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Nitrat 3-Punkt
Das Kalibrierungsverfahren für Nitrat ist mit dem Verfahren für Ammonium, bis auf die Tatsache identisch, dass für die Werte der
Kalibrierungsstandardlösungen mg/L NO 3- -N statt NH4+ -N verwendet wird.
Chlorid 3-Punkt
Das Kalibrierungsverfahren für Chlorid ist mit dem Verfahren für Ammonium und Nitrat bis auf die Tatsache identisch, dass für die
Werte der Kalibrierungsstandardlösungen mg/l Cl- statt NH4+ -N oder NO 3- -N verwendet wird. YSI empfiehlt, dass Anwender für
Chlorid Standards verwenden, die 10 mal höher sind, als die für Ammonium und Nitrate und den erwarteten Einsatzbedingungen
entsprechen. Typische Kalibrierungsbereiche sind 10 mg/l Cl- und 1000 mg/l Cl- oder 1000 mg/l Cl- und 18000 mg/l Cl-.
Chloridstandard für Chloridsensoren
WARNUNG: Lesen und befolgen Sie alle Sicherheitsanweisungen und die MSDS Datenblätter, die im Lieferumfang der
A
Chemikalien enthalten sind, bevor sie fortfahren. Bitte beachten Sie, dass gefährliche Chemikalien nur von geschultem
Personal benutzt werden sollten.
Vorbereitung
Für die Herstellung von 10 und 1000 mg/l Chlorid-Reagenzien (Nitrat- und Ammonium-Standards können von YSI oder andere
Labormateriallieferanten bezogen werden), gehen Sie wie folgt vor:
1000 mg/l Standard
1. Kaufen Sie von einem Lieferanten festes Natriumchlorid.
2. Wiegen sie genau 1,655 Gramm wasserfreies Natriumchlorid ab und füllen es in einen 1000-ml-Mischzylinder.
3. Fügen Sie 0,5 g wasserfreies Natriumsulfat in den Kolben.
4. Fügen Sie zusätzlich 500 ml Wasser in den Kolben ein und verwirbeln den Inhalt um alle Reagenzien aufzulösen. Verdünnen
Sie bis zur Volumenmarke mit Wasser. Durch mehrmaliges Stürzen gut Vermischen und dann den 1000 mg/l Standard in eine
Vorratsflasche umfüllen.
5. Vor der Verwendung und zur Vorbereitung des 10 mg/l-Standards, spülen Sie den Kolben ausgiebig mit Wasser.
Alternativ fügen Sie einfach 0,5 Gramm Magnesiumsulfat auf einen Liter des 1000 mg/l Chlorid-Standards eines zertifizierten
Lieferanten hinzu.
10 mg/l Standard
1. Messen Sie genau 10 ml der o.g. 1000 mg/l Standardlösung ab und füllen sie in einen 1000-ml-Mischzylinder.
2. Fügen Sie 0,5 g wasserfreies Natriumsulfat in den Kolben.
3. Geben Sie 500 ml Wasser hinzu und verwirbeln den Inhalt, um die festen Reagenzien aufzulösen. Verdünnen Sie bis zur
Volumenmarke mit Wasser. Durch mehrmaliges Stürzen gut Vermischen und dann den 10 mg/l Standard in eine Vorratsflasche
umfüllen.
Sensor Abdrift
Die ionenselektive Elektroden haben die größte Tendenz im Zeitverlauf eine Kalibrierungsabdrift hervorzurufen. Diese Abdrift
dürfte für Studien mit Probennahmen, bei denen häufig kalibriert werden kann, keine größeren Probleme darstellen. Wenn der
Sensor jedoch für längerfristige Einsätze genutzt wird, kommt es mit Sicherheit zu einer Abdrift. Das Ausmaß der Abdrift variiert
in Abhängigkeit vom Alter des Messkopfes, der jeweiligen Durchflussrate und Wasserqualität. Bei allen Beobachtungsstudien, bei
denen ionenselektive Elektroden eingesetzt werden, sollte der Anwender während des Einsatzes einige Stichproben ziehen um
diese im Labor oder mit einem anderen, frisch kalibrierten Sensor zu analysieren.
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Sensor-Präzisions-Spezifikationen
Die typischen Genauigkeitsspezifikationen für die Sensoren (bei Ammonium und Nitrat: der jeweils größere Wert von ±10
% der Messung oder 2 mg/l und für Chlorid: der jeweils größere Wert von ±15 % der Messung oder 5 mg/l) bezieht sich auf
Probenanwendungen bei denen nur ein minimaler Zeitraum zwischen der Kalibrierung und dem Feldeinsatz liegt.
Um die Genauigkeitsspezifikationen des EXO-Sensors zu erhalten, empfehlen wir Anwendern, die Sensoren im Labor anhand von
Temperaturstandards zu kalibrieren, die so genau wie möglich den Umgebungstemperaturen der Einsatzgewässer entsprechen.
Alle ionenselektiven Elektroden unterliegen der Interaktion von Spezien mit der Sensormembran, die ähnlich ist, wie mit den
Analyten in der Natur. Zu diesen störenden Spezien gehören alle Halogenidionen (Fluoride, Bromide und Iodide) sowie alle anderen
Anionen.
Ungeachtet der potentiellen Störungen bei der Verwendung von ISEs, muss beachtet werden, dass fast alle Störtypen zu künstlich
hohen Messwerten führen. Wenn die Sonde also nur geringe Mengen zeigt, ist es wegen der Störungen unwahrscheinlich, dass
die Messung fehlerhaft ist. Ungewöhnlich hohe Messungen (die auf Störungen durch Ionen zurückzuführen sein könnten), sollten,
nachdem Wasserproben gezogen wurden, durch eine Laboranalyse bestätigt werden.
ISE Vorsichtsmaßnahmen
Es kann sein, dass ionenselektive Elektroden nicht so schnell stabilisieren wie pH-Sensoren. Stellen Sie genügend Zeit zur Verfügung
damit die Messungen bei allen Kalibrierungen die endgültigen Werte anzeigen.
Ionenselektive Elektroden haben i.d.R. eine höhere Abdrift als pH-Sensoren. Um eine Abdrift zu entdecken, muss der Sensorwert
am Ende eines jeden Einsatzes in einer Standardkalibrierungslösung gemessen werden.
Ammonium- und Nitratstandards sind gute Wachstumsmedien für zahlreiche Organismen. Dieses Wachstum kann den Nitrogeninhalt
eines Standards signifikant verringern, ein Effekt der insbesondere für 1 mg/l-Lösungen von Bedeutung ist. Am besten werden für
jeden Einsatz neue Standards verwendet. Wenn die Lösung jedoch zur Wiederverwendung vorgesehen ist, empfehlen wir, die
Lösung gekühlt zu lagern, um das Wachstum von Organismen zu minimieren.
Es muss berücksichtigt werden, dass Ammonium-, Nitrat- und Chlorid-Sensoren mehr Zeit für die Stabilisierung benötigen,
nachdem sie mit Hochleitfähigkeitslösungen, wie pH-Kalibrierung, in Kontakt gekommen sind. Um den Wiederherstellungsprozess
zu beschleunigen, wird der Sensor nach dem Kontakt für einige Minuten mit 100 mg/l (Ammonium- oder Nitrat-Standardlösung)
oder mit 1000 mg/l Cl-Standardlösung getränkt. Zusätzlich sollten Sie besonders genau darauf achten, dass die Messwerte während
der nachfolgenden Kalibrierungen stabil sind.
Von allen verfügbaren Sensoren, haben die ionenselektive Elektroden die größte Tendenz im Zeitverlauf eine
Kalibrierungsabdrift hervorzurufen. Diese Abdrift dürfte für Studien mit Probennahmen, bei denen häufig kalibriert werden
kann, keine größeren Probleme darstellen. Wenn ein Ammoniumsensor jedoch mit der Sonde in einer längerfristigen Studie
eingesetzt wird, muss der Anwender daran denken, dass es höchstwahrscheinlich zu einer Abdrift kommt. Das Ausmaß der
Abdrift variiert in Abhängigkeit vom Alter des Messkopfes, der jeweiligen Durchflussrate und Wasserqualität. Bei allen
Beobachtungsstudien, bei denen ionenselektive Elektroden eingesetzt werden, sollte der Anwender im Verlauf des Einsatzes
einige Stichproben ziehen um diese im Labor chemisch oder mit einem anderen, frisch kalibrierten Sensor, zu analysieren. Es
ist zu beachten, dass die typischen Genauigkeitsspezifikationen (der jeweils größere Wert von ±10 % der Messung oder 2 mg/l)
sich auf Stichprobenanwendungen bezieht, bei denen eine minimale Zeit zwischen Kalibrierung und dem Feldeinsatz liegt.
Viele Anwender betrachten es als sinnvoll, die Sensoren nach einem Einsatz von 30 Tagen durch neu kalibrierte Sensoren
auszutauschen. Durch die EXO-Plattform wird die Kalibrierung innerhalb der Sensoren gespeichert, damit sie im Labor bestimmt
und im Feld eingesetzt werden können.
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