Seite 1 Hydrogen Helium Lithium Beryllium Boron Carbon Nitrogen Oxygen Fluorine Neon Na Mg Sodium Magnesium Aluminum Silicon Phosphorus Sulfur Chlorine Argon Ca Sc Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Potassium Calcium Scandium Titanium Vanadium Chromium Manganese Iron...
Seite 3 BETRIEBSANLEITUNG GERÄTEREIHE ARL 9900 ARL 9900 GERÄTEREIHE Report HANDBUCH AA83867-00 Language Date October 2019 Department Author AA83867-00...
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Seite 6 PAGE DE MODIFICATION ÄNDERUNGSANGABEN REVISION CONTROL SHEET Date Modification Description Datum Änderung Beschreibung Date Revision Description 2019 Oktober Vollständige Übersetzung der Betriebsanleitung AA83867-00...
Seite 7 INHALTSVERZEICHNIS...
Seite 9: Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis 1 EINLEITUNG ..................1-1 ÜBER DIESES DOKUMENT ..................1-1 DIE GERÄTESERIE ARL 9900 ................1-1 Vorderansicht des Geräts mit dem 12-fachen Probenwechsler ......1-2 Vorderansicht des Geräts mit dem XY-Probenwechsler ........1-3 Vorderansicht des Geräts mit dem manuellen Ladesystem ......... 1-3 Vorderansicht des Geräts mit dem XY-Probenwechsler (OEM-Version) .....
Seite 10 Inhaltsverzeichnis 3 GERÄTEBESCHREIBUNG ..............3-1 GERÄTEKONFIGURATIONEN : PROBENLADESYSTEME ........3-1 ANSICHTEN DES GERÄTES .................. 3-1 Vorderansicht mit dem 12-fachen Probenwechsler ..........3-1 Vorderansicht mit dem XY-Probenwechsler ............3-2 Rückansicht des Geräts ..................3-3 GERÄTE-DISPLAY ....................3-5 Spektrometer-Statusanzeige ................3-5 Statusanzeige der Röntgenröhre ................. 3-6 Statusanzeige des Goniometers ................
Seite 11 Inhaltsverzeichnis Röntgenröhren-Spannungsversorgung .............. 3-17 Der Ökomodus ....................3-19 Sicherheitskreis der Röntgenröhre ..............3-19 Kühlsystem der Röntgenröhre (Serie ARL 9900 4200W) ........3-20 Kühlsystem der Röntgenröhre (Serie ARL 9900 1500W, 2500W) ..... 3-20 PROBENHANDHABUNGSSYSTEM ..............3-21 Manuelles Ladesystem .................. 3-21 12-facher Probenwechsler ................3-22 Großer (XY-) Probenwechsler ................
Seite 12 Inhaltsverzeichnis Ökomodus einstellen ..................4-11 TECHNISCHE DATEN DES GERÄTES..............4-13 5 PROBENVORBEREITUNG ..............5-1 VORBEREITUNG VON FESTEN PROBEN ............. 5-2 VORBEREITUNG VON PULVERPROBEN .............. 5-4 Pressmethode ....................5-4 Schmelzmethode ..................... 5-4 6 ROUTINEBETRIEB ................6-1 EINFÜHRUNG ......................6-1 PROBE IN EINE KASSETTE ODER AUF EINEN PROBENHALTER LEGEN ..6-1 Gerät mit 12-fachem Probenwechsler ..............
Seite 13 Inhaltsverzeichnis Hinzufügen von Elementen .................. 7-4 Einstellen der Parameter für die Probenvorbereitung .......... 7-6 Scan-/Energieprofile ..................... 7-7 Speichern einer Methode ................... 7-10 STAPEL AUSFÜHREN ..................7-11 8 GERÄTEKALIBRIERUNG ..............8-1 EINLEITUNG ......................8-1 INSTRUMENTENKALIBRIERUNG MIT OXSAS ............8-1 9 REGELMÄßIGE WARTUNG ..............9-1 SOFTWARE-DATENSICHERHEIT ................
Seite 14 Inhaltsverzeichnis Durchführen eines Scans ................9-26 Auswertung der Spektren................9-28 Smart Gonio - Positionskalibrierspezifikationen ..........9-29 Durchführen eines Scans ................9-29 Auswertung der Spektren................9-29 ÜBERBLICK ÜBER DIE ALLGEMEINEN WARTUNGSARBEITEN EINES GERÄTES DER SERIE ARL 9900 ................. 9-30 A MESSPRINZIP ..................A-1 EINLEITUNG ......................
Seite 15 Inhaltsverzeichnis Szintillationszähler .................... A-25 Impulshöhenanalyse (PHD) ................A-26 Signalausgang ....................A-27 AA83867 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900...
Seite 16: Einleitung
EINLEITUNG...
Seite 18: Über Dieses Dokument
Einleitung Kapitel 1 1 EINLEITUNG Über dieses Dokument Diese Betriebsanleitung ist nur für die ARL 9900 Reihe seit 2020 geignet. Informationen zur ARL 9900 Reihe vor 2020 finden Sie im Dokument AA83660. Die Geräteserie ARL 9900 Röntgenfluoreszenz ermöglicht das Messen von bis zu 84 chemischen Elementen des Periodensystems in Proben unterschiedlichster Form und Natur: fest oder flüssig, leitend oder nicht leitend.
Seite 19: Vorderansicht Des Geräts Mit Dem 12-Fachen Probenwechsler
Kapitel 1 Einleitung Vorderansicht des Geräts mit dem 12-fachen Probenwechsler Abbildung 1.1 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 20: Vorderansicht Des Geräts Mit Dem Xy-Probenwechsler
Einleitung Kapitel 1 Vorderansicht des Geräts mit dem XY-Probenwechsler Abbildung 1.2 Vorderansicht des Geräts mit dem manuellen Ladesystem Abbildung 1.3 AA83867 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900...
Seite 21: Vorderansicht Des Geräts Mit Dem Xy-Probenwechsler (Oem-Version)
Kapitel 1 Einleitung Vorderansicht des Geräts mit dem XY-Probenwechsler (OEM-Version) Abbildung 1.4 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 22 Einleitung Kapitel 1 Ansicht des Geräts, in das Automatisierungssystem ARL SMS 900 integriert Abbildung 1.5 AA83867 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900...
Seite 23: Arbeitsprinzip Des Röntgenfluoreszenz-Spektrometers
Kapitel 1 Einleitung Arbeitsprinzip des Röntgenfluoreszenz-Spektrometers Die zu analysierende Probe wird in das Spektrometer eingeschleust und durch Röntgenstrahlen, die von der Röntgenröhre erzeugt werden, angeregt. Ein ankommendes Photon eines Röntgenstrahls trifft auf ein Elektron auf. Dieses Elektron wird freigesetzt und tritt aus dem Atom aus. Dadurch wird in der betreffenden Elektronenbahn eine Leerstelle erzeugt (siehe folgende Abbildung).
Seite 24 Einleitung Kapitel 1 Zwischen Intensität und Konzentration besteht im Allgemeinen eine lineare Beziehung, in einigen Fällen kann es sich aber auch um eine quadratische Funktion handeln. C(%) = a Lineare Funktion C(%) = a * i + a Quadratische Funktion Hierbei ist : i - die vom Röntgenfluoreszenz-Spektrometer gemessene Intensität - die während der Kalibrierung berechneten Konstanten...
Seite 25: Sicherheit
SICHERHEIT...
Seite 27: Sicherheit Kapitel
Sicherheit Kapitel 2 SICHERHEIT Über Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenz-Analysen Das Gerät erzeugt Röntgen-Photonen zur Materialanalyse mittels Röntgenfluoreszenz. Das bedeutet: • Röntgenphotonen werden von der Röntgenröhre nur erzeugt, wenn diese eingeschaltet ist. • Zur Erzeugung der erforderlichen Röntgenphotonen werden weder Nuklide noch radioaktive Materialien verwendet. •...
Seite 28: Qualifiziertes Personal
Kapitel 2 Sicherheit Qualifiziertes Personal Das Röntgenfluoreszenzspektrometer der ARL 9900 Serie darf nur so betrieben werden, wie es in diesem Handbuch beschrieben wird. Warnung! Nur speziell geschultes und qualifiziertes Personal darf an diesem Gerät arbeiten. Wartungs- und Reparaturarbeiten dürfen nur von Mitarbeitern durchgeführt werden, die speziell dafür von Thermo Fisher Scientific geschult und autorisiert wurden.
Seite 29 Sicherheit Kapitel 2 Giftige Bauteile Gefahr der Vergiftung Berühren sie keinesfalls das Teil oder dessen Halter, das mit diesem Warnsymbol gekennzeichnet ist (z.B. Endfenster der Röntgenröhre oder Detektor-Fenster). Quetschgefahr Dieses Symbol warnt Quetschgefahr 12-fachen für Hände Probenwechsler. Bewegliche Dieses Symbol warnt vor Verletzungsgefahr durch bewegliche mechanische mechanische Bauteile.
Seite 30: Sicherheitsvorrichtungen Und -Schaltungen
Kapitel 2 Sicherheit Sicherheitsvorrichtungen und -schaltungen Warnlampe 'Röntgenstrahlung an' Neustart-Taste Not-Aus- Druckknopfschalter Abbildung 2.1 – Gerät mit dem 12-fachen Probenwechsler Warnlampe „Röntgenstrahlung an“ Neustart-Taste Not- Aus- Druckknopfschalter Abbildung 2.2 Gerät mit dem XY-Probenwechsler Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 31: Allgemeine Elektrische Sicherheitseinrichtungen
Sicherheit Kapitel 2 Anzeigelampe „Röntgenstrahlung an“ Notschalter Abbildung 2.3 – Gerät mit manuellem Ladesystem bzw. Automatisierungssystem Allgemeine elektrische Sicherheitseinrichtungen NOT-AUS Druckknopfschalter Der NOT-AUS Druckknopfschalter befindet sich an der Vorderseite des Gerätes. Im Notfall dient dieser rote Notschalter zum Abschalten der Netzspannung vom Gerät. Die Stromversorgung des Geräts wird von einer Sicherheitsschaltung der Klasse 4 geschützt, die den TÜV und PTB-Sicherheitsanforderungen entspricht.
Seite 32: Sicherheitseinrichtungen Gegen Die Emission Von Röntgenstrahlen Und Im Umgang Mit Hochspannung
Kapitel 2 Sicherheit Sicherheitseinrichtungen gegen die Emission von Röntgenstrahlen und im Umgang mit Hochspannung Unter Einhaltung der Strahlenschutz-Leitlinien, die von staatlichen, lokalen und institutionellen Stellen erlassen werden, ist der Umgang mit Röntgenstrahlung mit minimalen Risiken verbunden. Das Gerät selbst, einschließlich der abnehmbaren Verkleidungen, ist so konzipiert, dass Röntgenstrahlung absorbiert bzw. deren Austritt verhindert wird.
Seite 33: Weitere Sicherheitseinrichtungen Für Den Röntgen-Hochspannungsgenerator
Sicherheit Kapitel 2 Weitere Sicherheitseinrichtungen für den Röntgen- Hochspannungsgenerator Strahlungsgefahr! Landesspezifische Bestimmungen zum Betreiben von Röntgenanlagen müssen genauestens befolgt werden! Warnlampe „Röntgenstrahlung an“ Diese Warnlampe wird von der Stromversorgung der Röntgenröhre ein- und ausgeschaltet. Sie leuchtet immer dann, wenn der Röntgen-Hochspannungsgenerator eingeschaltet ist. Unter der Abdeckung befinden sich zwei Glühlampen.
Seite 34: Schutzeinrichtungen Für Bewegliche Mechanische Bauteile
Kapitel 2 Sicherheit Schutzeinrichtungen für bewegliche mechanische Bauteile Bewegliche mechanische Bauteile Bauteil Schutz Sicherung Ereignis X-Y Probenwechsler Durchsichtige Wenn geöffnet Sofortiger Abdeckung Bewegungsstopp der X-Y Achsen Alle weiteren beweglichen mechanischen Bauteile befinden sich im Innern des Gerätegehäuses. Für den Zugriff auf diese Komponenten müssen Verkleidungen des Geräts entfernt werden, was ausschliesslich geschulten und qualifizierten Thermo Fisher Scientific Serviceingenieuren gestattet ist.
Seite 35: Verantwortung Des Anwenders
Sicherheit Kapitel 2 Verantwortung des Anwenders Es unterliegt der Verantwortung des Anwenders: allgemeine Warnhinweise zu beachten und zu befolgen; laufend dafür zu sorgen, dass die Laboreinrichtung den geltenden Vorschriften entspricht; sicherzustellen, dass die Proben, die in das Gerät der Reihe ARL 9900 geladen werden, nicht mit dem Röntgenstrahlenbündel oder der Vakuum-Umgebung reagieren.
Seite 36: Entsorgung / Recycling
Kapitel 2 Sicherheit Entsorgung / Recycling RoHS – WEEE-Richtlinie: Thermo Fisher Scientific hat in jedem EU-Mitgliedsland mit Recycling- bzw. Entsorgungsunternehmen entsprechende Verträge abgeschlossen, sodass dieses Gerät über diese Unternehmen entsorgt werden kann. Weitere Informationen zur Einhaltung von Richtlinien durch Thermo-Fisher Geräte, sowie zu Wiederverwertungsunternehmen Ihrem Land erhalten Sie bei der für Sie zuständigen Vertretung.
Seite 37: Gerätebeschreibung
GERÄTEBESCHREIBUNG...
Seite 39: Gerätekonfigurationen : Probenladesysteme
Gerätebeschreibung Kapitel 3 GERÄTEBESCHREIBUNG Das Gerät der Reihe ARL 9900 benötigt etwa 1,5 Quadratmeter Stellfläche, und ist damit für Aufstellung kleineren Räumen geeignet. Gerätekonfigurationen : Probenladesysteme Es sind 3 Probenladesysteme erhältlich:  12-facher Probenwechsler  XY-Probenwechsler  Einzelkassetten- oder Einzelprobenladung Ansichten des Gerätes Vorderansicht mit dem 12-fachen Probenwechsler Anzeigelampe „Röntgenstrahlung AN“...
Seite 40: Vorderansicht Mit Dem Xy-Probenwechsler
Kapitel 3 Gerätebeschreibung Vorderansicht mit dem XY-Probenwechsler Anzeigelampe „Röntgenstrahlung AN“ NOT-AUS Druckknopfschalter Neustart-Taste Display XY-Kassetten- / Probenmagazin Rechte Abdeckung (geschlossen) Linke Abdeckung (geschlossen) Abbildung 3.2 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 41: Rückansicht Des Geräts
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Rückansicht des Geräts Anzeigelampe „Röntgenstrahlung AN“ Obere Abdeckungen Untere Abdeckungen Belüftungsöffnungen Rückseite ACS-Anschluss Schalter und Zubehörstecker Abbildung 3.3 Auf der Rückseite eines Gerätes der Reihe ARL 9900 (siehe Abb. 3.4) befinden sich die folgenden Baugruppen: 1. Anschluss für die Rechner-Geräte-Verbindung (ACS-Anschluss). 2.
Seite 42 Kapitel 3 Gerätebeschreibung ACS-Anschluss Reservierte Anschlüsse MASTER RESET ACS LINK SERVICE LINK MASTER RESET ACS LINK 32 A-Hauptschalter SERVI CE LINK EXTENSI ON I/O EXTENSION I/O COMPUTER X-RAY GENERAT OR MAIN 3A MAX 16 A-Hauptschalter Zubehörstecker (3,15 A) X-RAY COMPUTER 3A MAX GENERATOR MAIN...
Seite 43: Geräte-Display
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Geräte-Display Das Gerät ist mit einem Display ausgerüstet. Je nach Gerätekonfigurationen geben Meldungen über drei, vier oder fünf Zeilen Auskunft zum Status des Spektrometers und Goniometers sowie zu den Röhrenbedingungen. In der folgenden Abbildung ist ein Beispiel für das Display mit einem Goniometer, einem RDA-Kanal nach dem Einschalten der Netzspannung dargestellt.
Seite 44: Statusanzeige Der Röntgenröhre
Kapitel 3 Gerätebeschreibung Statusanzeige der Röntgenröhre Die Statusanzeige der Röntgenröhre zeigt die an der Röntgenröhre anliegende Spannung (in kV), den fließenden Strom (in mA) sowie weitere Informationen zum Stromversorgungsstatus an. In der folgenden Tabelle sind die einzelnen Meldungen und ihre Bedeutung aufgeführt. RESET Das Spektrometer wird zurückgesetzt.
Seite 45: Diffraktometer
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Gerätekonfiguration: Goniometer, Festkanäle, Diffraktometer Die folgenden Gerätekonfigurationen sind möglich: XRF (ausschliesslich) SmartGonio Universal Maximale Anzahl Gerätetyp Gonio Festkanäle 30 (12 für ≤ 2500W) Simultan 22 (8 für ≤ 2500W) Simultan/sequentiel 22 (8 für ≤ 2500W) Sim/seq Dual Seq Dual Seq Innenaufbau des Gerätes In diesem Abschnitt werden die Module und Baugruppen im Innnern des Gerätes beschrieben.
Seite 46: Elektronik-Einschub
Kapitel 3 Gerätebeschreibung Probenzufuhr Die Probenzufuhr bereitet die Probe in der Probenkammer zum Einschleusen in das Spektrometer vor und ermöglicht in Zusammenhang mit verschiedenen Probenwechslern eine unbeaufsichtigte Arbeitsweise. Analytische Umgebung Umgebung (Vakuum oder Luft) im Spektrometertank, thermische Regulierung des Geräts und der Messkomponenten, Gasregulierung für die Detektoren.
Seite 47 Gerätebeschreibung Kapitel 3 1. XSI X-Ray Sample Introduction. Diese Karte steuert die Probenzufuhr von der atmosphärischen Umgebung bis hin zu analytischen Position und umgekehrt. 2. XQIM X-ray Quantometer Master. Diese Karte ist die Schnittstelle zum Computer und verwaltet alle Probenbewegungen, die nicht vom Probenwechsler erzeugt werden.
Seite 48: Analytische Bedingungen
Kapitel 3 Gerätebeschreibung Analytische Bedingungen Proben können unter verschiedenen Bedingungen (z. B. mit Filtern, im Vakuum, verschiedenen Kristallen bzw. Detektoren usw.) analysiert werden. In diesem Abschnitt werden diese verschiedenen Teile beschrieben. Goniometer Das Goniometer ist das sequenzielle Erfassungsmodul des Gerätes. Das Goniometer ist ein vollautomatisches, getriebeloses und mikroprozessorgesteuertes Modul, in dem Kristalle, Detektoren und Kollimatoren so angeordnet sind, dass sie die Bragg-Gleichung (n...
Seite 49: Konfigurationstabelle
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Konfigurationstabelle Für jede Analyse ist die Auswahl der passenden Kombination von Kollimator, Kristall und Detektor von äußerster Wichtigkeit. Die folgende Tabelle ist Ihnen dabei behilflich. Abbildung 3.9 Hinweis: Die schraffierten Bereiche zeigen an, dass der jeweilige Anwendungsfall möglich, für die betroffenen Elemente jedoch nicht optimal ist.
Seite 50: Das Smartgonio
Kapitel 3 Gerätebeschreibung Das SmartGonio™ Das SmartGonio™ ist mit drei Kristallen, zwei Detektoren und einem Kollimator ausgerüstet. Die folgende Abbildung zeigt ein SmartGonio™. SC-Detektor FPC-Detektor Kristallwechsler Kollimator Abbildung 3.10 Konfigurationstabelle Die folgende Tabelle zeigt die Festkonfiguration des SmartGonio™: Hinweis: Der Kollimator wird gemäß Ihres speziellen Anwendungsfalls ausgewählt und installiert. Eigenschaft Empfind- Auflösung...
Seite 51: Primärstrahlfilter (Option)
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Primärstrahlfilter (Option) Das Primärstrahlfilter wird zwischen der Röntgenröhre und der Probe eingefügt, um die Röntgenanregung zu ändern. Wenn kein RDA-Kanal vorhanden ist, können im Primärstrahlmodul vier verschiedene Primärstrahlfilter installiert werden. Liste der (optionalen) Primärstrahlfilter Filtertyp Name im Display Verwendungszweck Cu 0,25 mm Messung von Ru, Rh, Pd, Ag und Cd (Elementspektrallinien, die...
Seite 52: Festkanäle
Kapitel 3 Gerätebeschreibung Festkanäle Die Elementanalyse mit hohem Durchsatz wird mithilfe von Festkanälen ermöglicht, von denen jeder Kanal ein spezielles Element messen soll. Es wurde eine neue kompakte Spalt-Kristall-Geometrie entwickelt, die die Empfindlichkeit und die spektralen Untergrundebenen optimiert, damit zur Erkennung die niedrigstmöglichen Grenzwerte erreicht werden.
Seite 53: Monochromatoren Mit Flachkristallen (Mehrschichtkristallen)
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Monochromatoren mit Flachkristallen (Mehrschichtkristallen) Kristall Röntgen-    röhre Sekundärkollimator Primärkollimator Durchfluss- Proportionalzähler Primärstrahl Sekundärstrahl Probe Abbildung 3.13 Mehrschichtkristalle sind sehr effiziente Reflektoren für langwellige Röntgenstrahlen und ermöglichen somit eine ausgezeichnete Messung der sehr leichten Elemente von Bor bis Magnesium. Durch die physikalischen Eigenschaften der Mehrschichtkristalle wird eine Anordnung als Flachkristalloptik mit Soller-Kollimatoren bevorzugt.
Seite 54: Analysenumgebung
Kapitel 3 Gerätebeschreibung Analysenumgebung Spektrometerumgebung Es können zwei verschiedene Modi ausgewählt werden (entweder mit einer speziellen Menüfunktion oder als Analyseschritt im unbeaufsichtigten Analysemodus). Vakuum Dies ist die Umgebung, in der alle Proben gemessen werden, die das Vakuum keine Gefahr darstellt (z. B. Feststoffe und komprimierte Pulverproben).
Seite 55: Probenanregung
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Probenanregung Die Probe wird durch eine Endfensterröhre angeregt, die durch einen Hochfrequenzgenerator versorgt wird. Die Kühlung der Röntgenröhre geschieht über einen geschlossenen Wasserkreislauf mit demineralisiertem Wasser. Zum Vermeiden von Problemen mit der Röntgenstrahlung bzw. der Hochspannung ist das Gerät mit einem Sicherheitskreis ausgerüstet.
Seite 56 Kapitel 3 Gerätebeschreibung Hierbei ist: Imax der maximal zulässige Röhrenstrom kV ist die gewünschte Röhrenspannung in Kilovolt Beispiele: Gew. Röhrenspg. (kV) Max. Stromstärke Gew. Röhrenspg. (kV) Max. Stromstärke 0 kV 0 mA 10 kV 30 mA 5 kV 10 mA 25 kV 120 mA Die Röntgenröhren-Spannungsversorgung ist in verschiedenen Versionen erhältlich.
Seite 57: Der Ökomodus
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Der Ökomodus Der Ökomodus (Eco Mode) ist eine Funktion, mit der der Stromverbrauch gesenkt und die Lebensdauer der Röntgenröhre erhöht werden kann. Achtung: Es wird dringend empfohlen, die Spannungsversorgung der Röntgenröhre niemals komplett auszuschalten. Wenn die Spannungsversorgung der Röntgenröhre häufig aus- und wieder eingeschaltet wird, kann die Röntgenröhre beschädigt werden.
Seite 58: Kühlsystem Der Röntgenröhre (Serie Arl 9900 4200W)
Kapitel 3 Gerätebeschreibung Kühlsystem der Röntgenröhre (Serie ARL 9900 4200W) Die Kühlung der Röntgenröhre geschieht über einen geschlossenen internen Kreislauf mit deionisiertem Wasser, der wiederum durch einen äußeren Kreislauf (Wärmetauscher, der mit Stadtwasser oder einem geschlossenem Kühlsystem arbeitet) gekühlt wird. Kühlsystem der Röntgenröhre (Serie ARL 9900 1500W, 2500W) Die Kühlung der Röntgenröhre geschieht über einen geschlossenen internen Wasserkreislauf, der durch einen Luft-Wärmetauscher gekühlt wird.
Seite 59: Gerätebeschreibung Kapitel
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Probenhandhabungssystem Das Probenhandhabungssystem besteht prinzipiell aus zwei Baugruppen:  Der Probenwechsler oder -lader bringt die gewählte Kassette mit der Probe bzw. den Probenhalter mit der Probe auf den Lift (in die Ladeposition).  Die Primärkammer fungiert als Schleuse zwischen dem atmosphärischen Druck des Labors und dem Vakuum im Innern des Spektrometers.
Seite 60: 12-Facher Probenwechsler
Kapitel 3 Gerätebeschreibung 12-facher Probenwechsler Dieses Probenladesystem (siehe folgende Abbildung) kann bis zu 12 Standardkassetten aufnehmen. Dieser Probenwechsler hat 12 kodierte Positionen. Um den kürzesten Weg zu wählen, bewegt er sich in beiden Richtungen. Abbildung 3.18 3-22 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 61: Großer (Xy-) Probenwechsler
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Großer (XY-) Probenwechsler Dieses Probenladesystem dient zur Handhabungen hoher Probenmengen. Es kann entweder Standardkassetten aufnehmen oder die Proben können mithilfe spezieller Probenhalter direkt in das ARL 9900-Spektrometer geladen werden. Es sind drei Versionen erhältlich:  98 Kassetten für Proben mit einer Maximalhöhe von 30 mm und einem Maximaldurchmesser von 52 mm.
Seite 62 Kapitel 3 Gerätebeschreibung  98 Proben, die mithilfe spezieller Probenhalter (Adapter) direkt in das ARL 9900 Gerät eingeschleust werden können. Abbildung 3.21 Diese Probenversion besteht aus: Ladeposition Load position • 2 Probenablagen mit 49 Positionen. • 1 Klemme für den  57 mm- Probenhalter (Adapter).
Seite 63: Transportbänder Und Ankopplungsstation
Gerätebeschreibung Kapitel 3  OEM X-Y-Probenwechsler Der OEM X-Y-Probenwechsler (OEM = Original Equipment Manufacture) dient zur Anbindung des ARL 9900 Spektrometers an eine Station zur automatischen Probenvorbereitung mit Transportbändern (normalerweise für komprimierte Pulverproben). Dieser Probenwechsler wurde speziell für OEM- Firmenkunden entwickelt. Diese Unternehmen integrieren ein Spektrometer der Serie ARL 9900 mit dem OEM X-Y-Probenwechsler in ihre selbst entwickelten computerbasierten Automatisierungssysteme für den Gebrauch an der Produktionslinie.
Seite 64: Ansaugoption
Kapitel 3 Gerätebeschreibung 9900 OEM X-Y-Probenwechsler D 68.00 Freier Bereich für Klemme Probe KLEMME RECHTS, ANSAUGMATTE LINKS 3.00 36.00 145.00 930.00 970.00 145.00 Nur für 115.00 Ansaugmatte 428.00 336.00 144.00 min. 98.00 min. 978.00 Klemmenbereich Klemme Klemme 978.00 Ansaugmattenbereich 183.00 min. 222.00 222.00 59.00 min.
Seite 65: Automatisierung
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Automatisierung Es wird darauf hingewiesen, dass all diese Systeme mit einem vom OEM-Unternehmen zur Verfügung gestellten „Host“-Computer laufen. Dieser Computer ist mit dem ARL 9900 /OXSAS-Spektrometer verbunden und steuert das Einschleusen von Proben in den OEM X-Y-Probenwechsler, die Analyse und das Ausschleusen auf das Transportband bzw.
Seite 66: Oxsas/Oem-Softwareoption
Kapitel 3 Gerätebeschreibung kleinerem Durchmesser verwendet werden. Diese sind jedoch nur nach vorheriger Absprache mit dem für Röntgenspektrometer zuständigen Produktmanager lieferbar. Damit eine auf dem Transportband ankommende Probe zusammen mit den Spezialkassetten aufgenommen werden kann, ist am X-Y-Probenwechsler ein spezieller Greifmechanismus anzubringen. OXSAS/OEM-Softwareoption Alle Details der Steuerung und Überwachung müssen durch den Host-Computer ausgeführt werden.
Seite 67: Probenhalter
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Probenhalter Damit Proben in das Spektrometer der Serie ARL 9900 eingeschleust werden können, müssen sie vorher in entsprechende Probenhalter gelegt werden. Das Einschleusen von Proben ohne korrekten Probenhalter kann zur Beschädigung des Probenhandhabungssystems führen. Es gibt zwei verschiedene Probenhalter: ...
Seite 68: Spezielle Kassette Für Xrf-Workstation-Gerät
Kapitel 3 Gerätebeschreibung Sample: maximum dimension  29 mm Probe: Maximalabmessung  60 mm Large cassette Große Kassette Abbildung 3.28 Spezielle Kassette für XRF-Workstation-Gerät Probe: Grösste Abmessungen  33  60 mm Grosse Kassette KXx9880D00201_33mm Figure 3.29 Zentrierringe Zum Zentrieren von Proben stehen spezielle Zentrierringe mit unterschiedlichen Durchmessern zur Verfügung.
Seite 69: Probenhalter
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Probenhalter Beim X-Y-Probenwechsler, der nicht mit Kassetten arbeitet, können Proben in speziellen Probenhaltern untergebracht werden. Je nach Probendurchmesser sind Probenhalter in vier verschiedenen Größen verfügbar. Für Probendurchmesser von:  30,5 bis 32 mm  32 bis 35 mm ...
Seite 70: Probenladesystem
Kapitel 3 Gerätebeschreibung Probenladesystem Die nachfolgende Abbildung zeigt das Prinzip des Probenladesystems. Cassette and/or sample support Kassette und/oder Probenhalter Blende Shutter Blendenmotor Shutter motor Shell Gehäuse Spectrometer Pumpleitung pumping line Spektrometer Transportmotor Transfer motor Spektrometerlift- Analysis lift motor Primary chamber Pumpleitung Motor pumping line...
Seite 71: Probenladevorgang
Gerätebeschreibung Kapitel 3 Probenladevorgang Das Gerät der Serie ARL 9900 wurde für die Analyse fester Proben entwickelt. Diese Proben können zur Analyse in eine Kassette oder auf einen speziellen Probenhalter (Adapter) gelegt werden. Die Messung der Proben erfolgt unter Vakuum. Die Probe wird zuerst in die Primärkammer gefahren, die sich unter atmosphärischem Druck befindet.
Seite 72 Kapitel 3 Gerätebeschreibung  Schritt 2 Der Probenkammerlift fährt die Kassette und/oder den Probenhalter in den Schlitten (siehe Bewegung „a“). Bewegliche Baugruppen Strukturbaugruppen Abdichtbaugruppen Vakuum Luft Spektrometertank Pumpleitung Spektrometer Primärkammer Abbildung 3.34  Schritt 3 Die Primärkammer wird geschlossen (siehe Bewegung „a“). Bewegliche Baugruppen Strukturbaugru ppen...
Seite 73 Gerätebeschreibung Kapitel 3  Schritt 4 Die Primärkammer wird durch die mechanische Pumpe evakuiert (siehe Vorgang „a“). Bewegliche Baugruppen Moving Parts Strukturbaugruppen Structure Parts Washer Parts Abdichtbaugruppen Vakuum Vacuum Luft Spectrometer Spektrometertank Tank Spectrometer Pumpleitung pumping line Spektrometer Primary chamber Pumpleitung pumping line Primärkammer...
Seite 74 Kapitel 3 Gerätebeschreibung  Schritt 6 Der Schlitten und die Kassette und/oder der Probenhalter werden durch den Verfahrmechanismus aus der Primärkammer herausgefahren (siehe Bewegung „a“). Bewegliche Baugruppen Moving Parts Strukturbaugruppen Structure Parts Washer Parts Abdichtbaugruppen Vacuum Vakuum Luft Spectrometer Spektrometertank Tank Spectrometer Pumpleitung Spektrometer...
Seite 75 Gerätebeschreibung Kapitel 3  Schritt 8 Sobald sich der Schlitten unter der Messposition befindet, hebt der Spektrometerlift die Kassette und/oder den Probenhalter mit der Probe in die Messposition (siehe Bewegung „a“). Spektrometertank Primärkammer Pumpleitung Bewegliche Baugruppen Vakuum Spektrometer Strukturbaugruppen Luft Abdichtbaugruppen Abbildung 3.40 ...
Seite 76 Kapitel 3 Gerätebeschreibung  Schritt 9 (Probe ohne Kassette) Achtung: Wenn am Spektrometer der 12-fache Probenwechsler oder ein X-Y-Kassettenmagazin installiert ist, dürfen Proben niemals ohne Kassetten oder Probenhalter geladen werden. Die folgende Abbildung zeigt eine Probe ohne Kassette in der Messposition; diese Probe liegt einfach auf dem Adapterring.
Seite 77: Gerätevorbereitung
GERÄTEVORBEREITUNG...
Seite 79: Einschalten Des Gerätes
Gerätevorbereitung Kapitel 4 GERÄTEVORBEREITUNG Einschalten des Gerätes Hinweis: Es wird vorausgesetzt, dass das Gerät ordnungsgemäss installiert wurde. Weiterhin wird vorausgesetzt, dass die Netzspannung, Wasser, Gas, die serielle Schnittstelle, der Computer, der Bildschirm und der Drucker ordnungsgemàss installiert und angeschlossen wurden. Auf der Rückseite des Gerätes: 1.
Seite 80: Mit 12-Fachem Probenwechsler
Kapitel 4 Gerätevorbereitung Mit 12-fachem Probenwechsler Den roten Not-Aus-Schalter (2) auf der Vorderseite des Gerätes durch Drehen im Uhrzeigersinn einschalten. Den grünen Start-Druckknopf (3) betätigen. Warnlampe „Röntgenröhre EIN“ NOT-AUS-Schalter Start-Druckknopf 12-facher Probenwechsler Ladeposition Digitalanzeige Abbildung 4.2 Schauen Sie auf die linke obere Anzeige. Wenn –NOT CONFIGURED- angezeigt wird, müssen die Gerätedaten vom Computersystem heruntergeladen werden.
Seite 81: With X-Y Magazine
Gerätevorbereitung Kapitel 4 With X-Y magazine Den roten Not-Aus-Schalter (2) auf der Vorderseite des Gerätes durch Drehen im Uhrzeigersinn einschalten. Den grünen Start-Druckknopf (3) betätigen Warnlampe „Röntgenröhre EIN“ NOT-AUS-Schalter Start-Druckknopf Digitalanzeige Großer X-Y Probenwechsler Rechte Abdeckung (geschlossen) Linke Abdeckung (geschlossen) Abbildung 4.3 Schauen Sie auf die linke obere Anzeige.
Seite 82: Rechner Einschalten
Kapitel 4 Gerätevorbereitung Rechner einschalten Vergewissern Sie sich, dass das Rechnersystem an das Hauptstromnetz angeschlossen ist. Schalten Sie den Rechner, den Bildschirm und den Drucker ein. OXSAS-Software starten Wenn Windows läuft, führen Sie einen Doppelklick auf dem Symbol aus, um das Programm zu starten.
Seite 83: Konfigurierung Und Initialisierung Des Gerätes
Gerätevorbereitung Kapitel 4 Konfigurierung und Initialisierung des Gerätes Konfigurierung des Gerätes  Wählen Sie im Hauptmenü Werkzeuge – Aktionen – Gerätekonfiguration senden. Abbildung 4.5  Aktivieren Sie im nächsten Dialogfeld Hochspannungskalibrierung, Positionskalibrierung, Gerätestatus und klicken Sie auf OK. Abbildung 4.6 AA83867 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900...
Seite 84: Initialisierung Des Goniometers
Kapitel 4 Gerätevorbereitung Die Gerätekonfiguration wird heruntergeladen. Im folgenden Dialogfeld kann der Benutzer den Downloadvorgang mitverfolgen. Abbildung 4.7 Initialisierung des Goniometers  Wählen Sie im Hauptmenü Werkzeuge – Aktionen – Goniometer-Nullstellung. Abbildung 4.8  Wählen Sie das Goniometer aus, das initialisiert werden soll, klicken Sie anschliessend auf OK. Abbildung 4.9 ...
Seite 85: Gasversorgung
Gerätevorbereitung Kapitel 4 Gasversorgung Argon/Methan-Gas (P10) für den FPC-Detektor  Überprüfen Sie, ob der Schraubverschluss der Gasflasche geöffnet ist.  Überprüfen Sie, ob der Druckregulierer auf 0.25 bar eingestellt ist. Die Durchflussrate für das Argon-Methan-Gas sollte auf 6000 µl/min und der Regulierdruck auf 105500 Pa eingestellt sein.
Seite 86 Kapitel 4 Gerätevorbereitung Abbildung 4.11  Das System fragt nun die Statuswerte ab: Abbildung 4.12 Wenn die Werte stimmen, klicken sie auf Verlassen, um das Dialogfenster zu verlassen. Andernfalls warten Sie einige Minuten, und wiederholen Sie dann den Vorgang zum Ablesen der Statuswerte. Hinweis Überprüfen Sie regelmäßig den Füllstand der Gasflasche.
Seite 87: Wahl Der Analyseumgebung
Gerätevorbereitung Kapitel 4 Wahl der Analyseumgebung Gehen sie wie folgt vor, um die Analyseumgebung zu wählen:  Wählen Sie im Hauptmenü Werkzeuge – Aktionen – Spektrometerumgebung.  Wählen Sie Vakuum und bestätigen Sie mit OK. Abbildung 4.13 Das System beginnt mit dem Pumpvorgang. Die Sequenzen können am XQIM-Gerätedisplay überwacht werden.
Seite 88: Einschalten Der Spannungsversorgung Für Die Xrf-Röntgenröhre
Kapitel 4 Gerätevorbereitung Zeichen Beschreibung  Der geschätzte Druckwert steigt an.  Der geschätzte Druckwert sinkt.  Der geschätzte Druckwert bleibt konstant. Die Bestätigung, dass die Vakuum-Umgebung erreicht worden ist, erfolgt durch 'STAND BY' in der ersten Anzeige. Einschalten der Spannungsversorgung für die XRF-Röntgenröhre ...
Seite 89: Gerätevorbereitung Kapitel
Gerätevorbereitung Kapitel 4  Klicken Sie zur Bestätigung auf OK. Das System schaltet den Generator ein, wobei der Start von einem Summton und dem Aufleuchten der Röntgen-Warnlampe begleitet wird. Die Leistungserhöhung kann am XSN-Gerätedisplay beobachtet werden. Es wird empfohlen, die Röntgenröhre rund um die Uhr in Betrieb zu halten, um eine thermische Belastung des Filaments zu vermeiden.
Seite 90 Kapitel 4 Gerätevorbereitung Abbildung 4.19 Weitere Informationen zum Festlegen der Bedingungen für den Röntgen-Ökomodus finden Sie in der Kontexthilfe von OXSAS. 4-12 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 91: Technische Daten Des Gerätes
Gerätevorbereitung Kapitel 4 Technische Daten des Gerätes Angaben zu den Technischen Daten, Laborbedingungen und Sicherheitsnormen finden Sie im Vorinstallationshandbuch der ARL 9900 Gerätereihe. 4-13 AA83867 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900...
Seite 92: Probenvorbereitung
PROBENVORBEREITUNG...
Seite 94 Probenvorbereitung Kapitel 5 PROBENVORBEREITUNG Da die Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie im Wesentlichen eine vergleichende Analysemethode ist, müssen die unbekannten Proben und die Standardproben reproduzierbar und identisch vorbereitet werden. Zur Erzielung genauer Analyseergebnisse ist die Vorbereitung von Proben mindestens genauso wichtig wie die wie die Qualität der Messungen selbst. Die Vorbereitungsmethoden sollten: ...
Seite 95: Vorbereitung Von Festen Proben
Kapitel 5 Probenvorbereitung Vorbereitung von festen Proben Ziel der Vorbereitung ist die Glättung der Probenoberfläche. Für die meisten Analysen werden kratzerfreie Oberflächen benötigt. Für die Analyse von sehr leichten Elementen werden sogar häufig spiegelglatte Oberflächen benötigt. Je nach Metallart werden zwei unterschiedliche Bearbeitungsmethoden angewendet: ...
Seite 96 Probenvorbereitung Kapitel 5 Abbildung 5.1 AA83867 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900...
Seite 97: Vorbereitung Von Pulverproben
Kapitel 5 Probenvorbereitung Vorbereitung von Pulverproben Die Analyse von Pulverproben ist sehr viel komplexer als die von metallischen Proben. Zusätzlich zu den Interelement-Interferenzen und der makroskopischen Heterogenität spielen Korngröße und mineralogische Effekte eine Rolle. Selbst wenn die Heterogenität und die Korngröße in vielen Fällen durch Mahlen auf eine Korngröße unter 50 m und Verpressen unter hohem Druck stark reduziert werden, können diese Effekte häufig nicht völlig entfernt werden, da die härteren Komponenten in einer Matrix nicht zerkleinert werden.
Seite 98 Probenvorbereitung Kapitel 5 Abbildung 5.2 – Schmelzmethode AA83867 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900...
Seite 99: Routinebetrieb
ROUTINEBETRIEB...
Seite 101: Einführung
Routinebetrieb Kapitel 6 ROUTINEBETRIEB Einführung In diesem Kapitel sind folgende Analysearten beschrieben:  Qualitative Analyse  Intensitätsmessung  Quantitative Analysis (Prozent-Analyse) Die Analysearten sind für die verschiedenen Geräte-Konfigurationen beschrieben. Vor der Durchführung von Routine-Analysen müssen die Produktionsproben vorbereitet und verfügbar sein. Wie in den nächsten Abschnitten beschrieben, können die Proben auf unterschiedliche Weise eingeführt werden.
Seite 102: Gerät Mit Großem X-Y Probenmagazin, Version Probenkassetten
Kapitel 6 Routinebetrieb  Den Deckel auf den Zentrierring setzen und im Uhrzeigersinn bis zum Anschlag drehen. Sample Abbildung 6.2  Kassette umdrehen und auf die gewünschte Position auf dem 12-fachen Probenwechsler stellen. Gerät mit großem X-Y Probenmagazin, Version Probenkassetten ...
Seite 103: Gerät Mit Großem X-Y Probenmagazin, Version Probenhalter
Routinebetrieb Kapitel 6 Gerät mit großem X-Y Probenmagazin, Version Probenhalter  Probe mit der zu analysierenden Fläche nach oben auf den Probenhalter legen. 1. Probe mit der zu analysierenden Fläche oben 2. Probenhalter Abbildung 6.4  Probenhalter auf die gewünschte Position eines Probentellers auf dem X-Y Probenmagazin ablegen. AA83867 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900...
Seite 104: Qualitative Analyse
Kapitel 6 Routinebetrieb Qualitative Analyse In allen RFA-Geräten, die mit mindestens einem Goniometer ausgesrüstet sind, ist es möglich, Bereiche des Spektrums zur Durchführung qualitativer Analysen abzutasten, sowie Peak- und Untergrundpositionen zu überprüfen. Bei Geräten mit mehreren Goniometern können ein RFA-Goniometer und ein RDA-Goniometer Scans sequentiell durchführen und aufzeichnen.
Seite 105 Routinebetrieb Kapitel 6  Wählen Sie dann Qualitative Analyse. Abbildung 6.6  Wählen Sie Scans vorbereiten und auführen. Abbildung 6.7 Der Editor „Scans erstellen/ausführen“ wird geöffnet. AA83867 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900...
Seite 106 Kapitel 6 Routinebetrieb Abbildung 6.8 Der Editor enthält die folgenden Parameter und Optionen zur Definition und Durchführung von Scans: Parameter Beschreibung Name Sie können einen vorhandenen Scannamen aus der Liste auswählen, um den Scan mit dem entsprechenden Parametersatz auszuführen oder ihn zu ändern.
Seite 107 Routinebetrieb Kapitel 6 Proben- (Rotation) Aktivieren Sie das Kästchen, wenn Sie die Probenrotation aktivieren möchten. Hinweis: Die Probenrotation wird nur verwendet, wenn die pro Schritt gewählte Zeit entweder 2 Sekunden oder ein Vielfaches von 2 beträgt, sodass eine vollständige Anzahl von Umdrehungen pro gemessenen Schritt des Goniometers aufgezeichnet wird.
Seite 108 Kapitel 6 Routinebetrieb Kollimators variiert werden. Detektor Wählen Sie den Detektor aus der Liste (FPC oder SC) 2-Theta-Winkel Parameter Beschreibung 2-Theta-Winkel Start / Ende Geben Sie die 2-Theta-Start- und Endwinkel des Scanbereichs ein. Inkrement Geben Sie ein Inkrement zwischen 0,001° und 0,999° ein. Empfehlungen finden Sie in der OXSAS Online-Hilfe.
Seite 109: Ausführen Des Scans
Routinebetrieb Kapitel 6 von 30 für den Schwellenwert und 90 für den Fensterwert. Schaltflächen 2-Theta-Winkelberechnung Klicken Sie auf diese Schaltfläche, um den 2-Theta-Rechner zu öffnen. Scan starten Klicken Sie auf diese Schaltfläche, um den Scan zu starten. Hinweis: Die Schaltfläche wird nur aktiviert, wenn alle Änderungen gespeichert wurden.
Seite 110 Kapitel 6 Routinebetrieb Abbildung 6.11  Vom Datei Menü, wählen neuem Fenster öffnen aus, oder . Das Dialogfenster „Open (Öffnen)“ wird geöffnet. Der klicken Sie in der Symbolleiste auf Standardordner wird im Dialog „Systemvoreinstellungen“ definiert.  Wählen Sie die Datei(en), die Sie öffnen möchten, und klicken Sie auf OK. 6-10 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 111 Routinebetrieb Kapitel 6 Abbildung 6.12 Die Identifikation der in einem Spektrum vorhandenen Elemente wird durch die Suche der Elementlinien ausgeführt, die den verschiedenen Peaks in einem Spektrum entsprechen. Die in einer Datenbank gespeicherten Informationen werden verwendet, um die Elemente im Spektrum entweder manuell oder automatisch zu identifizieren.
Seite 112: Intensitätsmessungen
Kapitel 6 Routinebetrieb Intensitätsmessungen Die Messung von Intensitäten wird hauptsächlich verwendet, um die Zuverlässigkeit und die kurz- und langfristige Reproduzierbarkeit des Instruments zu prüfen. Das Ergebnis, das im Intensitätsmessmodus ausgegeben wird, unterliegt nicht der Driftkorrektur, sondern ist eine Rohintensität der instrumentellen Antwort. Durchführung einer Intensitätsmessung Gehen Sie wie folgt vor, um eine Intensitätsmessung durchzuführen: 1.
Seite 113: Durchführen Der Analyse
Routinebetrieb Kapitel 6 Abbildung 6.13  Klicken Sie in der letzten Spalte in das Name Feld und geben Sie den Namen der Task ein.  Geben Sie eine Beschreibung ein.  Unter Geforderte Einzelmessungen wählen Sie 1 aus.  Unter Methode / Methode wählen Sie den Methodennamen aus, den Sie erstellt haben. ...
Seite 114 Kapitel 6 Routinebetrieb Abbildung 6.14  Wählen Sie im Feld die oben definierte Task aus.  Unter Methode geben Sie den zuvor definierten Methodennamen ein.  Füllen Sie das Parameter und Wert Raster mit einem Probennamen, einer Probennummer und der Kassettenpositionsnummer.
Seite 115 Routinebetrieb Kapitel 6 Am Ende der Messung werden die Ergebnisse angezeigt. Sie können ausgedruckt, übertragen, gespeichert oder an SPC gesendet werden. Abbildung 6.16 Hinweis: In diesem Menü können Sie eine Neue Probe messen. 6-15 AA83867 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900...
Seite 116: Konzentrationsanalyse
Kapitel 6 Routinebetrieb Konzentrationsanalyse Die Konzentrationsanalyse ist die häufigste Aufgabe, die bei der Prozesskontrolle verwendet wird. Wichtig Eine quantitative Analyse ist nur möglich, wenn eine Methode erstellt wurde und wenn das Gerät für die Analyse kalibriert wurde. Durchführung einer Quantitativen Analyse im manuellen Modus Hinweis Bevor Sie die Analyse starten, legen Sie die Probe in eine Kassette oder auf einen Probenhalter, wie zu Beginn des Kapitels beschrieben (siehe...
Seite 117 Routinebetrieb Kapitel 6  Klicken Sie auf (Proben)kennzeichnung OK um die Eingaben zu bestätigen und die Analyse zu starten. Eine Fortschrittsleiste zeigt den Status der Analyse an. Abbildung 6.18 Hinweis: Um Zeit zu sparen, können Sie die Analyse sofort nach Eingabe der Probenposition starten,, indem Sie auf Start klicken.
Seite 118 Kapitel 6 Routinebetrieb Hinweis Wenn eine Konzentrationsanalyse gestartet wird, werden Sie möglicherweise aufgefordert, Einstellproben, Typenstandardproben oder Kontrollproben zu analysieren, die veraltet sind. Diese Warnung ist auf die automatische EKT-Kontrolle zurückzuführen. 6-18 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 119: Analytischer Assistent
ANALYTISCHER ASSISTENT...
Seite 121: Einleitung
Analytischer Assistent Kapitel 7 ANALYTISCHER ASSISTENT Einleitung Der analytische Assistent basiert auf einer Wissensdatenbank, die analytische Parameter enthält, die am besten für das Gerät geeignet sind. Der analytische Assistent kann zum Erstellen einer Methode verwendet werden. Bei Verwendung wählen Sie einfach die Elemente, die Sie benötigen, in dem Periodensystem, definieren ihre chemische Form, ihren Konzentrationsbereich und weitere Informationen im Zusammenhang mit der Probenvorbereitung.
Seite 122: Öffnen Des Analytischen Assistenten
Kapitel 7 Analytischer Assistent Öffnen des Analytischen Assistenten Wählen Sie im Hauptmenü Einrichten – Methoden. Der Methoden-Editor wird geöffnet. In diesem Fenster kann der Analytische Assistent aufgerufen werden. Klicken Sie auf Analytischer Assistent. Abbildung 7:1 Abbildung 7:2 Beginnen Sie, eine Methode zu definieren. Befolgen Sie dazu die Anweisungen auf dem Bildschirm. Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 123: Erstellen Einer Methode
Analytischer Assistent Kapitel 7 Erstellen einer Methode Um eine Methode zu erstellen, müssen Sie • den Methodennamen definieren • Konzentrationsbereiche der Elemente, die analysiert werden sollen, definieren • Zu analysierende Elemente auswählen und hinzufügen • Probenvorbereitungsparameter definieren (nur Hauptelemente) • Scans und/oder Energieprofile durchführen, um Überlappungen zu untersuchen •...
Seite 124: Auswählen Von Elementen
Kapitel 7 Analytischer Assistent 2. Klicken Sie auf das/die gewünschte(n) Element(e). Der ausgewählte Bereich wird auf alle Elemente angewendet, die Sie auswählen, bis Sie auf einen anderen Bereich klicken. 3. Wiederholen Sie das Verfahren für andere Bereiche. Standardmäßig ist „Nebenelement“ ausgewählt. Hinweis 1 Hinweis 2 Die angegebenen Prozentwerte sollten nicht zu streng genommen werden.
Seite 125 Analytischer Assistent Kapitel 7 Element Name des ausgewählten Elements. Der Konzentrationsbereich wird durch die Schriftfarbe angezeigt. Transition Die Elementlinie, die gemessen wird. Wenn Sie eine andere Linie auswählen, wird der Kristall entsprechend geändert und umgekehrt. Channel (Kanal) Die Elementlinien, die mit der aktuellen Gerätekonfiguration gemessen werden können.
Seite 126: Einstellen Der Parameter Für Die Probenvorbereitung
Kapitel 7 Analytischer Assistent 3. Wenn Sie Änderungen an diesem Dialogfeld vorgenommen haben, klicken Sie auf Änderungen übernehmen, um sie anzuwenden. 4. Klicken Sie auf OK. Die Elemente werden zur Methode hinzugefügt. Das Dialogfeld wird geschlossen und Sie kehren zum Methoden-Editor zurück. Die hinzugefügten Elemente werden nun fett angezeigt, die Farbe zeigt weiterhin den ausgewählten Konzentrationsbereich an.
Seite 127: Scan-/Energieprofile
Analytischer Assistent Kapitel 7 Verdünnungsgewicht [g] Geben Sie das Gewicht des Verdünnungsmaterials an, z. B. Aufschlussmittel, Bindemittel usw. Verhältnis Das Verhältnis wird hier berechnet und angezeigt. Hinweis Die Werte von Probengewicht und Verdünnungsmittelgewicht werden im Theoretischen Alpha-Rechner gespeichert. Bedingungen Aufschlussmittel Wenn die Probe eine Schmelztablette ist, muss das Aufschlussmittel hier konfiguriert werden: Aufschluss-/Bindemittel Wählen Sie das Aufschluss-/Bindemittel in der Dropdown-Liste aus.
Seite 128 Kapitel 7 Analytischer Assistent Stapel-Box Stapelname Geben Sie hier den Stapelnamen ein. Standardmäßig wird der Methodenname als Stapelname genommen. Das Elementraster Die Tabelle enthält eine Liste aller Elemente, für die ein Scan oder Energieprofil ausgeführt werden sollte. Die Kontrollkästchen werden entsprechend dem Ergebnis aktiviert, das auf der Registerkarte „Überlappungen“...
Seite 129 Analytischer Assistent Kapitel 7 Dies ist der Scanbereich rund um den Peak. Behalten Sie den Standardwert Scan-Intervall oder geben Sie einen Wert ein. Behalten Sie den Standardwert, um den vom Analytischen Assistenten Scan-Inkr(ement). vorgeschlagenen Parameter zu verwenden oder geben Sie einen Wert für das Scan-Inkrement ein.
Seite 130: Speichern Einer Methode
Kapitel 7 Analytischer Assistent Das Dialogfeld wird geschlossen und Sie kehren zum Methoden Editor. Speichern einer Methode Während der Erstellung oder Bearbeitung sollten Sie die Methode in regelmäßigen Abständen speichern. So speichern Sie eine Methode: Klicken Sie in der Schaltflächenleiste neben dem Methodenraster auf Speichern. Die Methode wird gespeichert.
Seite 131: Stapel Ausführen
Analytischer Assistent Kapitel 7 Stapel ausführen Gehen Sie wie folgt vor, um einen Stapel auszuführen: 1. Wählen Sie im Hauptmenü Stapel. 2. Wählen Sie im Kombinationsfeld „Stapel“ den Stapel aus, den Sie ausführen möchten. 3. Drücken Sie die Start Schaltfläche. Eine Fortschrittsleiste zeigt den Status der Stapel-Ausführung an.
Seite 132: Gerätekalibrierung
GERÄTEKALIBRIERUNG...
Seite 134: Einleitung
Gerätekalibrierung Kapitel 8 GERÄTEKALIBRIERUNG Einleitung Ein Analyseprogramm muss erstellt werden, wenn das Gerät noch nicht kalibriert wurde, oder wenn eine Erweiterung der vorhandenen Kalibrierungen benötigt wird, um andere analytische Anwendungen zu unterstützen. Das Röntgenanalysegerät ist ein Vergleichsmesssystem. Um die Konzentrationen unbekannter Proben anzuzeigen, muss das System zuvor kalibriert worden sein.
Seite 135: Regelmäßige Wartung
REGELMÄßIGE WARTUNG...
Seite 137 Regelmäßige Wartung Kapitel 9 REGELMÄßIGE WARTUNG Die Häufigkeit der Wartungsarbeiten hängt von der Sauberkeit (Staub) der Umgebung (Labor) ab. Als Beispiel für ein Gerät, mit welchem pro Tag etwa 300 feste Proben analysiert werden, gibt die nachfolgende Tabelle Auskunft über die Wartungsarbeiten und Überprüfungen, welche regelmäßig durchgeführt werden müssen.
Seite 138: Software-Datensicherheit
Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Software-Datensicherheit Wenn die Festplatte beschädigt und nicht darauf zugegriffen werden kann, können die Goniometer- Kalibrierungs (Hochspannungs- und Positionskalibrierung) und die Benutzerdaten (Methoden, Einstellstandards und Analyseergebnisse usw.) verloren gehen. Wir empfehlen dem Benutzer daher dringend, in regelmäßigen Abständen Sicherungskopien dieser Dateien zu erstellen. Die Datensicherung ist unverzichtbar! Sichern der Datenbank mit dem OXSAS Full Backup/Restore-Tool 1.
Seite 139: Regelmäßige Wartung Kapitel
Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Abbildung 9.2 4. Führen Sie einen der folgenden Schritte aus:  Definieren Sie den Pfad der Sicherung. Beim ersten Öffnen der Anwendung wird C: \ Thermo angezeigt. Beim erneuten Öffnen der Anwendung wird der letzte verwendete Sicherungspfad vorgeschlagen. Sie können die Einstellung behalten oder auf die Schaltfläche ...
Seite 140: Wiederherstellen Von Daten Mit Dem Oxsas Full Backup/Restore Tool
Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Wiederherstellen von Daten mit dem OXSAS Full Backup/Restore Tool 1. Schließen Sie OXSAS. 2. Doppelklicken Sie auf das Symbol auf dem Desktop, um das Backup / Restore Tool zu öffnen. Abbildung 9.3 3. Wählen Sie Datenbank wiederherstellen. Abbildung 9.4 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 141 Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Führen Sie einen der folgenden Schritte aus:  Definieren Sie den Sicherungspfad. Behalten Sie die Standardeinstellung oder klicken Sie auf ... , um danach zu suchen. Wählen Sie im Dialogfeld „Browse for Folder (Ordner suchen)“ das entsprechende Verzeichnis aus, in dem sich die Sicherungsdateien befinden.
Seite 142 Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Abbildung 9.7 8. Klicken Sie auf OK um die Nachricht zu bestätigen und den Dialog zu schließen. Die Backup/Restore-Anwendung wird automatisch geschlossen. Sie können OXSAS erneut starten, um mit den wiederhergestellten Dateien zu arbeiten. Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 143: Geräte-Hardware
Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Geräte-Hardware Zur Durchführung von Wartungsarbeiten muss sich das Gerät im Stillstand befinden. Reinigen des Gerätegehäuses  Reinigen Sie das Gehäuse mit trockenem, weichen Papier. Reinigen der Probenkassetten  Reinigen Sie die Probenkassetten oder Probenhalter von außen und innen mit einem weichen Papier und Isopropylalkohol.
Seite 144: Ölstand Der Vakuumpumpe
Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Ölstand der Vakuumpumpe Vor dem Prüfen des Ölstands muss die rechte Seitenverkleidung des Geräts entfernt werden. Entfernen Sie die 2 Inbusschrauben mit einem 5-mm-Inbusschlüssel. Schieben Sie die Verkleidung aus ihrer Position. Entfernen Sie das Masseband von der Verkleidung und legen Sie es an einem sicheren Ort Abbildung 9.8 Entfernen Sie die Verkleidung nun vollständig.
Seite 145 Regelmäßige Wartung Kapitel 9  Um den Ölstand zu kontrollieren, muss die Pumpe kurz angehalten werden (siehe Anweisungen unten).  Der Ölstand muss überprüft werden, wenn die Pumpe heiß ist. Befolgen Sie zum Anhalten der Pumpe die folgenden Anweisungen: Mit Software OXSAS: Im OXSAS Hauptmenü, wählen Sie Werkzeuge - Überwachung und Fehlersuche - Überwachung peripherer Geräte - ICS.
Seite 146 Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Abbildung 9.12 Ölstand prüfen: Wenn der Ölstand OK ist, starten Sie die Pumpe erneut, indem Sie Folgendes eingeben: im Fenster Meldungen zum Senden/Empfangen: P2 1 und Übertragen im Fenster Meldungen zum Senden/Empfangen: V1 1 und Übertragen Bringen Sie anschliessend alle Teile in umgekehrter Reihenfolge wieder an.
Seite 147: Füllstand Des Deionisierten Wassers
Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Füllen Sie Öl bis zum korrekten Füllstand auf. Abbildung 9.14 Bringen Sie die beiden schwarzen Stopfen wieder an. Bringen Sie den weißen Schild wieder an. Starten Sie die Pumpe neu: Geben Sie im Fenster Meldungen zum Senden/Empfangen P2 1 ein und klicken Sie auf Übertragen.
Seite 148 Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Abbildung 9.15 Bringen Sie den weißen Kunststoffstopfen 1 wieder an. Bringen Sie das Masseband der rechten Seitenverkleidung wieder an. Bringen Sie die rechte Verkleidung wieder an, und ziehen Sie die 2 Schrauben an. 9-12 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 149: Auswechseln Des Staubfilters
Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Auswechseln des Staubfilters Die Häufigkeit des Staubfilterwechsels hängt von der Sauberkeit des Labors ab. Eine schlechte Entlüftung des Röntgengenerators aufgrund eines verschmutzten Staubfilters kann zur Abschaltung des Röntgengenerators führen. So wechseln Sie den Staubfilter: Entfernen Sie die linke Verkleidung. Abbildung 9.16 Schieben Sie die Verkleidung aus ihrer Position.
Seite 150 Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Entfernen Sie den Staubfilter, indem Sie ihn vorsichtig horizontal herausziehen. ARL GenX Filter Abbildung 9.17 Installieren Sie einen neuen Staubfilter, indem Sie ihn vorsichtig horizontal hineindrücken. Schließen Sie das Masseband wieder an. Bringen Sie die linke Verkleidung wieder an, und ziehen Sie die 2 Schrauben an. 9-14 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 AA83867...
Seite 151: Ar-Ch 4 P10 Gas
Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Ar-CH P10 Gas Kontrollieren Sie den Inhalt des Gaszylinders wöchentlich. Wenn auf der Anzeige 4 ein Druck < 2 Bar angezeigt wird, muss der Gaszylinder ausgetauscht werden. Schließen Sie den Hahn 2, indem Sie ihn im Uhrzeigersinn drehen. Drehen Sie das Rohrverbindungsstück 3 im Uhrzeigersinn (Linksgewinde für P10-Gas), und entfernen Sie den kompletten Druckregler aus dem Zylinder 1.
Seite 152: Analytische Parameter
Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Analytische Parameter Monochromatoren Einleitung Jeder Monochromator ist eingerichtet, um nur die Photonen mit einer Wellenlänge zu erfassen, die spezifisch für ein einzelnes Element sind. Alle Detektoren, die für die verschiedenen Monochromatoren verwendet werden, erzeugen eine Signalgröße, die proportional zum Ausgang der gemessenen Röntgenstrahlung ist. Die Wellenlänge und die Energie von Röntgenstrahlen stehen in umgekehrter Beziehung zueinander, während für eine gegebene Kristall / Detektor-Kombination der Winkel umso größer ist, je länger die Wellenlänge ist.
Seite 153: Energieprofil Ausführen
Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Energieprofil ausführen  Wählen Sie im Hauptmenü Werkzeuge. Abbildung 9.19  Wählen Sie Detektor überprüfen. Abbildung 9.20  Wählen Sie Energieprofil einrichten/starten. Abbildung 9.21 Wählen Sie im nächsten Fenster den entsprechende Parametername. Hinweis Regel lautet Parametername Auflösung Hochspannungseinstellungen zu prüfen: X_Mono_Elementsymbol und Zeile_L.xml oder ...
Seite 154 Kapitel 9 Regelmäßige Wartung  Kanaltyp: Angabe der Monochromatoren  Verfügbare Monochromatoren: Cr ka  Tube Current: 0 mA (das System stellt den Emissionsstrom der Röntgenröhre automatisch so ein, dass 10 Kilozähler / Sekunde (cps) erreicht werden). Hinweis In der Regel werden die Energieprofile zur Überprüfung der Auflösung und der Hochspannungseinstellungen bei ausgeschalteter automatischer Verstärkungskontrolle und mit 10 Kilo-Zählern / Sekunde (kcps) ausgeführt.
Seite 155: Untersuchung Eines Energieprofils
Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Untersuchung eines Energieprofils  Auswählen Energieprofil auswerten – Datei – In neuem Fenster öffnen. Abbildung 9.23  Wählen Sie den Namen der Ergebnisdatei aus.  Klicken Sie auf Open (Öffnen). Abbildung 9.24  Klicken Sie auf das Peakauflösung-Symbol oder wählen Sie in der Menüleiste, Werkzeuge – Automatische Peakauflösung.
Seite 156: Wds Goniometer
Kapitel 9 Regelmäßige Wartung WDS Goniometer Einleitung Wenn das Goniometer durch Verschieben seiner Kristall / Detektor-Kombinationen von Element zu Element wechselt, werden von den Detektoren unterschiedliche Röntgenwellenlängen empfangen. Alle im Goniometer verwendeten Detektoren erzeugen eine Signalgröße, die proportional zum Ausgang der gemessenen Röntgenstrahlung ist.
Seite 157: Energieprofil Ausführen
Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Energieprofil ausführen  Wählen Sie im Hauptmenü Werkzeuge. Abbildung 9.25  Auswählen Detektor überprüfen Abbildung 9.26  Auswählen Energieprofil einrichten/starten Abbildung 9.27  Wählen Sie im nächsten Fenster den entsprechende Parameternamen. 9-21 AA83867 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900...
Seite 158 Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Abbildung 9.28 Das WDS Goniometer unterstützt zwei Detektoren; einen Durchflussproportionalzähler (FPC) und einen Szintillationszähler (SC). Für FPC sind zwei Elementlinien vorgesehen, um die Auflösung des Detektors zu überprüfen: Fekα 1,2 und Sikα 1,2. Für SC ist eine Elementlinien zur Überprüfung der Detektorauflösung vorgesehen; Mokα 1,2. Die Energieprofile müssen auf diesen Linien ausgeführt werden.
Seite 159: Untersuchung Eines Energieprofils
Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Untersuchung eines Energieprofils  Wählen Sie Energieprofil auswerten – Datei – In neuem Fenster öffnen..Abbildung 9.29  Wählen Sie die Ergebnisdatei aus.  Klicken Sie auf Open (Öffnen). Abbildung 9.30  Klicken Sie in der Symbolleiste auf das Peakauflösungs-Symbol oder klicken Sie in der Menüleiste auf Werkzeuge –...
Seite 160: Goniometer-Scans
Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Goniometer-Scans Prinzip der Goniometer-Positionierung In dem optischen Codierer wird ein radiales festes Linien-Raster verwendet, dem das bewegliche Raster des Detektors oder des Kristallträgers überlagert ist. Diese Interferenzen basieren auf dem Moiré-Fringe-Prinzip. Die in den ARL Röntgenspektrometern verwendeten Goniometer verfügen über separate Motoren zum Antreiben der Kristall- und Detektorbaugruppen.
Seite 161: Goniometer F45 - Positionskalibrierspezifikationen
Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Goniometer F45 - Positionskalibrierspezifikationen Theoretisch Kristall Detektor Kollimator Scanname Element Probe Toleranz 2  X_POS_LiF200_FPC_0.15_Cu_Ka1,2 45,03° Cuk 1,2 X_POS_LiF200_FPC_0.15_Ba_Ka1,2 87,16° LiF 200 0,15° 200 D +/- 0,01° (5) BaL 1 X_POS_LiF200_FPC_0.15_Sn_Ka1,2 126,765° SnL 1 X_POS_LiF200_FPC_0.25_Cu_Ka1,2 Cuk 1,2 45,03°...
Seite 162: Durchführen Eines Scans
Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Theoretisch Kristall Detektor Kollimator Name des Kontrollscans Element Probe Toleranz 2  X_POS_TLAP_FPC_0.6_Mg_Ka1,2 MgK 1,2 45,08° X_POS_TLAP_FPC_0.6_Na_Ka1,2 54,98° TLAP 0,60° NaK1,2 200 A +/- 0,03° X_POS_TLAP_FPC_0.6_F_Ka1,2 90,48° FK 1,2 +/- 0,04° 41,11° AX09 2,60° X_POS_AX06_FPC_0.6_N_Ka1,2 R3 200 BN NK...
Seite 163 Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Abbildung 9.32  Prüfen Sie, ob die Parameter übereinstimmen und klicken Sie auf Scan starten. Bemerkung Als Regel lautet der Name des Scanparameters: X_POS_Kristallname_Detektorname_Kollimatortyp_El Symbol_El Linie.xml Siehe untenstehende Beispiele Abbildung 9.33 9-27 AA83867 Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900...
Seite 164: Auswertung Der Spektren
Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Auswertung der Spektren  Nachdem der Scan ausgeführt wurde, klicken Sie auf Spektren auswerten.  Klicken Sie auf Datei - In neuem Fenster öffnen, und wählen Sie den Namen der dedizierten Ergebnisdatei aus. Abbildung 9.34  Prüfen Sie, ob die tatsächliche 2 θ-Winkelposition mit dem theoretischen Wert übereinstimmt.
Seite 165: Durchführen Eines Scans
Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Smart Gonio - Positionskalibrierspezifikationen Theoreti- Koeffizienten Detek- scher Kristall Offset/Steigung/ Scanname Element Probe Toleranz 2  Delta X_POS_LiF200_FPC_R3_Cu_Ka1,2 Cuk 1,2 45,03° 0,01° X_POS_LiF200_FPC_R3_Ti_Ka1,2 86,14° LiF 200 -312 / 6,944 / -625 Tik 1,2 200 C X_POS_LiF200_FPC_R3_Ca_Ka1,2 113,09°...
Seite 166: Überblick Über Die Allgemeinen Wartungsarbeiten Eines Gerätes Der Serie Arl 9900
Kapitel 9 Regelmäßige Wartung Überblick über die allgemeinen Wartungsarbeiten eines Gerätes der Serie ARL 9900 Die nachfolgende Tabelle enthält Informationen zu Wartungs und Servicearbeiten, welche an einem Gerät mit einer Auslastung von 300 Proben pro Tag durchgeführt werden müssen. Die Häufigkeit der Wartungsaufgaben kann je nach Anzahl und Art der analysierten Proben variieren. Sie hängt auch von der Sauberkeit (Staub) der Laborumgebung ab.
Seite 167 Regelmäßige Wartung Kapitel 9 Bauteil / Standort Betroffenens Teil / Element Wöchent- Monatlich Jährlich Alle 2 Alle 3 Alle 5 Zu erledigende Arbeit lich Jahre Jahre Jahre Vakuumsystem Vakuumpumpe Überprüfen/ Ersetzen Vakuumpumpen-Ölstand Prüfen/Füllen Ersetzen Vakuumpumpen-Filter Ersetzen Pumpenleitungsfilter Ersetzen Molekularpumpe Fett hinzufügen Ersetzen Spektrometer-Vakuumventil Ersetzen...
Seite 168: Messprinzip
MESSPRINZIP...
Seite 170: A Messprinzip
Messprinzip Anhang A A MESSPRINZIP Einleitung Die Röntgenfluoreszenz-Analyse basiert auf der Tatsache, dass die chemischen Elemente charakteristische Strahlen aussenden, wenn diese einer entsprechenden Anregung unterliegen. Das Aussenden charakteristischer Linienspektren kann entweder durch Eintreffen von beschleunigten Teilchen wie Elektronen, Photonen, Alphateilchen und Ionen, oder durch das Eintreffen von hochenergetischer Strahlung von einer Röntgenröhre oder von einer geeigneten radioaktiven Quelle ausgelöst werden.
Seite 171: Photoelektrische Absorption
Anhang A Messprinzip Photoelektrische Absorption Wenn ein Röntgenphoton ausreichend hoher Energie mit einem Atom in Wechselwirkung tritt, finden einige Prozesse statt. Eine Wechselwirkung beinhaltet den Übergang der Photonenenergie auf eines der Elektronen im Atom (d.h. ein Elektron der K-Schale), wodurch dieses Elektron das Atom verlässt. Die Elektronenverteilung diesem ionisierten...
Seite 172 Messprinzip Anhang A Die Auger-Emission tritt bei Atomen niedriger Ordnungszahlen mit einer höheren Wahrscheinlichkeit auf, während Röntgenemission für Atome höherer Ordnungszahl charakteristisch ist. Die Wahrscheinlichkeit, dass statt eines Auger-Elektrons ein Röntgenphoton emittiert wird, bezeichnet man als Fluoreszenzausbeute. Abbildung A.4 zeigt die Fluoreszenzausbeute als Funktion der Atomordnungszahl. K-Linien sind wahrscheinlicher als L-Linien, was die Differenz in der Fluoreszenzausbeute für K- und L-Übergänge erklärt.
Seite 173: Streuung
Anhang A Messprinzip Streuung Die Streuung von Primärstrahlung durch die Probe unterliegt zwei verschiedenen Prozessen: KohärenteStreuung (ohne Energieverlust) und Compton-Streuung (mit einem kleinen Verlust an Energie). Wie oben erwähnt, nehmen nicht alle eintreffenden Photonen an der photoelektrischen Absorption teil. Einige erreichen die inneren Schalen nicht und können folglich für die Absorption nicht berücksichtigt werden;...
Seite 174: Transmission (Durchstrahlung)
Messprinzip Anhang A Wiederum kann für die praktische Röntgenfluoreszenzanalyse gesagt werden, dass die Probleme mit dem Untergrundspektrum bei der Analyse von Elementen mit höherer Ordnungszahl geringer sind. Wenn aber mit leichten Matrizen gearbeitet wird, muss über das hohe Untergrundniveau Gewissheit herrschen. Die Compton-Streuung manifestiert sich durch breite Peaks, die die K- und L-Linienpeaks des Anodenelementes der Röntgenröhre begleiten.
Seite 175 Anhang A Messprinzip photoelektrische Absorption und kohärente bzw. inkohärente Streuung handelt es sich im Wesentlichen um eine atomare Eigenschaft. Aus diesem Grund unterliegen die Massenkoeffizienten chemischer Verbindungen dem einfachen Gesetz der mittleren Gewichtung, auch Additivitätsgesetz genannt. So besitzt beispielsweise eine chemische Verbindung, die aus den Elementen i, j, k usw. mit den Gewichtungsfaktoren M i , M j , M k usw.
Seite 176: In Der Röntgenfluoreszenz Verwendete Nomenklatur
Messprinzip Anhang A In der Röntgenfluoreszenz verwendete Nomenklatur Die Elektronen eines Atoms befinden sich nicht alle auf der gleichen Umlaufbahn, sondern sind auf die gut definierten verschiedenen Schalen rund um den Kern verteilt. Diese Schalen werden als K, L, M, N, O, P und Q bezeichnet.
Seite 177: Instrumentierung
Anhang A Messprinzip Instrumentierung In der Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie unterscheidet man im wesentlichen zwischen zwei Gerätetypen: dem wellenlängendispersiven Spektrometer (WDX) und dem energiedispersiven Spektrometer (EDX). Beide Systeme verwenden eine Röntgenstrahlungsquelle, um die Probe anzuregen und unterscheiden sich prinzipiell nur in der Art, wie das von der Probe emittierte Röntgenspektrum detektiert wird. In der wellenlängendispersiven Analyse wird das Spektrum über ein Beugungssystem (Kristall) in einzelne Wellenlängen zerlegt, die dann mit einem Durchflusszähler oder einem Szintillationszähler detektiert werden.
Seite 178: Kontinuum Oder Bremsstrahlung
Messprinzip Anhang A  Rh-Röhrenspektrum Rh Tube Spectrum Mo Nb Zr L  K  L  Kontinuum oder Continuum Bremsstrahlung  Abbildung A.8 Kontinuum oder Bremsstrahlung Der Einschlag der Elektronen auf der Anode ist nicht selektiv und erzeugt deshalb einen weiten Bereich von Energieübergängen und folglich ein Kontinuum von Röntgenstrahlung.
Seite 179: Charakteristisches Spektrum Und Wahl Des Anodenmaterials
Anhang A Messprinzip Charakteristisches Spektrum und Wahl des Anodenmaterials Wenn die einschlagenden Elektronen genügend Energie haben, um Elektronen aus den K- und L-Schalen der Anodenatome herauszuschlagen, werden dadurch die charakteristischen K- und L-Linien des Anodenmaterials erzeugt. Im Gegensatz zum Kontinuum ist dieser Prozess selektiv und bewirkt scharfe, intensive Linien des Anodenelementes.
Seite 180: Beugung
Messprinzip Anhang A Beugung Das Bauteil, durch das die Beugung erfolgt, ist das Herzstück eines wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenz-Spektrometers.. Es besteht aus folgenden Teilen: Primär- und Sekundär-Kollimatoren (Flachkristall-Geometrie) oder Eintritts- und Austritts-Spalt (fokussierende Kristall-Geometrie), Kristalle und Detektoren. Röntgenfluoreszenz-Spektrometer können je nach der verwendeten Röntgenoptik in zwei Kategorien eingeteilt werden.
Seite 181: Simultangeräte
Anhang A Messprinzip Simultangeräte In Abbildung A.11 ist die simultane Ausführung (Festkanal) des Spektrometers dargestellt, bei dem eine „fokussierende Strahlengeometrie“ angewandt wird. Hier werden anstatt der Flachkristalle gekrümmte Kristalle eingesetzt; der Krümmungsradius hängt vom Wellenlängenbereich der zu messenden Spektrallinien ab. Des Weiteren sind die Kollimatoren durch einen Eintritts- und Austrittsspalt ersetzt, deren Weite und Länge wiederum in Abhängigkeit der Wellenlänge bestimmt werden.
Seite 182: Gerätebauteile
Messprinzip Anhang A Gerätebauteile Nun werden die grundlegenden Baugruppen besprochen, die in wellenlängendispersiven Spektrometern (Simultan- und Sequenzgeräte) zum Einsatz kommen. Wie schon früher erwähnt, bilden die Kristalle den wesentlichen Teil eines Spektrometers. In den folgenden Abschnitten werden verschiedene darauf zurückgreifende Konzepte dargestellt. Goniometer Die genauen Positionen von Kristall und Detektor werden von zwei auf Moiré-Streifengoniometern basierenden Kodiersystemen gelesen.
Seite 183: Kollimatoren
Anhang A Messprinzip Kollimatoren Die Primär- und Sekundär-Kollimatoren bestehen normalerweise aus einem Parallelblechpaket (Lamellen). Länge und Abstand der Lamellen bestimmen die Winkeldivergenz des Kollimators. Diese Winkeldivergenz definiert zusammen mit der so genannten „Rocking Curve“ des Kristalls (d.h. die Breite des Beugungsprofils) die endgültige Auflösung des Spektrums.
Seite 184: Kristalle
Messprinzip Anhang A Kristalle Ein Kristall lässt sich als ein homogener anisotropischer Körper definieren, der die natürliche Form eines Polyeders besitzt. In einem Kristallgitter wird die Ebene, in der die Atome in einer Reihe angeordnet sind, als Kristallebene bezeichnet. Die Abbildung A.14 zeigt eine Reihe kristallographischer Ebenen in einem kubischen Kristall.
Seite 185: Beugung
Anhang A Messprinzip Beugung Die Kristallebenen reflektieren Röntgenstrahlen genauso, wie Licht von einem Spiegel reflektiert wird. Der Hauptunterschied besteht jedoch darin, dass Röntgenstrahlen nur unter gewissen Voraussetzungen reflektiert werden. Diese selektive Reflexion ist unter dem Namen Beugung (Diffraktion) bekannt.  d sin ...
Seite 186: Mehrschichtstrukturen
Messprinzip Anhang A Mehrschichtstrukturen Wenn wir uns von der kurzwelligen Seite (Linien für Elemente mit hoher Ordnungszahl) auf die langwellige Seite (mittlere Elemente) bewegen, müssen auch der 2d-Wert des Kristalls sowie der Winkelbereich vergrößert werden, damit die Braggsche Gleichung weiterhin erfüllt wird. Wenn wir uns aber noch weiter auf die langwellige Seite bewegen (für K-Linien der leichten Elemente, d.h.
Seite 187: Trennschärfe
Anhang A Messprinzip  Einige Kristalle können ihre eigene Fluoreszenzstrahlung emittieren, was sich bei den entsprechenden Elementen durch einen erhöhten Untergrund bemerkbar macht. Trennschärfe Kristalle besitzen eine wichtige Eigenschaft, die man als Trennschärfe bezeichnet. Darunter versteht man die Möglichkeit, zwei Linien mit einer bestimmten Netzebene zu unterscheiden. Die Trennschärfe hängt vom Netzebenenabstand d, dem Braggschen Winkel und der Beugungsordnung ab.
Seite 188: Stabilität
Messprinzip Anhang A Stabilität Die Stabilität des Kristalls ist für die zuverlässige und reproduzierbare Messung ein weiterer wichtiger Faktor. Kristalle können Veränderungen durch Temperaturschwankungen unterworfen sein, sie können unter Einwirkung der Röntgenstrahlung zerstört werden, und sie können durch chemische Verschmutzungen im Spektrometer angegriffen werden.
Seite 189: Zusammenfassung
Anhang A Messprinzip Zusammenfassung Dieses Kapitel soll mit einer Zusammenfassung der wichtigsten Punkte beendet werden:  Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenz-Spektrometer verwenden (Pseudo-)Kristalle, um das polychromatische Fluoreszenzspektrum in monochromatische Wellenlängen zu beugen.  Flachkristalle werden Verbindung Kollimatoren sequenziellen Spektrometern (Einfachkanal)verwendet, die mit Hilfe eines Goniometers auf die gewünschten Winkel eingestellt werden können.
Seite 190: Nachweis Von Röntgenstrahlen
Messprinzip Anhang A Nachweis von Röntgenstrahlen Die in den meisten kommerziellen wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenz-Spektrometern eingesetzten Detektoren können in zwei Kategorien eingeteilt werden: (1) Gasgefüllte, proportionale Zähler für lange bis mittlere Wellenlängen (FPC, Multitron und Exatron). (2) Szintillationszähler für kurze Wellenlängen. Gasgefüllte Zähler Gasgefüllte Zähler können nochmals in zwei Kategorien unterteilt werden: gasgefüllte Durchflusszähler (FPC) und geschlossene, gasgefüllte Zähler.
Seite 191: Primärionisation
Anhang A Messprinzip Primärionisation Die Detektoren sind mit einem Edelgas wie He, Ne, Ar, Kr und Xe gefüllt. Diese Gase sind mit einem Löschgas (z.B. Methan) gemischt. Ein Röntgenphoton, das im Detektor eintrifft, ionisiert das Gas und es entsteht ein Elektron-Ionen-Paar. Die Anzahl der Elektron-Ionen-Paare hängt vom Gastyp und der Energie des eingetroffenen Photons ab.
Seite 192 Messprinzip Anhang A Glühentladung Korona-Entladung Lawinenbereich Anode E.H.T. [V] 1000 1500 2000 Abbildung A.18 Im proportionalen Bereich löst jedes Primärelektron nur eine lawinenartige Gasverstärkung aus und diese ist zudem frei von jeglichen Wechselwirkungen. Somit ist die endgültige Anzahl Elektronen nach der Verstärkung immer noch der Anzahl Primärelektronen proportional;...
Seite 193: Charakteristische Merkmale
Anhang A Messprinzip Charakteristische Merkmale Für die Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie sind schließlich folgende Eigenschaften der Detektoren von Bedeutung.  Die Auflösung des Detektors wird ausgedrückt als Auflösung = (W/V) x 100, wobei W die Peakbreite des Energieprofils bei halber Höhe und V das Maximum der Impulshöhenverteilung darstellen. ...
Seite 194 Messprinzip Anhang A Szintillationszähler Szintillationszähler beruhen im Vergleich zu gasgefüllten Proportionalzählern auf einem ganz unterschiedlichen Arbeitsprinzip. Sie bestehen aus zwei wesentlichen Teilen: dem Szintillationskristall (meistens Thallium dotierter Natriumiodid-Kristall) Photovervielfacher (Sekundärelektronen-Vervielfacher). Szintillationskristalle wie Natriumiodid besitzen die interessante Eigenschaft, dass sie sichtbares Licht (in unserem Fall blau) ausstrahlen, wenn der Kristall mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird.
Seite 195: Intensität
Anhang A Messprinzip Impulshöhenanalyse (PHD) Gasgefüllte und Szintillations-Zähler, die in der Röntgenspektroskopie eingesetzt werden, sindproportionale Zähler, das heißt, die Energie des eintretenden Röntgenphotons bestimmt die Größe desvom Detektor erzeugten Spannungsimpulses. Diese Eigenschaft wird durch einen Impulshöhen-Diskriminator ausgenutzt, indem nur die Spannungsimpulse gewählt werden, die sich in einem engen Bereich befinden, und dadurch unerwünschte Impulse verworfen werden können.
Seite 196 Messprinzip Anhang A Impulshöhe (E) Zeit Abbildung A.21 Signalausgang Zum Schluss muss das vom Verstärker oder Impulshöhen-Diskriminator kommende Signal interpretiert werden. Man kann dazu ein System (Ratemeter) verwenden, das die Impulse so wie sie vom Impulshöhen- Diskriminator eintreffen, anzeigt. Die bevorzugte Methode besteht jedoch in der Integration der Impulse über eine gewisse Zeit durch eine elektronische Zähleinheit.
Seite 197 Thermo Fisher Scientific (Ecublens) SARL, Switzerland is ISO certified. In Switzerland: Thermo Fisher Scientific +41 (0)21 694 71 11 En Vallaire Ouest C, Case Postale info.spectrometry@thermofisher.com CH-1024 Ecublens, Switzerland thermofisher.com/elemental Find out more at © 2019 Thermo Fisher Scientific Inc. All rights reserved. All trademarks are the property of Thermo Fisher Scientific and its subsidiaries unless otherwise specified.

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