

    Sondergefäße 10 Stück, 50 mL Probenteller 54/ 50 Probengefäße 54 Stück, 50 mL Dosierer im Fluidik-Modul 5 mL Stromversorgung über AAS-Grundgerät Spülflasche Flasche für Verdünngslösung Masse (Gesamt) 10,0 kg Probengeber 6,5 kg Fluidik-Modul 3,5 kg Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 25: Richtlinien Und Normen

    • DIN EN 61010-1 (VDE 0411T.1; IEC 61010-1) • DIN EN 61010-2-061 (IEC 61010-2-061) EMV-Verträglichkeit Das ZEEnit 650 P ist auf Funk-Entstörung und Störfestigkeit geprüft und erfüllt die Anforderungen nach • DIN EN 61326 Umweltverträglichkeit Das ZEEnit 650 P ist auf Umweltverträglichkeit geprüft und erfüllt die Anforderun- gen nach •...

  • Seite 26: Aufstellbedingungen

    Gerät und dokumentiert den Test im Prüfprotokoll zum ZEEnit 650 P. Der Betreiber ist verantwortlich für alles, was nicht unmittelbar zum Lieferumfang gehört, aber für das Betreiben des ZEEnit 650 P notwendig ist. Der Betrieb des ZEEnit 650 P setzt bestimmte örtliche und anlagetechnische Gegebenheiten vo- raus: •...

  • Seite 27: Umgebungsbedingungen

    4.1 Umgebungsbedingungen • ZEEnit 650 P nicht direkt an Tür oder Fenster aufstellen. Der Einsatzort des ZEEnit 650 P soll frei von Zugluft, Staub, ätzenden Dämpfen sowie Er- schütterungen sein. • ZEEnit 650 P nicht in Nähe elektromagnetischer Störquellen aufstellen.

  • Seite 28: Energieversorgung

    35 A träge abzusichern und muss vor Anlieferung des ZEEnit 650 P in der Nähe des Aufstellortes installiert sein. Das Gerätekabel ist 3 m lang. Die CEE-Aufputzdose (2polig + E Blau 5UR 3 206-2 220/32, Fa. Sie- mens) wird gemäß...

  • Seite 29: Gasversorgung / Gase In Der Graphitrohrtechnik

    Wird die Inertgasversorgung über Druckflaschen realisiert, müssen die Druck- flaschen außerhalb des Laborraumes aufrechtstehend mit Flaschenhaltern an der Wand befestigt werden. Die Standardschlauchlänge ist 5 m. Werden andere Schlauchlängen gewünscht, nehmen Sie bitte Rücksprache mit dem Service der Analytik Jena AG. Empfohlenes Inertgas Eingangsdruck Verbrauch Für Graphitrohrbetrieb empfohlen:...

  • Seite 30: Absaugvorrichtung

    Tabelle 4-3 Anforderungen an die Absaugvorrichtung 4.6 Wasserkühlung Der Graphitrohrofen des ZEEnit 650 P wird über einen Kühlkreislauf vom mobilen Kühlaggregat KM 5 gekühlt. Beachten Sie die Hinweise in der Bedienungs- anleitung des mobilen Kühlaggregats KM 5. Das KM 5 ist mit 5 L enthärtetem Wasser (kein destilliertes Wasser) zu füllen. Die Kühlwassertemperatur ist einstellbar.

  • Seite 31: Geräteanordnung Und Platzbedarf

    Aufstellbedingungen 4.7 Geräteanordnung und Platzbedarf Das ZEEnit 650 P ist ein Kompaktgerät, das als Tischgerät konzipiert wurde. Der Platzbedarf ergibt sich aus allen Komponenten des Messplatzes. Neben dem Grundgerät wird der PC mit Monitor, Drucker und Tastatur angeordnet. PC und Drucker können auch auf einen handelsüblichen PC-Beistellwagen gestellt werden.

  • Seite 32: Maße Zeenit 650 P - Draufsicht

    Aufstellbedingungen Abb. 3 Maße ZEEnit 650 P - Draufsicht Abb. 4 Aufstellskizze ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 33: Funktion Und Aufbau Des Zeenit 650 P

    Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P 5.1 Funktionsprinzip des ZEEnit 650 P 5.1.1 AAS-Techniken mit dem ZEEnit 650 P Das ZEEnit 650 P als Kompaktgerät schließt in Verbindung mit entsprechenden Probengebern und Zubehör folgende Atomisierungstechniken ein: • Graphitrohrtechnik flüssiger Proben •...

  • Seite 34: Optisches Prinzip

    2100 °C bzw. 800 °C atomisiert werden. 5.1.2 Optisches Prinzip Das ZEEnit 650 P ist ein 1-Strahl-Gerät. Linksseitig ist der 8-fach-Lampenwechsler (8 in Abb. 6) senkrecht angeordnet. Der Lampenwechsler nimmt 1,5“ Hohlkatoden- lampen (HKL) als Primärstrahlungsquelle auf. Linksseitig befindet sich zusätzlich eine Deuterium-Hohlkatodenlampe (D2HKL) (2 in Abb.

  • Seite 35: Messprinzip

    Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P Der Probenstrahl wird auf den Eintrittsspalt eines Gittermonochromators (3 und 4 in Abb. 6), der mit Festspalten von 0,2 nm / 0,5 nm / 0,8 nm / 1,2 nm Bandbreite ausgerüstet ist, abgebildet. Der Monochromator selektiert die für das Element vor- gegebene Resonanzwellenlänge.
  • Seite 36 Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P Analytatome der aktuellen Analysenlinie in die horizontal polarisierten σ- – Komponenten σ , σ und die vertikal polarisierte π-Komponente aufgespalten. Der nachgeschaltete Kristallpolarisator lässt alle Strahlungskomponenten mit verti- kaler Ausrichtung ohne Ablenkung passieren, die Strahlungskomponenten mit horizontaler Ausrichtung werden so weit abgelenkt, dass sie nicht in den Eintritts- spalt treffen.

  • Seite 37: Grundprinzip Der Transversalen Inversen Zeeman

    Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P 01 Atomisator Polarisator-Analysator 02 Eintrittsspalt M Monochromator 03 SEV OA Optische Achse Phase 1 – Messen der Gesamtabsorption Phase 2 – Messen der Untergrundabsorp- tion 11 Untergrund, keine Polarisation 21 Untergrund, keine Polarisation 12 Analyt, keine Polarisation δ...

  • Seite 38: Elektrothermischer Atomisator Mit Zeeman-Magnet

    Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P Die Intensitäten beider Strahlungsquellen werden automatisch kontrolliert und nöti- genfalls nachgeführt. 5.2 Elektrothermischer Atomisator mit Zeeman- Magnet Der Graphitrohrofen (Elektrothermischer Atomisator (EA)) ist Kernstück für die Arbeit im EA-Betrieb und der HydrEA-Technik. Merkmale des Graphitrohrofens •...

  • Seite 39: Der Zeeman-Graphitrohrofen

    Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P 5.2.1 Der Zeeman-Graphitrohrofen Inertgaszuführung Spülgas (innerer Gasstrom) Kühlwasserzuführung Pipettieröffnung Kühlwasserzuführung Inertgaszuführung Schutz- gas (äußerer Gasstrom) Anschlag für MPE Arretierungsschraube Ofensicherungsschraube Abb. 8 Zeeman-Graphitrorhofen Der Ofen besteht aus einem festem und einem beweglichen Ofenteil. Beide Ofen- teile sind wassergekühlte Metallkörper, in denen sich die ringförmigen Graphitelek-...

  • Seite 40: Der Zeeman-Magnet

    Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P Kühlwasserschläuche Oberer Metallblock, offen Ofenfenster Graphitrohr im Ofenmantel Obere Elektrode Schutzgaszufuhr Abb. 9 Graphitrohrofen, geöffnet Die beiden Metallblöcke beinhalten die nötigen Anschlüsse für Strom, Schutzgas und Kühlwasser. Wegen der senkrechten Anordnung der Flügel erfolgt die Zufuhr gelöster Proben mittels Probengeber AS-GF mittig durch den oberen Flügel.

  • Seite 41: Gasströme

    Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P 5.2.3 Gasströme Im Zeeman-Graphitrohrofen sind die Gaskanäle für die getrennte Zufuhr des inne- ren Gasstroms (Spülgas) und des äußeren Gasstroms (Schutzgas) untergebracht. Der innere Gasstrom (Spülgas) wird von beiden Seiten über Kanäle im festen Ofenteil unmittelbar an der Innenseite der (abnehmbaren) Ofenfenster in den Ofen- raum geführt.

  • Seite 42: Graphitrohrvarianten, Ofenteile Und Einsätze

    Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P 5.2.4 Graphitrohrvarianten, Ofenteile und Einsätze Drei Graphitrohrvarianten sind verfügbar: • Standard-Graphitrohr • Graphitrohr für Feststoffanalytik • Graphitrohr mit PIN-Plattform Graphitrohr für Feststoffanalytik Graphitrohr , Stan- dard Graphitrohr mit PIN- Plattform Abb. 11 Graphitrohrvarianten...

  • Seite 43: Funktion

    Die Rekalibrierung erfolgt bei der Formierung des Graphitrohres. 5.2.6 Ofenkamera Als Option kann das ZEEnit 650 P mit einer Ofenkamera ausgestattet werden Sie überwacht den Prozess, beginnend mit der Injektion der Probe in das Graphitrohr bis zum Abschluss der Trocknung. So können direkt das Eintauchen des Dosier- schlauchs ins Graphitrohr, das Abgeben der Probe und anderer Komponenten sowie der Trocknungsvorgang kontrolliert und gegebenenfalls korrigiert werden.

  • Seite 44: Zubehör Für Graphitrohrtechnik

    Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P Zubehör für Graphitrohrtechnik 5.3.1 Probengeber AS-GF Der Probengeber AS-GF wird im EA-Betrieb zur Zuführung von flüssigen Proben und in der HydrEA-Technik zur Zuführung des Reaktionsgases in das Graphitrohr eingesetzt. Hinweis Eine Pipettierung von Hand ist aufgrund schlechter Reproduzierbarkeit nicht zu empfehlen.

  • Seite 45: Mobiles Kühlaggregat Km 5

    Steuersoftware ASpect LS eingestellt. 5.3.2 Mobiles Kühlaggregat KM 5 Der Graphitrohrofen des ZEEnit 650 P wird über eine Umlaufkühlung vom mobilen Kühlaggregat KM 5 gekühlt. Sein Wirkprinzip ist ein luftgekühlter Wärmetauscher mit Ventilator. Deshalb steht die wirksame Kühlleistung des luftgekühlten mobilen Kühlaggregats nur dann zur Verfügung, wenn der programmierbare Sollwert min-...

  • Seite 46: Hg/Hydridsysteme

    Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P SSA 600 with liquid dispensing SSA 6 Abb. 14 Feststoffprobengeber für ZEEnit 5.4 Hg/Hydridsysteme Die Palette der Hg/Hydridsysteme reicht vom einfachsten Batchsystem für Anwen- der mit geringem Probenaufkommen bis zum vollautomatischen kontinuierlichen Gerät mit Fließinjektion.

  • Seite 47: Abb. 15 Probengeber As-Fd Mit Separatem Fluidik-Modul

    Die Eintauchtiefe des Probengeberarms in die Proben- und Sondergefäße ist voreingestellt, lässt sich jedoch über die Steuersoftware ändern. Die Probengeber werden über das ZEEnit 650 P mit Betriebsspannung versorgt. Probenteller und Probengeberarm werden mit Schrittmotoren angetrieben. Der Probenteller wird gedreht. Der Probengeberarm ist schwenkbar und kann um 120 mm abgesenkt werden.

  • Seite 48: Lampenwechsler Und Lampen

    Der Probengeber AS-FD verfügt über ein extra Fluidik-Modul mit einem Dosierer (5000 µL). Das Fluidik-Modul ist mit dem Probengeber elektrisch verbunden und wird so über das ZEEnit 650 P mit Betriebsspannung versorgt. Die Verdünnung von Standards oder Proben im Mischgefäß erfolgt derart, dass das Konzentrat im Mischgefäß...

  • Seite 49: Abb. 16 Aufbau Des Lampenwechslers

    Funktion und Aufbau des ZEEnit 650 P Feder Transponder Lampe Lampenfassung, schwimmend gelagert Scheibe mit Auflageprismen für Lampen Antenne Abb. 16 Aufbau des Lampenwechslers ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 50: Installation Und Inbetriebnahme

    Steuerprogramm des ZEEnit 650 P angezeigt werden. Für störungsfreien Betrieb des ZEEnit 650 P sorgen Sie bitte dafür, dass die in Kapitel "Aufstellbedingungen" S. 24 beschriebenen Einsatzbedingungen stets eingehalten werden. Soll das ZEEnit 650 P umgesetzt werden, verfahren Sie bitte nach den Anweisungen im Kapitel "Transport des ZEEnit 650 P"...

  • Seite 51: Abb. 17 Netzschalter Und Leiste Für Versorgungs- Und Steueranschlüsse Auf Der Rechten Seite Des Zeenit 650 P

    Seite des ZEEnit 650 P Anschluss Sampler AS-F, AS-FD (für HydrEA-Technik) Anschluss Hydridsystem (HS) (+5V) (GND) Anschluss ZEEnit 650 P – PC (DEVICE PC) Anschluss Ofenkamera - PC (CAMERA PC) (TRIGGER) Anschluss Kühlmobil (KM5) Anschluss Waage für Feststoff (SOLID) Anschluss AS-GF und SSA 600 (MPE SSA 600) Abb.

  • Seite 52: Transportsicherung Entfernen

    Netzanschluss für Zubehör (5fach-Steckdosenleiste) Kühlwasserrücklauf "Water out" Sicherungen F1, F2 Abb. 19 Rückansicht des ZEEnit 650 P mit Anschlüssen für die Gas- und Strom- und Wasserversorgung, sowie den Sicherungshaltern 6.2 Transportsicherung entfernen Tranportsicherung entfernen! Die Transportsicherung wird vom Kundendienst der Analytik Jena oder eingewie- senem Personal entfernt.

  • Seite 53: Das Zeenit 650 P Aufstellen

    Installation und Inbetriebnahme 6.3 Das ZEEnit 650 P aufstellen Achtung! Aufstellung nur durch Kundendienst! Das Gerät darf nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch von der Analytik Jena AG autorisierte Personen aufgestellt werden. Aufstellbedingungen am neuen Aufstellort sicherstellen! Siehe Kapitel "Aufstellbedingungen"...

  • Seite 54: Installation Und Start Des Programms Aspect Ls

    Installation und Inbetriebnahme triebslampe leuchtet nicht. Nur so kann das mobile Kühlaggregat von der Steuersoftware des ZEEnit 650 P gesteuert werden. Kühlkreislauf entlüften (→ Abschnitt "Mobiles Kühlaggregat KM 5" S.94). 6.5 Installation und Start des Programms ASpect LS Installation und Start des für die Steuerung des Spektrometers benötigten Pro- gramms ASpect LS sind im Handbuch "ASpect LS"...

  • Seite 55: Hohlkatodenlampe Und Ausbauen

    Die Tür am Raum für den Lampenwechsler beim Öffnen und Schließen nur mit der Hand führen. Tür des Lampenraumes öffnen. Zugfeder aushängen. Lampe aus der Lampenfassung ziehen. Hinweis: Lampenfenster nicht berühren! Neue Lampe in Lampenfassung stecken, Zugfeder einhängen. ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 56: Deuterium-Hohlkatodenlampe Aus- Und Einbauen

    Feinjustierschrauben die Lage der Lampe (4 und 5 in Abb. 22) verän- dern. Halter aufsetzen und Befestigungsmuttern lose anschrauben. Sie werden erst nach der Justierung fingerfest angezogen. Pfeile Befestigungsmuttern des Lampenhal- Sicherungsschraube für Lampensteck- ters fassung Justierschrauben Abb. 21 D2HKL-Halter der im Lampenraum eingebaut Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 57: Lampenwechsler In Aspect Ls Einrichten

    Karte Kontrolle wechseln. Mit Schaltfläche [Lampenwechsler] das gleichnamige Fenster öffnen. Die Position des Lampenwechslers in der Tabelle markieren, welche mit einer Lampe bestückt bzw. deren Bestückung geändert werden soll. Mit [Ändern] das Fenster Lampe/Element auswählen öffnen. ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 58: Abb. 23 Fenster Lampe/Element Auswählen

    Ein erneuter Klick auf ein Elementsymbol annulliert die Auswahl. Ausgewählte Elemente werden in der nebenstehen- den Tabelle angezeigt. Mit [OK] das Fenster Lampe/Element auswählen verlassen und in das Fens- ter Lampenwechsler zurückkehren. Die Lampenspezifikation wird in die Tabelle des Fensters Lampenwechsler eingetragen. Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 59: Lampen Justieren

    Betriebsstrom variiert von Lampentyp zu Lampentyp. Beachten Sie bei nachfolgender Einstellung die im Kochbuch der ASpect LS-Software gegebenen Hinweise, die eigenständigen Betriebsanleitungen der Analytik Jena zu den ver- schiedenen Lampen sowie die mit der Lampe mitgelieferten Informationen. Arbeitsschritte Linienstrahler...

  • Seite 60: Abb. 25 Fenster Spektrometer - Energie

    Weist eine Fehleranzeige zu viel Energie für die D -HKL aus (zu wenig Energie für die HKL), die HC-Verstärkung um eine Stufe (Stufen von 0 bis 4) erhöhen und mit Schaltfläche [Abgleich] die Regelung wiederholen. Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 61: Graphitrohrtechnik

    Unter dem Ofen befindet sich hinter der Abdeckung der Lüfter für den Hochstrom- trafo. 6.7.2 Voreinstellungen in der Software zur Graphitrohrtechnik Im Vorschaltbild der Software ASpect LS stellen Sie die Optionen für die Graphit- rohrtechnik ein. Die Software-Oberfläche mit den Methoden- und Geräteparame- tern wird dementsprechend angepasst. ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 62: Graphitrohr In Den Graphitrohrofen Einsetzen

    Anzahl durchgeführter Atomisie- rungen mit dem gleichen Graphitrohr notwendig. Achtung! Das Graphitrohr nie mit bloßen Fingern berühren! Fingerabdrücke brennen sich ein, wodurch die Pyrolyseschicht des Rohres vorzeitig zerstört wird. Graphitrohr in den Graphitrohrofen einsetzen Graphitrohrofen öffnen: Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 63: Abb. 28 Fenster Ofen - Kontrolle

    Beim Graphitrohr für Feststoffanalytik ohne Pipettieröffnung gibt es keine Vor- zugsrichtung. Graphitrohrofen mit Schaltfläche [Ofen schließen] schließen. Im Bereich Graphitrohr die Parameter Heizzyklen und Lebensdauer des eingesetzten Graphitrohres eingeben. Graphitrohr formieren. Die Schaltfläche [Formieren] (→ Abschnitt "Graphitrohr formieren" S. 62). ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 64: Graphitrohr Formieren

    6.7.4 Graphitrohr formieren Mit dem Formieren des Graphitrohrs wird • Luftsauerstoff aus dem Ofen getrieben und die Anpresskraft des bewegli- chen Ofenteils angepasst, • die Rohrtemperatur rekalibriert, • im neu eingesetztes Graphitrohr die Pyroschicht konditioniert, Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 65: Graphitrohr Reinigen / Ausheizen

    Die Endtemperatur sollte ca. 50 °C höher sein als die vorhe- rige Atomisierungstemperatur. Rampe [°C/s] Aufheizrate Halten [s] Haltezeit einstellen Ausheizen mit der Schaltfläche [Start] im Bereich Ofen ausheizen starten. Das Ausheizen kann mehrfach wiederholt werden, gegebenenfalls mit höherer Temperatur wiederholen. ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 66: Iridiumbeschichtetes Graphitrohr Ausheizen/Abdampfen (Hydrea-Technik)

    6.8 Probengeber AS-GF 6.8.1 Probengeber komplettieren und installieren Achtung! Das ZEEnit 650 P vor der Installation bzw. Deinstallation des Pro- bengebers AS-GF ausschalten! Durch das Stecken oder Ziehen von elektrischen Steckkontakten kann ein Kurz- schluss entstehen, der das Gerät zerstört.
  • Seite 67 Installation und Inbetriebnahme Hinweis Wählen Sie einen sicheren Standort für die Komplettierung des AS-GF aus. Das ZEEnit 650 P vor der Installation des AS-GF ausschalten! Schlauchführung (8 in Abb. 30) am Probengeberarm des AS-GF installieren und mit der Arretierungsschraube befestigen.

  • Seite 68: Probengeber Für Hydrea-Technik Vorbereiten

    Installation und Inbetriebnahme 10. Computer und ZEEnit 650 P einschalten, Initialisierungsschritte abwarten, Software Aspect LS starten. 11. Gegebenenfalls Dosierspritze am Dosierer montieren (→ Abschnitt "Dosierspritze wechseln" S. 90). 12. Feinausrichtung des Probengebers durchführen (→ Abschnitt "AS-GF justie- ren“ S. 66).
  • Seite 69 Probenteller des AS-GF bestücken Positionen des AS-GF in folgender Weise bestücken: Positionen 1-100 1,5-mL-Probengefäße Positionen 101 – 108 5-mL-Sondergefäße Probenabdeckung passgenau aufsetzen. Nächster Arbeitsschritt: Spülflasche füllen. Wenn nötig, Abfallflasche entleeren und Reste ordnungsgemäß entsorgen. Messen. ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 70: Probengeber As-Gf Deinstallieren

    Abb. 33 Position der Excenterrolle am SSA 600 6.10 Installationen für den Hydrid-/HydrEA-Betrieb Achtung! Das ZEEnit 650 P vor jeglicher Installation ausschalten! Durch das Stecken oder Ziehen von elektrischen Steckkontakten kann ein Kurzschluss entstehen, der das Gerät zerstört. Die Installation und der Betrieb der Hydrid-/HydrEA-Systeme sind in den Betriebs- anleitungen der entsprechenden Zubehörsysteme beschrieben.

  • Seite 71: Küvetteneinheit Für Hydridsysteme Installieren

    Aufnahme für Küvetteneinheit Küvetteneinheit Befestigungsschraube Abb. 34 Aufnahme und Küvetteneinheit für Hydridsystem am ZEEnit 650 P 6.10.2 Installation für kontinuierlichen Hydrid-/HydrEA-Betrieb Bei der kontinuierlichen Arbeitsweise werden die Proben über den Autosampler AS-F oder AS-FD dem Hydridsystem (HS55 bzw. 60 modular) zugeführt.

  • Seite 72: Fluidik-Modul (Für As-Fd) Vorbereiten

    Hinweis: Ablaufschlauch mit durchgehendem Gefälle verlegen. Gegebenen- falls Schlauch kürzen. Schlauch für Spülflüssigkeit an der Rückseite des Probengebers anschrauben. Steuerkabel in den Stecker an der rechten Seitenwand des ZEEnit 650 P (1 in Abb. 18, S. 49) stecken und arretieren. Probenansaugschlauch durch das Schlauchführungsteil am Probengeberarm auf die dünne Ansaug-Kanüle des Probengeberarms stecken.

  • Seite 73: Inbetriebnahme Des Zeenit 650 P Mit Zubehör

    Den Drucker zuschalten, wenn er gebraucht wird. Das AAS-System ist jetzt eingeschaltet, Sie können mit der Arbeit (Analysen- vorbereitung und Messung) beginnen. Hinweis Das mobile Kühlaggregat KM5 wird vom ZEEnit 650 P gesteuert und daher nicht manuell geschaltet. ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 74: Ausschaltreihenfolge

    Bei ungespeicherten Werten bestimmen, ob ungespeicherte Daten/Infor- mationen vor Verlassen des Programms gespeichert werden sollen. PC herunterfahren. An den jeweiligen Netzschaltern ausschalten (in dieser Reihenfolge): • • • Drucker Das AAS-System ist jetzt ausgeschaltet. Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 75: Pflege Und Wartung

    Der Benutzer darf keine anderen als in diesem Kapitel aufgeführten Pflege- und Wartungsarbeiten am Gerät und den Komponenten vornehmen. Reparaturen am ZEEnit 650 P sind nur dem Service der Analytik Jena AG oder anderen durch sie autorisierten Personen gestattet. Beachten Sie bitte bei der Durchführung von Wartungsarbeiten alle im Abschnitt "Sicherheitsanweisungen"...
  • Seite 76 Druckabfall am Manometer erkennbar ist. Mobiles Kühlaggregat KM5 Wasserbehälter Wasserstand im Wasser- Nach Leerung, sonst vier- behälter kontrollieren und teljährlich mit enthärtetem Wasser auffüllen Kühllamellen Schmutzfrei halten Ständig Tabelle 7-1 Wartungsübersicht Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 77: Grundgerät

    Pflege und Wartung 7.2 Grundgerät 7.2.1 Sicherungswechsel Vor dem Sicherungswechsel das ZEEnit 650 P ausschalten! Die Sicherungen des ZEEnit 650 P befinden sich auf der Geräterückseite. Sie sind beschriftet. Sicherungen auf der Rückseite (siehe Abb. 19) Nummer der Sicherung Gesicherter Stromkreis...

  • Seite 78: Probenraum Reinigen

    Quarzscheiben der Ofenfenster nicht mit den Fingern anfassen! Fingerabdrü- cke brennen ein. Versprödungsgefahr für Dichtgummis. Beim Reinigen der Ofenfenster mit Al- kohol sicherstellen. dass die Dichtgummis nicht mit Alkohol in Berührung kommen! Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 79: Graphitoberflächen Reinigen

    7.3.3 Graphitoberflächen reinigen Nach der täglichen Nutzung sind die Graphitoberflächen zu reinigen. ZEEnit 650 P einschalten und Software ASpect LS starten (beweglicher Ofen- teil muss zum Öffnen/Schließen mit Druck beaufschlagt sein). das Fenster Ofen öffnen. Auf die Karte Kontrolle Mit Schaltfläche wechseln.

  • Seite 80: Abb. 37 Arretierungsschrauben Graphitrohrofen

    Das linke Ofenfenster (2 in Abb. 39) nach oben herausziehen und den Gas- schlauch (1 in Abb. 39) vom Stutzen unterhalb des Ofenfensters abziehen. Schläuche rechts Abb. 38 Ausgefahrener Ofen, rechte Seite Beide Schläuche rechts vom Ofen abziehen. Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 81: Abb. 39 Ausgefahrener Ofen

    Die Dichtungsplatte (2 in Abb. 40) für das linke Ofenfenster abschrauben (4 Schlitzschrauben aus Titan). Kreuzgriffschraube (3 in Abb. 40) links vom Ofenschlitten lösen. Ofenschlitten vorsichtig von Hand nach rechts aus dem feststehenden Magne- ten herausdrücken. ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 82: Abb. 41 Ausgefahrener Ofenschlitten

    Abdeckung und Pipettiereinsatz Ofenöffnung ohne Fenster Gaseintrittsstutzen Abb. 42 Ofen teilweise aus Zeeman-Magnet herausgedrückt Die Dichtungsplatte für das linke Ofenfenster anschrauben. Den Gasschlauch auf den Stutzen (4 in Abb. 42) unterhalb des Ofenfensters aufstecken (Schnellverschluss). Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 83: Temperatursensorgruppe Ausbauen Und Reinigen

    Blick von unten auf Ofen mit Strahlungssensorgruppe Gegebenenfalls jetzt die untere Elektrode und den Ofenmantel wechseln, dann die Sensorgruppe in umgekehrter Reihenfolge wieder einbauen. Darauf achten, dass der Dichtring eingesetzt ist. Rändelschrauben nur fingerfest anziehen. ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 84: Obere Elektrode Wechseln

    Die Ausdrückvorrichtung (6 in Abb. 44) bis zum Anschlag in die Ofenbacke schrauben, mittels Ratschenschlüssel (4 in Abb. 44) das Ausdrückwerkzeug vorsichtig weiter eindrehen, bis die Elektrode aus dem Elektrodenhalter her- ausfällt. Ausdrückvorrichtung aus der Backe herausschrauben. Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 85: Abb. 45 Elektrode Teilweise Herausgedrückt

    Unterlegscheibe von Hand bis zum Anschlag auf das freie Spindelende schrauben. Die Elektrode mittels Spindelmutter und Ratschenschlüssel bis zur festen stirnseitigen Anlage in die Ofenbacke einziehen. Druckstück Elektrode Flanschmutter Spindelmutter Abb. 46 Elektrode mit Einziehwerkzeug an die Backe angesetzt ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 86: Graphitrohrofenmantel Und Untere Elektrode Wechseln

    Ofenmantel beim Herausdrücken mit einer Hand führen. Ofenmantel und unte- re Elektrode entnehmen. Die Ausdrückvorrichtung aus dem Ofen herausschrauben, an gleicher Stelle die Flanschmutter der Einziehwerkzeuge bis zum Anschlag einschrauben. Die kürzere Spindel in das Druckstück „untere Elektrode“ einführen. Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 87: Abb. 48 Ofenmantel, Bereit Zum Einziehen

    Passquader in die Öffnung an der Oberseite des Ofenmantels ragt und die seitlichen Druckflächen des Druckstücks an der Ofenmanteloberseite anlie- gen. 14. Spindelmutter mit aufgesetzter Unterlegscheibe bis zum Anschlag auf das freie Spindelende schrauben. ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 88: Graphitrohr Reinigen Und Wechseln

    Bei einem Formierungsfaktor > +10 % erfolgt keine automatische Temperatur- korrektur mehr, das Graphitrohr ist nur noch bedingt verwendbar. Es sollte ge- wechselt werden oder die Temperatur manuell im Ofenprogramm angepasst wer- den. Arbeitsschritte siehe Kapitel "Graphitrohr in den Graphitrohrofen einsetzen" S.60. Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 89: Probengeber As-Gf

    Der Dosierschlauch ist vor und nach der Arbeit zu spülen. Dabei wird Spüllösung aus der Vorratsflasche entnommen, über die Dosierspritze in den Dosierschlauch gepumpt und in das Spülgefäß abgegeben. ZEEnit 650 P einschalten und Software ASpect LS starten. das Fenster Probengeber öffnen. In ASpect LS mit Spülvorgang mit der Schaltfläche [Spülen] starten.

  • Seite 90: Dosierschlauch Warten

    Ein beschädigter, geknickter oder mit Ablagerungen versehener Dosierschlauch kann Ursache für verfälschte Messergebnisse sein. Wartungsarbeiten sind: • Dosierschlauch reinigen • Dosierschlauch kürzen • Dosierschlauch wechseln Schlauchhalter Dosierschlauch Schlauchhalter Schraubverschluss am Dosie- Arretierungsschraube Schlauchführung Klemmmutter an der Schlauchführung Abb. 50 Dosierschlauch am AS-GF Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 91: Dosierschlauch Des As-Gf Kürzen

    Bedarf mehrmals zu wiederholen. Natriumhypochlorit-Lösung in ein 5-mL-Sondergefäß füllen und die Probentel- lerposition 101 damit bestücken. ZEEnit 650 P einschalten und Software ASpect LS starten. das Fenster Probengeber öffnen. Auf die Karte Funk- In ASpect LS mit tionstest (Abb. 49 S. 88) wechseln.

  • Seite 92: Dosierschlauch Des As-Gf Wechseln

    Dosierspritze, bestehend aus Kolben und Glaszylin- Befestigungsschraube Antriebsstange Abb. 51 Dosierer an AS-GF und AS-FD ZEEnit 650 P einschalten und Software ASpect LS starten. Im Fenster Vor- einstellungen Technik auswählen: Graphitrohr (AS-GF) oder HydrEA (AS- FD). das Fenster Probengeber öffnen. Auf die Karte Funktionstest wechseln.

  • Seite 93: Reinigen Nach Gefäßüberlauf

    Vor Ansetzen des ersten Standards / der ersten Probe wird das Mischgefäß automatisch gespült. Im laufenden Betrieb können weitere Spülungen sinnvoll sein. Mischgefäß vor und nach der Messung spülen 1. In ASpect LS mit das Fenster P öffnen. ROBENGEBER ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 94: System Vor Längerer Außerbetriebnahme Spülen

    Kontaminationen oder eine mechanische Zerstörung der Kanülen auftreten (erkennbar an hohen Standardabweichungen bei den Messwerten). 1. Probenansaugschlauch von der Kanüle abziehen. 2. Feststellschraube am Probengeberarm lockern und Kanüle herausziehen. 3. Neue Kanüle einführen und mit Klemmmutter befestigen. Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

  • Seite 95: Ansaugschlauch Wechseln

    1. Messablauf sofort stoppen. 2. Flüssigkeit mit Zellstoff oder Wischtuch aufsaugen. Oberfläche trocken wi- schen. 3. Spülgefäß: Selbstständigen Abfluss herstellen, d.h. Knickstelle im Ablauf- schlauch beseitigen bzw. Eintauchen des Ablaufschlauchs in die Flüssigkeit in der Abfallflasche verhindern. ZEEnit 650 P Ausgabe 01/2014...

  • Seite 96: Wartungsarbeiten

    Bei auftretenden Luftblasen im Kühlkreislauf (erkennbar an Geräuschen) den Wasserstand prüfen. Leeren Ein 5 Liter fassendes Auffanggefäß bereithalten. Bei ausgeschaltetem ZEEnit 650 P den Rücklaufschlauch des KM 5 (An- schluss ist am KM 5 gekennzeichnet mit ) in das Auffanggefäß halten. KM 5 einschalten.

  • Seite 97: Versorgungsanschlüsse

    Wenn bei erneuter Inbetriebnahme ein Gasanschluss geöffnet wurde. Anschlüsse mit stark schäumender Flüssigkeit einpinseln (z. B. Seifenlösung). Bilden sich bei Inbetriebnahme Schaumbläschen an den Gasanschlüssen, ZEEnit 650 P ausschalten und Gaszufuhr abstellen. Gasanschlüsse fest anschrauben, dabei auf korrekten Sitz achten und erneut auf Dichtheit prüfen.

  • Seite 98: Transport Des Zeenit 650 P

    Gerätetransport nur mit 4 Personen und fest eingeschraubten Tragegriffen (im Lieferumfang enthalten). Das ZEEnit 650 P ist zu schwer für 2 Personen (→ Abschnitt "Sicherheitsanweisungen" S. 9. Außerdem bietet es ohne eingeschraubte Trage- griffe keine ausreichenden Griffflächen für einen Transport. Beim Transport ohne Tragegriffe oder durch zu wenige Personen sind daher Gesundheitsschäden mög-...

  • Seite 99: Entsorgung

    Natriumhydroxid-Lösung neutralisiert werden. Die neutralisierten Abfälle müssen gemäß den gesetzlichen Vorschriften der fach- gerechten Entsorgung zugeführt werden. Das ZEEnit 650 P mit seinen elektronischen Komponenten ist nach Ablauf der Lebensdauer nach den geltenden Bestimmungen als Elektronikschrott zu entsor- gen.

  • Seite 100: Eg-Konformitätserklärung

    EG-Konformitätserklärung 10 EG-Konformitätserklärung Ausgabe 01/2014 ZEEnit 650 P...

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