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Navigator 600 Silica
Mehrkanal
3 Funktionsprinzip
3.1 Chemisches Prinzip
Das für den Analysator verwendete chemische Verfahren basiert
auf der Reaktion von Ammoniummolybdat mit Silikatverbindungen
unter
Säurebedingungen,
Molybdat-Kieselsäurekomplex bildet. Um die Empfindlichkeit des
Verfahrens zu verbessern, wird der gelbe Komplex zur blauen
Form reduziert. Die Absorption des blauen Komplexes wird im
optischen System spektroskopisch gemessen.
Gemäß Abb. 7.3 laufen die Vorgänge im Analysator in folgender
Reihenfolge ab:
1. Die Probe fließt in eine Reaktionsspule, die auf einer
Temperatur von 45 °C gehalten wird.
2. Das erste Säurereagenz wird der Probe zugesetzt, um
den pH-Wert auf einen Wert zwischen 1,4 und 1,8 zu
reduzieren.
3. Ammoniummolybdat wird der sauer eingestellten Probe
hinzugefügt.
4. Die erste Reaktionsspule sorgt für eine Verzögerung von
zwei Minuten, in der die gelbe Molybdat-Kieselsäure
entwickelt wird.
5. Anschließend wird das zweite Säurereagenz zugesetzt, um
den pH-Wert weiter auf einen Wert zwischen 0,8 und 1,0 zu
reduzieren. Dieser pH-Wert ist notwendig, um die Bildung
des gelben Komplexes zu stoppen. Die Lösung gelangt in
die zweite Verzögerungsspule, wo sie weitere zwei Minuten
gehalten wird, damit die Reaktion stattfinden kann.
Hinweis: Bei Anwendungen, in denen die Probe
Phosphat enthält, hat das zweite Säurereagenz eine
andere
Zusammensetzung,
Kieselsäurekomplexe
nächsten Reaktionsstufe einen störenden blauen
Komplex bilden würden.
8
bei
der
sich
ein
gelber
um
alle
Molybdat-
zu
zerstören,
die
in
der
6. Die Reduktionslösung wird hinzugefügt, um den gelben
Molybdat-Kieselsäurekomplex auf die optisch stärker
absorbierende blaue Form zu reduzieren. Die Lösung
gelangt in die dritte Reaktionsspule, die für eine
Verzögerung von einer Minute sorgt.
7. Die Menge der gebildeten blauen Farbe ist zur
Silikatkonzentration in der Probe direkt proportional. Die
voll entwickelte Lösung fließt in die Messküvette, wo die
Farbintensität gemessen wird.
8. Während der Nullpunktkalibrierung erzeugt der Analysator
eine Lösung mit Nullkonzentration, indem die Probe zu
dem Punkt umgeleitet wird, an dem die zweite Säure
zugesetzt wird. An diesem Punkt ist der pH-Wert für die
Reaktion des in der Probe enthaltenen Silikats mit dem
Molybdat zu gering, sodass sich eine Lösung mit
Nullkonzentration
ergibt
Seite 46).
Während der Nullpunktkalibrierung lässt das System die
Bildung des gelben Molybdat-Kieselsäurekomplexes aus
dem vorhandenen Silikat in den ersten Säure- und
Molybdat-Lösungen (Reagenzlösung 1 und 2) zu. Bei der
Reaktion mit der Reduktionslösung erfolgt dann die
Umwandlung in die blaue Form.
3 Funktionsprinzip
(siehe
auch
Abschnitt 7.1,
IM/NAV6S/MS–DE Rev. C
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