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Agilent 8860 Benutzerhandbuch
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Verwandte Anleitungen für Agilent 8860

Inhaltszusammenfassung für Agilent 8860

  • Seite 1 Agilent 8860 Gaschromatograf Benutzerhandbuch...
  • Seite 2 Hinweise Gewährleistung Sicherheitshinweise © Agilent Technologies, Inc. 2019 Gemäß der Urheberrechtsgesetzgebung in Das in diesem Dokument enthal- den USA und internationaler Urheberrechts- tene Material wird ohne Mängelge- VORSICHT gesetzgebung darf dieses Handbuch, auch währ bereitgestellt. Änderungen in auszugsweise, nicht ohne vorherige Verein-...

  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    Touchscreen Browser-Oberfläche Datensystem Browser-Oberfläche Statusanzeige GC-Status Warntöne Fehlerbedingungen Beheben einer Abschaltbedingung Übersicht über die Durchführung einer Analyse Gerätesteuerung Problembehebung 2 Hilfe und Informationen Hier finden Sie Informationen Hilfe von einem Browser Kontextsensitive Hilfe Agilent GC- und GC/MS-Benutzerhandbücher- und Tools-DVD Benutzerhandbuch...
  • Seite 4 3 Start und Abschalten Starten des GC Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche 4 Touchscreen-Betrieb Navigation Analyse-Bedienelemente Status-/Kontrollleiste Dateneingabe. Home-Ansicht Status-Seite Plot-Seite 5 Methoden Was ist eine Methode? Was wird in einer Methode gespeichert? Was geschieht, wenn eine Methode geladen wird? Erstellung einer Methode Laden einer Methode...
  • Seite 5 Säulen Detektoren FFD+ Ventile Das Ventilgehäuse Ventilsteuerung Ventiltypen Steuerung eines Ventils GC-Ausgangssignale Analogsignale Digitalsignale 6 Sequenzen Was ist eine Sequenz? Behebbare Fehler 7 Diagnostik Über „Diagnostics“ Der Systemzustandsbericht Automatisiertes Testen Selbstgeführte Diagnose Anwenden der Ansicht „Diagnostics“ Durchführen von Diagnosetests 8 Wartung Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben (EMF) Zählertypen Grenzwerte...
  • Seite 6 EMF-Zähler für Autosampler Zähler für 7693A und 7650 ALS mit EMF-fähiger Firmware Zähler für ALS mit früherer Firmware EMF-Zähler für MS-Instrumente 9 Protokolle Protokoll-Ansicht Wartungsprotokolle Analyselaufprotokoll Systemprotokoll 10 Settings Über „Settings“ Service-Modus Über Calibration Wartung der EPC-Kalibrierung – Einlässe, Detektoren, PCM, und AUX So nullen Sie einen bestimmten Fluss- oder Drucksensor Systemeinstellungen Konfigurieren der IP-Adresse für den GC...
  • Seite 7 Oven So konfigurieren Sie den Ofen Detektorkonfiguration Einstellungen für den analogen Ausgang MSD-Konfiguration MSD-Konfiguration So aktivieren oder deaktivieren Sie die MS-Kommunikation So verwenden Sie den GC, wenn der MS ausgeschaltet ist Allgemeine Einstellungen Bereitschaft Valve Box (Ventilgehäuse) PCMs Zusatz-EPCs 12 Ressourcenschutz Ressourcenschutz Sleep-Methoden Wake- und Condition-Methoden...
  • Seite 8 Vorsäulen 16 Säulen und Ofen Wasserstoffsensor Instrumentprotokolle Kalibrierung Statusinformationen Betrieb mit einem Agilent Datensystem 17 Chromatografische Überprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor So überprüfen Sie die FID-Leistung Überprüfen der FID-Leistung mit einem Packed-Säuleneinlass (PCI) Überprüfen der FID-Leistung mit einem Purged-Packed-, Split/Splitless- oder...
  • Seite 9 18 Testen gemäß Chinese Metrology Konvertierungsfaktoren für FPD+- und EAD-Einheiten Konvertierungsfaktoren für den FFD+ Konvertierungsfaktoren für den EAD Verwendung der Konvertierungsfaktoren Referenzen 19 Glossar Benutzerhandbuch...
  • Seite 10 Benutzerhandbuch...

  • Seite 11: Erste Schritte

    Browser-Oberfläche 22 Statusanzeige 26 GC-Status 27 Warntöne 27 Fehlerbedingungen 27 Beheben einer Abschaltbedingung 27 Übersicht über die Durchführung einer Analyse 29 Gerätesteuerung 30 Problembehebung 31 Dieses Dokument bietet eine Übersicht über den Agilent 8860 Gaschromatografen (GC), zusammen mit detaillierten Bedienanweisungen. Benutzerhandbuch...

  • Seite 12: Der 8860 Gaschromatograf

    Erste Schritte Der 8860 Gaschromatograf Detektoren Einlässe Statusanzeige Touchscreen Ofen Hauptschalter Abbildung 1. Der 8860 GC Benutzerhandbuch...

  • Seite 13: Vor Der Verwendung Ihres Gc

    Vor der Verwendung Ihres GC Lesen Sie vor der Verwendung Ihres GC die Sicherheitshinweise und regulatorischen Informationen auf der DVD Agilent GC- und GC/MS-Benutzerhandbücher- und Tools, in der Browser-Oberfläche oder in einem verbundenen Webbrowser. Die größten Gefahren beim Arbeiten am GC sind: •...

  • Seite 14: Chromatografie Mit Einem Gc

    Erste Schritte Chromatografie mit einem GC Chromatografie ist ein Verfahren zur Trennung eines Stoffgemisches in seine Einzelbestandteile. Zur Trennung und Identifizierung der Komponenten eines Stoffgemisches mit Hilfe eines GC sind drei Hauptschritte notwendig. Und zwar: 1 Injektion einer Probe in den GC. (Dies findet am Einlass statt.) 2 Trennung der Probe in Einzelkomponenten.

  • Seite 15: Einlässe

    Erste Schritte Einlässe Die Einlässe befinden sich an der Stelle, an der Proben in den GC injiziert werden. Der Agilent 8860 GC kann über maximal zwei Einlässe verfügen, die als „Front Inlet“ (Vorderer Einlass) und „Back Inlet“ (Hinterer Einlass) bezeichnet werden.

  • Seite 16: Gc-Säulen Und -Ofen

    Probe die Säule durchläuft. Um diesen Prozess zu unterstützen, kann der GC-Ofen so programmiert werden, dass der Probenfluss durch die Säule beschleunigt wird. Der Agilent 8860 GC umfasst bis zu drei Säulen, die als „Column #1“ (Säule 1), Column #2 (Säule 2) und „Column #3“ (Säule 3) bezeichnet werden.

  • Seite 17: Detektoren

    Da jede Substanz in den Detektor eindringt, wird ein elektrisches Signal im Verhältnis zu der erkannten Substanzmenge erzeugt. Dieses Signal wird im Allgemeinen an ein Datenanalysesystem gesendet – z. B. an die Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition – wo es als Peak in einem Chromatogramm angezeigt wird.

  • Seite 18: Touchscreen

    Erste Schritte Touchscreen Der Touchscreen zeigt Status- und Aktivitätsinformationen des GC an und ermöglicht es Ihnen, den GC zu starten, zu stoppen und auf die Durchführung einer Analyse vorzubereiten. Eine detaillierte Beschreibung der Funktionen und Möglichkeiten des Touchscreens finden Sie unter „Touchscreen-Betrieb“.

  • Seite 19: Systembetrieb

    Erste Schritte Systembetrieb Der GC kann über den Touchscreen, die Browser-Oberfläche und ein Agilent Datensystem gesteuert werden. Touchscreen Der Touchscreen ermöglicht die direkte Steuerung der Konfigurationseinstellungen, den Zugriff auf Diagnose- und Wartungsfunktionen, Protokolle und den Zugriff auf die Hilfe sowie die Möglichkeit, temporäre Änderungen an Sollwerten vorzunehmen.

  • Seite 20: Datensystem

    Browser-Oberfläche mit einem GC verbinden, hat nur die erste Verbindung die normale Kontrolle. Datensystem Der mit Agilent Datensystemen wie OpenLAB CDS ausgestattete Datensystemadapter bietet volle Kontrolle über den GC für die Erstellung von Methoden, die Ausführung von Proben usw. Verwenden Sie das Datensystem für Folgendes: •...
  • Seite 21 Erste Schritte • Wenn der Datensystemadapter mit dem GC verbunden ist, kann er so eingestellt werden, dass er jeden daran hindert, bestimmte Änderungen am Touchscreen oder über eine Browser-Oberfläche vorzunehmen. Benutzerhandbuch...

  • Seite 22: Browser-Oberfläche

    Erste Schritte Browser-Oberfläche Sie können den GC über einen Webbrowser steuern und überwachen, der sich auf dem gleichen Gateway wie der GC befindet. Hierfür ist keine Internetverbindung erforderlich. Auf diese Browser-Oberfläche kann über Computer-Browser-Clients und Browser für mobile Endgeräte, wie z. B. Tablets, zugegriffen werden. Die Browser-Oberfläche bietet vollständige Kontrolle über den GC.
  • Seite 23 Erste Schritte „So stellen Sie über die Browser-Oberfläche eine Verbindung zum GC her:“ 1 Wenn Sie die IP-Adresse oder den Hostnamen des GC nicht kennen, verwenden Sie den Touchscreen, um diese Angaben zu ermitteln. 2 Öffnen Sie einen Webbrowser. Unterstützte Browser sind Chrome, Safari (auf einem Tablet), Internet Explorer 11 und Edge.
  • Seite 24 Erste Schritte Weitere Informationen zur Verwendung der Browser-Oberfläche finden Sie auf der Registerkarte Hilfe, um auf die Hilfe & Information Suite zuzugreifen, oder klicken Sie auf das < auf der rechten Seite des Bildschirms, um auf die kontextsensitive Hilfe zuzugreifen. Weitere Informationen finden Sie unter „Hilfe von einem Browser“...
  • Seite 25 Erste Schritte Browser- Oberfläche Abbildung 5. Vollständiger Hilfs- und Informationsinhalt Benutzerhandbuch...

  • Seite 26: Statusanzeige

    Erste Schritte Statusanzeige Der GC verfügt über eine Statusanzeige am Bedienfeld, mit der Sie den Status und die Bereitschaft des GC schnell ermitteln können. Die Statusanzeige wechselt abhängig vom aktuellen Status des GC die Farbe. • Grün: Zeigt an, dass der GC betriebsbereit ist. •...

  • Seite 27: Gc-Status

    Erste Schritte GC-Status Wenn der GC für den Start eines Analyselaufs bereit ist, erscheint auf der Browser-Oberfläche die Meldung STATUS: READY FOR INJECTION (BEREIT ZUR INJEKTION). Wenn eine Komponente des GC für den Start eines Analyselaufs nicht bereit ist, wird alternativ auf der Browser-Oberfläche die Meldung STATUS: NOT READY angezeigt und die Statusanzeige auf dem GC-Bedienfeld leuchtet gelb.
  • Seite 28 Erste Schritte Um eine Abschaltung zu beheben, drücken Sie Diagnostics (Diagnose) > Clear shutdown - ON (Abschaltung beheben – EIN), um alle Zonen einschließlich der soeben abgeschalteten einzuschalten, oder wählen Sie Clear shutdown - OFF (Abschaltung beheben – AUS), um alle Zonen außer der soeben abgeschalteten einzuschalten.

  • Seite 29: Übersicht Über Die Durchführung Einer Analyse

    Sie in der zusammen mit Ihrem ALS oder Headspace Sampler (HS) ausgelieferten Dokumentation. • Laden der Analysemethode oder Sequenz in das GC-Steuerungssystem. • Vergleichen Sie hierzu die Dokumentation zum Agilent Datensystem. • Für den eigenständigen GC-Betrieb siehe „Laden einer Methode“.

  • Seite 30: Gerätesteuerung

    Gerätesteuerung Der Agilent 8860 GC wird normalerweise über ein angeschlossenes Datensystem gesteuert, wie z. B. Agilent OpenLAB CDS. Bitte lesen Sie hierzu die Online-Hilfe des Agilent Datensystems bezüglich Details zum Laden, Ausführen und Erstellen von Methoden und Sequenzen mithilfe des Datensystems.

  • Seite 31: Problembehebung

    Erste Schritte Problembehebung Falls der GC den Betrieb aufgrund eines Fehlers einstellt, überprüfen Sie, ob auf dem Touchscreen oder der Browser-Oberfläche Meldungen angezeigt werden. Der GC besitzt Diagnosefunktionen, die Ihnen dabei helfen, die Ursache für einen Fehler zu ermitteln. 1 Verwenden Sie den Touchscreen, die Browser-Oberfläche oder das Datensystem, um den Alarm anzuzeigen.
  • Seite 32 Erste Schritte Benutzerhandbuch...

  • Seite 33: Hilfe Und Informationen

    Hilfe und Informationen Hier finden Sie Informationen 34 Hilfe von einem Browser 35 Kontextsensitive Hilfe 39 Agilent GC- und GC/MS-Benutzerhandbücher- und Tools-DVD 41 Benutzerhandbuch...

  • Seite 34: Hier Finden Sie Informationen

    Achten Sie beim Auspacken des Gerätes darauf, dass Sie einen Blick auf die mitgelieferten 8860 GC Schnellstartposter, das Ihnen hilft, sich schnell mit Ihrem GC vertraut zu machen und Ihr Gerät einzurichten und zu konfigurieren. Dieses Poster finden Sie auch in der Hilfe Ihres Browsers im Abschnitt Einweisung.

  • Seite 35: Hilfe Von Einem Browser

    Hilfe und Informationen Hilfe von einem Browser Sie können auf umfassende On-Board-Dokumentation zugreifen, die Sie bei folgenden Themen unterstützt: Starten des Systems, mit dem System vertraut machen, Installation, Betrieb, Wartung, Problembehebung und sonstige nützliche Informationen. Zur Verwendung dieses erweiterten Hilfepakets ist kein Internetzugang erforderlich. Der Zugriff auf diese Hilfe setzt lediglich voraus, dass Ihr PC oder Tablett mit dem gleichen Gateway wie Ihre GC verbunden ist.
  • Seite 36 Hilfe und Informationen • Ihr Agilent Datensystem. Rufen Sie die Hilfe & Informationen Suite auf, indem Sie oben in der Baumansicht auf den Link Hilfe & Informationen Browser-Oberfläche klicken. Benutzerhandbuch...
  • Seite 37 Diagnose: Informationen zu den Diagnosetests, der selbstgesteuerten Diagnose und den auf Ihrem GC verfügbaren Aufgaben. • Hilfe zur Browser-Oberfläche: Hilfe und Anweisungen zur Verwendung der Browser-Oberfläche. • Online-Ressourcen: Links zur Agilent University, Agilent YouTube, Agilent Community, Services und mehr. Benutzerhandbuch...
  • Seite 38 Hilfe und Informationen Die Hilfe wird standardmäßig gefiltert, um nur solche Informationen anzuzeigen, die relevant für die Konfiguration Ihres GC sind. Wenn Informationen zunächst nicht verfügbar sind, vergewissern Sie sich, dass alle Hilfeinhalte aktiviert sind. Klicken Sie auf das Symbol in der oberen rechten Ecke des Bildschirms „Hilfe &...

  • Seite 39: Kontextsensitive Hilfe

    Hilfe und Informationen Kontextsensitive Hilfe Auf jeder Seite der Browser-Oberfläche steht die Möglichkeit zur Verfügung, auf kontextsensitive Informationen oder Hilfe zuzugreifen. Wählen Sie < auf der rechten Seite des Bildschirms, um auf Informationen und Tipps zuzugreifen, die für die von Ihnen angezeigte Seite relevant sind.
  • Seite 40 Hilfe und Informationen Um das angezeigte Thema zu minimieren, klicken Sie auf das > zwischen der kontextsensitiven Hilfe und der angezeigten Seite. Klicken Sie erneut auf >, um das kontextsensitive Hilfefach zu minimieren. Benutzerhandbuch...

  • Seite 41: Agilent Gc- Und Gc/Ms-Benutzerhandbücher- Und Tools-Dvd

    Agilent GC- und GC/MS-Benutzerhandbücher- und Tools-DVD Die Agilent GC und GC/MS-Benutzerhandbücher- und Tools-DVD enthält eine umfangreiche Sammlung von Online-Hilfen und Büchern für aktuelle Gaschromatographen, massenselektive Detektoren und GC-Probengeber von Agilent. Hierzu gehören auch lokalisierte Versionen der wichtigsten Informationen, wie z.B.: • „Erste Schritte“-Dokumentation •...
  • Seite 42 Hilfe und Informationen Benutzerhandbuch...

  • Seite 43: Start Und Abschalten

    Start und Abschalten Starten des GC 44 Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche 45 Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche 46 Benutzerhandbuch...

  • Seite 44: Starten Des Gc

    Starten des GC Der erfolgreiche Betrieb beginnt mit einem korrekt installierten und gewarteten GC. In der Agilent 8860 Gas Chromatograph Site Preparation Guide. finden Sie genaue Angaben zu den Anforderungen an Gas- und Stromversorgung, Entlüftung von gefährlichen Chemikalien sowie bzgl. der erforderlichen Betriebsabstände um den GC.

  • Seite 45: Außerbetriebnahme Des Gc Für Weniger Als Eine Woche

    Start und Abschalten Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche 1 Warten Sie bitte, bis der aktuelle Analyselauf abgeschlossen ist. 2 Wenn die aktive Methode modifiziert wurde, speichern Sie die Änderungen. Lassen Sie niemals Leitungen mit entflammbarem Gas aufgedreht, wenn der GC WARNUNG unbeaufsichtigt ist.

  • Seite 46: Außerbetriebnahme Des Gc Für Mehr Als Eine Woche

    Start und Abschalten Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche 1 Versetzen Sie den GC durch Drücken von Maintenance (Wartung) > Instrument > Perform Maintenance (Wartung durchführen) > Start Maintenance (Wartung starten) in den allgemeinen Wartungsmodus und warten Sie, bis der GC bereit ist. 2 Schalten Sie die Hauptstromversorgung aus.

  • Seite 47: Touchscreen-Betrieb

    Touchscreen-Betrieb Navigation 48 Analyse-Bedienelemente 49 Status-/Kontrollleiste 50 Dateneingabe. 51 Home-Ansicht 52 Status-Seite 53 Plot-Seite 54 In diesem Abschnitt wird die grundlegende Bedienung des GC-Touchscreens am Agilent beschrieben. Benutzerhandbuch...

  • Seite 48: Navigation

    Touchscreen-Betrieb Navigation Der Touchscreen zeigt Status- und Aktivitätsinformationen des GC an (aktuelle Temperaturen, Flüsse, Druckwerte und Informationen zur Bereitschaft des GC) und ermöglicht es Ihnen, den GC zu starten, zu stoppen und auf die Durchführung einer Analyse vorzubereiten. Analyse- Bedienelemente Seitenauswahl Seitenauswahl Hauptanzeigebereich...

  • Seite 49: Analyse-Bedienelemente

    Touchscreen-Betrieb Scroll-Schaltflächen Abbildung 6. Weitere Bedienelemente Scroll-Schaltflächen werden eingeblendet, wenn durch Scrollen weitere Informationen oder Einstellungen abgerufen werden können. Analyse-Bedienelemente Die Analyse-Bedienelemente befinden sich auf der Startseite. Die Analyse-Bedienelemente werden verwendet, um die Verarbeitung einer Probe mit dem GC zu starten, zu stoppen und vorzubereiten.

  • Seite 50: Status-/Kontrollleiste

    Status-/Kontrollleiste Die Status-/Kontrollleiste enthält Angaben zum aktuellen Status des GC, der aktuellen Sequenz und Methode (bei Anschluss an ein Agilent Datensystem), der für den aktuell vom GC durchgeführten Vorgang verbleibenden Zeit, den Bedienelementen usw. Mittels Farbkodierung zeigt die Status-/Kontrollleiste an, ob sich der GC gerade im Betriebs- oder im Bereitschaftszustand befindet: •...

  • Seite 51: Dateneingabe

    Touchscreen-Betrieb Dateneingabe. Beim Berühren eines Dateneingabefelds wird eine Touch-Tastatur bzw. eine Tastatur eingeblendet. Siehe Abbildung Touch-Tastatur Abbildung 8. Touch-Tastatur zur Dateneingabe Bei Eingabe eines Eintrags, der außerhalb des gültigen Bereichs liegt, wird dieser in einer anderen Farbe hervorgehoben. Wenn es sich bei dem Feld um ein Dropdown-Listenfeld handelt (angezeigt durch einen Abwärts-Pfeil rechts von dem im Feld angezeigten Inhalt), drücken Sie auf dieses Feld, um die Liste zu öffnen, und danach auf den gewünschten Eintrag.

  • Seite 52: Home-Ansicht

    Touchscreen-Betrieb Home-Ansicht Die Home-Ansicht der Seite „Flow Path“ (Flusspfad) zeigt Informationen zum Flusspfad (einschließlich aktueller Temperaturen und Flussraten), den Analysestatus (einschließlich vom Benutzer anwählbarer Statuselemente), eine Echtzeitdarstellung des aktuellen Chromatogramms sowie dazugehörige Informationen an. Siehe Abbildung Seitenauswahl- schaltflächen Abbildung 9. Home-Ansicht Über die Home-Ansicht sind auch die folgenden weiteren Seiten aufrufbar: •...

  • Seite 53: Status

    Touchscreen-Betrieb Status-Seite Auf der Status-Seite wird eine vom Benutzer wählbare Parameterliste zusammen mit ihren Sollwerten und den tatsächlichen Werten angezeigt. Siehe Abbildung Abbildung 10. Home-Ansicht - Status-Seite Benutzerhandbuch...

  • Seite 54: Plot

    Touchscreen-Betrieb Plot-Seite Auf der Plot-Seite wird ein Plot des aktuell ausgewählten Signals angezeigt. Siehe Abbildung Abbildung 11. Home-Ansicht - Plot-Seite Durch Drücken auf den angezeigten Signalnamen wird ein Dialogfeld mit Plot-Optionen geöffnet. Dort können Sie das anzuzeigende Signal auswählen. Siehe Abbildung Abbildung 12.
  • Seite 55 Touchscreen-Betrieb Wählen Sie im Dropdown-Listenfeld aus, welcher Parameter auf dem Plot angezeigt werden soll. Das angezeigte X-Axis-Intervall beträgt zwischen 1 und 60 Minuten. Y-Axis Range (Y-Achsenbereich) ist negativ unendlich bis unendlich. Durch Drücken auf eines der beiden Felder wird eine Tastatur aufgerufen, über die Sie den entsprechenden Wert eingeben können. Wenn der Plot derzeit nicht läuft, kann er durch Start Plot (Plot starten) gestartet werden.
  • Seite 56 Touchscreen-Betrieb Benutzerhandbuch...

  • Seite 57: Methoden

    Methoden Was ist eine Methode? 58 Was wird in einer Methode gespeichert? 59 Was geschieht, wenn eine Methode geladen wird? 60 Erstellung einer Methode 61 Laden einer Methode 63 Ausführen von Methoden 64 Analyselauf und Vorbereitungslauf (Pre Run und Prep Run) 64 Manuelle Vorbereitung auf den Lauf 64 Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des Analyselaufs 65 Ausführen einer Methode zur Verarbeitung einer einzelnen ALS-Probe 65...

  • Seite 58: Was Ist Eine Methode

    Methode mit der Bezeichnung MS ENTLÜFTUNG, die dafür verwendet wird, alle GC-Sollwerte so zu verändern, dass sie für ein sicheres Entlüftungsverfahren des MS passend sind. Erstellen Sie diese Methoden mittels eines Datensystems von Agilent. Weitere Informationen zu diesen Spezialmethoden können Sie dem Abschnitt „Ressourcenschutz“...

  • Seite 59: Was Wird In Einer Methode Gespeichert

    Flüsse mit dieser Methode nicht gespeichert. Datenanalyse- und Berichtsparameter werden ebenfalls in einer Methode gespeichert, wenn diese auf einem Agilent Datensystem erzeugt wird, wie z. B. OpenLAB CDS oder MassHunter Software. Diese Parameter beschreiben, wie das von der Probe generierte Chromatogramm zu interpretieren und welcher Berichtstyp auszudrucken ist.

  • Seite 60: Was Geschieht, Wenn Eine Methode Geladen Wird

    CONDITION, eine Methode MS VENT und eine Standardmethode. Für GCs, die mit EPC (Electronic Pneumatics Control) ausgestattet sind, gilt: Wenn aus dem GC oder Agilent Datensystem eine Methode geladen wird, werden die Sollwerte der aktiven Methode sofort durch die Sollwerte der geladenen Methode ersetzt.

  • Seite 61: Erstellung Einer Methode

    Methoden Erstellung einer Methode Methoden können mithilfe Ihres Agilent Datensystems oder über die Browser-Oberfläche erstellt werden. Weitere Informationen zur Erstellung einer Methode mithilfe Ihres Datensystems entnehmen Sie der Dokumentation Ihres Datensystems. Über die Browser-Oberfläche: 1 Klicken Sie in der Steuerungsleiste auf Method (Methode).
  • Seite 62 Methoden 10 Klicken Sie auf ALS/Tray (ALS/Fach) und wählen Sie dann entweder das vordere oder das hintere Einspritzventil aus. Stellen Sie das Injection Volume (Injektionsvolumen), die Waschgänge und die Pumpen ein. Es ist wichtig, sowohl Proben- als auch Lösungsmittelwäschen durchzuführen, um HINWEIS Verschleppungen zu vermeiden und die Spritze sauber zu halten.

  • Seite 63: Laden Einer Methode

    Methoden Laden einer Methode 1 Stellen Sie über die Browser-Oberfläche eine Verbindung mit dem GC her. Siehe „Browser-Oberfläche“. 2 Öffnen oder erstellen Sie die gewünschte Methode. Siehe „Erstellung einer Methode“. 3 Klicken Sie bei Bedarf auf die Schaltfläche Save (Speichern) , um die Methode zu speichern.

  • Seite 64: Ausführen Von Methoden

    , bevor Sie manuell eine Probe injizieren. Der GC wechselt in den Pre Run-Status. Beginnen Sie mit der Analyse, wenn der Touchscreen anzeigt, dass der GC bereit ist. Wenn Sie ein automatisches Probensystem von Agilent verwenden, ist die Prep Run-Funktion automatisch. Benutzerhandbuch...

  • Seite 65: Manuelle Probeninjektion Mit Einer Spritze Und Start Des Analyselaufs

    Methoden Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des Analyselaufs 1 Bereiten Sie die Probenspritze für die Injektion vor. 2 Laden Sie die gewünschte Methode. Siehe „Laden einer Methode“. 3 Navigieren Sie zur Ansicht Home (Startseite) und wählen Sie Prep Run .

  • Seite 66: Ereignisse

    Probenfluss erstellen, der TCD-Filament umgeht • Aktivieren oder Deaktivieren des Wasserstoffflusses zu einem Stickstoff-Phosphor-Detektor (SPD) • Umschalten des digitalen Signalausgangs (erfordert ein Agilent Datensystem) • Anhalten („Einfrieren“) und Wiederaufnehmen des digitalen Signalausgangs (erfordert ein Agilent Datensystem) • Durchführung der Signalberechnung an den vorderen und hinteren Detektoren.

  • Seite 67: Programmieren Von Laufzeitereignissen

    Methoden Programmieren von Laufzeitereignissen 1 Wählen Sie Method (Methode). 2 Wählen Sie Events (Ereignisse). 3 Geben Sie den Zeitpunkt ein, zu dem das Ereignis stattfinden soll, wählen Sie das Ereignis aus, das Sie programmieren möchten, wählen Sie die Position der zu steuernden Hardware aus und legen Sie den gewünschten Sollwert fest.

  • Seite 68: Einlässe

    Methoden Einlässe Auf der Seite „Inlets“ (Einlässe) unter der Registerkarte „Method“ (Methode) können die Methodenparameter und alle Einlässe, die mit Ihrem GC verbunden sind, geändert werden. Zu den häufigsten Parametern zählen die für Heizungstemperatur und Einlassdruck. Zum Ändern der Methodenparameter Ihrer Einlässe: 1 Wählen Sie Method (Methode) >...
  • Seite 69 Methoden Start Gassparschaltungszeit, 3 Min. Regulärer Fluss Split-Modus Prep Run Lauf endet Splitauslassfluss ml/Min. Gassparschaltungsfluss Gassparschaltungsfluss Zeit, Min. Start Gassparschaltungszeit, 5 Min. Spülzeit, 2 Min. Splitless-Modus Prep Run Lauf endet Spülfluss Splitauslassfluss ml/Min. Gassparschaltungsfluss Gassparschaltungsfluss Zeit, Min. Verwendung der Gassparschaltung 1 Wählen Sie Method (Methode) >...

  • Seite 70: Über Die Programmierung Der Ofentemperatur

    Methoden Über die Programmierung der Ofentemperatur Sie können die Ofentemperatur von einer Ausgangstemperatur bis zu einer finalen Temperatur mit bis zu 5 Gradienten während einer Analyse programmieren. Mit einem einzigen Programm für Gradiententemperatur wird die Ausgangstemperatur des Ofens mit einer festgelegten Rate bis zu einer festgelegten finalen Temperatur erhöht. Die finale Temperatur wird für eine festgelegte Zeitdauer beibehalten.
  • Seite 71 Methoden Tabelle 3 Ofengradientenraten (Fortsetzung) Temperaturbereich (°C) Ofengradientenrate Ofengradientenrate bei 100 V (°C/Minute) bei 200/220/230/240 V (°C/Minute) 115 bis 175 175 bis 300 300 bis 425 Isothermenläufe Ein Isothermenlauf ist ein Lauf, bei dem der Ofen auf einer konstanten Temperatur gehalten wird.

  • Seite 72: Säulen

    Methoden Säulen Der Säulenflussmodus bestimmt, ob Druck oder Flüsse als Sollwerte für die GC-Einlässe verfügbar sind. Wenn alle Säulen im Flusspfad definiert sind, können Sie Drücke oder Flüsse eingeben. Wenn eine Säule im Flusspfad nicht definiert ist, sind die Einstellungen für den Einlass je nach Einlasstyp und abhängig davon, ob die Säule im Fluss- oder im Druckmodus ist, möglicherweise eingeschränkt.

  • Seite 73: Detektoren

    Methoden Detektoren Wenn Sie Unterstützung bei der Erstellung einer neuen Methode oder der Behebung von Detektorproblemen brauchen, lesen Sie die empfohlenen Startbedingungen für jeden Detektor. Die Zusatzgaszeile Ihrer Detektorparameterliste ändert sich gemäß Ihrer Gerätekonfiguration. Wenn an einem Einlass die Säule nicht definiert ist, ist der Zusatzgasfluss konstant. Automatische FID-Neuzündung (Lit offset) Lit offset ist der erwartete minimale Unterschied zwischen der FID-Ausgabe mit entzündeter und mit gelöschter Flamme.

  • Seite 74: Ffd

    50 ml/Min. empfohlen, He als Alternative) Detektortemperatur Bei < 150 °C wird die Flamme nicht entzündet. Agilent empfiehlt eine Temperatur von ≥ 300 °C, um Kondensationsschäden zu verhindern. Die Detektortemperatur sollte ca. 20 °C höher sein als die höchste Ofengradiententemperatur.
  • Seite 75 Methoden Für beste Ergebnisse verwenden Sie Agilent Ultra Inert Liner: • Splitless 5190-2293 • Split 5190-2295 Überlegungen zur FFD+-Temperatur Der FFD+ stellt zwei Temperaturzonen bereit, eine für die Übertragungsleitung (die Haupttemperatur des Detektors) und eine für den Emissionsblock. Für die Temperatur der Übertragungsleitung empfehlen wir eine Temperatur, die 25 °C höher ist als die höchste...

  • Seite 76: Spd

    Methoden Tabelle 5 Empfohlene Startbedingungen (Fortsetzung) Gastyp Empfohlene Flussrate Säulen- und Kapillarenzusatz 60 ml/min Wie beim FID ist dem FPD ein Lit-Offset zugeordnet. Der voreingestellte Lit-Offset für das FPD ist 2,0 pA. Einstellen des SPD-Nullpunktabgleichs in der Zeittabelle Mithilfe der Funktion Clock table (Zeittabelle) können Sie den Adjust offset (Nullpunktabgleich) um eine bestimmte Zeit beginnen lassen.

  • Seite 77: Wld

    Ändern der WLD-Polarität während einer Analyse Negative polarity On (Negative Polarität ein) kehrt den Peak um, sodass er vom Integrator oder dem Agilent Datensystem gemessen werden kann. Negative Polarity (Negative Polarität) kann ein Eintrag der Lauftabelle sein, siehe „Ereignisse“. Detektion von Wasserstoff mit dem WLD mit Helium als Trägergas Wasserstoff ist das einzige Element, dessen Wärmeleitfähigkeit höher als die von Helium ist,...

  • Seite 78: Ead

    Methoden • Betreiben Sie den Detektor bei höheren Temperaturen – von 200 °C bis 300 °C. Sie können die korrekte Betriebstemperatur des Detektors ermitteln, indem Sie einen bekannten Bereich von Wasserstoffkonzentrationen analysieren und die Betriebstemperatur erhöhen, bis der Wasserstoff-Peak seine normale Form aufweist und unabhängig von der Konzentration immer in gleicher Richtung auftritt (negativ in Relation zur normalen Reaktion auf Luft oder Propan).
  • Seite 79 Methoden Programmierung der EAD-Temperatur Der EAD ist flussempfindlich. Wenn Sie eine Temperaturprogrammierung nutzen, bei der sich der Widerstand des Säulenflusses mit der Temperatur ändert, richten Sie das Instrument folgendermaßen ein: • Versetzen Sie das Trägergas in den Modus für konstanten Fluss. Versetzen Sie das Zusatzgas des Detektors in den Modus für konstanten Zusatzfluss.

  • Seite 80: Ventile

    Methoden Ventile Das Ventilgehäuse Der GC umfasst bis zu drei Ventile in einem beheizten Ventilgehäuse auf dem Ofen. Das Ventilgehäuse ist der bevorzugte Ort für Ventile, da es sich dabei um eine Zone mit stabiler Temperatur handelt, die vom Säulenofen isoliert ist. Rückseite des Chromatografen Ventilheizblock Ventilgehäuse,...

  • Seite 81: Ventiltypen

    Methoden Die internen Ventiltreiber Ventiltreiber 1, 2, 3 und 4 werden üblicherweise zur Steuerung von pneumatisch betriebenen Ventilen im Ventilgehäuse verwendet. Die Verkabelung dieser Treiber besteht aus einer Reihe von Anschlüssen im Inneren der rechten Abdeckung des GC. Pneumatisch betriebene Ventile werden durch Magnetspulen gesteuert, die in der Nähe der Anschlüsse angebracht sind, die den Fluss von Luft zu den Ventilstellgliedern steuern.

  • Seite 82: Steuerung Eines Ventils

    Methoden Steuerung eines Ventils Über die Lauf- oder Laufzeittabellen Die Befehle Valve On (Ventil ein) und Valve Off (Ventil aus) können zeit- oder laufzeitprogrammiert werden. Siehe „Ereignisse“ und „Zeitprogrammierung“. Wenn ein Ventil von einem Laufzeitprogramm gedreht wird, kehrt es am Ende der Analyse nicht automatisch in seine Ausgangsposition zurück.
  • Seite 83 Methoden 1 Das Probenventil dreht sich in die Position „Laden“. Die Ladezeit beginnt. Ventil ist nicht bereit. 2 Die Ladezeit endet. Ventil ist jetzt bereit. 3 Wenn alles andere bereit ist, ist der GC bereit. Wenn etwas nicht bereit ist: •...

  • Seite 84: Gc-Ausgangssignale

    Digitale Ausgaberaten werden von Ihrem Agilent Datensystem bestimmt, beispielsweise OpenLAB CDS oder MassHunter Workstation. Siehe Tabelle 10 für die Umrechnung von Einheiten, die auf dem GC-Display angezeigt werden, in Einheiten, die in Agilent Datensystemen und Integratoren angezeigt werden. Tabelle 10 Signalkonvertierungen Signaltyp 1 Display-Einheit entspricht: Detektor: 1,0 pA (1,0 ×...
  • Seite 85 Methoden Analog Zero Zero (Null) Zieht den von der Basislinie eingegeben Wert ab. Wählen Sie entweder On (Ein), um Null auf den aktuellen Signalwert einzustellen, oder geben Sie eine Zahl zwischen -500.000 und +500.000 als Sollwert für die Subtraktion von der Basislinie ein. Dies wird verwendet, um eine erhöhte Basislinie oder einen Nullpunktabgleich zu korrigieren.

  • Seite 86: Digitalsignale

    Zunahme des Rauschens aufgehoben. Digitalsignale Der GC gibt Digitalsignale nur an ein Agilent Datensystem aus. In den folgenden Erwägungen werden Funktionen beschrieben, die sich auf die an Datensysteme gesendeten Daten auswirken, nicht die Integratoren zur Verfügung stehenden analogen Daten. Greifen Sie über das Datensystem auf diese Funktionen zu.
  • Seite 87 Methoden Signal Freeze and Resume (Signal anhalten und wieder aufnehmen) Nur über Agilent Datensysteme verfügbar. Bestimmte Laufzeitvorgänge, z. B. das Ändern von Signalzuweisungen oder das Umschalten eines Ventils, können die Basislinie beeinträchtigen. Auch andere Faktoren können die Basislinie beeinträchtigen. Der GC kann dies ausgleichen, indem er das Signal bei einem bestimmten Wert anhält („einfriert“), diesen Signalwert für eine festgelegte Zeit nutzt und...
  • Seite 88 Methoden Tabelle 12 Datenverarbeitung im Agilent Datensystem Datenrate, Hz Minimale Relatives Detektor Säulentyp Peak-Breite, Rauschen Minuten 1000 0,0002 6,96 Enge Bohrung, 0,05 mm 0,0004 FID/SPD Enge Bohrung, 0,05 mm 0,001 FID/FFD+/SPD Enge Bohrung, 0,05 mm 0,002 FID/FFD+/SPD Kapillare 0,004 EAD/FID/FFD+/SPD...
  • Seite 89 Methoden Überschüssiges Rauschen Relativer (durch Fluss, Rauschpegel Ofentemperatur, Detektorblock- temperaturen usw.) Schnellere Datenraten Langsamere Datenraten Benutzerhandbuch...
  • Seite 90 Methoden Benutzerhandbuch...

  • Seite 91: Sequenzen

    Sequenzen Was ist eine Sequenz? 92 Behebbare Fehler 93 Benutzerhandbuch...

  • Seite 92: Was Ist Eine Sequenz

    Eine Sequenz ist eine Liste von zu analysierenden Proben in Verbindung mit der für jede Analyse zu verwendenden Methode. Sequenzen können über die Browser-Oberfläche oder das angeschlossene Agilent Datensystem eingerichtet werden. Einzelheiten finden Sie in der Hilfe auf der Browser-Oberfläche oder im Datensystem.

  • Seite 93: Behebbare Fehler

    Sequenz. Diese Fehler werden als behebbare Fehler bezeichnet, da Sie sie möglicherweise beheben und die Ausführung einer Sequenz, falls gewünscht, fortsetzen können. Agilent Datensysteme bieten jetzt Funktionen, mit denen Sie steuern können, wie das System auf Fehler dieser Art reagiert. Bei Einsatz eines Agilent Datensystems bestimmt dies jetzt für jeden Typ eines behebbaren Fehlers, ob die Sequenz angehalten, nicht angehalten...
  • Seite 94 Sequenzen Benutzerhandbuch...

  • Seite 95: Diagnostik

    Diagnostik Über „Diagnostics“ 96 Der Systemzustandsbericht 96 Automatisiertes Testen 96 Selbstgeführte Diagnose 97 Anwenden der Ansicht „Diagnostics“ 98 Durchführen von Diagnosetests 99 Benutzerhandbuch...

  • Seite 96: Über „Diagnostics

    Diagnostik Über „Diagnostics“ Der GC verfügt über Diagnosefunktionen für Einlässe, Detektoren und andere installierte Komponenten. Dies beinhaltet sowohl vom Benutzer durchgeführte Tests als auch automatische Tests, die der GC ohne Eingriff des Benutzers durchführt. Über die Ansicht „Diagnostics“ (Diagnose) erhalten Sie Zugriff auf den Systemzustandsbericht und vom Benutzer initiierte Diagnosetests.

  • Seite 97: Selbstgeführte Diagnose

    Diagnostik • WLD-Glühdraht offen oder kurzgeschlossen • WLD-Schaltventil offen oder kurzgeschlossen • FPD-Flamme erloschen EPC (elektronische Pneumatiksteuerung) - Einlasse, Detektoren und andere Module. ADC (Analog/Digital-Konverter)-Referenzen Stellantriebbewegungen Thermik: • Sensor offen/schwach • Fehlender Heizer • Falscher Heizer • Heizerstrom: • Ruhestrom •...

  • Seite 98: Anwenden Der Ansicht „Diagnostics

    Diagnostik Anwenden der Ansicht „Diagnostics“ So verwenden Sie die Ansicht „Diagnostics“ 1 Drücken Sie Diagnostics (Diagnose). Die Ansicht „Diagnostics“ wird eingeblendet. Die Ansicht enthält eine Liste aller aktuellen Warnungen. 2 Drücken Sie auf Diagnostic Tests (Diagnosetests). Die Seite „Diagnostic Tests“ wird eingeblendet.

  • Seite 99: Durchführen Von Diagnosetests

    Diagnostik Durchführen von Diagnosetests Zur Durchführung eines Diagnosetests: 1 Greifen Sie aus der Ansicht „Diagnostics“ auf den gewünschten Test zu. Siehe „Anwenden der Ansicht „Diagnostics““. 2 Wählen Sie den gewünschten Test. Die entsprechende Testseite wird eingeblendet. Die Testseite enthält eine Testbeschreibung und einen Hinweis auf den getesteten Parameter. 3 Drücken Sie Start Test (Test starten).
  • Seite 100 Diagnostik Benutzerhandbuch...
  • Seite 101 Schritt-für-Schritt-Wartungsverfahren für verschiedene Komponenten einleiten. Diese Verfahren umfassen außerdem automatisierte Tests, die je nach Bedarf helfen sicherzustellen, dass der GC bereit ist, wenn die Wartung abgeschlossen ist. Weitere Informationen finden Sie unter 8860 Maintaining Your GC manual . Benutzerhandbuch...

  • Seite 102: Frühzeitige Warnung Für Anstehende Wartungsaufgaben (Emf)

    Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben (EMF) Der 8860 bietet injektions- und zeitbasierte Zähler für eine Reihe von Verbrauchsmaterialien und Wartungsteilen. Verwenden Sie diese Zähler, um die Verwendung zu überwachen und diese Elemente zu ersetzen oder aufzubereiten, bevor eine potenzielle Verschlechterung die Chromatographie-Ergebnisse beeinflussen kann.

  • Seite 103: Grenzwerte

    Wartung Grenzwerte Die EMF-Funktion bietet zwei Warngrenzwerte: Service Due (Service fällig) und Service Warning (Service-Warnung). Wenn ein Zähler seinen Grenzwert überschreitet, erscheint eine Statusanzeige auf der Registerkarte Maintenance (Wartung) auf dem GC-Touchscreen. Durch Drücken auf die Registerkarte Maintenance (Wartung) wird die Ansicht „Maintenance“ (Wartung) eingeblendet.

  • Seite 104: Wartung Durchführen

    Wartung Wartung durchführen Für viele gängige Wartungsverfahren enthält Ihr GC eine detaillierte Anleitung zu jedem Verfahren. Auf diese Verfahren können Sie zugreifen, indem Sie Maintenance (Wartung) > Ihre gewünschte Komponente > Perform Maintenance (Wartung durchführen) auswählen. Wählen Sie hier das gewünschte Wartungsverfahren aus und wählen Sie Start Maintenance (Wartung starten), um die exemplarische Vorgehensweise zu starten.

  • Seite 105: Verfügbare Zähler

    Wartung Verfügbare Zähler Tabelle 14 listet die gängigsten verfügbaren Zähler auf. Die verfügbaren Zähler variieren basierend auf den installierten GC-Optionen, Verbrauchsmaterialien und künftigen Updates. Tabelle 14 Häufig verwendete EMF-Zähler Teile mit einem Standardwert Komponente Zähler Detektoren Kollektor Anzahl Injektionen Düse Anzahl Injektionen Anzünder Anzahl von Zündversuchen...
  • Seite 106 Wartung Tabelle 14 Häufig verwendete EMF-Zähler (Fortsetzung) Teile mit einem Standardwert Komponente Zähler Einsatz Anzahl Injektionen Einsatz Zeit 30 Tage Septum Anzahl Injektionen O-Ring an oberer Anzahl Injektionen 10.000 Schweißung O-Ring an oberer Zeit 1 Jahr Schweißung Septum Anzahl Injektionen Säulen Säule Injektionen in Säule...

  • Seite 107: Anzeige Der Wartungszähler

    Wartung Anzeige der Wartungszähler So zeigen Sie die Wartungszähler an: 1 Wählen Sie die Registerkarte Maintenance (Wartung). 2 Wählen Sie den gewünschten Komponententyp aus. In der Status-Spalte wird der Zähler für die entsprechende Komponente aufgeführt. 3 Scrollen Sie, um ggf. weitere Komponenten anzuzeigen. Benutzerhandbuch...

  • Seite 108: So Aktivieren Oder Ändern Sie Einen Grenzwert Für Einen Emf-Zähler Oder Setzen Ihn Zurück

    Wartung So aktivieren oder ändern Sie einen Grenzwert für einen EMF-Zähler oder setzen ihn zurück Wenn Sie den GC ohne Datensystem verwenden, aktivieren oder ändern Sie den Grenzwert für einen Zähler wie folgt: 1 Lokalisieren Sie den Zähler, den Sie ändern möchten. Siehe „Anzeige der Wartungszähler“.

  • Seite 109: Emf-Zähler Für Autosampler

    Injektor unabhängig seine EMF-Zähler. • Die Injektorzähler steigen, solange der Injektor mit einem GC der Serie 8860 verwendet wird. Sie können die Positionen auf demselben GC ändern oder den Injektor an einem anderen GC anbringen, ohne dass die aktuellen ALS-Zählerdaten verloren gehen.

  • Seite 110: Emf-Zähler Für Ms-Instrumente

    Wartung EMF-Zähler für MS-Instrumente Für GC-MS-, GC-HS- und GC-MS-HS-Systeme sind alle EMF-Zähler auf der Browser-Oberfläche verfügbar. Außerdem können die meisten Zähler über die Browser-Oberfläche zurückgesetzt werden. Manche Zählertypen, etwa ein Zähler, der eine Kalibrierung auf einem Headspace-Probengeber erfordert, können nicht über die Browser-Oberfläche zurückgesetzt, aber dennoch angezeigt werden.
  • Seite 111 Protokolle Protokoll-Ansicht 112 Wartungsprotokolle 112 Analyselaufprotokoll 112 Systemprotokoll 112 Dieser Abschnitt beschreibt die Protokollfunktionen des Agilent 8860 GC. Benutzerhandbuch...

  • Seite 112: Protokoll-Ansicht

    Protokolle Protokoll-Ansicht Die Ansicht „Logs“ bietet eine Auflistung von GC-Ereignissen, einschließlich Wartungsereignissen, Analyseereignissen und Systemereignissen, sortiert nach Datum/Uhrzeit. Durch Drücken einer der Schaltflächen in der Ansicht „Logs“ (Protokolle) gelangen Sie zur entsprechenden Protokollseite. In den Wartungs- und Systemprotokollen sind die Elemente nach Datum und Zeit sortiert. Bei den Elementen in den Analyseprotokollen wird die relative Zeit (von Beginn der Analyse an) verwendet.
  • Seite 113 Settings Über „Settings“ 114 Service-Modus 115 Über 116 Calibration 117 Wartung der EPC-Kalibrierung – Einlässe, Detektoren, PCM, und AUX 118 So nullen Sie einen bestimmten Fluss- oder Drucksensor 119 Systemeinstellungen 120 Konfigurieren der IP-Adresse für den GC 121 So ändern Sie das Gebietsschema des Systems 121 So greifen Sie auf gespeicherte Laufdaten zu 122 So steuern Sie den Zugriff auf die Browser-Oberfläche 122 Werkzeuge 124...

  • Seite 114: 10 Settings

    10 Settings Über „Settings“ Über die Ansicht „Settings“ (Einstellungen) erhalten Sie Zugriff auf die Konfigurations- und Systemeinstellungen für den GC. Durch Drücken auf Settings (Einstellungen) auf dem Touchscreen wird die Ansicht „Settings“ (Einstellungen) eingeblendet. • Drücken Sie Scheduler (Geräteplan), um auf die Geräteplaneinstellungen für den GC zuzugreifen.

  • Seite 115: Service-Modus

    10 Settings Service-Modus Über die Service Modus-Funktion können Sie sich Details zu den installierten GC-Systemkomponenten anzeigen lassen. Dies umfasst Seriennummern, Firmware-Versionen, Spannungen, Ströme, Temperaturen usw. Zur Ansicht der Spezifikationen für die verschiedenen Komponenten Ihres Instruments: 1 Wählen Sie den gewünschten Komponententyp aus. Die Service Modus-Seite für die ausgewählte Komponente wird eingeblendet.

  • Seite 116: Über

    10 Settings Über Über die Funktion „About“ (Über) können Sie Details zu dem GC anzeigen. Auf dem Bildschirm „About“ (Über) werden das Fertigungsdatum des GC, seine Seriennummer, die Firmware-Version sowie Hilfe- und Informationen-Revisionen aufgeführt. Drücken Sie Close (Schließen) auf der Seite „About“ (Über), um zur Einstellungsansicht zurückzukehren.

  • Seite 117: Calibration

    10 Settings Calibration Über die Funktion „Calibration“ können Sie die folgenden Elemente anpassen (sofern verfügbar): • • Einlässe • Ofen • Detektoren • EPC-Module So ändern Sie die Kalibrierungseinstellungen: 1 Verwenden Sie die Seitenauswahl-Schaltflächen links in der eingeblendeten Seite, um sich die dazugehörigen funktionsbezogenen Informationen anzeigen zu lassen.

  • Seite 118: Wartung Der Epc-Kalibrierung - Einlässe, Detektoren, Pcm, Und Aux

    10 Settings Wartung der EPC-Kalibrierung – Einlässe, Detektoren, PCM, und AUX Die EPC-Gassteuerungsmodule enthalten Fluss- und/oder Drucksensoren, die im Werk kalibriert werden. Die Empfindlichkeit (Steigung der Kurve) ist relativ stabil, die Nullpunktverschiebung erfordert jedoch eine regelmäßige Aktualisierung. Flusssensoren Alle Einlassmodule sowie Kanal 1 eines PCM verwenden Flusssensoren. Wenn die Funktion Auto flow zero (Automatische Nullstellung des Flusses) aktiviert ist, werden sie nach jedem Durchlauf automatisch auf Null gestellt.

  • Seite 119: So Nullen Sie Einen Bestimmten Fluss- Oder Drucksensor

    10 Settings Tabelle 15 Intervalle für die Nullstellung von Fluss- und Drucksensoren (Fortsetzung) Sensortyp Modultyp Nullstellungsintervall Große Kapillarsäulen Nach 3 Monaten, nach (ID > 0,32 mm) 6 Monaten und dann alle 12 Monate Zusatzkanäle Jährlich Detektorgase Jährlich So nullen Sie einen bestimmten Fluss- oder Drucksensor 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) >...

  • Seite 120: Systemeinstellungen

    10 Settings Systemeinstellungen Zu den Systemeinstellungen gehören das Festlegen der Netzwerkadresse, Datum und Uhrzeit des Systems, Touchscreen-Design, Festplattenspeicherplatz und Dateneinstellungen, Gebietsschema, Informationen zur Systemeinrichtung und Statusparametereinstellungen. Verwenden Sie die Seitenauswahlschaltflächen links in der eingeblendeten Seite, um sich die dazugehörigen funktionsbezogenen Informationen anzeigen zu lassen. Drücken Sie Save (Speichern), um am GC vorgenommene Änderungen zu übernehmen.

  • Seite 121: Konfigurieren Der Ip-Adresse Für Den Gc

    10 Settings Konfigurieren der IP-Adresse für den GC Für den Netzwerkbetrieb (LAN) benötigt der GC eine IP-Adresse. Diese kann er von einem DHCP-Server abrufen oder sie kann direkt über den Touchscreen eingegeben werden. Wenden Sie sich in beiden Fällen an Ihren LAN-Administrator für entsprechende Einstellungen. So verwenden Sie einen DHCP-Server 1 Drücken Sie auf der Seite „System Settings“...

  • Seite 122: So Greifen Sie Auf Gespeicherte Laufdaten Zu

    10 Settings So greifen Sie auf gespeicherte Laufdaten zu Wenn zum Durchführen von Läufen und Sammeln von Daten die Browser-Oberfläche verwendet wird, speichert der GC die Ergebnisdaten intern. So greifen Sie auf diese Daten zu: 1 Wählen Sie auf der Seite Settings (Einstellungen) die Registerkarte Access (Zugriff). Notieren Sie sich die angezeigte PIN.
  • Seite 123 10 Settings 3 Aktivieren Sie bei Bedarf das Kontrollkästchen neben „Access Browser Interface“ (Browser-Oberfläche öffnen), um die PIN für den Zugriff auf die Browser-Oberfläche zu erhalten. Benutzerhandbuch...

  • Seite 124: Werkzeuge

    10 Settings Werkzeuge Über die Seite „Tools“ können Sie Säulenkompensationsanalysen für die auf dem GC installierten Säulen durchführen. Bei der temperaturprogrammierten Analyse nimmt das Säulenbluten mit steigender Ofentemperatur zu. Dies verursacht eine ansteigende Basislinie, die den Peak-Nachweis und die Peak-Integration erschwert. Die Säulenkompensation korrigiert diesen Anstieg der Basislinie.

  • Seite 125: So Führen Sie Eine Säulenkompensationsanalyse Durch

    10 Settings So führen Sie eine Säulenkompensationsanalyse durch Alle Bedingungen der Säulenkompensationsanalyse und der echten Analyse müssen identisch sein. Derselbe Detektor und dieselbe Säule, dieselbe Betriebstemperatur und dieselben Gasflussbedingungen müssen angewendet werden. Es können bis zu vier Säulenkompensationsanalysen durchgeführt werden. Der GC bewahrt die Ergebnisse dieser Analysen zur späteren Verwendung auf.
  • Seite 126 10 Settings Benutzerhandbuch...
  • Seite 127 Konfiguration Informationen zur Konfiguration 128 Konfigurationsänderungen 129 Ventilkonfiguration 131 So konfigurieren Sie Ventile 131 Konfiguration des Einlasses 132 Säulen 133 So konfigurieren Sie eine einzelne Säule 133 So konfigurieren Sie eine gepackte Säule 135 Zusätzliche Hinweise zur Säulenkonfiguration 135 Oven 136 So konfigurieren Sie den Ofen 136 Detektorkonfiguration 137 Einstellungen für den analogen Ausgang 138...

  • Seite 128: 11 Konfiguration

    11 Konfiguration Informationen zur Konfiguration Im Gegensatz zu Methodeneinstellungen, die sich von Probenanalyse zu Probenanalyse ändern können, sind die für ein Hardware-Setup eines Geräts verfügbaren Konfigurationseigenschaften konstant. Zwei Beispiele für Konfigurationseinstellungen sind die ein pneumatisches Gerät durchfließende Gasart und die Betriebstemperaturgrenze eines Geräts.

  • Seite 129: Konfigurationsänderungen

    11 Konfiguration Konfigurationsänderungen Zum Ändern der Konfigurationseigenschaften eines Geräts: Wählen Sie Method (Methode). Benutzerhandbuch...
  • Seite 130 11 Konfiguration 1 Wählen Sie den gewünschten Gerätetyp aus der Liste auf der linken Seite des Bildschirms. Die Eigenschaften für den ausgewählten Gerätetyp werden auf der rechten Seite des Bildschirms angezeigt. 2 Scrollen Sie zu der Geräteeinstellung und ändern Sie die Eigenschaft. Dies kann die Auswahl aus einer Liste oder die Eingabe eines numerischen Werts umfassen.

  • Seite 131: Ventilkonfiguration

    11 Konfiguration Ventilkonfiguration In der Ventil-Konfiguration haben Sie die Möglichkeit, Ventiltypen, Schleifenvolumen, Schrittzeiten und BCD-Inversionseinstellungen festzulegen. Die BCD-Inversion ermöglicht die Änderung des BCD-Eingangs (1 wird zu 0 und 0 wird zu 1). Durch diese Funktion wird den Unterschieden zwischen den Kodierungskonventionen der verschiedenen Ventilhersteller Rechnung getragen.

  • Seite 132: Konfiguration Des Einlasses

    11 Konfiguration Konfiguration des Einlasses 1 Wählen Sie Method (Methode) > Inlets (Einlässe > Ihren gewünschten Einlass. Die Eigenschaften für den ausgewählten Gerätetyp werden auf der rechten Seite des Bildschirms angezeigt. 2 Wählen Sie die gewünschte Gasart aus dem Dropdown-Listenfeld Carrier Gas Type (Trägergasart) aus.

  • Seite 133: Säulen

    Wenn Sie die Säulenabmessungen nicht kennen – sie werden in der Regel mit der Säule bereitgestellt – oder falls Sie die Berechnungsfunktionen des GC nicht nutzen möchten, geben Sie entweder für Length (Länge) oder Diameter (Durchmesser) 0 ein. Die Säule wird nicht definiert. Agilent empfiehlt, stets Kapillarsäulen zu definieren. HINWEIS Benutzerhandbuch...
  • Seite 134 11 Konfiguration 5 Wählen Sie unter „Inlet connection“ (Einlassanschluss) den gewünschten Einlass aus dem Dropdown-Menü. Die Auswahlmöglichkeiten umfassen die installierten GC-Einlässe und installierten PCM-Kanäle. 6 Wählen Sie unter „Outlet connection“ (Auslassanschluss) den gewünschten Auslass aus dem Dropdown-Menü. • Bei Auswahl eines Detektors wird das Auslassende der Säule für FID, WLD, FFD, SPD und EAD mit 0 psig bzw.

  • Seite 135: So Konfigurieren Sie Eine Gepackte Säule

    11 Konfiguration So konfigurieren Sie eine gepackte Säule So konfigurieren Sie eine gepackte Säule: 1 Drücken Sie Method (Methode) > Configuration (Konfiguration) > Columns (Säulen). 2 Doppelklicken Sie auf die Säule, die Sie konfigurieren möchten. 3 Unter „Column Type“ (Säulentyp) wählen Sie Packed (Gepackt). 4 Stellen Sie Min Temp, Max Temp und Max Program Temp (minimale Temperatur, maximale Temperatur und maximale Programmtemperatur) für Ihre Säule ein.

  • Seite 136: Oven

    11 Konfiguration Oven Ofen-Standby Wenn diese Option aktiviert ist, ändert sich die Ofentemperatur zur angegebenen Temperatur, wenn der GC für die angegebene Zeit inaktiv gewesen ist. Ein Anwendungsbeispiel wäre, die Standby-Temperatur auf einen relativ hohen Wert zu setzen, um das System zwischen Analysen sauber zu halten (Verschleppungen zu verringern), wenn die Möglichkeit besteht, dass der GC über längere Zeiträume inaktiv bleibt.

  • Seite 137: Detektorkonfiguration

    11 Konfiguration Detektorkonfiguration Wenn Sie mit einer definierten Säule arbeiten, können Sie zwischen zwei Zusatzgasmodi wählen. So legen Sie das Zusatzgas für einen Detektor fest: 1 Wählen Sie Method (Methode) > Detectors (Detektoren), und wählen Sie dann den zu konfigurierenden Detektor aus. 2 Falls verfügbar, wählen Sie den Zusatzgastyp, der zum Detektor geleitet wird.

  • Seite 138: Einstellungen Für Den Analogen Ausgang

    Bei Verwendung der Funktion der schnellen Peaks muss der Integrator mit ca. 15 Hz arbeiten. Agilent rät von der Verwendung von schnellen Peaks mit einem WLD-Detektor ab. Da die HINWEIS Gasströme bei 5 Hz wechseln, wird der Gewinn an Peakbreite durch die Zunahme des Rauschens aufgehoben.

  • Seite 139: Msd-Konfiguration

    11 Konfiguration MSD-Konfiguration MSD-Konfiguration Die Methode zur Konfiguration eines angeschlossenen MSD variiert basierend auf dem verwendeten MSD-Modell. 5977B GC/MSD Der 5977B wird über ein LVDS-Kabel an einen der ELVDS-Kommunikationsanschlüsse auf der Rückseite des GC an den GC angeschlossen. Aus diesem Grund behandelt der GC den MSD als einen Detektor.

  • Seite 140: So Verwenden Sie Den Gc, Wenn Der Ms Ausgeschaltet Ist

    11 Konfiguration 3 Aktivieren bzw. deaktivieren Sie das Kontrollkästchen neben Enable Communication (Kommunikation aktivieren), um die Kommunikation mit dem MS zu aktivieren bzw. zu deaktivieren. So verwenden Sie den GC, wenn der MS ausgeschaltet Um den GC zu verwenden, während ein MS repariert oder gewartet wird, gehen Sie folgendermaßen vor: Achten Sie darauf, Einstellungen zu vermeiden, die Trägergas an den MS senden oder die Temperatur von Teilen erhöhen, die bei der Arbeit am MS zu Verbrennungen führen können.

  • Seite 141: Allgemeine Einstellungen

    11 Konfiguration Allgemeine Einstellungen Der GC bietet die Möglichkeit, die vom GC angezeigten Druckeinheiten zu ändern. So ändern Sie die angezeigten Druckeinheiten: 1 Drücken Sie Method (Methode) > Configuration (Konfiguration) > Miscellaneous (Sonstiges). 2 Wählen Sie den gewünschten Einheitentyp aus der Liste Pressure Units (Druckeinheiten) aus.

  • Seite 142: Bereitschaft

    11 Konfiguration Bereitschaft Die Status der verschiedenen Hardware-Komponenten zählt zu den Faktoren, die bestimmen, ob der GC zur Analyse bereit ist. Unter manchen Umständen ist es wünschenswert, dass die Bereitschaft einer bestimmten Komponente bei der Feststellung der GC-Bereitschaft nicht berücksichtigt wird. Mit diesem Parameter treffen Sie diese Auswahl.

  • Seite 143: Valve Box (Ventilgehäuse)

    11 Konfiguration Valve Box (Ventilgehäuse) Das Ventilgehäuse ist oben am Säulenofen angebracht. Es kann bis zu drei an Heizungsblöcken angebrachte Ventile enthalten. Die Ventilpositionen an den Blöcken sind nummeriert. Wir schlagen vor, die Ventile in numerischer Reihenfolge in den Blöcken zu installieren. Alle beheizten Ventile in einem Ventilgehäuse werden durch denselben Temperatursollwert gesteuert.

  • Seite 144: Pcms

    11 Konfiguration PCMs So konfigurieren Sie ein PCM: 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) > Configuration (Konfiguration) > PCMs. 2 Wählen Sie den „Aux-Modus“ (Zusatzmodus) der PCMs: • Forward Pressure (Vordruck): Der Druck wird dem Fluss-Proportionalventil nachgeschaltet erfasst. • Back pressure (Gegendruck): Der Druck wird dem Fluss-Proportionalventil vorgeschaltet erfasst.

  • Seite 145: Zusatz-Epcs

    11 Konfiguration Zusatz-EPCs Ein zusätzlicher Druckregler bietet drei Kanäle zur Vordruckregelung. Für insgesamt neun Kanäle können drei Module installiert werden. Die Nummerierung der Kanäle hängt davon ab, wo der Regler installiert ist. Innerhalb eines einzelnen Moduls sind die Kanäle nummeriert und beschriftet. So konfigurieren Sie einen Zusatz-EPC: 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) >...
  • Seite 146 11 Konfiguration Benutzerhandbuch...
  • Seite 147 Ressourcenschutz Ressourcenschutz 148 Sleep-Methoden 149 Wake- und Condition-Methoden 150 So stellen Sie den GC für den Ressourcenschutz ein 152 In diesem Abschnitt werden die Ressourcenschutzfunktionen des GC beschrieben. Benutzerhandbuch...

  • Seite 148: 12 Ressourcenschutz

    12 Ressourcenschutz Ressourcenschutz Der GC bietet einen Geräteplan, um Ressourcen wie Strom und Gase zu schonen. Mit dem Geräteplan können Sie Methoden für den Ruhe- und Wachmodus („Sleep“ und „Wake“) sowie Bedingungsmethoden („Condition“) festlegen, die Ihnen die Programmierung der Ressourcennutzung ermöglichen. Eine Sleep-Methode legt niedrige Flüsse und Temperaturen fest.

  • Seite 149: Sleep-Methoden

    12 Ressourcenschutz Sleep-Methoden Verwenden Sie ein verbundenes Datensystem, um eine Sleep-Methode zu erstellen, die dazu dient, den Gas- und Stromverbrauch in Zeiten mit geringer Aktivität zu reduzieren. Beachten Sie bei Erstellung einer Sleep-Methode Folgendes: • Detektor. Sie können Temperaturen und Gasverbrauch reduzieren, doch beachten Sie die erforderliche Stabilisierungszeit zur Vorbereitung des Detektors für den Betrieb.

  • Seite 150: Wake- Und Condition-Methoden

    12 Ressourcenschutz Tabelle 16 Empfehlungen zur Sleep-Methode (Fortsetzung) GC-Komponente Kommentar • Lassen Sie den Glühdraht eingeschaltet. • Lassen Sie Blocktemperaturregelung eingeschaltet. • Reduzieren Sie den Referenz- und Zusatzgasfluss. Andere Geräte Ventilgehäuse • Reduzieren Sie die Temperatur. (Erhalten Sie eine ausreichend hohe Ventilgehäusetemperatur aufrecht, um ggf.
  • Seite 151 12 Ressourcenschutz Eine Condition-Methode legt Flüsse und Temperaturen für die Dauer des Ofenprogramms der Methode fest. Wenn das Programm endet, lädt der GC entweder die Wake-Methode oder die vor dem Wechsel in den Ruhe-Modus zuletzt aktive Methode, wie im Geräteplan festgelegt (oder wenn der Ruhe-Status manuell beendet wird).

  • Seite 152: So Stellen Sie Den Gc Für Den Ressourcenschutz Ein

    12 Ressourcenschutz So stellen Sie den GC für den Ressourcenschutz ein Stellen Sie den GC durch Erstellung und Verwendung eines Geräteplans auf den Ressourcenschutz ein: 1 Wählen Sie Settings (Einstellungen) > Scheduler (Geräteplan). 2 Wählen Sie bei Bedarf die Registerkarte Sleep/Wake (Ruhe-/Wachmodus). 3 Erstellen Sie den Instrument Schedule (Geräteplan).

  • Seite 153: Programmierung

    Programmierung Zeitprogrammierung 154 Verwendung von zeitbasierten Ereignissen 154 Hinzufügen von Ereignissen zur Zeittabelle 154 Löschen von zeitbasierten Ereignissen 155 Benutzerhandbuch...

  • Seite 154: Zeitprogrammierung

    13 Programmierung Zeitprogrammierung Mit der Zeitprogrammierung können bestimmte Sollwerte zu festgelegten Zeiten innerhalb eines 24-Stunden-Tages automatisch geändert werden. Beispielsweise findet ein Ereignis, das darauf programmiert ist, um 14:35 Uhr stattzufinden, um 14:35 Uhr statt. Laufende Analysen oder Sequenzen haben während dieser Zeit Priorität vor jeglichen Zeittabellenereignissen. In diesem Fall werden solche Ereignisse nicht ausgeführt.

  • Seite 155: Löschen Von Zeitbasierten Ereignissen

    13 Programmierung Löschen von zeitbasierten Ereignissen 1 Wählen Sie Settings (Einstellungen) > Scheduler (Geräteplan) > Clock Table (Zeittabelle). 2 Berühren oder klicken Sie auf Select (Auswählen). 3 Berühren oder klicken Sie auf das zu löschende Ereignis und wählen Sie dann Delete (Löschen).
  • Seite 156 13 Programmierung Benutzerhandbuch...
  • Seite 157 Fluss- und Drucksensoren Über die Fluss- und Drucksteuerung 158 Maximaler Betriebsdruck 159 Zusätzliche Druckregler 160 Durchflussregler 161 Auswahl einer Fritte 162 Beispiel: Verwenden der PCM-Kanäle 163 PIDs 164 Benutzerhandbuch...

  • Seite 158: 14 Fluss- Und Drucksensoren

    14 Fluss- und Drucksensoren Über die Fluss- und Drucksteuerung Der GC nutzt vier Typen von elektronischen Fluss- oder Druckreglern: Einlassmodule, Detektormodule, Drucksteuerungsmodule (PCMs) und zusätzliche Druckregler (Aux EPCs). Alle diese Module werden in den Schlitzen oben auf der Hinterseite des GC angebracht. Die Schlitze sind mit Nummern gekennzeichnet, wie hier abgebildet.

  • Seite 159: Maximaler Betriebsdruck

    14 Fluss- und Drucksensoren Maximaler Betriebsdruck Wir empfehlen einen maximalen dauerhaften Betriebsdruck von 11,7 bar (170 psi), um übermäßigen Verschleiß und Lecks zu vermeiden. Benutzerhandbuch...

  • Seite 160: Zusätzliche Druckregler

    14 Fluss- und Drucksensoren Zusätzliche Druckregler Beim zusätzlichen Druckregler (AUX EPC) handelt es sich ebenfalls um ein Universalgerät. Er verfügt über drei unabhängige vordruckgeregelte Kanäle. Die Kanäle sind mit den Nummern 1 bis 3 gekennzeichnet. Benutzerhandbuch...

  • Seite 161: Durchflussregler

    14 Fluss- und Drucksensoren Durchflussregler Der Aux EPC- und der Aux PCM-Kanal verwenden Fritten-Durchflussregler, um eine genaue Durchflusskontrolle zu ermöglichen. Damit diese ordnungsgemäß funktionieren, muss hinter dem Drucksensor ein ausreichender Durchflusswiderstand vorhanden sein. Jeder Kanal stellt einen Fritten-Durchflussregler bereit. Vier Fritten sind verfügbar. Tabelle 18 Fritten in Zusatzkanälen Frittenmarkierung Flusswiderstand...

  • Seite 162: Auswahl Einer Fritte

    GC-Bestellung) nach den mit dem Zubehör mitgelieferten Anweisungen und Informationen. • Bei Instrumenten von anderen Herstellern als Agilent müssen Sie experimentieren, um die richtige Fritte zu ermitteln. Wenn Sie eine Fritte austauschen, ändern Sie damit die physischen Eigenschaften des Kanals.

  • Seite 163: Beispiel: Verwenden Der Pcm-Kanäle

    14 Fluss- und Drucksensoren Beispiel: Verwenden der PCM-Kanäle Die zwei Kanäle in einem PCM unterscheiden sich. Kanal 1 wird für die Bereitstellung eines Druck verwendet. Kanal 2 kann auf die gleiche Weise genutzt werden, kann aber auch einen Druck halten, indem die Eingangs- und Ausgangsanschlüsse umgekehrt werden. Kanal 1: Vordruck Dies entspricht dem Trägergaskanal für den gepackten Säuleneinlass.

  • Seite 164: Pids

    14 Fluss- und Drucksensoren PIDs Das Verhalten eines Drucksteuerungsmoduls wird durch eine Reihe von drei Konstanten bestimmt – P (proportional), I (integral) und D (differenziell). Bestimmte Gase oder spezielle Anwendungen (z. B. Druckbeaufschlagung des Headspace-Fläschchens, Fluss-Splitter und Rückspülanwendungen) erfordern andere PIDs als die werkseitig bereitgestellten.
  • Seite 165 Einlässe Einlässe – Übersicht 166 Über den Split/Splitless-Einlass 167 Auswahl des richtigen S/SL-Einlass-Liners 167 Über den Purged-Packed-Säuleneinlass 169 Über den Packed-Säuleneinlass 170 Über den Kaltaufgabe-Einlass 171 Einrichtungsmodi des COC-Einlasses 171 Vorsäulen 171 Benutzerhandbuch...

  • Seite 166: 15 Einlässe

    15 Einlässe Einlässe – Übersicht Tabelle 20 Vergleich von Einlässen Proben- Probe Einlass Säule Modus konzentration Anmerkungen zu Säule Split/Splitless Kapillare Split Hoch Sehr wenig Gepulst/Split Hoch Sehr wenig Splitless Niedrig Alle Gepulst/Splitless Niedrig Alle Purged-Packed-Säule Gepackt k. A. Beliebige Alle Große Kapillare k.

  • Seite 167: Über Den Split/Splitless-Einlass

    Split-Flusspfads zwischen der Unterseite des Liners und der Golddichtung des Einlasses und zwischen der Außenseite des Liners und der Innenseite des Injektionsanschlusses auf. Der empfohlene Agilent Split-Liner mit der Teilenummer 5183-4647 umfasst eine Positionierungsperle aus Glas auf der Unterseite, um dies zu erleichtern. Er enthält außerdem Glaswolle im Inneren des Liners, die eine vollständige Verdampfung der Probe im gesamten...
  • Seite 168 15 Einlässe Das Liner-Volumen muss für den Lösungsmitteldampf ausreichen. Der Liner sollte deaktiviert sein, um den Zerfall der Probe während der Splitless-Zeit zu minimieren. Das Volumen des Lösungsmitteldampfs kann mithilfe des Gepulst/Splitless-Modus verringert werden. Verwenden Sie den Rechner für Dampfvolumen, um die Dampfvolumenanforderung zu ermitteln.

  • Seite 169: Über Den Purged-Packed-Säuleneinlass

    15 Einlässe Über den Purged-Packed-Säuleneinlass Dieser Einlass wird bei gepackten Säulen verwendet, wenn keine hocheffizienten Trennungen erforderlich sind. Er kann auch mit Kapillarsäulen mit weiter Bohrung verwendet werden, wenn Flüsse über 10 ml/Min. zulässig sind. Der Einlass wird bei Verwendung einer nicht definierten Säule (gepackte Säulen) flussgesteuert und bei Verwendung von Kapillarsäulen fluss- oder druckgesteuert.

  • Seite 170: Über Den Packed-Säuleneinlass

    15 Einlässe Über den Packed-Säuleneinlass Dieser Einlass wird bei gepackten Säulen verwendet, wenn keine hocheffizienten Trennungen erforderlich sind. Der Einlass ist flussgesteuert, unabhängig davon, ob die Säule definiert ist. Der Einlass ist nur bei GCs mit EPR (Electronic Pneumatics Regulation) verfügbar. Benutzerhandbuch...

  • Seite 171: Über Den Kaltaufgabe-Einlass

    Säule, die zwischen dem Einlass und der Analysesäule angeschlossen wird. Wenn Sie eine Vorsäule verwenden, wird empfohlen, dass mindestens 1 m Vorsäule je 1 ml injizierte Probe installiert wird. Informationen zur Bestellung von Vorsäulen finden Sie im Agilent Katalog für Verbrauchsmaterialien und Teile. Benutzerhandbuch...
  • Seite 172 15 Einlässe Benutzerhandbuch...

  • Seite 173: Säulen Und Ofen

    Säulen und Ofen Wasserstoffsensor 174 Instrumentprotokolle 174 Kalibrierung 174 Statusinformationen 174 Betrieb mit einem Agilent Datensystem 174 Benutzerhandbuch...
  • Seite 174 Wenn eine Kalibrierung fehlschlägt, wird eine Benachrichtigung in der Registerkarte „Diagnostics“ (Diagnose) eingeblendet. Betrieb mit einem Agilent Datensystem Durch die Verwendung des Wasserstoffsensors mit einem Agilent Datensystem werden zusätzliche Funktionen bereitgestellt. Verwenden Sie das Datensystem für Folgendes: • Drucken von Kalibrierungsberichten. Der Bericht enthält eine Aufzeichnung aller im GC gespeicherten Kalibrierungsdaten.
  • Seite 175 16 Säulen und Ofen • Ansehen der Statusinformationen des Wasserstoffsensors auf der Statusoberfläche des GC. Der Status zeigt den aktuellen Wasserstoffgehalt in Prozent sowie alle Meldungen in Verbindung mit dem Wasserstoffsensor. • Plotten des gemessenen Wasserstoffsignals als Diagnosesignal, sofern gewünscht. •...
  • Seite 176 16 Säulen und Ofen Benutzerhandbuch...
  • Seite 177 Chromatografische Überprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung 178 So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor 179 So überprüfen Sie die FID-Leistung 181 Überprüfen der FID-Leistung mit einem Packed-Säuleneinlass (PCI) 181 Überprüfen der FID-Leistung mit einem Purged-Packed-, Split/Splitless- oder Kaltaufgabe-Einlass 184 So überprüfen Sie die WLD-Leistung 188 Überprüfen der WLD-Leistung mit einem Packed-Säuleneinlass (PCI) 188 Überprüfen der WLD-Leistung mit einem Purged-Packed-, Split/Splitless- oder Kaltaufgabe-Einlass 190...

  • Seite 178: 17 Chromatografische Überprüfung

    17 Chromatografische Überprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung Die in diesem Abschnitt beschriebenen Tests liefern die grundsätzliche Bestätigung, dass GC und Detektor eine werkseitigen Bedingungen gemäße Leistung bringen. Da jedoch die Detektoren und sonstigen Teile des GC altern, kann sich die Detektorleistung ändern. Die hier vorgelegten Ergebnisse repräsentieren typische Ausgaben unter typischen Betriebsbedingungen und sind keine Spezifikationen.

  • Seite 179: So Bereiten Sie Die Chromatografische Überprüfung Vor

    So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung Aufgrund der mit unterschiedlichen Verbrauchsmaterialien verbundenen Abweichungen der chromatografischen Leistung empfiehlt Agilent dringend, die hier aufgelisteten Teile für alle Tests zu verwenden. Agilent empfiehlt außerdem, neue Verbrauchsmaterialien zu installieren, wenn die Qualität der installierten unbekannt ist. So gewährleistet z. B. die Installation eines neuen Liners und Septums, dass sie die Ergebnisse nicht durch Verschmutzungen verfälschen.
  • Seite 180 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 23 Empfohlene Teile für die Überprüfung nach Einlasstyp (Fortsetzung) Empfohlenes Teil für die Überprüfung Teilenummer Kaltaufgabe-Einlass Septum 5183-4758 Septummutter 19245-80521 Spritze, 5-µL On-Column 5182-0836 0,32-mm-Nadel für 5-µL-Spritze 5182-0831 7693A ALS: Nadelhaltereinsatz, COC G4513-40529 Einlass, geschmolzenes Siliziumdioxid, 0,32 mm ID 19245-20525 Tabelle 24 Überprüfungsstandards Standard...

  • Seite 181: So Überprüfen Sie Die Fid-Leistung

    17 Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die FID-Leistung Die FID-Leistung wird unterschiedlich geprüft, je nachdem, welcher Einlass verwendet wird. Für GCs, die mit einem Packed-Säuleneinlass (PCI) ausgestattet sind, verwenden Sie „Überprüfen der FID-Leistung mit einem Packed-Säuleneinlass (PCI)“. Für alle anderen Einlasstypen verwenden Sie „Überprüfen der FID-Leistung mit einem Purged-Packed-, Split/Splitless- oder Kaltaufgabe-Einlass“.
  • Seite 182 17 Chromatografische Überprüfung • Überprüfen Sie, ob das Signal des richtigen Detektors eingestellt ist. 7 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 25 aufgelisteten Parameterwerten. Tabelle 25 FID-Überprüfungsbedingungen - Packed-Säuleneinlass Säule und Probe 10 % OV-101, 5 ft, OD 1/8, ID 2 mm (G3591-81093) Probe FID MDL-Probe (5188-5732)
  • Seite 183 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 25 FID-Überprüfungsbedingungen - Packed-Säuleneinlass (Fortsetzung) ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen 8 µl Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen 8 µl Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20 Viskositätsverzögerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 6.000...

  • Seite 184: Überprüfen Der Fid-Leistung Mit Einem Purged-Packed-, Split/Splitless- Oder Kaltaufgabe-Einlass

    17 Chromatografische Überprüfung Überprüfen der FID-Leistung mit einem Purged-Packed-, Split/Splitless- oder Kaltaufgabe-Einlass 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur FID-Leistungsbewertung (Überprüfung) (5188-5372) • Isooktan in Chromatografiequalität •...
  • Seite 185 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 26 FID-Überprüfungsbedingungen Säule und Probe HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) Probe FID-Überprüfung 5188-5372 Säulenfluss 6,5 ml/min Säulenmodus Konstanter Fluss für GCs, die mit EPC ausgestattet sind. Konstanter Druckmodus (30 psi) für GCs, die mit EPR ausgestattet sind.
  • Seite 186 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 26 FID-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen 8 (maximal) Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20...
  • Seite 187 17 Chromatografische Überprüfung Benutzerhandbuch...

  • Seite 188: So Überprüfen Sie Die Wld-Leistung

    17 Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die WLD-Leistung Die WLD-Leistung wird unterschiedlich geprüft, je nachdem, welcher Einlass verwendet wird. Für GCs, die mit einem Packed-Säuleneinlass (PCI) ausgestattet sind, verwenden Sie „Überprüfen der WLD-Leistung mit einem Packed-Säuleneinlass (PCI)“. Für alle anderen Einlasstypen verwenden Sie „Überprüfen der WLD-Leistung mit einem Purged-Packed-, Split/Splitless- oder...
  • Seite 189 Gepackter Säuleneinlass Temperatur 250 °C Detektor Temperatur 300 °C Referenzfluss (He) 40 ml/min Zusatzfluss (He) Basislinienausgabe < 30 Anzeigezähler in Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition (< 750 µV) Ofen Konstante Temperatur 180 °C Time 15 min ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen...

  • Seite 190: Überprüfen Der Wld-Leistung Mit Einem Purged-Packed-, Split/Splitless- Oder Kaltaufgabe-Einlass

    17 Chromatografische Überprüfung 6 Zeigen Sie die Signalausgabe an. Eine stabile Ausgabe bei jedem beliebigen Wert zwischen 12,5 und 750 µV (inklusive) ist akzeptabel. • Wenn die Basislinienausgabe < 0,5 Anzeigeeinheiten (< 12,5 µV) beträgt, überprüfen Sie, ob der Glühdraht des Detektors eingeschaltet ist. Wenn der Versatz immer noch < 0,5 Anzeigeeinheiten (<...
  • Seite 191 17 Chromatografische Überprüfung • Einlass- und Injektorteile Siehe „So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor“. 2 Überprüfen Sie Folgendes: • Angeschlossene und konfigurierte Gase in Chromatografiequalität: Helium als Trägergas und Referenzgas. • Leere Abfallfläschchen befinden sich im Probenkarussell. • 4-ml-Lösungsmittelfläschchen mit Diffusionskappe ist mit Hexan gefüllt und in Lösungsmittel-A-Injektorposition eingesetzt.
  • Seite 192 Tabelle 28 WLD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Detektor Temperatur 300 °C Referenzfluss (He) 30 ml/min Zusatzfluss (He) 2 ml/min Basislinienausgabe < 30 Anzeigezähler in Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition (< 750 µV) Ofen Anfangstemperatur 75 °C Anfangszeit 0,5 min Rate 1 20 °C/min Endtemperatur 190 °C...
  • Seite 193 17 Chromatografische Überprüfung 6 Zeigen Sie die Signalausgabe an. Eine stabile Ausgabe bei jedem beliebigen Wert zwischen 12,5 und 750 µV (inklusive) ist akzeptabel. • Wenn die Basislinienausgabe < 0,5 Anzeigeeinheiten (< 12,5 µV) beträgt, überprüfen Sie, ob der Glühdraht des Detektors eingeschaltet ist. Wenn der Versatz immer noch < 0,5 Anzeigeeinheiten (<...

  • Seite 194: So Überprüfen Sie Die Spd-Leistung

    17 Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die SPD-Leistung 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur SPD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (18789-60060) • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor. •...
  • Seite 195 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 29 SPD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Split/Splitless-Einlass Temperatur 200 °C Mode Splitless Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 min Purged-Packed-Säuleneinlass Temperatur 200 °C Kaltaufgabe-Einlass Temperatur Ofen verfolgen Septumspülung 15 ml/min Detektor Temperatur 300 °C H2-Fluss 3 ml/min Luftfluss 60 ml/min Zusatzfluss (N2) Zusatz + Säule = 3 ml/min Ausgabe...
  • Seite 196 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 29 SPD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen 8 (maximal) Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20...

  • Seite 197: So Überprüfen Sie Die Ecd-Leistung

    17 Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die ECD-Leistung 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur ECD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (18713-60040, Japan: 5183-0379) • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor. •...
  • Seite 198 Septumspülung 15 ml/min Detektor Temperatur 300 °C Zusatzfluss (N2) 25 ml/min (konstant + Zusatz) Basislinienausgabe Sollte < 1.000 Anzeigezähler betragen. In Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition (< 1.000 Hz) Ofen Anfangstemperatur 80 °C Anfangszeit 0 min Rate 1 15 °C/min Endtemperatur 180 °C...
  • Seite 199 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 30 ECD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen 8 (maximal) Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20...

  • Seite 200: So Überprüfen Sie Ffd+-Leistung (Probe 5188-5953)

    17 Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5953) Um die FFD+-Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die Phosphor- und dann die Schwefelleistung. Vorbereitung 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) •...
  • Seite 201 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 31 FFD+-Überprüfungsbedingungen (P) Säule und Probe HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) Probe FFD-Überprüfung (5188-5953) Säulenmodus Konstanter Fluss Säulenfluss 6,5 ml/min Split/Splitless-Einlass Temperatur 180 °C Split/Splitless Mode Splitless Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 min Purged-Packed-Säuleneinlass Temperatur...
  • Seite 202 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 31 FFD+-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)(P) Ofen Anfangstemperatur 70 °C Anfangszeit 0 min Rate 1 25 °C/min Endtemperatur 1 150 °C Endzeit 1 0 min Rate 2 5 °C/min Endtemperatur 2 190 °C Endzeit 2 7 min ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen...

  • Seite 203: Schwefelleistung

    17 Chromatografische Überprüfung 4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe wird typischerweise um 10 ausgeführt. Warten Sie, bis die Ausgabe sich stabilisiert. Dies dauert etwa 1 Stunde. Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist: • Prüfen Sie die Säuleninstallation. Wenn sie zu hoch installiert ist, brennt die stationäre Phase in der Flamme und steigert die gemessene Ausgabe.
  • Seite 204 17 Chromatografische Überprüfung Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist: • Prüfen Sie die Säuleninstallation. Wenn sie zu hoch installiert ist, brennt die stationäre Phase in der Flamme und steigert die gemessene Ausgabe. • Achten Sie auf Lecks. • Heizen Sie Detektor und Säule bei 250 °C aus. •...

  • Seite 205: So Überprüfen Sie Ffd+-Leistung (Probe 5188-5245, Japan)

    17 Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5245, Japan) Um die FFD+-Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die Phosphor- und dann die Schwefelleistung. Vorbereitung 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, DB5 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm (123-5513) •...
  • Seite 206 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 32 FPD+-Phosphorüberprüfungsbedingungen Säule und Probe DB-5MS, 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm (123-5513) Probe FFD-Überprüfung (5188-5245) Säulenmodus Konstanter Fluss Säulenfluss 7,5 ml/min Split/Splitless-Einlass Temperatur 250 °C Mode Splitless Gesamter Spülfluss 69,5 ml/min Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 min Purged-Packed-Säuleneinlass...
  • Seite 207 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 32 FPD+-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Ofen Anfangstemperatur 70 °C Anfangszeit 0 min Rate 1 10 °C/min Endtemperatur 105 °C Endzeit 0 min Rate 2 20 °C/min Endtemperatur 2 190 °C Endzeit 2 7,25 Min. für Schwefel 12,25 Min. für Phosphor ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen...

  • Seite 208: Schwefelleistung

    17 Chromatografische Überprüfung 4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe wird typischerweise um 10 ausgeführt. Warten Sie, bis die Ausgabe sich stabilisiert. Dies dauert etwa 1 Stunde. Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist: • Prüfen Sie die Säuleninstallation. Wenn sie zu hoch installiert ist, brennt die stationäre Phase in der Flamme und steigert die gemessene Ausgabe.
  • Seite 209 17 Chromatografische Überprüfung Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist: • Prüfen Sie die Säuleninstallation. Wenn sie zu hoch installiert ist, brennt die stationäre Phase in der Flamme und steigert die gemessene Ausgabe. • Achten Sie auf Lecks. • Heizen Sie Detektor und Säule bei 250 °C aus. •...
  • Seite 210 17 Chromatografische Überprüfung Benutzerhandbuch...
  • Seite 211 Verwendung der Konvertierungsfaktoren Referenzen Der 8860 GC entspricht folgendem Unternehmensstandard: Q31/0115000033C005-2016-02. Das Testen des 8860 GC gemäß China Metrology erfolgt entsprechend Unternehmensstandard Q31/0115000033C005-2016-02. Dieses Kapitel enthält Informationen und Verfahren zur korrekten Ermittlung von Rauschen und Strömung beim Testen eines FFD+ oder EAD.

  • Seite 212: 18 Testen Gemäß Chinese Metrology

    Datensystem verfügbar ist. Für den FID, SPD und WLD stellt das Datensystem die Daten in den gewünschten Berichtseinheiten zur Verfügung. Für den EAD und FFD+ meldet Agilent die Ausgabe allerdings an seine Datensysteme in „Display Units“ (DU). In diesem Abschnitt wird erläutert, wie Sie die digitalen FFD+- und EAD-Ergebnisse korrekt konvertieren/skalieren...

  • Seite 213: Konvertierungsfaktoren Für Den Ead

    Für den EAD wurde der China Metrology-Standard basierend auf einem früheren Modell des EAD festgelegt. Agilent gibt die Display Units und Hz (die Grundeinheit für Messungen beim EAD) in einem unterschiedlichen Verhältnis für den EAD an, verglichen mit der Version des EAD, die zur Entwicklung des Standards verwendet wurde.

  • Seite 214: Verwendung Der Konvertierungsfaktoren

    Signalpfad des GC gemeldete ASTM-Rauschen mit dem entsprechenden Konvertierungsfaktor. Wenden Sie beispielsweise die FFD+- und EAD-Konvertierungsfaktoren auf eine statistische Probe von digitalem Rauschverhalten an, das für beide Detektoren von Agilent gemessen wurde: Durchschnittliches FFD+-ASTM-Rauschen, DU : 1,54...

  • Seite 215: Referenzen

    “Calculation of Performance Factors for the HP 6890 Gas Chromatograph Using Different Data Handling Devices” Agilent Technologies publication 5091-9207E. “Calculation of Performance Factors for the HP 6890 Gas Chromatograph Using Different Data Handling Devices” Agilent Technologies publication 5965 8901E. Benutzerhandbuch...
  • Seite 216 18 Testen gemäß Chinese Metrology Benutzerhandbuch...
  • Seite 217 Binärkodierte Dezimalzahl (Binary coded decimal) Kaltaufgabe-Einlass (Cool on column inlet) DHCP Dynamic Host Creation Protocol Elektronenanlagerungsdetektor ELVDS Anschluss für externe Kommunikation mit Agilent MSDs Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben (Early maintenance feedback) Elektronische Pneumatiksteuerung (Electronic pneumatics control) Elektronische Pneumatikregelung (Electronic pneumatics regulation) Flammenionisationsdetektor FFD+...
  • Seite 218 19 Glossar Benutzerhandbuch...
  • Seite 219 Diese Seite wurde absichtlich leer gelassen. Benutzerhandbuch...
  • Seite 220 © Agilent Technologies, Inc. 2019 Zweite Ausgabe, Juli 2019 *G2790-92014* G2790-92014...