Arbeiten Mit Festen Proben - Metrohm 852 Titrando Handbuch

4.1 Coulometrische Titration
4.1.3.3

Arbeiten mit festen Proben

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Luft in eine Spritze aufgesogen werden, in die zuvor eine gekühlte Probe
aufgezogen wurde.
Hochviskose Proben können durch Erwärmen dünnflüssiger gemacht
werden. Die Spritze muss dabei ebenfalls erwärmt werden. Das gleiche
Ziel kann auch durch Verdünnen mit einem geeigneten Lösungsmittel
erreicht werden. In diesem Fall muss der Wassergehalt des Lösungsmittels
bestimmt und als Blindwert abgezogen werden.
Pasten und Fette können mit einer Spritze ohne Nadel in die Titrierzelle
gebracht werden. Sie können dazu die Schlifföffnung benutzen. Wenn Sie
zusätzlich noch absaugen wollen, können Sie die Öffnung mit dem Sep-
tumstopfen benutzen. Die Probenmenge bestimmen Sie am besten, indem
Sie die Probe rückwägen.
Wenn Proben nur Spuren von Wasser enthalten, muss die Spritze gut
vorgetrocknet werden. Nach Möglichkeit soll die Spritze mit der Probenlö-
sung gespült werden, indem man mehrere Male Lösung aufzieht und ver-
wirft.
Wenn möglich werden feste Proben in einem geeigneten Lösungsmittel
extrahiert oder gelöst. Die resultierende Lösung wird eingespritzt, wobei
eine Blindwertkorrektur für das Lösungsmittel vorgenommen werden
muss.
Wenn für eine feste Probe kein geeignetes Lösungsmittel gefunden wer-
den kann, oder wenn die Probe mit dem Karl-Fischer-Reagenz reagiert,
sollte ein Karl-Fischer-Ofen verwendet werden.
Wenn feste Proben direkt in die Titrierzelle gegeben werden, soll die
Generatorelektrode ohne Diaphragma verwendet werden. Die Proben
können durch die Schlifföffnung oder durch die seitliche Öffnung zugege-
ben werden. Dabei sollten Sie darauf achten, dass
die Probe ihre Feuchtigkeit komplett abgibt.
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keine Nebenreaktion mit dem Karl-Fischer-Reagenz stattfindet.
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die Oberflächen der Elektroden nicht von der Probensubstanz bedeckt
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werden (unvollständige KF-Reaktion).
das Pt-Netz der Generatorelektrode nicht beschädigt wird.
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die Pt-Drähte der Indikatorelektrode nicht beschädigt werden.
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852 Titrando