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Messprinzip
Mehrschichtstrukturen
Wenn wir uns von der kurzwelligen Seite (Linien für Elemente mit hoher Ordnungszahl) auf die langwellige
Seite (mittlere Elemente) bewegen, müssen auch der 2d-Wert des Kristalls sowie der Winkelbereich
vergrößert werden, damit die Braggsche Gleichung weiterhin erfüllt wird. Wenn wir uns aber noch weiter
auf die langwellige Seite bewegen (für K-Linien der leichten Elemente, d.h. von Beryllium bis Magnesium)
müssen Kristalle mit noch größeren 2d-Werten eingesetzt werden (>10 Angström). Die meisten natürlichen
Kristalle besitzen keine solch großen Netzebenenabstände. In früheren Jahren wurden einige dieser Elemente
mit synthetischen Kristallen wie Bleistearat und anderen seifenähnlichen Kristallen gemessen, die jedoch
mehrere Nachteile aufwiesen (Zerstörung durch Röntgenstrahlen, schlechte Stabilität im Vakuum usw.).
Heutzutage sind dafür neue Strukturen erhältlich, die als synthetische Pseudokristalle oder
Mehrschichtstrukturen bekannt sind (auf Englisch LSM für „Layered Synthetic Microstructures").
Diese bestehen aus abwechselnden Schichten eines leichten Elementes (B, C, ...) und eines schweren
Elementes (Mo, Ni, V, ...) im Abstand von 2d, die auf einem Si-Substrat aufgedampft werden.
Der Vorteil dieser durch Menschenhand hergestellten Pseudokristalle liegt in der Möglichkeit, die
Kombination der Schichten in Bezug auf die verwendeten leichten und schweren Elemente, die Dicke der
Schichten und somit den 2d-Wert zu optimieren, um für ein bestimmtes Element den geeignetsten Kristall zu
erhalten. Das Resultat dieser neuen Entwicklungen ist eine Anzahl von Pseudokristallen, die uns erlauben,
Elemente von Beryllium bis Magnesium optimal zu messen. Um den gesamten Bereich abzudecken,
kommen normalerweise drei bis vier solche Kristalle zusammen mit den natürlichen Kristallen zum Einsatz.
Reflektivität und Auflösung
Zusätzlich zum praktischen 2d Abstand muss ein Kristall auch ein gutes Beugungsvermögen besitzen, das
heißt, das Verhältnis zwischen einfallenden und gebeugten Photonen sollte möglichst groß sein. Einige
Kristalle wie LiF besitzen ein sehr gutes Beugungsvermögen, währenddessen andere eher eine schlechte
Diffraktionseigenschaft haben. Uns interessiert im Allgemeinen nur die Peakreflektivität und nicht die
integrale Reflektivität. Die Veränderung der Reflektivität, wenn der Kristall um den Diffraktionspeak in
kleinenWinkelschritten gedreht (rocked) wird, bezeichnet man als „Rocking Curve" oder Profilbreite des
Kristalls. Die Höhe und Breite dieses Profils gibt eine Angabe über das Verhältnis zwischen totaler
Reflektivität in Bezug auf die integrale Reflektivität, die Peakreflektivität und die Breite des gesamten
Beugungsprofils. Diese Charakteristika hängen von verschiedenen Faktoren ab; der wichtigste darunter ist
die Mosaikstruktur des Kristalls. Wenn der Kristall fast vollkommen ist (d.h. keine Defekte im Kristall, keine
Beschädigung der Oberfläche, keine dotierten Verunreinigungen, usw.), zeichnet sich dieser durch eine sehr
enge Profilbreite(Rocking Curve) aber auch durch eine schlechte Peakreflektivität aus. Dies kann durch den
Extinktionseffekt (Selbstauslöschung) im Kristall erklärt werden. Dieser Selbstauslöschungseffekt beruht im
Wesentlichen auf der Tatsache, dass die gebeugten Wellen der inneren Netzebenen wegen der Abwesenheit
von Strukturdefekten (Abweichung von der vollkommenen Periodizität) zurück in den Kristall reflektiert
werden. Deswegen werden die meisten der in unseren Spektrometern eingesetzten Kristalle entsprechend
behandelt, um eine Mosaikstruktur zu erhalten und den Selbstauslöschungseffekt zu minimieren. Aus diesem
Grund kann das Beugungsvermögen durch verschiedene Behandlungen wie z. B. Abschleifen, Löschen,
elastische Biegung, Dotieren von Unreinheiten usw. erhöht werden. Diese Behandlungen müssen natürlich
äußerst kontrolliert erfolgen, damit die Beugungsprofile nicht verbreitert werden. Andernfalls kann das für
die Auflösung unerwünschte Nebenwirkungen haben. Im Allgemeinen lässt sich sagen, dass im Vergleich zu
natürlichen Kristallen sehr breite Beugungsprofile die Qualität von Mehrschichtstrukturen (Pseudokristallen)
verschlechtern. Schließlich sei noch auf folgende Aspekte hingewiesen:
♦ Einige dieser Kristalle besitzen bei bestimmten Wellenlängen eine außergewöhnlich hohe Reflektivität.
Dazu gehören beispielsweise InSb-Kristalle. Obwohl PET-Kristalle (in Goniometern) zum
Allgemeingebrauch eingesetzt werden, um die Elemente Al, Si, P, S und Cl zu messen, besitzen InSb-
Kristalle bei SiKα eine doppelt so hohe Reflektivität.
♦ Einige Kristalle reflektieren nur ungerade Ordnungen, das heißt, erste, dritte, fünfte usw. Der Ge111-
Kristall ist dafür ein Beispiel und wird zudem wegen der höheren Reflektivität für die Elemente P, S und
Cl eingesetzt. Bei ihm treten keine Reflexionen 2. bzw. 6. Ordnung auf. Das kann in Fällen, bei denen
Reflexionen höherer Ordnung unterdrückt werden müssen, von Vorteil sein.
AA83660
Betriebsanleitung ARL 9900 INTELLIPOWER Gerätereihe
Anhang A
A-17
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