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UltiMate 3000 Serie:
Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS
5.7.2 Sensitivity (Detektorempfindlichkeit)
Mit der Sensitivity kann das Signal-Rausch-Verhältnis in einem Chromatogramm optimiert
werden. Je nach Fluoreszenzintensität kann es notwendig sein, die Sensitivity während
einer Analyse mehrfach anzupassen. Für die Wahl der optimalen Sensitivity müssen die
maximal auftretenden Emissionsintensitäten ermittelt werden. Ein Verfahren hierfür und
die wesentlichen technischen Grundlagen sind im Folgenden beschrieben.
Hintergrund
Die Intensität des Emissionslichts nach dem Emissions-Monochromator wird mit einem oder
optional zwei PMTs gemessen. Die Empfindlichkeit des PMT kann über den Parameter
Sensitivity in 8 Stufen (1 bis 8) eingestellt werden. Mit jeder Stufe der Sensitivity wird die
Empfindlichkeit der PMTs in etwa um den Faktor 2 größer. Hat ein Peak mit Sensitivity = 5
zum Beispiel eine Höhe von 15 Millionen Counts, dann vergrößert sich die Peakhöhe auf ca.
30 Millionen Counts, wenn mit Sensitivity = 6 gemessen wird (→ Abb. 35).
•
Wird die Sensitivity zu klein gewählt, kann aufgrund der zu geringen Peakhöhe kein
optimales Signal-Rausch-Verhältnis mehr erreicht werden (→ Abb. 35, Sensitivity = 1)
Wird die Sensitivity zu groß gewählt, dann geht das Signal des PMT in die Sättigung.
•
Der Detektor schaltet in diesem Fall die Sensitivity automatisch zurück. Im
Chromatogramm erscheinen zu Beginn und Ende des übersteuerten Bereichs Linien, die
das Umschalten markieren (→ Abb. 35, Sensitivity = 8). Ist der Detektor nicht mehr
übersteuert, wird die Sensitivity-Einstellung vor der Sättigung wiederhergestellt.
Hinweise: Im Chromeleon Audit Trail erscheint bei einer automatischen Reduzierung
der Sensitivity sowie bei der Wiederherstellung des Ursprungswertes eine
Warnung, die den Wert der Sensitivity nach der automatischen Anpassung
angibt.
Je nach PMT wird die Kalibrierung anders ausfallen. Kalibrierung und
Quantifizierung müssen daher immer mit demselben PMT durchgeführt
werden.
Seite 78
Bedienungsanleitung
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