Seite 1: Inhaltsverzeichnis
Agilent Technologies Anwenderinformationen für das 6850 Series Steuermodul Inhalt Einführung Fluss- und Drucksteuerung Wichtige Informationen .....4 Automatische Wasserstoffabschaltung .....34 Übersicht ..........4 Automatische Säulenabschaltung ..35 Das Steuermodul im Überblick ..5 Elektronische Pneumatiksteuerung Navigieren durch die Bildschirme ..8 (Electronic Konfigurieren des Gerätes ....12 Pneumatic Control) ....35...
Seite 2 Inhalt Split/Splitlos-Einlass Split-Modus ........98 Einsatz von Wasserstoff ....64 Splitlos-Modus ........102 Optionen ..........64 Lösungsmittel-Entlüftungs- Modus (Solvent Vent Mode) ..110 Einlassmodi ........65 Einlass und Säule ......65 Der gekühlte Säuleneinlass Einstellen des Einlasses ....66 Einlasstemperatur ......124 Laufvorbereitung ......67 Bedienung des Einstellen des Einlassmodus ..68 gekühlten Säuleneinlasses ..126 Begriffe in Zusammenhang Wärmeleitfähigkeits-Detektor...
Seite 3 Inhalt FID-Parameter ........144 Zünden der Flamme .......165 Einsatz des FID .......146 Einsatz des Elektrometers ....167 Signalauswahl .........167 Mikrozellen- Auswählen des Makeup- Elektronenanlagerungs- Gasmodus ........169 Detektor Heizungskonfiguration ....170 Linearität ..........148 Parameter für den Detektorgas ........149 Flammenfotometer-Detektor ..170 Temperatur ........149 Verwenden des Flammen- Elektrometer ........149 fotometer-Detektors ....171 Analogausgang ........150...
Seite 4: Einführung
Einführung Wichtige Informationen © Agilent Technologies 1998, 1999, 2000, 2002, 2004 Alle Rechte vorbehalten. Die Reproduktion, Anpassung oder Übersetzung in eine andere Sprache ist ohne vorherige schriftliche Genehmigung unzulässig und strafbar, es sei denn, diese erfolgen innerhalb der Grenzen des Urheberrechts.
Seite 5: Das Steuermodul Im Überblick
Einführung Das Steuermodul im Überblick Das Steuermodul im Überblick Enter Abbildung 1. Das Steuermodul Das Steuermodul besteht aus einer Anzeige, einem Tastenfeld und einem Anschlusskabel zu einem 6850-GC. Ein Schlitz auf der linken Seite (in der Abbildung nicht dargestellt) kann eine PCMCIA Flash Memory Card (im Weiteren PC-Karte genannt) aufnehmen.
Seite 6 Einführung Das Steuermodul im Überblick Tastenfeld Das Tastenfeld dient der Navigation durch die Bildschirme und der Eingabe von Anweisungen und Daten. F1 bis F5 Tasten zur Navigation. Siehe hierzu die Bezeichnungen am unteren Bildschirmrand. F6 bis F8 Aktionstasten. Siehe hierzu die Bezeichnungen am rechten Bildschirmrand.
Seite 7 Einführung Das Steuermodul im Überblick Status Zeit Probe Methode Status Nächste Laufzeit Meldungen Status-Bildschirm- Bezeichnungen Ankündigungen Scrolling-Liste Die Elemente des Status-Bildschirms sind: • Zeit – Die Uhrzeit im 24-Stunden-Format. • Probe – Der letzte Probenlauf oder der aktuelle Lauf. • Methode –...
Seite 8: Navigieren Durch Die Bildschirme
Einführung Navigieren durch die Bildschirme • Status-Bildschirm-Bezeichnungen – Geben die Funktionen der Tasten F1 bis F5 (unten) und der Tasten F6 bis F8 (rechts) wieder. Siehe Tabelle Tabelle 1. Status-Bildschirm-Bezeichnungen Taste Bezeichnung Funktion Settings Einstellungen, die Sie häufig ändern, wie etwa Ofentemperatur, Haltezeiten, Einlasstemperatur usw.
Seite 9 Einführung Navigieren durch die Bildschirme Status / Setup Drücken Sie Column Setup, um den nächsten Bildschirm anzuzeigen. Die zweite nachfolgende Bildschirm-Version wird für Auxiliary EPC-GCs angezeigt. Für alle anderen GCs erscheint der erste abgebildete Bildschirm. Status / Setup / Column Setup Überprüfen Sie die Anschlusseinstellungen zu Quelle (Source Connection) und Auslass (Outlet Connection).
Seite 10 Einführung Navigieren durch die Bildschirme Status / Setup / Column Setup / More Wählen Sie mit Hilfe von ↑ und ↓ die Option Configure Column, und drücken Sie Enter oder die Zahlentaste 1. Status / Setup / Column Setup / More / Configure Column / Enter Steuern Sie mit Hilfe von ←...
Seite 11 Einführung Navigieren durch die Bildschirme Tabelle 2. Control Module Screens (Bildschirme des Steuer-Moduls) F1 Settings (Einstellungen) F1 Inlet (Einlass) F2 Oven (Ofen) F3 Column (Säule) F4 Detector F5 Auxiliary (Hilfszone) Temperatur, Rampen, Temperatur, Fluss- und Druck- Temperatur, Flüsse, Temperatur- und Temperaturmodus, Programme Programm, Säulen-...
Seite 12: Konfigurieren Des Gerätes
Einführung Konfigurieren des Gerätes F5 Service (Run-Log, Start-Service, Exit-Service) F1 Log Book F2 Diagnostics F3 Calibration F4 Maintenance F5 Update (Logbuch) (Diagnosen) (Kalibrierung) (Wartung) (Aktualisieren) Logbuch anzeigen/ Einlass, Detektor, Werkeinstellungen für Service- GC, Injektor, speichern Tastenfeld Ofen, Einlass, Säule, Einschränkungen, Steuermodul Detektor, Aux EPC frühes...
Seite 13: Anzeigen Der Aktuellen Konfiguration
Einführung Konfigurieren des Gerätes • Säule (siehe Navigieren durch die Bildschirme auf Seite 8 und Konfigurie- ren der Säule auf Seite 37) • Automatisierungsparameter, wie Injektor-Informationen (siehe Automati- sierung auf Seite 50) • Einlass (siehe Kapitel zum jeweiligen Einlasstyp) • Detektor (siehe Kapitel zum jeweiligen Detektortyp) •...
Seite 14: Einstellen Des Display-Kontrastes
Einführung Einstellen des Display-Kontrastes Einstellen des Display-Kontrastes Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Setup / Configure / Display Passen Sie mit Hilfe der Tasten ↑ und ↓ den Kontrast an. Drücken Sie abschließend Done. Konfigurieren von Display und Tastenfeld Das Steuermodul kann die Funktionen definieren, die auf dem GC-Tastenfeld und dem -Display verfügbar sind.
Seite 15 Einführung Konfigurieren von Display und Tastenfeld • Stored Methods – Lädt die Liste der im GC gespeicherten Methoden in das Bildlauffeld, so dass Sie diese auswählen und über das Tastenfeld laden können. • Run Time Mode – Bestimmt, ob die Laufzeit (Run Time), wenn sie angezeigt wird, hochgezählt (Zeit, die seit dem Start verstrichen ist) oder heruntergezählt (Zeit bis zum Ende des Laufs) wird.
Seite 16: Einstellen Von Zeit Und Datum
Einführung Einstellen von Zeit und Datum • Lock Remote Start – Bockiert die Start-Funktion des REMOTE- Steckers auf der Rückseite des GC. Sie können jedoch weiterhin einen Analysenlauf starten, wenn Sie ein Steuermodul einsetzen. • Host Lock – Ein nur angezeigter Wert. On bedeutet, dass eine Chem- Station oder ein anderer Computer den GC steuert, und dass Sie die Sollwerte nicht vom Steuermodul aus ändern können.
Seite 17: Einstellungen Für Ip-Adresse
Einführung Einstellungen für IP-Adresse In der Regel wird der 6850 ab Werk für die ordnungsgemäße Kommunikation konfiguriert. Wenn Sie jedoch die Kommunikationseinstellungen überprüfen oder ändern wollen, gehen Sie wie folgt vor: Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Setup / Configure / Serial Comm Stellen Sie die Steuerungen so ein, dass sie den Anforderungen der exter- nen Vorrichtung entsprechen.
Seite 18: Steuermodi
Einführung Einstellungen für IP-Adresse Steuermodi Der Steuermodus in der LAN-Konfigurationsanzeige gibt an, wie die LAN-Kon- figurationseinstellungen aktuell zustande kommen. Welche Steuermodi jeweils verfügbar sind, hängt davon ab, welche LAN-Karte installiert ist (siehe Tabelle 3). Wie Sie feststellen können, welche LAN-Karte in Ihrem GC instal- liert ist, erfahren Sie im Abschnitt Anzeigen der aktuellen Konfiguration Seite 13.
Seite 19 Einführung Einstellungen für IP-Adresse Automatisch zugewiesene Adresseinstellungen Wählen Sie BootP/DHCP, um über das Programm BootP oder DHCP die LAN-Karte des GC zu konfigurieren. Es wird dann automatisch die jeweils geeignete Methode verwendet. Drücken Sie Done. Die neuen Einstellungen werden erst wirksam, wenn Sie den GC neu starten.
Seite 20: Anzeigen Eines Signals
Einführung Anzeigen eines Signals ten. Um einen sofortigen Neustart vorzunehmen, wählen Sie Yes, sobald das nachfolgend abgebildete Fenster angezeigt wird. Anzeigen eines Signals Der Steuermodul-Bildschirm kann bis zu drei Echtzeit-Plots gleichzeitig anzei- gen. Das Plotten läßt sich am besten anhand von Beispielen erläutern. Plotten eines einzelnen Signals Rufen Sie diesen Bildschirm auf.
Seite 21 Einführung Anzeigen eines Signals Es kann eines der folgenden sein: • Detector (Detektor) • Column Comp (Säule) • Detector – Col Comp • Test Chromatogram (Test-Chromatogramm) • Other (Andere) Näheres hierzu finden Sie bei den Ausführungen zu Detektoren. Um ein Signal von der einen Liste in die andere zu verschieben, wählen Sie dieses und drücken Move.
Seite 22 Einführung Anzeigen eines Signals den Y-Bereich noch nicht festgelegt oder zu groß gewählt haben, sieht der Plot möglicherweise wie folgt aus. Drücken Sie Rescale. Das ändert den Y-Bereich so, dass die Darstellung das Fenster ausfüllt. 10. Um die Skalierung zu optimieren, stellen Sie mit Hilfe von ← und → zuerst die horizontale Achse und mit ↑...
Seite 23: Plotten Mehrerer Signale
Einführung Plotten mehrerer Signale 12. Wenn der Peak erscheint, läuft er aus der Skala heraus. Warten Sie, bis die abfallende Flanke erscheint, und drücken Sie dann Rescale, um die Peakspitze in die Skala zu bringen. Drücken Sie einmal ↓. 13. Um den Plot genauer zu untersuchen, drücken Sie auf Cursor. Auf dem Bildschirm erscheint ein Pfeil, die Werte für Zeit und Signal werden in der rechten oberen Bildschirmecke angezeigt.
Seite 24 Einführung Plotten mehrerer Signale Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Plot Drücken Sie Select, um eine Liste der möglichen Signale anzuzeigen. Wählen Sie Oven Temperature (Ofentemperatur), und drücken Sie Move. Der folgende Bildschirm wird angezeigt: Verwenden Sie die Tasten ↑ und ↓ , oder drücken Sie 2, um Oven Temperature zu markieren.
Seite 25 Einführung Plotten mehrerer Signale Um beispielsweise die Oven Temperature-Darstellung neu zu skalieren, drücken Sie auf 2, um den Plot auszuwählen, und drücken anschließend Rescale. Die Skalierungs-Tasten ← , → , ↑ und ↓ arbeiten für beide Plots unabhängig. Ausgabe März 2004 Anwenderinformationen für das 6850 Series Steuermodul Seite 25 von 199...
Seite 26: Methoden
Methoden Erstellen einer Methode Methoden Im GC-Speicher befindet sich immer eine aktive Methode. Dies ist ein Satz von Parametern, die zur Zeit den GC steuern, einschließlich der Run Table-Events und der Automatic Injector Controls. Die aktive Methode wird verändert, wenn Sie Bedingungen neu einstellen, um Ihre Analyse optimal auszuführen.
Seite 27: Speichern Der Aktiven Methode Als Benannte Methode
Methoden Speichern der aktiven Methode als benannte Methode Speichern der aktiven Methode als benannte Methode Zum Benennen und Abspeichern der aktiven Methode: Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Method Files Dieser Bildschirm zeigt den Beginn der aktiven Methode an. Setzen Sie die ↑...
Seite 28 Methoden Speichern der aktiven Methode als benannte Methode Tabelle 4. Tasten-Bezeichnungen und verborgene Werte Tasten-Bezeichnung Verborgene Werte A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Y Z _ none (keine) , ;...
Seite 29: Abspeichern Der Aktiven Methode Als Service Methode
Methoden Abspeichern der aktiven Methode als SERVICE Methode Abspeichern der aktiven Methode als SERVICE Methode Anzeige der Methode über Status / Method Files. Drücken Sie Service, um die aktive Methode als die SERVICE-Methode abzuspeichern. Dadurch wird die vorhandene SERVICE-Methode mit dem Inhalt der aktiven Methode überschrieben.
Seite 30: Zum Kopieren Einer Methode Von Einem Gc Auf Eine Pc Card
Methoden Einsatz von PC Cards jede Methode speichern. Eine Auflistung ist ein Text-File der Sollwerte der Methode, und zwar genau so, wie sie auf dem Steuermodul erscheinen. Wenn Sie eine PC Card verwenden möchten, müssen Sie diese in das Steuer- modul einsetzen, bevor Sie eine Verbindung zum GC herstellen.
Seite 31: Zum Löschen Von Methoden Einer Pc Card
Methoden Einsatz von PC Cards Wählen Sie eine Methodenbezeichnung aus der links stehenden Liste aus. Drücken Sie Load. Die ausgewählte Methode wird die aktive Methode auf dem GC. Drücken Sie Save auf dem Status / Method Files-Bildschirm und geben Sie eine Bezeichnung ein, um die Methode in den Langzeitspeicher des GC abzuspeichern.
Seite 32: Methoden Im Gc-Speicher
Methoden Methoden im GC-Speicher Status / Method Files Klicken Sie auf Save Listing. Ein Text-File, genannt methodname.lst, wird dann auf den Method Files-Bildschirm gespeichert. Beachten Sie, dass das Steuermodul automatisch alle vorherigen Versionen der Auflistung überschreibt. Methoden im GC-Speicher Zum Ansehen der Liste der gespeicherten Methoden im GC Rufen Sie diesen Bildschirm auf.
Seite 33 Methoden Methoden im GC-Speicher Status / Method Files / GC Methods / Delete Wählen Sie die Deletion Mode an und drücken Sie Enter. Es erscheint ein Bestätigungs-Bildschirm (Confirmation Screen). Wählen Sie Yes oder No an und drücken Sie Enter. Ausgabe März 2004 Anwenderinformationen für das 6850 Series Steuermodul Seite 33 von 199...
Seite 34: Fluss- Und Drucksteuerung
Fluss- und Drucksteuerung Automatische Wasserstoffabschaltung Fluss- und Drucksteuerung Automatische Wasserstoffabschaltung Wasserstoff kann für einige Detektoren sowohl als Trägergas als auch als Brenngas eingesetzt werden. Warnung Denken Sie bei Verwendung von Wasserstoff (H ) als Träger- oder Brenngas daran, dass das Gas in den Ofen strömen und so eine Explosionsgefahr herbei- führen kann.
Seite 35: Automatische Säulenabschaltung
Fluss- und Drucksteuerung Automatische Säulenabschaltung Automatische Säulenabschaltung Wenn die Trägergasversorgung unterbrochen wird, schaltet sich die Ofenhei- zung ab, um eine Beschädigung der Säule zu vermeiden. Die Ofenklappen werden halb geöffnet. Um dieses Problem zu beheben, müssen Sie zunächst die Ursache der Abschal- tung ermitteln (Gaszylinder-Ventil geschlossen, Leckage usw.).
Seite 36: Interpretation Der Durchfluss- Und Druckdarstellungen
Fluss- und Drucksteuerung Interpretation der Durchfluss- und Druckdarstellungen Interpretation der Durchfluss- und Druckdarstellungen Der GC misst den Atmosphärendruck und die Umgebungstemperatur, um Änderungen der Umgebungsbedingungen als Ursachen für Retentionszeit- Variationen auszuschließen. Alle Fluss- und Druckanzeigen sind auf einen Satz definierter Bedingungen bezogen.
Seite 37: Konfigurieren Der Säule
Fluss- und Drucksteuerung Konfigurieren der Säule Konfigurieren der Säule Um eine Kapillarsäule zu konfigurieren, legen Sie deren Länge, Durchmesser und Filmdicke fest. Anhand dieser Informationen kann der Durchfluss durch die Säule berechnet werden. Dies bietet beim Einsatz von Kapillarsäulen mit einem Split/Splitlos-Einlass große Vorteile, da dadurch Folgendes ermöglicht wird: •...
Seite 38: Säulen-Modi
Fluss- und Drucksteuerung Säulen-Modi Status / Settings / Column / More / Configure Column / Enter Geben Sie Werte für die Länge (Length), den internen Durchmesser (ID) und die Filmdicke (Film) ein. Drücken Sie OK. Wenn Sie die Säulendimensionen nicht kennen (sie werden in der Regel mit der Säule mitgeliefert) oder die Berechnungsfunktionen des GC nicht einsetzen wollen, geben Sie sowohl für die Länge als auch für den Durchmesser 0 ein.
Seite 39: Auswählen Eines Säulenmodus
Fluss- und Drucksteuerung Säulen-Modi spricht der gemessene Druck gewöhnlich der Druckdifferenz zwischen Säulen- einlass und -ausgang. Dabei bilden der massenselektive Detektor (Mass Selec- tive Detector) und der Atom-Emissions-Detektor (Atomic Emission Detector) zwei Ausnahmen. • Constant pressure (Konstanter Druck) – Behält über den ganzen Lauf einen konstanten gemessenen Säulenvordruck bei.
Seite 40: Anfangs-Säulenfluss Oder -Druck
Fluss- und Drucksteuerung Anfangs-Säulenfluss oder -Druck Wählen Sie den gewünschten Säulenmodus. Drücken Sie OK. Damit ist die Auswahl des Säulenmodus abgeschlossen. Warnung Stellen Sie die Säulenparameter auf Basis der Ofen-Anfangstemperatur (Initial Temperature) ein. Einige pneumatische Sollwerte ändern sich mit der Ofentemperatur, weil sich der Widerstand der Säule und die Viskosität des Gases ändern.
Seite 41: Einstellen Von Anfangs-Flussrate Oder -Druck
Fluss- und Drucksteuerung Anfangs-Säulenfluss oder -Druck Tabelle 7. Empfohlene Gasdrücke für Kapillarsäulen Empfohlener Gasdruck, psi (kPa) Innendurchmesser 0.10 µm 0.20 µm 0.25 µm 0.32 µm 0.53 µm Länge, m 25 (170) 6 (40) 3.7 (26) 2.3 (16) 0.9 (6.4) 39 (270) 9 (61) 5.6 (39) 3.4 (24)
Seite 42: Fluss- Oder Druckprogrammierung
Fluss- und Drucksteuerung Fluss- oder Druckprogrammierung Fluss- oder Druckprogrammierung Wenn Sie den Säulenmodus Druck-Rampen oder Fluss-Rampen (Ramped Pres- sure oder Ramped Flow Column Mode) gewählt haben, enthält der Säulen-Bild- schirm Eingabefelder zum Erstellen eines Einzel-Rampen-Programms (Single- Ramp Program). Sie beginnen mit dem Anfangswert, entweder Pressure (Druck) oder Flow (Fluss), und einer Initial Time (Anfangszeit).
Seite 43: Zusatzversorgungen
Fluss- und Drucksteuerung Zusatzversorgungen Status / Settings / Column Geben Sie den Anfangswert in das mL/Min-Feld ein. Geben Sie mit Hilfe der Tasten ← und → Werte in die verbleibenden Fel- der ein, um die Rampe vollständig zu definieren. Spezifizieren Sie gegebe- nenfalls einen Nachlauf-Wert (Post Run).
Seite 44: Konfigurieren Der Gasführung (Pneumatics)
Fluss- und Drucksteuerung Zusatzversorgungen Wählen Sie Configure Thermal (Thermal konfigurieren). Wählen Sie den installierten Vorrichtungstyp aus. • Wählen Sie Other (Andere) als MSD. • Wählen Sie No Auxiliary (Keine Zusatzversorgung) aus, um die Zone zu deaktivieren. Drücken Sie OK. Konfigurieren der Gasführung (Pneumatics) Rufen Sie diesen Bildschirm auf.
Seite 45: Einstellen Von Temperatur Und Druck Für Zusatzversorgungen
Fluss- und Drucksteuerung Zusatzversorgungen Verwenden und wählen Sie nicht Luft als Gas für die Säuleneinlass- Versorgung. Drücken Sie OK. Warnung Wenn Sie Wasserstoff verwenden, sind gefährlich hohe Flüsse möglich, wenn unterhalb des Vorsorgungsrohrs ein ungenügender Flusswiderstand gegeben ist. Einstellen von Temperatur und Druck für Zusatzversorgungen Rufen Sie diesen Bildschirm auf.
Seite 46: Einstellen Von Temperatur-Rampen Für Zusatzversorgungen
Fluss- und Drucksteuerung Zusatzversorgungen Einstellen von Temperatur-Rampen für Zusatzversorgungen Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Settings / Auxiliary / Ramps Wählen Sie die Rampe, die Sie einstellen wollen. Es wird eine Tabelle mit Druck-Rampen für die ausgewähle Zusatzversorgung angezeigt. Die unten abgebildete Tabelle führt die Rampen für die Zusatzversorgung Nr.
Seite 47: Lösungen Für Durchfluss- Und Druckprobleme
Fluss- und Drucksteuerung Lösungen für Durchfluss- und Druckprobleme Lösungen für Durchfluss- und Druckprobleme Ein Gas erreicht nicht den Fluss- oder Drucksollwert Wenn der Zustand länger andauert als die für diesen Gasfluss festgelegte Zeit, wird der Einlass oder der Detektor ausgeschaltet. Die Zeit hängt von der betroffenen Vorrichtung ab.
Seite 48: Der Einlassdruck Oder -Fluss Schwankt
Fluss- und Drucksteuerung Lösungen für Durchfluss- und Druckprobleme Wenn Sie einen Split/Splitlos-Einlass verwenden • Das Split-Verhältnis ist zu hoch. Verringern Sie das Split-Verhältnis. • Das proportionale Steuerventil öffnet nicht mehr. Wenden Sie sich an Ihren Agilent-Kundendienst. • Der Filter der Split-Leitung ist verstopft. Wenden Sie sich an Ihren Agilent-Kundendienst.
Seite 49: Der Gemessene Fluss Entspricht Nicht Dem Angezeigten Fluss
Fluss- und Drucksteuerung Lösungen für Durchfluss- und Druckprobleme Der gemessene Fluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss Sie haben den Fluss am Einlass mit einem Blasenzähler gemessen, die Mess- bedingungen an die NTP-Bedingnungen angepasst, und müssen feststellen, dass der Fluss nicht dem von Ihnen eingestellten Fluss entspricht. Mögliche Ursachen/Lösungen sind: •...
Seite 50: Automatisierung
Automatisierung Steuerung des Injektors Automatisierung Dieser Abschnitt beschreibt, wie die automatischen Funktionen des GC mit Hilfe des Steuermoduls gesteuert werden. Die folgenden Themen werden behandelt: • Steuerung des Injektors • Sequenz • Laufzeit-Tabelle (Run Table) • Uhrzeit-Tabelle (Clock Table) Steuerung des Injektors Einstellen der Injektionsparameter Rufen Sie diesen Bildschirm auf.
Seite 51 Automatisierung Steuerung des Injektors Slow plunger (Verlangsamen des Kolbens) – Vermindert die Kolben- geschwindigkeit während der Injektion von normal (zirka 100 µl/Sek. bei einer 10-µl-Spritze) auf zirka 5 µl/Sek. Spülparameter Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Automation / Injector / Washes Die Spritze kann mit der Probe gespült werden, bevor die Menge aufge- zogen wird, die injiziert werden soll.
Seite 52: Einstichtiefe Der Nadel
Automatisierung Steuerung des Injektors Einstichtiefe der Nadel Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Automation / Injector / Depth Offset Der vorgegebene Wert von 0 mm enthält einen kleinen Sicherheitsabstand, um ein Berühren des Probengefäßbodens zu vermeiden. Dieser Parameter kann auch dazu verwendet werden, um von einer Probe anstelle der Flüs- sigkeit den Headspace zu nehmen oder eine feste Probe.
Seite 53 Automatisierung Steuerung des Injektors Lösungsmittelparameter Je nach GC-Firmware, Injektortyp und -Firmware sowie Turmgröße Ihres GC können Sie verschiedene Lösungsmittelparameter einstellen. Die Einstellungen nehmen Sie wie folgt vor: Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Setup / Automation / Injector Spritzeneinstellungen Lösungsmittelflaschen- Lösungsmittel- Verwendungseinstellungen Volumeneinstellungen Die Abbildung zeigt eine mögliche Bildschirmdarstellung.
Seite 54 Automatisierung Steuerung des Injektors Verwendung von Lösungsmittelflaschen Neuere Versionen des GC (Firmware A.05.00 und höher) unterstützen eine erweiterte Lösungsmittelkapazität, was bei Ausführung einer großen Zahl von Proben von Nutzen ist. Wenn die Methode die Verwendung von Lösungsmittel A oder B spezifiziert, kann die Lösungsmittelkapazität wie folgt erweitert werden: Injektor Turmtyp...
Seite 55: Sequenzparameter
Automatisierung Sequenzparameter Injektorventilator Werden die Ventilatorsteuerelemente nicht angezeigt, drücken Sie More (Mehr), um diese Option auszuwählen. In der Regel sollten Sie den Ventilator eingeschaltet lassen, damit der Injektor besser gekühlt werden kann und die Proben stabil bleiben. Beachten Sie, dass sich der Ventilator täglich einmal kurz abschaltet.
Seite 56: Eingabe Der Ventilparameter
Automatisierung Sequenzparameter Eingabe der Ventilparameter Wählen Sie als Sequenztyp Valve (Ventil). Status / Automation Geben Sie die folgenden Parameter ein: • First Position und Last Position (Erste und letzte Position) – Die niedrigste und höchste Ventilposition, die beprobt werden soll. •...
Seite 57: Steuern Einer Sequenz
Automatisierung Steuern einer Sequenz Steuern einer Sequenz Starten einer Sequenz Drücken Sie auf dem Status-Bildschirm oder dem Bildschirm Status/ Automation Start. Anhalten einer Sequenz Drücken Sie auf dem Bildschirm Status/Automation Pause, um die Sequenz anzuhalten. Wenn aktuell eine Analyse läuft, wird dieser Lauf vollendet und dann die Sequenz angehalten.
Seite 58: Laufzeit-Tabelle
Automatisierung Laufzeit-Tabelle Laufzeit-Tabelle Eine Laufzeit-Tabelle (Run Table) ist eine Liste von Ereignissen (Events), die in jedem Lauf zu festgelegten Zeiten durchgeführt werden sollen. Typische Ereignisse sind das Ändern der Signalabschwächung, die Nullstellung der Basislinie nach einer Signalstörung und das Schalten von Ventilen. Die Lauf- zeit-Tabelle wird als Teil der Methode gespeichert.
Seite 59 Automatisierung Laufzeit-Tabelle Wählen Sie das gewünschte Ereignis aus. Geben Sie die Ausführungszeit in Minuten nach dem Start und gege- benenfalls einen Wert für das Ereignis ein. Drücken Sie OK. Das neue Ereignis wird in die Laufzeit-Tabelle in der richtigen Zeitreihenfolge eingefügt.
Seite 60: Ereignis "Signal Range" (Signalbereich) Und Ereignis "Signal Attenuation" (Signalabschwächung)
Automatisierung Laufzeit-Tabelle Ventilereignisse (Valve 1, Valve 2, MultiPort Valve) Diese Ereignisse ermöglichen eine direkte Steuerung der Ventilaktionen. Geben Sie in die Tabelle die Zeiten ein, zu denen die Ventile ein- und aus- geschaltet werden sollen. Ereignis „Signal Zero“ (Nullabgleich des Signals) •...
Seite 61 Automatisierung Laufzeit-Tabelle Keine Korrektur Signal Basislinienverschiebung Ereignis, das die Basislinie verschiebt, tritt auf Zeit 3. Ereignis „Signal Zero - Value“ tritt auf Laufzeit-Korrektur Signal 2. Ereignis, das die Basislinie verschiebt, tritt auf 1. Ereignis „Store Signal Value“ tritt auf Zeit Abbildung 2.
Seite 62: Uhrzeit-Tabelle
Automatisierung Uhrzeit-Tabelle Uhrzeit-Tabelle Die Uhrzeit-Tabelle (Clock Table) ist eine Liste von Ereignissen (Events), die zu festgelegten Zeiten eines jeden Tages durchgeführt werden sollen. Beispiele solcher Ereignisse sind das Laden einer Methode, das Durchführen eines Blank-Laufes oder das Starten einer Sequenz. Die Uhrzeit-Tabelle wird nicht mit einer Methode gespeichert.
Seite 63 Automatisierung Uhrzeit-Tabelle Wählen Sie das gewünschte Ereignis aus, geben Sie die Ausführungszeit (im 24-Stunden-Format) und gegebenenfalls einen Ereigniswert ein, und drücken Sie dann OK. Das neue Ereignis wird in die Uhrzeit-Tabelle in der richtigen Zeitreihenfolge eingefügt. • Modifizieren eines Ereignisses: Wählen Sie das Ereignis, drücken Sie Delete (Löschen), um das Ereignis zu löschen, und fügen Sie dann mit Add (Hinzufügen) das modifizierte Ereignis hinzu.
Seite 64: Split/Splitlos-Einlass
Split/Splitlos-Einlass Einsatz von Wasserstoff Split/Splitlos-Einlass Einsatz von Wasserstoff Warnung Beim Einsatz von Wasserstoff (H ) als Träger- oder Brenngas sollten Sie sich immer bewusst sein, dass Wasserstoffgas in den Ofen strömen und dort eine Explosionsgefahr darstellen kann. Stellen Sie deshalb sicher, dass die Gasver- sorgung unterbrochen ist, bis alle Anschlüsse eingerichtet sind.
Seite 65: Einlassmodi
Split/Splitlos-Einlass Einlassmodi Einlassmodi Der Einlass verfügt über vier Betriebsmodi: • Split – Die Probe wird zwischen der Säule und dem Split-Fluss aufgeteilt. • Splitlos – Die Probe wird nicht aufgeteilt. Der größte Teil gelangt auf die Säule. Eine kleine Menge wird aus dem Injektor gespült, um eine Peakver- breiterung oder Lösungsmittel-Tailing zu vermeiden.
Seite 66: Einstellen Des Einlasses
Split/Splitlos-Einlass Einstellen des Einlasses Wählen Sie den Säulenmodus (siehe Säulen-Modi auf Seite 38). Programmieren Sie gegebenenfalls den Säulendurchfluss oder -druck (siehe Fluss- oder Druckprogrammierung auf Seite 42). Stellen Sie den Einlass ein (siehe Einstellen des Einlasses auf Seite 66). Stellen Sie den Ofen ein (siehe Ofeneinstellungen auf Seite 154).
Seite 67: Laufvorbereitung
Split/Splitlos-Einlass Laufvorbereitung Wählen Sie bei Bedarf Druckanpassungen (Adjustments) aus. • Wählen Sie Vacuum Correct (Vakuumkorrektur), wenn die Säule in einem Vakuum endet, beispielsweise, wenn Sie einen massen- selektiven Detektor oder ein Massenspektrometer einsetzen. • Wählen Sie none (keine), wenn der Druck normal ist. Diese Einstel- lung gilt für die meisten Detektoren.
Seite 68: Einstellen Des Einlassmodus
Split/Splitlos-Einlass Einstellen des Einlassmodus schlossen. Deaktivieren Sie Enable Auto Prep Run, wenn Sie die Analysen beenden, um Trägergas zu sparen. In den meisten Fällen ist es sinnvoll, Auto Prep Run zu deaktivieren. Diese Funk- tion bezieht sich nur auf den Split/Splitlos-Einlass im Splitlos-Modus und ent- spricht dem Drücken von Prep run.
Seite 69: Druckstoßmodi
Split/Splitlos-Einlass Druckstoßmodi Pulse time (Druckstoßdauer) festgelegte Zeit verstrichen ist. Dann kehrt er auf den Wert von Pressure (Druck) zurück. • Pulse time (Druckstoßdauer) – Nach dieser Zeitspanne nach dem Lauf- start wird der Einlassdruck auf seinen normalen Sollwert zurückgesetzt. • Purge flow (Spülfluss) –...
Seite 70: Einstellen Eines Druckstoßes
Split/Splitlos-Einlass Druckstoßmodi Der Druckstoß muss vor der Probeninjektion gestartet werden. Dies wird auto- matisch durchgeführt, wenn Sie einen automatischen Injektor oder eine Sequenz einsetzen. Wenn Sie manuell injizieren, müssen Sie die Taste Prep Run (Laufvorbereitung) drücken, um den Druckstoß zu starten, und dann auf die Meldung „ Ready for manual inj“...
Seite 71: Split-Modus
Split/Splitlos-Einlass Split-Modus Status / Settings / More / Pulse Mode / Enter Wählen Sie Pulsed (Mit Druckstoß). Geben Sie Werte für Pressure (Druck) und Time (Zeit) ein. • Pressure – Der Einlassdruck aus Prep Run (Laufvorbereitung), der bis zum Ende von Pulse Time (Druckstoßdauer) aufrechterhalten wird.
Seite 72: Verwendung Des Split-Modus Mit Einer Konfigurierten Säule
Split/Splitlos-Einlass Split-Modus Gesamtfluss- Septenspülungs- regelungsschleife Septumhalterung Druck- regler (nicht Flussbegrenzer- fritte sensor einstellbar) Auslass Proportional- Säulenvordruck- Fluss- ventil 1 regelungsschleife sensor Split- Auslassfluss Proportional- Filter Spülungs- ventil ventil 2 geöffnet Zum Detektor Bei Sicherheitsabschaltung: Proportionalventil 1 geschlossen Proportionalventil 2 offen Spülventil offen Abbildung 4.
Seite 73: Verwendung Des Split-Modus Mit Einer Nicht Konfigurierten Säule
Split/Splitlos-Einlass Split-Modus Verwendung des Split-Modus mit einer nicht konfigurierten Säule Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Settings / Inlet Ändern Sie gegebenenfalls den Einlassmodus in den Split-Modus. Stellen Sie Temp (Temperatur) und Pressure (Druck) ein. Prüfen Sie mit einem Durchflussmesser den Fluss am Split-Auslass. Split-Auslass Septenspülung Subtrahieren Sie den Split-Auslassfluss und den Septenspülfluss (siehe...
Seite 74: Splitlos-Modus
Split/Splitlos-Einlass Splitlos-Modus Splitlos-Modus Gasführung In diesem Modus ist das Spülventil während der Injektion geschlossen und bleibt in diesem Zustand, während die Probe im Liner verdampft und auf die Säule transferiert wird. Zur festgelegten Zeit nach der Injektion öffnet das Spülventil, um alle noch im Liner verbliebenen Reste aus dem Split-Auslass herauszuspülen.
Seite 75: Verwendung Des Splitlos-Modus Mit Einer Konfigurierten Säule
Split/Splitlos-Einlass Splitlos-Modus Verwenden Sie einen geringen Säulenfluss und eine niedrige Ofentempe- ratur, um eine lösungsmittelgesättigte Zone am Anfang der Säule zu erhalten. Setzen Sie diese Zone ein, um die Probe am Kopf der Säule einzufrieren und aufzukonzentrieren. Warten Sie, bis die gesamte Probe oder zumindest deren größter Teil auf die Säule transferiert ist.
Seite 76: Verwendung Des Splitlos-Modus Mit Einer Nicht Konfigurierten Säule
Split/Splitlos-Einlass Gassparfunktion Ändern Sie gegebenenfalls den Einlassmodus in den Splitlos-Modus. Siehe Einstellen des Einlassmodus auf Seite 68. Geben Sie für Temp die Temperatur und für column mL/min den Säulen- fluss ein. Verwenden Sie Prep Run (Laufvorbereitung) (siehe Laufvorbereitung Seite 67), bevor Sie eine Probe manuell injizieren. Verwendung des Splitlos-Modus mit einer nicht konfigurierten Säule Ändern Sie gegebenenfalls den Einlassmodus in den Splitlos-Modus.
Seite 77: Konfigurieren Der Gassparfunktion
Split/Splitlos-Einlass Gassparfunktion Gassparzeit (3 Min.) Start Split-Modus Lauf- Normalfluss vorbereitung Laufende Split- Gasspar- Auslassfluss Gassparfluss fluss (ml/Min) Zeit (Min.) Start Gassparzeit (5 Min.) Splitlos-Modus Spülzeit Lauf- (2 Min.) vorbereitung Laufende Spülfluss Split- Gasspar- Auslassfluss Gassparfluss fluss (ml/Min) Zeit (Min.) Abbildung 6. Gassparmodus Konfigurieren der Gassparfunktion Rufen Sie diesen Bildschirm auf.
Seite 78 Split/Splitlos-Einlass Gassparfunktion • Time (Minuten nach der Injektion) – Die Zeit, zu der der normale Fluss sich in den Gassparfluss umwandelt. Er verbleibt auf dieser reduzierten Menge, bis das nächste Ereignis Prep Run (Laufvor- bereitung) erreicht ist, sei es manuell oder automatisch. Drücken Sie OK, um die Werte zu übernehmen, oder Esc, um sie zu verwerfen.
Seite 79: Purged Packed-Einlass
Purged Packed-Einlass Einsatz von Wasserstoff Purged Packed-Einlass Einsatz von Wasserstoff Warnung Beim Einsatz von Wasserstoff (H ) als Träger- oder Brenngas sollten Sie sich immer bewusst sein, dass Wasserstoffgas in den Ofen strömen und dort eine Explosionsgefahr darstellen kann. Stellen Sie deshalb sicher, dass die Gasver- sorgung unterbrochen ist, bis alle Anschlüsse eingerichtet sind.
Seite 80: Einstellen Des Einlasses
Purged Packed-Einlass Einstellen des Einlasses Stellen Sie den Detektor ein (siehe Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) auf Seite 127, Flammenionisations-Detektor (FID) auf Seite 137, Flammen- fotometer-Detektor (FPD) auf Seite 163 oder Mikrozellen- Elektronenanla- gerungs-Detektor auf Seite 148). Einstellen des Einlasses Zum Einstellen des Einlasses rufen Sie den folgenden Bildschirm auf. Status / Setup / Inlet Setup Wählen Sie das zu verwendende Trägergas aus.
Seite 81: Einsatz Eines Purged Packed-Einlasses
Purged Packed-Einlass Einsatz eines Purged Packed-Einlasses • Wählen Sie Pressure Correct (Druckkorrektur), wenn eine andere Bedingung vorliegt. Einsatz eines Purged Packed-Einlasses Dieser Einlass wird zusammen mit gepackten Säulen eingesetzt, wenn hoch- effektive Trennungen nicht erforderlich sind. Er kann auch mit Wide-bore- Kapillarsäulen verwendet werden, vorausgesetzt, dass Flussraten mit mehr als 10 ml/min akzeptabel sind.
Seite 82: Gepackte Säule Oder Nicht Definierte Kapillarsäule
Purged Packed-Einlass Einsatz eines Purged Packed-Einlasses Gepackte Säule oder nicht definierte Kapillarsäule Wenn Sie eine gepackte oder eine nicht konfigurierte Kapillarsäule verwenden, rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Settings / Inlet In obigem Beispiel ist zu erkennen: • Die Soll- und Ist-Temperaturen und -Flussraten werden angezeigt. •...
Seite 83: Der Verdampfungseinlass Mit Programmierbarer Temperatur
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Die Verwendung von Wasserstoff Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Die Verwendung von Wasserstoff Warnung Beim Einsatz von Wasserstoff (H ) als Träger- oder Brenngas sollten Sie sich immer bewusst sein, dass Wasserstoffgas in den Ofen strömen und dort eine Explosionsgefahr darstellen kann.
Seite 84: Einlass Und Säule (Inlet Und Column)
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Einlass und Säule (Inlet und Column) Einlass und Säule (Inlet und Column) Die Steuerungen von Einlass und Säule hängen voneinander ab und werden davon bestimmt, ob die Säule konfiguriert ist oder nicht. Agilent empfiehlt nachdrücklich, den GC in dieser Reihenfolge einzurichten: Konfigurieren Sie die Säule (siehe Konfigurieren des Gerätes auf Seite 12).
Seite 85 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Einstellen des Einlasses (Inlet setup) Tabelle 14. Umrechnung der Druckeinheiten Umrechnung von Multipliziert mit 0.0689476 6.89476 14.5038 0.145038 0.01 Wählen Sie erforderlichenfalls die Druckanpassungen aus. • Vacuum Correct (Vakuumkorrektur), wenn die Säule in einem Vakuum endet. Sie können beispielsweise einen massenselektiven Detektor oder ein Massenspektrometer einsetzen.
Seite 86: Verhalten Bei Der Abschaltung
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Einstellen des Einlasses (Inlet setup) Wenn Sie Liquid CO2 (Flüssiges CO2) gewählt haben, drücken Sie More und wählen Coolant Settings (Kühlmittel-Einstellungen). Daraufhin wird der folgende Bildschirm aufgerufen. Geben Sie die betreffenden Informationen ein, und drücken Sie OK. •...
Seite 87: Einstellen Des Einlassmodus
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Einstellen des Einlassmodus Kühlmittel gespart, wenn der GC keine Analysen starten kann. Das kryogene Kühlsystem kann trotzdem ordnungsgemäß funktionieren. Eine Kryo-Zeitüber- schreitung tritt dann ein, wenn die festgelegte Zeitbegrenzung für die Kryo- Temperatur abläuft, bevor der Ofen seinen Temperatursollwert erreicht hat. Ein Fehler im Kryo-System liegt dann vor, wenn die die Kryo-Kühlung mehr als 16 Minuten aktiv ist und der Ofen trotzdem nicht seinen Temperatursollwert erreicht hat.
Seite 88: Einlassheizung
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Einlassheizung Einlassheizung Die Temperatur kann mit einer Anfangstemperatur und bis zu drei Raten und Plateaus programmiert werden. Die Raten können Sie zwischen 0,1 und 720°C/Min auswählen. Achtung Wenn die Einlass-Anfangstemperatur und die Ofen-Anfangstemperatur zu nahe beieinander liegen, kann der Einlass möglicherweise seinen Sollwert nicht halten.
Seite 89: Ptv-Bezeichnungen
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur PTV-Bezeichnungen • Start Temp (Anfangstemperatur) – Der Sollwert und die aktuellen Temperaturen des Einlasses. • Start Time (Startzeit) – Die Zeit, gemessen vom Beginn der Analyse, wenn die anfänglich gehaltene Einlasstemperatur endet. Sie liegt in der Regel nach dem Vent End (Entlüftungsende).
Seite 90 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur PTV-Bezeichnungen • Purge Flow (Spülfluss) – Der Trägergas-Fluss (in ml/Min) aus dem Purge- Auslass beim Purge Start (Start der Spülung). Die Säule muss konfi- guriert sein. • Purge Start (Start der Spülung) – Die Zeit, gemessen ab dem Start der Analyse, zu der der Probentransfer abgeschlossen ist (das Spülventil wird geöffnet).
Seite 91: Stoßmodi (Pulsed Modes)
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Stoßmodi (Pulsed Modes) Sie können aus einem Bereich von 0 bis 100 psig auswählen. Bei 0 verwen- det der Einlass den geringstmöglichen Druck für den angegebenen Entlüf- tungsfluss. Die Tabelle 15 zeigt ungefähre Werte für dieses Minimum bei verschiedenen Helium-Entlüftungsflüssen.
Seite 92 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Stoßmodi (Pulsed Modes) Aktueller Druckstoß Druck Druck- (oder Fluss-)programm Zeit (Min.) Abbildung 8. Druckstoß und Säulenfluss oder -druck Einstellen eines Druckstoßes Stellen Sie die Flussbedingungen durch die Säule ein, gegebenenfalls einschließlich eines Fluss- oder Druckprogramms (siehe Fluss- oder Druckprogrammierung auf Seite 42).
Seite 93: Verwenden Des Pulsed Splitlos-Modus Mit Einer Konfigurierten Säule
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Stoßmodi (Pulsed Modes) Wählen Sie Pulsed. Geben Sie Werte für Pressure (Druck) und Time (Zeit) ein. • Pressure (Druck) – Der Eingangsdruck aus Prep Run (Lauf-Vor- bereitung), der bis Pulse Time gehalten wird. • Time (Zeit in Minuten nach dem Start) – Die Zeit, zu der der Ein- gangsdruck sich von Pulse Pressure auf den Druck ändert, der vom Fluss- oder Druckprogramm aufgerufen wird (siehe Fluss- oder...
Seite 94 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Stoßmodi (Pulsed Modes) Wählen Sie Pulsed Mode. Geben Sie Werte für Pulse Pressure (Stoßdruck) und Pulse Time (Stoßzeit) ein, und drücken Sie OK. Drücken Sie More, und wählen Sie Inlet Mode (Einlassmodus). Wählen Sie Splitless. Geben Sie unter Purge Start an, wann das Spülventil geöffnet werden soll.
Seite 95: Verwenden Des Pulsed Splitlos-Modus Mit Einer Nicht Konfigurierten Säule
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Stoßmodi (Pulsed Modes) Verwenden des Pulsed Splitlos-Modus mit einer nicht konfigurierten Säule Stellen Sie Folgendes sicher: • Die Säule ist nicht konfiguriert (siehe Navigieren durch die Bild- schirme auf Seite 8 und Konfigurieren der Säule auf Seite 37).
Seite 96: Verwenden Des Pulsed Split-Modus Mit Einer Konfigurierten Säule
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Stoßmodi (Pulsed Modes) Drücken Sie OK. 10. Drücken Sie Prep Run (siehe Seite 67), bevor Sie eine Probe manuell injizieren. Verwenden des Pulsed Split-Modus mit einer konfigurierten Säule Stellen Sie Folgendes sicher: • Die Säule ist konfiguriert (siehe Navigieren durch die Bildschirme Seite 8 und Konfigurieren der Säule...
Seite 97: Verwenden Des Pulsed Split-Modus Mit Einer Nicht Konfigurierten Säule
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Stoßmodi (Pulsed Modes) Stellen Sie die Temperatur ein. Stellen Sie Column mL/Min ein. Geben Sie dann einen Wert für Ratio (Verhältnis) oder Split mL/Min ein. In beiden Fällen wird der jeweils andere Wert berechnet und angezeigt. Schalten Sie gegebenenfalls die Gassparfunktion ein,indem Sie auf More drücken und Gas Saver auswählen.
Seite 98: Split-Modus
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Split-Modus Stellen Sie die Einlasstemperatur und gegebenenfalls eine oder mehrere Rampen ein. Drücken Sie More, und wählen Sie Pulse Mode aus. Wählen Sie Pulsed Mode. Geben Sie Werte für Pulse Pressure und Pulse Time an, und drücken Sie OK.
Seite 99: Optimieren Der Temperatureinstellungen
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Split-Modus Druck- Septenspülungs- sensor regulator Septen- Gesamtfluss- Fluss- regelungsschleife spülungs- begrenzer- Septums- kopf fritte auslass Säulendruck- regelungsschleife Proportional- Fluss- Split- Filter sensor ventil 1 Auslass Magnet- Proportional- ventil ventil 2 geöffnet Glaseinsatz Flüsse mit septumlosem Kopf Zum Detektor Septumloser Kopf...
Seite 100: Verwenden Des Split-Modus Mit Einer Konfigurierten Säule
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Split-Modus mittel durch den Split-Auslass zu entlüften, und beginnen anschließend mit der ersten Rampe. Verwenden Sie für thermisch stabile Analyten eine schnelle Rate. Langsamere Raten tragen u.U. zur Minimierung der thermischen Zer- setzung im Einlass bei. Eine einzelne Temperatur-Rampe reicht für den Injektionsvorgang aus.
Seite 101: Verwenden Des Split-Modus Mit Einer Nicht Konfigurierten Säule
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Split-Modus Status / Settings / Inlet Säulendurchfluss Stellen Sie Temp, den anfänglichen Einlass-Sollwert, ein. Geben Sie den anfänglichen Druck oder den Gesamtfluss ein. Geben Sie das gewünschte Split-Verhältnis oder den Säulenfluss ein. Schalten Sie gegebenenfalls die Gassparfunktion ein, indem Sie auf More drücken und Gas Saver wählen.
Seite 102: Splitlos-Modus
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Splitlos-Modus • Der Einlass befindet sich im Split-Modus (siehe Einstellen des Ein- lassmodus auf Seite 87). Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Settings / Inlet Stellen Sie die Einlass-Temperatur ein. Stellen Sie den Gesamtfluss oder den Druck für den Einlass ein. Messen Sie die Flüsse aus dem Split-Auslass und dem Septum Purge-Auslass mit einem Flussmeter.
Seite 103 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Splitlos-Modus Abbildung 11 zeigt die Flüsse, den Druck und die Temperatur während der Zeit- dauer dieses Vorgangs. Septenspülungs- Regelungsschleife für Säulenkopf-Druck regulator Septen- Fluss- spülungs- Septum- begrenzer- Kopf -auslass fritte Druck- sensor Proportional- Fluss- Split- Filter Auslass ventil 1...
Seite 104 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Splitlos-Modus Druck- Septenspülungs- sensor regulator Gesamtfluss- Septen- Fluss- Septum- regelungsschleife spülungs- begrenzer- Kopf auslass fritte Säulendruck- regelungsschleife Fluss- Proportional- Split- Filter Auslass sensor ventil 1 Magnet- Proportional- ventil ventil 2 Nach dem Probentransfer geöffnet zur Säule wird das Magnet- ventil geöffnet, um ver- bleibende Lösungsmittel- Glaseinsatz...
Seite 105 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Splitlos-Modus SPLITLOSER BETRIEB Split-Fluss Spülungs- fluss Sparer- Einlass ist fluss druckge- steuert Lauf- Lauf- Spülungs- Sparer- Lauf- Nachlauf- Einlassdruck vorbereitung beginn zeit zeit ende zeit Nachlauf- druck Säulenflussprogramm Einlass- druck Lauf- Spülungs- Lauf- Nachlauf- Lauf- Einlass- vorbereitung beginn...
Seite 106 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Splitlos-Modus von 500°C/Min oder höher ist für thermisch stabile Analyten angemessen. Eine Endtemperatur von 350°C für 5 Minuten hat bis zu C -Alkane quantitativ übertragen. Einer der Hauptvorteile der Temperaturprogrammierung liegt darin, dass der Einlass allmählich geheizt werden kann, so dass auch die Übertragung empfindlicher Analyten möglich wird.
Seite 107: Verwenden Des Splitlos-Modus Mit Einer Konfigurierten Säule
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Splitlos-Modus (zumeist Lösungsmittel) durch Öffnen des Spülventils. Dies eliminiert das lange Lösungsmittel-Tailing, das dieser Rest sonst hervorrufen würde. Erhöhen Sie die Ofentemperatur, um die Probe zu analysieren. Möglicherweise müssen Sie etwas experimentieren, um die Betriebsbedingun- gen zu optimieren.
Seite 108 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Splitlos-Modus Status / Settings / Inlet Stellen Sie die Einlasstemperatur und gegebenenfalls eine oder mehrere Rampen ein. Geben Sie Column mL/Min ein. Drücken Sie More, und wählen Sie Inlet Mode. Wählen Sie Splitless aus. Geben Sie einen Flow (Fluss) und einen Purge Start (Spülstart) ein. Drücken Sie OK.
Seite 109: Verwenden Des Splitlos-Modus Mit Einer Nicht Konfigurierten Säule
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Splitlos-Modus Verwenden des Splitlos-Modus mit einer nicht konfigurierten Säule Stellen Sie Folgendes sicher: • Die Säule ist nicht konfiguriert (siehe Navigieren durch die Bild- schirme auf Seite 8 und Konfigurieren der Säule auf Seite 37). •...
Seite 110: Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode)
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) Flussplan Die Probe wird in den kalten Einlass injiziert. Wenn die Bedingungen sorgfältig ausgewählt wurden und es sich um eine geeignete Probe handelt, lagern sich die Analyten im Einlasseinsatz ab, während das Lösungsmittel verdampft und ausgespült wird.
Seite 111: Optimierung Von Temperatur, Druck Und Fluss
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) Phase 2. Probentransfer Septenspülungs- Regelungsschleife für Säulenkopf-Druck regulator Septen- Fluss- spülungs- Septum- begrenzer- Kopf auslass fritte Druck- sensor Proportional- Fluss- Filter Split- ventil 1 sensor Auslass Magnet- Proportional- ventil ventil 2 geöffnet Am Ende der Lösungsmittel-Entlüftung werden das Magnetventil geschlossen...
Seite 112 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) Eine Hauptproblem beim Einsatz des Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus ist der potentielle Verlust flüchtiger Analyten mit dem Lösungsmittel. Hier werden mehrere Lösungen angeboten: • Der Einlasseinsatz kann mit einem undurchlässigeren Material, zum Bei- spiel Tenax, ausgekleidet werden. Hierdurch wird die Rückführung flüch- tiger Analyten wesentlich verbessert, die Rückführung hochsiedender Materialien allerdings verschlechtert sich.
Seite 113 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) Analysen-Schrittfolge Diese Schritte werden in der Regel bei der Analyse unter Verwendung des Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus ausgeführt. Schritt Parameter Wert Vor der Injektion Fluss am Split-Auslass Entweder Spülfluss oder Sparfluss Einlassdruck Vom Säulen-Sollwert abgeleitet Das System ruht, während der Spülfluss (oder Sparfluss, fall aktiv) durch den Einlass geht.
Seite 114: Zeitliche Abfolge
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) Zeitliche Abfolge Die Zeit steigt nach unten an, alle anderen Elemente steigen nach rechts an. In der Tabelle 12 werden diese Zusammenhänge dargestellt. Zeit Ofentemperatur Einlasstemperatur Einlassdruck Split-Fluss Sparer oder (gesteuert durch Zwischen Analyseläufen Spülungs-...
Seite 115: Verwenden Des Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus Mit Einer Konfigurierten Säule
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) • Wenn pro Lauf eine einzelne Injektion mit Hilfe eines Autosamplers vor- genommen wird, beginnt die Analyse in dem Moment, in dem sich der Spritzenhalter nach unten bewegt, um die Injektion vorzunehmen. •...
Seite 116: Verwenden Des Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus Mit Einer Nicht Konfigurierten Säule
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) Drücken Sie More. Wählen Sie Inlet Mode. Wählen Sie Solvent Vent (Lösungsmittel-Entlüftung) als Modus aus. Geben Sie Pressure (Druck), Flow (Fluss) und Vent End (Entlüf- tungsende) an. Vent End muss dabei vor den Startzeiten von Ram- pen liegen.
Seite 117: Injiziern Großer Volumina
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) • Falls ein Fluss- oder Druckprogramm verwendet wird, ist dieses konfiguriert (siehe Fluss- oder Druckprogrammierung auf Seite 42). Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Er variiert je nach den aktuellen Einstellungen. Status / Settings / Inlet Drücken Sie More.
Seite 118 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) Die meisten Vedampfungseinlässe sind für Flüssiginjektionen im Bereich von 1 bis 5 µl ausgelegt. Bei größeren Injektionen kann die bei der Proben- verdampfung erzeugte Dampfwolke den Einlass überfluten und die Chroma- tographie beeinträchtigen.
Seite 119 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) • Wie wie oft die Spritze mit Lösungsmittel nach der letzten Injektion aus- gewaschen werden soll. Bei Mehrfachinjektionen werden innerhalb einer Serie nach der ersten Injektion keine Waschungen vorgenommen (0 bis 15; der Stan- dardwert ist 0).
Seite 120 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) Einlassparameter Name Wert Name Wert Anfangstemperatur 40°C Anstieg 2 (aus) Anfangszeit 0,3 Min Druck 15,6 psig Anstieg 1 720°C/Min Entlüftungsdruck 0,0 psig Endzeit 1 375°C Entlüftungsfluss 100 ml/Min Endzeit 1 5 Min Entlüftungsende 0,2 Min Anstieg 2...
Seite 121: Chromatogramm Einer 10 Μl-Injektion
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) i5-26 Chromatogramm einer 10 µl-Injektion Abbildung 13. Die in Abbildung 13 dargestellten Ergebnisse wurden mit einer Splitlos-Analyse derselben Probe verglichen, die zu einer 100 %-Rückführung aller Analyten füh- ren müsste. Die Daten zeigen, dass unter diesen Bedingungen Komponenten über C vollständig zurückgeführt wurden, und dass die Rückführung unabhängig von der Injektionsgröße erfolgte.
Seite 122 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) Mögliche Anpassungen Je nach dem, welches Ziel Sie verfolgen, können Sie auf eine Reihe möglicher Anpassungen zurückgreifen. Entfernen von mehr Lösungsmittel • Erhöhen Sie das Entlüftungsende, die Einlass-Anfangszeit und den Start der Spülung.
Seite 123 Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur Lösungsmittel-Entlüftungs-Modus (Solvent Vent Mode) men, da der Zweck dieser Analyse darin besteht, die hochsiedenden Kompo- nenten festzustellen und zu messen. Gemäß Schätzung der ChemStation werden für die 10 Injektionen eine Gesamt- zeit von 1,3 Minuten veranschlagt. Es wurden die folgenden Änderungen an den Zeiten vorgenommen: Parameter Erhöht von...
Seite 124: Der Gekühlte Säuleneinlass
Der gekühlte Säuleneinlass Einlasstemperatur Der gekühlte Säuleneinlass Verwenden eines gekühlten Säuleneinlasses Warnung Dieser Einlass führt eine flüssige Probe direkt in eine Kapillarsäule ein. Hierzu müssen sowohl der Einlass als auch der Ofen bei der Injektion auf oder unter dem Siedepunkt des Lösungsmittels sein. Da die Probe nicht unmit- telbar im Einlass verdampft, werden Probleme bzgl.
Seite 125: Sollwert-Bereiche
Der gekühlte Säuleneinlass Einlasstemperatur Ofen-Verfolgungsmodus Im Ofen-Verfolgungsmodus bleibt die Einlass-Temperatur während des Ofenprogramms um 3°C höher als die Ofentemperatur. Sie können keinen Soll- wert für die Temperatur eingeben, dieser wird automatisch eingestellt. Wenn Sie CryoBlast verwenden, verfolgt der Einlass die Ofentemperaturen bis -17°C, ohne CryoBlast wird die Untergrenze von der Raumtemperatur bestimmt.
Seite 126: Bedienung Des Gekühlten Säuleneinlasses
Der gekühlte Säuleneinlass Bedienung des gekühlten Säuleneinlasses Bedienung des gekühlten Säuleneinlasses Vergewissern Sie sich, dass eine Säule, ein geeigneter Einlass und eine Septum- mutter oder ein Kühlturm installiert sind. Verwenden Sie jedenfalls eine Nadel, die in die Säule passt. Stellen Sie sicher, dass die Säule, das Trägergas und gegebenenfalls das Fluss- oder Druckprogramm richtig konfiguriert sind.
Seite 127: Wärmeleitfähigkeits-Detektor (Tcd)
Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) Die Verwendung von Wasserstoff Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) Die Verwendung von Wasserstoff Warnung Beim Einsatz von Wasserstoff (H ) als Träger- oder Brenngas sollten Sie sich immer bewusst sein, dass Wasserstoffgas in den Ofen strömen und dort eine Explosionsgefahr darstellen kann. Stellen Sie deshalb sicher, dass die Gasver- sorgung unterbrochen ist, bis alle Anschlüsse eingerichtet sind.
Seite 128: Anhand Von Abbildung
Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) TCD-Parameter Tabelle 18. Empfohlene Flussraten und Temperaturen Gasart Flussbereich Trägergas Gepackte Säule: 10-60 ml/Min (Wasserstoff, Helium, Stickstoff) Kapillarsäule: 1-5 ml/Min Referenzgas 15-60 ml/Min (gleiche Gasart wie Trägergas) Siehe Abbildung 16, um einen Wert auszuwählen. Kapillar-Makeup-Gas Gepackte Säule: 2-3 ml/Min (gleiche Gasart wie Trägergas) Kapillarsäule: 5-15 ml/Min Detektortemperatur...
Seite 129: Wasserstoff
Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) TCD-Parameter Säulen- + Makeup-Gasfluss, ml/Min Abbildung 16. Auswahl des Referenzgasflusses Wasserstoff Helium Referenz- gasfluss Stickstoff (ml/Min) (psig) Druck (kPa) Ausgabe März 2004 Anwenderinformationen für das 6850 Series Steuermodul Seite 129 von 199...
Seite 130: Makeup-Gas
Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) Makeup-Gas Wasserstoff Makeup- Helium gasfluss (ml/Min) Druck (psig) (kPa) * Die Drücke enthalten eine Reserve wegen des Druckabfalls im Gasführungsmodul. Abbildung 17. Typische Versorgungsdruck/Fließgeschwindigkeits- Verhältnisse, Makeup-Gas und Referenzgas bei 25°C und einem Druck von 1 Atmosphäre Makeup-Gas Das Makeup-Gas fließt in der Nähe des Säulenendes in den Detektor ein. Dadurch wird der Probendurchgang beschleunigt, so dass die Separation, die in der Säule durchgeführt wurde, nicht durch Rückvermischung im Detektor verloren geht.
Seite 131: Einstellen Des Makeup-Gasflusses
Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) Polarität Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Settings / Detector / More / Makeup Mode / Enter Wählen Sie einen Makeup-Gasmodus, und drücken Sie OK. Status / Settings / Detector Makeup-Gasfluss Einstellen des Makeup-Gasflusses Im Detektor-Bildschirm wird nun der ausgewählte Makeup-Gasmodus ange- zeigt.
Seite 132: Invertieren Des Detektorsignals
Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) Polarität Invertieren des Detektorsignals Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Settings / Detector / More / Polarity Drücken Sie Enter, um den nächsten Bildschirm anzuzeigen. Status / Settings / Detector / More / Polarity / Enter Wählen Sie normal oder inverted (invertiert) für das Signal aus. Analyse auf Wasserstoff Wasserstoff ist das einzige Element mit einer Wärmeleitfähigkeit, die größer als die von Helium ist.
Seite 133: Signalauswahl
Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) Signalauswahl Um eine geeignete Betriebstemperatur für den Detektor zu finden, analysieren Sie einen bekannten Bereich von Wasserstoffkonzentrationen und heben dabei die Detektortemperatur an, bis der Wasserstoffpeak eine normale Kurvenform aufweist und bei allen Konzentrationen in dieselbe Richtung zeigt (negativ relativ zur Response von Luft oder Propan).
Seite 134: Nullabgleichen Des Signals
Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) Analogausgang Wählen Sie eines der vier Signale in der Liste aus. • Detector (Detektor) – Das Rohsignal, das vom Detektor stammt. • Column Comp (Säulenkompensation) – Das gespeicherte Säulenkom- pensationsprofil für diesen Detektor. • Detector - Column Comp (Detektor – Säulenkompensation) – Das Ergebnis der Subtraktion des Säulenkompensationsprofils vom Detektorsignal.
Seite 135: Einsatz Des Tcd
Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) Einsatz des TCD Drücken Sie Enter, um den nächsten Bildschirm anzuzeigen. Status / Settings / Detector / More / Analog Output / Enter Geben Sie die entsprechenden Werte für Ihr Ausgangssignal ein. Sowohl Bereich (Range) als auch Abschwächung (Attenuation) sind binäre Ska- lierungen.
Seite 136 Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) Einsatz des TCD Geben Sie unter Reference einen Wert für den Referenzgasfluss ein (zur Auswahl des Referenzgasflusses siehe Abbildung 16). Stellen Sie sicher, dass die Makeup-Gasart der an Ihrem Gerät ange- schlossenen entspricht. • Wenn Ihre Kapillarsäule nicht konfiguriert ist, geben Sie einen konstan- ten Makeup-Gasfluss ein.
Seite 137: Flammenionisations-Detektor (Fid)
Flammenionisations-Detektor (FID) Die Verwendung von Wasserstoff Flammenionisations-Detektor (FID) Die Verwendung von Wasserstoff Warnung Beim Einsatz von Wasserstoff (H ) als Träger- oder Brenngas sollten Sie sich immer bewusst sein, dass Wasserstoffgas in den Ofen strömen und dort eine Explosionsgefahr darstellen kann. Stellen Sie deshalb sicher, dass die Gasver- sorgung unterbrochen ist, bis alle Anschlüsse eingerichtet sind.
Seite 138: Elektrometer
Flammenionisations-Detektor (FID) Elektrometer durchführen, oder wenn Sie eine gepackte Säule verwenden, müssen Sie die Düse austauschen. Siehe hierzu auch Tabelle Tabelle 20. Düsen für den FID Düsenart Bestell-Nr. ID der Düsenspitze Kapillare 19244-80560 0.29 mm (0,011 Zoll) Gepackt 18710-20119 0.47 mm (0,018 Zoll) Packed Wide-Bore 18789-80070...
Seite 139: Makeup-Gas
Flammenionisations-Detektor (FID) Makeup-Gas Makeup-Gas Das Makeup-Gas fließt in den Detektor in der Nähe des Säulenendes ein. Dadurch wird derProbendurchgang beschleunigt, so dass die Auftrennung, die in der Säule durchgeführt wurde, nicht durch Rückvermischung im Detektor verloren geht. Betrieb mit Makeup-Gas (Makeup Gas Mode) Wenn die Säule nicht konfiguriert ist, bleibt der Makeup-Gasfluss konstant (zur Säulenkonfiguration siehe Konfigurieren der Säule...
Seite 140: Signalauswahl
Flammenionisations-Detektor (FID) Signalauswahl Status / Settings / Detector Flusswert Geben Sie den Flusswert ein, und drücken Sie Enter. Drücken Sie dann Esc, um zum vorhergehenden Bildschirm zurückzukehren. Einstellen des Makeup-Gasflusses Der Detektor-Bildschirm entspricht nun dem gewählten Makeup-Gasmodus. Geben Sie entweder den konstanten Makeup-Gasfluss (Constant Makeup) oder den konstanten kombinierten Makeup-Gasfluss (Constant Combo) ein.
Seite 141: Das Fenster Peak Width (Peakbreite)
Flammenionisations-Detektor (FID) Signalauswahl Wählen Sie eines der vier in der Liste aufgeführten Signale aus. • Detector (Detektor) – Das Signal, das vom Detektor stammt. • Column Comp (Säulenkompensation) – Das gespeicherte Säulen- kompensationsprofil (siehe Säulen-Kompensation auf Seite 160). • Detector – Column Comp (Detektor – Säulenkompensation) – Das Ergebnis der Subtraktion des Säulenkompensationsprofils vom Detektorsignal.
Seite 142: Analogausgang
Flammenionisations-Detektor (FID) Analogausgang Analogausgang Diese Steuerelemente passen das Signal für einen Strip Chart Recorder an. Anpassen des Signalausgangs Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Settings / Detector / More / Analog Output / Enter Geben Sie die entsprechenden Werte für Ihr Ausgangssignal ein. Sowohl Bereich (Range) als auch Abschwächung (Attenuation) sind binäre Ska- lierungen.
Seite 143: Anpassen Der Zündungs-Nullinien-Verschiebung
Flammenionisations-Detektor (FID) Automatisches Wiederanzünden der Flamme – Zündungs-Nullininen-Verschiebung (Lit Offset) neu zu zünden. Wenn die Ausgabe nicht um mindestens den Wert von Lit Offset anwächst, werden alle Funktionen des Detektors, mit Ausnahme von Temperatur und Makeup-Gasfluss, deaktiviert. Die vorgegebene Einstellung für Lit Offset ist 2,0 Picoamp. Dies ist ein brauchbarer Wert für alle außer sehr reine Gase und Systeme.
Seite 144 Flammenionisations-Detektor (FID) FID-Parameter FID-Parameter Wählen Sie die Flüsse entsprechend den Angaben in Tabelle 21. Wählen Sie anhand von Abbildung 18 den minimalen notwendigen Quellenvordruck aus. Tabelle 21. Empfohlene Flüsse Gasart Flussbereich Empfohlener Fluss ml/Min ml/Min Trägergas Kapillarsäulen: 1 bis 5 (Wasserstoff, Helium, Stickstoff) Gepackte Säulen: 10 bis 60 Detektorgase...
Seite 145 Flammenionisations-Detektor (FID) FID-Parameter Wasserstoff Helium FLUSS (ml/Min) Stickstoff Druck (psig) Luft FLUSS (ml/Min) (psig) Druck *Die Drücke enthalten eine Reserve wegen des Druckabfalls im Pneumatics Manifold. Abbildung 18. Typische Quelldruck/Fließgeschwindigkeit- Verhältnisse für FID-Gase bei 25°C und einem Druck von 1 Atmosphäre Ausgabe März 2004 Anwenderinformationen für das 6850 Series Steuermodul Seite 145 von 199...
Seite 146: Einsatz Des Fid
Flammenionisations-Detektor (FID) Einsatz des FID Einsatz des FID Warnung Stellen Sie sicher, dass entweder eine Säule installiert oder der FID-Säulen- anschluss verschlossen ist, bevor Sie die Luft- oder Wasserstoffzufuhr auf- drehen. Es besteht Explosionsgefahr, wenn Luft und Wasserstoff in den Ofen austreten.
Seite 147 Flammenionisations-Detektor (FID) Einsatz des FID Status / Settings / Detector / More / Makeup Mode / Enter Wählen Sie einen Makeup-Gasmodus aus. Drücken Sie dann OK, um wie- der zum vorhergehenden Bildschirm zu wechseln. Geben Sie die Makeup- oder Combo-Gasflussrate ein. Drücken Sie die Flame-Taste, um Luft und Wasserstoff anzustellen und den Zündvorgang einzuleiten.
Seite 148: Mikrozellen-Elektronenanlagerungs-Detektor
Mikrozellen- Elektronenanlagerungs-Detektor Linearität Mikrozellen- Elektronenanlagerungs-Detektor Allgemeine Informationen Anodengas- Detektor- drosselventil auslass Druck- regelungsschleife Filter- fritte Makeup-Gas- Druck- Proportional- sensor drosselventil ventil Säule Abbildung 19. Gasführung des Mikrozellen-Elektronenanlagerungs-Detektors Linearität Die Responsefaktor-Konzentrationskurve des Mikrozellen-Elektronenanla- gerungs-Detektors (Microcell Electron Capture Detector, µECD) ist für eine große Auswahl an Substanzen über mindestens vier Zehnerpotenzen linear (linear dynamischer Bereich = 10 oder höher).
Seite 149: Detektorgas
Mikrozellen- Elektronenanlagerungs-Detektor Detektorgas Detektorgas Der Mikrozellen-Elektronenanlagerungs-Detektor arbeitet mit Stickstoff oder Argon/Methan als Makeup- und Anodengas. Durch die höhere Detektorempfindlichkeit müssen Träger- und Makeup-Gas trocken und frei von Sauerstoff sein. Feuchtigkeits-, chemische und Sauerstoff- filter in gutem Zustand sollten in den Träger- und Makeup-Gasversorgungslei- tungen installiert sein.
Seite 150: Analogausgang
Mikrozellen- Elektronenanlagerungs-Detektor Analogausgang Analogausgang Wenn Sie den Analogausgang vom Mikrozellen-Elektronenanlagerungs-Detek- tor verwenden wollen, müssen Sie den Ausgabebereich (Range) wie folgt auf 10 einstellen: Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Settings / Detector / More / Analog Output / Enter Geben Sie die entsprechenden Werte für Ihr Ausgangssignal ein.
Seite 151 Mikrozellen- Elektronenanlagerungs-Detektor Betreiben des Detektors Tabelle1. Betriebsparameter Empfohlener Flussbereich Trägergas Gepackte Säulen 30 bis 60 ml/Min (Stickstoff oder Argon-Methan) Kapillarsäulen 0,1 bis 20 ml/Min, (Wasserstoff, Stickstoff je nach Durchmesser oder Argon-Methan) Kapillar-Makeup-Gas 10 bis 150 ml/Min (Stickstoff oder Argon-Methan) (30 bis 60 ml/Min typisch) Temperatur 250°C bis 400°C Typischerweise wird die Detektortemperatur 25°C höher als die höchste...
Seite 152 Mikrozellen- Elektronenanlagerungs-Detektor Betreiben des Detektors Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Settings / Detector Detektor- temperatur Makeup-Gasart Makeup-Gasfluss Stellen Sie die Detektortemperatur ein. Damit die Zelle des µECD sauber bleibt, muss diese Temperatur über der Ofentemperatur liegen. Achtung Die Detektorelektronik hängt von der korrekten Gaskonfiguration ab. Stellen Sie sicher, dass die Makeup-Gasart der an Ihrem Gerät angeschlos- senen entspricht.
Seite 153: Säulenofen (Column Oven)
Säulenofen (Column Oven) Ofenspezifikationen Säulenofen (Column Oven) Ofenspezifikationen • Temperaturbereich 5°C oberhalb Umgebung bis 350°C Mit CO -Kryo: -20°C bis 350°C • Temperaturprogrammierung – bis zu sechs Rampen mit sieben Plateaus • Maximale Laufzeit – 999,99 Minuten • Anstieg der Temperaturrampen – 0 bis 120°C/Min •...
Seite 154: Ofeneinstellungen
Säulenofen (Column Oven) Ofeneinstellungen Ofeneinstellungen Sie konfigurieren den Ofen wie folgt: Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Setup / Oven Setup Geben Sie Werte für Equib Time (Gleichgewichtseinstellungszeit) und Max Temp ein. • Equib Time (Gleichgewichtseinstellungszeit) – Wenn die Ofentem- peratur ±...
Seite 155: Einrichten Eines Isothermen Laufs
Säulenofen (Column Oven) Einrichten eines isothermen Laufs (Schnelle kryogene Kühlung) ist die Temperatur Kryo-Umgebungs- temperatur +45°C. • Cryo Timeout (Zeitbegrenzung für Kryo-Temperatur) – Eine Zeitüber- schreitung wird angezeigt, und der Ofen wird abgeschaltet, wenn ein Analyselauf nicht innerhalb der angegebenen Zeit (10 bis 120 Minu- ten) nach dem Erreichen der Ofen-Gleichgewichtstemperatur erfolgt.
Seite 156: Einstellen Eines Isothermes Ofen-Programms
Säulenofen (Column Oven) Temperaturprogrammierung Einstellen eines isothermes Ofen-Programms Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Settings Isotherme Temperatur Anstieg (Rate) Isotherme Zeit Geben Sie die Ofen-Temperatur für die Analyse in das Feld für die iso- therme Temperatur (°C ) ein. Drücken Sie Enter. Geben Sie in das Feld für die isotherme Zeit (Min) die Zeit in Minuten ein, über die der Ofen auf dieser Temperatur gehalten werden soll.
Seite 157: Einzelrampen-Temperaturprogramm
Säulenofen (Column Oven) Temperaturprogrammierung Tabelle 22. Ofen-Rampenraten* Temperaturbereich (°C) Maximale Rampenraten (°C/ Min) 50 bis 75 75 bis 115 115 bis 175 175 bis 300 300 bis 350 * Diese Raten gelten für einen Standard-GC. Bei einem schnellen GC liegen die Raten etwa dreimal höher. Wenn kryogenes Ofenkühlen installiert ist, sind die höheren Rampenraten eventuell nicht möglich.
Seite 158 Säulenofen (Column Oven) Temperaturprogrammierung Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Settings / Oven Anfangs- Nachlauftemperatur Anfangszeit Anstieg Endtemperatur temperatur (Final Temperature) (Initial Time) (Rate) (Post Run Temperature) (Initial Schlusszeit Nachlaufzeit Temperature) (Final Time) (Post Run Time) Geben Sie die Startbedingungen ein – Anfangstemperatur (50°C) und Anfangshaltezeit (2 Min).
Seite 159: Einrichten Von Temperaturprogrammen Mit Mehreren Rampen
Säulenofen (Column Oven) Temperaturprogrammierung Status / Settings / Oven / Ramps / Ramp 2 Um sicherzustellen, dass es sich um ein Einzelrampen-Programm handelt, setzen Sie den Wert für °C/Min auf OFF (0°C) und drücken dann OK. Das Programm wird beendet, wenn ein Anstiegswert auf OFF gestellt ist. Einrichten von Temperaturprogrammen mit mehreren Rampen Ein Temperaturprogramm mit mehreren Rampen (siehe Abbildung...
Seite 160: Säulen-Kompensation
Säulenofen (Column Oven) Säulen-Kompensation Status / Settings / Oven / Ramps / Ramp 2 Drücken Sie OK, um wieder zum vorhergehenden Bildschirm zu wechseln. Wenn Sie sicher sind, dass das zuletzt eingesetzte Programm nur zwei Rampen verwendete, können Sie die weiteren Schritte überspringen. Drücken Sie andernfalls Ramps.
Seite 161: Erstellen Eines Säulen-Kompensations-Profils
Säulenofen (Column Oven) Säulen-Kompensation Chromatogram with a rising baseline Chromatogram with column compensation Blank column compensation run Abbildung 22. Säulen-Kompensation Erstellen eines Säulen-Kompensations-Profils Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Setup Laden Sie die Methode, für die das Profil der Blank-Analyse erstellt wer- den soll.
Seite 162: Aufrufen Eines Säulen-Kompensations-Profils
Säulenofen (Column Oven) Säulen-Kompensation Aufrufen eines Säulen-Kompensations-Profils Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Er enthält, je nach verwendetem Detektor, unterschiedliche Felder und Optionen. Status / Settings / Detector / More / Signal / Enter Wählen Sie Detector - Column Comp, und drücken Sie OK. Das Ausgangssignal ist nun das Detektor-Ausgangssignal abzüglich des gespeicherten Säulen-Kompensations-Profils.
Seite 163: Flammenfotometer-Detektor (Fpd)
Flammenfotometer-Detektor (FPD) Die Verwendung von Wasserstoff Flammenfotometer-Detektor (FPD) Die Verwendung von Wasserstoff Warnung Beim Einsatz von Wasserstoff (H ) als Träger- oder Brenngas sollten Sie sich immer bewusst sein, dass Wasserstoffgas in den Ofen strömen und dort eine Explosionsgefahr darstellen kann. Stellen Sie deshalb sicher, dass die Gasver- sorgung unterbrochen ist, bis alle Anschlüsse eingerichtet sind.
Seite 164: Verwenden Der Zündungs-Nullinien-Verschiebung
Flammenfotometer-Detektor (FPD) Verwenden der Zündungs-Nullinien-Verschiebung Linearität Mehrere Mechanismen erzeugen Schwefelemissionen. Die angeregte Mole- kularart ist zweiatomig, so dass die Emissionsstärke ungefähr quadratisch proportional zur Schwefelatomkonzentration ist. Die angeregte Molekularart im Phosphormodus ist einatomig, was zu einer linearen Beziehung zwischen der Emissionsstärke und der Atomkonzentration führt.
Seite 165: Ändern Des Sollwerts Für Die Zündungs-Nullinien-Verschiebung
Flammenfotometer-Detektor (FPD) Zünden der Flamme Die Standardeinstellung für Lit Offset ist 2,0 Picoamp. Dies ist ein brauch- barer Wert für alle außer sehr reine Gase und Systeme. Sie können diesen Soll- wert in zwei Fällen ändern: • Wenn der Detektor weiterhin versucht, die Flamme zu zünden, obwohl die Flamme noch brennt.
Seite 166 Flammenfotometer-Detektor (FPD) Zünden der Flamme Er vergleicht die Signaländerung mit dem Wert für Lit Offset (Zün- dungs-Nullinien-Verschiebung). Wenn die Änderung größer als Lit Off- set ist, gilt die Flamme als gezündet. Ist sie geringer, gilt die Flamme als erloschen (nicht gezündet). Damit dieser Prozess störungsfrei funktioniert, muss genügend Luftdruck im Gasführungsmodul vorhanden sein, um einen Fluss von 200 ml/Min zu gewähr- leisten.
Seite 167: Einsatz Des Elektrometers
Flammenfotometer-Detektor (FPD) Einsatz des Elektrometers Einsatz des Elektrometers Die Detektorkonfiguration enthält einen Ein-/Ausschalt-Sollwert für den Elek- trometer.Es ist nicht notwendig, den Elektrometer ein- oder auszuschalten, sofern Sie keine Wartungsarbeiten durchführen. Tabelle 23. Elektrometereinstellungen Einstellung Beschreibung Hochspannungs- und Signalverarbeitungsschaltkreise sind eingeschaltet. Wenn der Fotovervielfacher bei eingeschaltetem Elektrometer Raumlicht ausgesetzt ist, wird er unbrauchbar.
Seite 168: Verwendung Schneller Peaks
Flammenfotometer-Detektor (FPD) Signalauswahl Wählen Sie eines der fünf in der Liste aufgeführten Signale aus. • Detector (Detektor) – Das Signal, das vom Detektor stammt. • Column Comp (Säulenkompensation) – Das gespeicherte Säulenkom- pensationsprofil (siehe Säulen-Kompensation auf Seite 160). • Detector - Column Comp (Detektor – Säulenkompensation) – Das Ergebnis der Subtraktion des Säulenkompensationsprofils vom Detektorsignal.
Seite 169: Auswählen Des Makeup-Gasmodus
Flammenfotometer-Detektor (FPD) Auswählen des Makeup-Gasmodus Sie verwenden schnelle Peaks wie folgt: Drücken Sie More (Mehr), und wählen Sie Analog Output (Analogausgang). Wählen Sie Fast Peaks (Schnelle Peaks). Diese Funktion kann nicht in Verbindung mit dem Digitalausgang verwendet werden. Auswählen des Makeup-Gasmodus Der Modus Constant Makeup (Konstanter Makeup-Gasfluss) sorgt für einen konstanten Fluss des Makeup-Gases zum Detektor.
Seite 170: Heizungskonfiguration
Flammenfotometer-Detektor (FPD) Heizungskonfiguration Verwenden des Detektors Heizungskonfiguration Das Brennermodul des Flammenfotometer-Detektors verfügt über eine Heiz- zone für das Detektorgehäuse. Parameter für den Flammenfotometer-Detektor Tabelle 24 zeigt die Flüsse für die maximale Empfindlichkeit der Flamme des Flammenfotometer-Detektors, die wasserstoffreich und sauerstoffarm ist. Es ist schwierig, die Flamme bei diesen Flüssen zu zünden, insbesondere im Schwefelmodus.
Seite 171: Verwenden Des Flammenfotometer-Detektors
Flammenfotometer-Detektor (FPD) Verwenden des Flammenfotometer-Detektors Wenn die Flamme bei den angezeigten Schwefelmodusflüssen nicht zündet, wechseln Sie zu den Phosphormoduswerten. Nachdem die Flamme gezündet hat, verringern Sie die Flüsse wieder hin zu den Werten des Schwefelmodus. Es ist einiges Experimentieren nötig, um die optimalen Flüsse für Ihren Detektor herauszufinden.
Seite 172 Flammenfotometer-Detektor (FPD) Verwenden des Flammenfotometer-Detektors Schalten Sie, wenn Sie gepackte Säulen verwenden, das Makeup-Gas aus, und fahren Sie mit Schritt fort. Bei Verwendung von Kapillarsäulen: Wenn Ihre Kapillarsäule konfiguriert ist, wählen Sie gegebenenfalls einen neuen Flussmodus und stellen den Makeup-Gasfluss oder den kombinierten Fluss ein.
Seite 173: Ventile
Ventile Ventiltypen Ventile Der Gaschromatograph der Serie 6850 ist entweder mit einem Gas- oder einem Flüssigkeits-Probenventil ausgestattet, das sich in einem beheiztem Ventilge- häuse oben auf dem Ofen befindet. Ein Stromauswahlventil (Multi-Ventil), das außerhalb des GC montiert ist, kann gesteuert werden. Ventile lassen sich folgendermaßen steuern: •...
Seite 174: Konfigurieren Von Ventilen
Ventile Konfigurieren von Ventilen Konfigurieren von Ventilen Konfigurieren des GC für Ventile Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Setup / Automation Wählen Sie die Typen für Ventil 1 (Valve 1) und Ventil 2 (Valve 2). Probenventile Anschluss Ein Probenventil kann auf zweierlei Weise angeschlossen werden: •...
Seite 175: Konfigurieren Eines Probenventils
Ventile Probenventile Konfigurieren eines Probenventils Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Setup / Automation / Sample Valve Geben Sie unter Load time die Füllzeit in Minuten ein. Sie können unter Sample Loop Volume das Volumen der Proben- schleife angeben. Dieser Eintrag dient lediglich zu Referenzzwecken und hat keinerlei Auswirkung auf das Ventil.
Seite 176: Multi-Ventil Mit Probenventil
Ventile Multi-Ventil mit Probenventil Multi-Ventil mit Probenventil Wenn sowohl ein Probenventil als auch ein Multi-Ventil konfiguriert sind, werden diese mit dem Multi-Ventil (Ventil 2) zum Beladen des Probenventils (Ventil 1) verwendet. Mehrere Hersteller liefern Multipositionsventile, die vom GC 6850 gesteuert werden können.
Seite 177: Manuelles Steuern Von Ventilen
Ventile Manuelles Steuern von Ventilen Manuelles Steuern von Ventilen Beim Entwickeln einer ventilbasierten Methode kann es eventuell erforderlich sein, die Ventile manuell zu betätigen. Manuelles Betätigen eines Ventils Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Automation / Valves Dieser GC ist mit einem Probenventil (Valve 1) und einem Multipositions- ventil (Valve 2) ausgestattet.
Seite 178: Einstellen Der Ventilgehäuse-Temperatur
Ventile Einstellen der Ventilgehäuse-Temperatur Einstellen der Ventilgehäuse-Temperatur Das Ventilgehäuse enthält einen Heizblock mit einer Einbauposition für ein Ventil. Die Temperatur wird von der Zusatzheizung (Auxiliary) gesteuert. Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Settings / Auxiliary Geben Sie die gewünschte Temperatur ein (von 10°C bis 200°C). Drücken Sie Esc, um den Bildschirm zur schließen.
Seite 179: Service-Modus (Service Mode)
Service-Modus (Service Mode) Der Service-Bildschirm Service-Modus (Service Mode) Der Service-Bildschirm Dieser Bildschirm präsentiert das Lauf-Logbuch. Dieses ist eine detaillierte Auflistung aller Fehler, die während des letzten Analysenlaufs aufgetreten sind. Es wird beim Start jeder Analyse gelöscht. Status / Service Öffnen des Service-Modus Drücken Sie Service.
Seite 180: Diagnosen
Service-Modus (Service Mode) Diagnosen Status / Service / Log Book In der Regel sind die 25 zuletzt aufgetretenen Ereignisse aufgelistet. Es ist jedoch auch möglich, die letzten 50, 100 oder 250 Ereignisse anzeigen zu lassen. Sie können das gesamte Logbuch (bis zu 1024 Einträge) in eine Textdatei auf einer PC-Karte speichern, indem Sie Save Logbook (Logbuch speichern) drücken.
Seite 181: Leckagetest (Alle Einlässe)
Service-Modus (Service Mode) Diagnosen Leckagetest (Alle Einlässe) Der Leckagetest (Leak Test) drückt den Einlass auf und überprüft den Druck- abfall über die Zeit. Dieser Test sollte nach der Routine-Wartung des Einlasses durchgeführt werden. Dabei sollten normale Betriebsbedingungen (Tempera- tur) vorliegen. Wenn das Testergebnis negativ ist, müssen alle Anschlüsse auf Leckagen hin überprüft werden.
Seite 182 Service-Modus (Service Mode) Diagnosen ® Verschließen Sie das Septenspülventil mit einer 1/8-Zoll-Swagelok Kappe, und drücken Sie OK. Nach dem Verschließen des Septenspülausgangs wird der Bildschirm für den Einlass-Leckagetest (Inlet Leak Test) eingeblendet. Dies kann einen Moment dauern. Wenn der GC Betriebsbedingungen erreicht, wird der Test automatisch gestartet.
Seite 183 Service-Modus (Service Mode) Diagnosen Nach Abschluss des Tests wird das Ergebnis angezeigt. Folgende Testergebnisse sind möglich: • Passed (Erfolgreich) – Keine Leckagen bei Betriebstemperatur. • Failed (Fehlgeschlagen) – Überprüfen Sie alle Anschlüsse auf Leckagen. Die GC-Benutzerinformationen (GC User Information) enthalten weitere Details. •...
Seite 184 Service-Modus (Service Mode) Diagnosen Durchführen des Split-Auslasstests Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Service / Diagnostics / Inlet Test Drücken Sie Split Vent Test (Split-Auslasstest). Folgen Sie den Bildschirmanweisungen. Nach dem Verschließen des Septenspülausgangs wird der Bildschirm für den Split-Auslasstest (Split Vent Test) angezeigt: Wenn der GC Betriebsbedingungen erreicht, wird der Test automatisch gestartet.
Seite 185 Service-Modus (Service Mode) Diagnosen Bei Auswahl von Yes (Ja) wird der Test sofort gestartet. Nach Abschluss des Tests wird das Ergebnis angezeigt. Folgende Testergebnisse sind möglich: • Passed (Erfolgreich) – Keine Leckagen bei Betriebstemperatur. • Failed (Fehlgeschlagen) – Überprüfen Sie alle Anschlüsse auf Leckagen.
Seite 186 Service-Modus (Service Mode) Diagnosen Tabelle 27. Teile des Düsentests Teil Bestell-Nr. Säulenmutter 5181-8830 Vespel/Graphit Blank Ferrule 5020-8294 Durchführen des Detektortests Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Service / Diagnostics / Detector Test Drücken Sie Jet Test (Düsentest), und folgen Sie den Bildschirm- anweisungen.
Seite 187 Service-Modus (Service Mode) Diagnosen Wenn der GC Betriebsbedingungen erreicht, wird der Test automatisch gestartet. In der Regel sollten Sie warten, bis der Test beginnt. Wenn Sie den Test starten möchten, bevor der GC Betriebsbedingungen erreicht hat, müssen Sie Test Now (Jetzt testen) und anschließend Yes (Ja) drücken. Der Test wird dann sofort gestartet.
Seite 188: Kalibrierung
Service-Modus (Service Mode) Kalibrierung Tastenfeldtest Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Status / Service / Keyboard Test Drücken Sie jede Taste auf dem Steuermodul. Die entsprechende Tastenabbildung auf dem Bildschirm sollte grau werden. Kalibrierung Anzeigen des Kalibrierstatus Rufen Sie diesen Bildschirm auf. Die Daten der Anwenderkalibrierungen, die die ab Werk eingestellten Originaldaten überschrieben haben, werden angezeigt.
Seite 189: Nullabgleichen Der Einlasssensoren
Service-Modus (Service Mode) Kalibrierung Das Split/Splitlos-Einlassmodul verwendet einen Flusssensor. Wählen Sie Enable Auto Flow Zero (Ermöglichen des Auto-Fluss-Nullabgleichs) (siehe Nullabgleichen der Einlasssensoren auf Seite 189), um automatisch den Nullwert am Ende jedes Analysenlaufs zu kalibrieren. Alle Gassteuerungsmodule setzen Drucksensoren ein. Bei diesen Sensoren muss der Nullabgleich manuell durchgeführt werden.
Seite 190: Kalibrieren Der Einlasssensoren
Service-Modus (Service Mode) Kalibrierung Um den Nullabgleich des Drucksensors durchzuführen, stellen Sie das Trägergas an der Gasversorgung ab. Lösen Sie einen der Anschlüsse in der Versorgungsleitung, um sicherzustellen, dass kein Druck mehr in der Leitung besteht. Drücken Sie ZERO PRESS (Nullabgleich Druck). Stellen Sie den normalen Trägergasfluss wieder her.
Seite 191: Kalibrieren Einer Säule
Service-Modus (Service Mode) Kalibrierung Rufen Sie den folgenden Bildschirm auf, und geben Sie unter Correc- tion den Korrekturwert (-10,00 bis +10,00) ein. Status / Service / Calibration / Oven Cal Drücken Sie OK. Kalibrieren einer Säule Wenn eine oder mehrere der Säulendimensionen nicht bekannt und unprak- tisch zu messen sind, setzen Sie zur Schätzung der fehlenden Informationen diese Funktion ein.
Seite 192: Nullabgleich Der Detektorflüsse
Service-Modus (Service Mode) Wartung Zum Bestimmen des gemessenen Durchflusses (Measured Flow): Dies ist der Fluss, der die Säule verlässt. Er kann am Detektorausgang gemessen werden. (Vergewissern Sie sich, dass die Detektorgase abgestellt sind.) Hierfür wird ein elektronischer Flusssensor empfohlen. Sie können aber auch einen Blasenzähler und eine Stoppuhr verwenden.
Seite 193 Service-Modus (Service Mode) Wartung erhalten Sie automatisch Hinweismeldungen, wenn die Teile ersetzt oder gewartet werden sollten. Beispielsweise können Sie aufgefordert werden, das Septum nach jeweils 200 Injektionen zu wechseln. Durch die EMF-Funktion wird ermittelt, wie viele automatische Injektionen seit dem letzten Austausch- oder Wartungszeitpunkt für ein Teil erfolgt sind. Manuelle Injektionen werden nicht berücksichtigt.
Seite 194: Zurücksetzen Der Höchstgrenze Bis Zur Nächsten Wartung
Service-Modus (Service Mode) Wartung Wählen Sie das Septum-Feld, und geben Sie über die Tastatur einen Wert ein. In diesem Beispiel werden 200 Injektionen verwendet. Wechseln Sie wieder zum vorherigen Bildschirm. Beachten Sie, dass in der Statusleiste für das Septum 100% angezeigt wird und als Anzahl für die noch durchzuführenden Injektionen 200 angegeben ist.
Seite 195 Service-Modus (Service Mode) Wartung Status / Service / Maintenance / Start Service Wählen Sie die Komponenten, die gewartet werden sollen, und drücken Sie OK. Der folgende Bildschirm wird angezeigt. Wählen Sie Yes (Ja) oder No (Nein). • Yes (Ja) – Die Wartungsmethode (SERVICE) wird vom GC aufgerufen, so dass der Einlass und der Ofen auf Temperaturen abgekühlt wer- den, die eine gefahrlose Wartung ermöglichen.
Seite 196: Festlegen Von Wartungs-Höchstgrenzen
Service-Modus (Service Mode) Aktualisierungsfunktionen Festlegen von Wartungs-Höchstgrenzen Die Höchstgrenzen bis zur Wartung von Septum, Spritze, Einlasseinsatz und Säule hängen vom Einsatzumfang ab. Wählen Sie Höchstgrenzen aus, bei deren Erreichen Sie zum Ersetzen oder Warten der Teile aufgefordert werden, bevor Sie aufgrund eines Septums oder einer Spritze mit Leckagen oder aufgrund von Verunreinigung durch Septum-Coring etc.
Seite 197: Gc-Aktualisierung
Service-Modus (Service Mode) Aktualisierungsfunktionen GC-Aktualisierung Beim Aktualisieren der GC-Firmware gehen alle gespeicherten Methoden und alle lokalen LAN-Adressierungsinformationen verloren. Führen Sie vor der Aktualisierung diese Schritte aus: • Notieren Sie alle GC-Methoden, damit sie erneut eingegeben werden kön- nen, oder speichern Sie diese mit Hilfe des Steuermoduls auf einer PC- Karte.
Seite 198: Aktualisieren Der Injektor-Firmware
Service-Modus (Service Mode) Aktualisierungsfunktionen • No (Nein), um das Laden der Firmware nicht durchzuführen. Es bleibt die vorhandene Firmware erhalten. Nach Abschluss des Ladevorgangs wird der GC unter Verwendung der aktualisierten Firmware neu gestartet. Stellen Sie die Methoden und gegebenenfalls die lokalen LAN-Adres- sierungsinformationen wieder her.
Seite 199: Aktualisieren Der Steuermodul-Firmware
Service-Modus (Service Mode) Aktualisierungsfunktionen Nach Abschluss des Ladevorgangs startet der Injektor unter Verwendung der aktualisierten Firmware neu. Aktualisieren der Steuermodul-Firmware Trennen Sie das Steuermodul vom GC. Schieben Sie die PC-Karte mit der Steuermodul-Firmware in das Steuer- modul ein, und schließen Sie das Modul an den GC an. Rufen Sie diesenBildschirm auf.

Agilent Technologies 6850 Serie Anwender-Informationen

Anwenderinformationen für das 6850 Series Steuermodul

Einführung

Methoden

Fluss- und Drucksteuerung

Automatisierung

Split/Splitlos-Einlass

Purged Packed-Einlass

Der Verdampfungseinlass mit Programmierbarer Temperatur

Der Gekühlte Säuleneinlass

Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD)

Flammenionisations-Detektor (FID)

Fid-Parameter

Mikrozellen-Elektronenanlagerungs-Detektor

Säulenofen (Column Oven)

Flammenfotometer-Detektor (FPD)

Ventile

Service-Modus (Service Mode)

Quicklinks

Kapitel

Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies 6850 Serie

Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies 6850 Serie