Cyanid-Indikatortitration Bei Niedrigen Konzentrationen - Mettler Toledo perfectION Benutzerhandbuch

Cyanid-Indikatortitration bei niedrigen
Konzentrationen
Die Silber/Sulfid-Elektrode kann für Cyanidbestimmungen bis zu
einer Konzentration von 0.03 mg/L CN
Indikator wird eine kleine Menge KAg(CN)
Ag(CN) ¯ dissoziiert zu Silber- und Cyanidionen. Die Elektrode
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misst die Silber-Konzentration. Der Dissoziationsgrad ist abhän-
gig von der Konzentration des freien Cyanids, so dass die Bestim-
mung der Silber-Konzentration ein indirektes Mass der Cyanid-
konzentration ist. Die Anwesenheit von Sulfid stört dieses Verfah-
ren, doch kann dieses durch Ausfällung mit Cadmium entfernt
werden. Cyanid, das in Komplexen mit Kupfer, Nickel, Kobalt oder
Eisen gebunden ist, kann mit diesem Verfahren nicht direkt
bestimmt werden. Diese Komplexe können durch Destillation nach
dem ASTM-Verfahren D 2036, Abschnitt 12.2, zerstört werden.
Vorbereitung der Cyanid-Indikatortitration bei niedrigen
Konzentrationen
1. Bereiten Sie die Elektrode gemäss Abschnitt Elektroden-
vorbereitung vor.
2. Schliessen Sie die Elektrode an das Messgerät an.
3. Stellen Sie folgende Lösungen her:
Ethylendiamin – wasserfrei (Reinheit 98% oder höher) zur Entfer-
nung von Formaldehyd.
Titriermittel Silbernitrat (1 mL = 1 mg CN
Silbernitratkristalle (AgNO
150 °C. Geben Sie 3.265 g des getrockneten Silbernitrats in einen
1 L Messkolben, füllen Sie bis zur Markierung mit destilliertem Was-
ser auf und mischen Sie die Lösung gut.
Verdünnungsmittel NaOH (zur Verdünnung von Cyanid Standardlö-
sungen) – Geben Sie 25 g Natriumhydroxid (NaOH) in einen 1 L
Messkolben, füllen Sie bis zur Markierung mit destilliertem Wasser
auf und mischen Sie die Lösung gut.
Kaliumdicyanoargentat [KAg(CN)
tig, erhältlich bei Lieferanten von Galvanikchemikalien.
Indikator/Puffer – Geben Sie 33 g von analysenreinem Dinatriumhy-
drogenphosphat (Na
einen 100 mL Messkolben. Die Lösung 30 Minuten lang rühren.
Geben Sie 2.2 g Natriumhydroxid (NaOH), 0.1 g Kaliumdicyanoar-
verwendet werden. Als
¯
) und trocknen Sie diese 1 Stunde bei
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] – Analysenrein oder gleichwer-
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HPO •7H O) und 80 mL destilliertes Wasser in
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zugesetzt. Das
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) – Zerstossen Sie ca. 5 g
¯
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