Inhaltsverzeichnis
Werbung
Quicklinks
Werbung
Inhaltsverzeichnis
Verwandte Anleitungen für Metrohm Metrosep C 4 serie
Inhaltszusammenfassung für Metrohm Metrosep C 4 serie
- Seite 1 Säulenhandbuch Metrosep C 4 (6.1050.XX0) Handbuch 8.107.8049DE / 2017-08-28...
-
Seite 3: Säulenhandbuch
Metrohm AG CH-9100 Herisau Schweiz Telefon +41 71 353 85 85 Fax +41 71 353 89 01 info@metrohm.com www.metrohm.com Säulenhandbuch Metrosep C 4 (6.1050.XX0) Handbuch 8.107.8049DE / 2017-08-28... - Seite 4 Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau techcom@metrohm.com Diese Dokumentation ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte vorbehal- ten. Diese Dokumentation wurde mit grösster Sorgfalt erstellt. Dennoch sind Fehler nicht vollständig auszuschliessen. Bitte richten Sie diesbezügliche Hinweise an die obenstehende Adresse.
-
Seite 5: Inhaltsverzeichnis
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis 1 Allgemeine Informationen Bestellinformationen ............1 Technische Spezifikationen ..........2 2 Allgemeines ABC des Arbeitens mit Trennsäulen 3 Eluentenherstellung Chemikalien ................8 Herstellung des Standardeluenten ........8 4 Inbetriebnahme Vorsäule anschliessen und spülen ........10 Trennsäule anschliessen ............. 12 Konditionierung .............. - Seite 6 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Inhaltsverzeichnis 5.14 Nährstoffanalyse einer Zellkultur ........42 5.15 Bestimmung von Kationen mit IC-MS und Leitfähig- keitsdetektion ..............43 6 Problembehandlung Regeneration ............... 45 Abnehmende Auflösung / Peakformen ......46 Instabile Retentionszeiten ..........47 Unbekannte Peaks .............. 47 Steigender Rückdruck ............48 7 Literatur Index ￭￭￭￭￭￭￭￭...
-
Seite 7: Allgemeine Informationen
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Allgemeine Informationen 1 Allgemeine Informationen Diese Trennsäule ist die Standardsäule für die Kationenanalytik. Mit der Metrosep C 4 lassen sich neben den Standardkationen eine grosse Anzahl an Aminen sowie verschiedene Übergangsmetalle bestimmen. Bestellinformationen Tabelle 1 Säulen 4 mm Bestellnummer Bezeichnung 6.1050.450... -
Seite 8: Technische Spezifikationen
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.2 Technische Spezifikationen Technische Spezifikationen Säulenmaterial Silicagel mit Carboxyl-Gruppen Partikelgrösse 5 µm Abmessungen Bestellnummer Abmessungen 6.1050.450 50 x 4.0 mm 6.1050.410 100 x 4.0 mm 6.1050.420 150 x 4.0 mm 6.1050.430 250 x 2.0 mm 6.1050.210 100 x 2.0 mm 6.1050.220 150 x 2.0 mm 6.1050.230... - Seite 9 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Allgemeine Informationen In der Proben- 0 bis 100 % Aceton, Acetonitril und Alkohole matrix Kapazität Bestellnummer Kapazität 6.1050.450 6.1050.410 6.1050.420 6.1050.430 6.1050.210 6.1050.220 6.1050.230 Vorbereitung Die Säule mit einem Flussgradienten innerhalb von 2 min auf den Standardfluss einstellen. Anschliessend warten, bis die Basislinie gegeben ist.
-
Seite 10: Allgemeines Abc Des Arbeitens Mit Trennsäulen
Wenn sich trotz dieser Vorsichtsmassnahmen Bakterien oder Algen bilden, dürfen Sie dem Eluenten 5 % Acetonitril oder Aceton zusetzen. Aber nur, wenn Sie keine Membransuppressoren verwenden. Membransuppressoren können durch organische Lösungsmittel zerstört werden. Die Metrohm Suppressor Module ("MSM", "MSM-HC" und "MSM-LC") sind 100 % lösungsmittelbeständig. - Seite 11 ￭ Minimieren Sie dieses Risiko, indem Sie einen Ansaugfilter (6.2821.090), den Inline-Filter (6.2821.120) und Vorsäulen verwenden. Die Filter gehö- ren zur Grundausrüstung der Metrohm-Ionenchromatographen und sind im Lieferumfang enthalten. Wir empfehlen auch, die Filter regelmässig zu ersetzen. Filtrieren des Eluenten Alle Eluenten müssen unmittelbar vor ihrer Verwendung mikrofiltriert...
- Seite 12 Spass Ionenchromatographie soll Spass machen und nicht Ihre Nerven strapazie- ren. Metrohm setzt alles daran, dass Ihre IC-Systeme mit einem Minimum an Unterhalt, Wartung und Kosten zuverlässig arbeiten. Metrosep-Trenn- säulen stehen für Qualität, lange Lebensdauer und ausgezeichnete Ergeb- nisse.
- Seite 13 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Allgemeines ABC des Arbeitens mit Trennsäulen Vorsäulen Vorsäulen dienen dem Schutz der Trennsäulen. Ihre Verwendung wird dringend empfohlen. Sie enthalten in der Regel die gleiche stationäre Phase, die auch in den Trennsäulen verwendet wird. Um einen Einfluss auf die Chromatographie zu verhindern, ist die Menge jedoch deutlich gerin- ger.
-
Seite 14: Eluentenherstellung
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.1 Chemikalien 3 Eluentenherstellung Wir empfehlen, sowohl für die Standardherstellung als auch für die Eluen- tenherstellung Chemikalien von hohem Reinheitsgrad zu wählen. Chemikalien Empfohlene Chemika- Salpetersäure, HNO , 2 mol/L ￭ lien Sigma Aldrich Bestellnummer: 35278 Dipicolinsäure, C , 99 % ￭... - Seite 15 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Eluentenherstellung Das Becherglas während 1 Minute auf höchster Stufe in der Mik- ￭ rowelle erwärmen. Falls keine Mikrowelle vorhanden ist, die Suspension auf 80 °C erwärmen. Das Becherglas danach schwenken, bis die Dipicolinsäure gelöst ￭ ist. Die Lösung in die Eluentenflasche geben. ￭...
-
Seite 16: Inbetriebnahme
Halter ist im Merkblatt der Vorsäule beschrieben. HINWEIS Metrohm empfiehlt, immer mit Vorsäulen zu arbeiten. Diese schützen die Trennsäulen und können bei Bedarf regelmässig ersetzt werden. HINWEIS Welche Vorsäule für Ihre Trennsäule geeignet ist, entnehmen Sie bitte dem Metrohm Säulenprogramm (das über Ihre Metrohm-Vertretung... -
Seite 17: Vorsäule Anschliessen
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Inbetriebnahme HINWEIS Die Vorsäule darf erst angeschlossen werden, nachdem das Gerät bereits einmal in Betrieb genommen wurde . Bis dahin müssen die Vor- säule und die Trennsäule durch eine Kupplung (6.2744.040) ersetzt werden. Zubehör Für diesen Arbeitsschritt brauchen Sie das folgende Zubehör: Vorsäule (passend zur Trennsäule) ￭... -
Seite 18: Vorsäule Spülen
Die intelligente Trennsäule (iColumn) ist das Herz der ionenchromatogra- phischen Analyse. Sie trennt die unterschiedlichen Komponenten entspre- chend ihrer Wechselwirkungen mit der Säule auf. Die Metrohm-Trennsäu- len sind mit einem Chip ausgestattet, auf dem ihre technischen Spezifikati- onen und ihre Geschichte (Inbetriebnahme, Betriebsstunden, Injektionen usw.) abgespeichert sind. - Seite 19 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Inbetriebnahme VORSICHT Neue Trennsäulen sind mit Lösung gefüllt und beidseitig mit Stopfen verschlossen. Stellen Sie vor dem Einsetzen der Säule sicher, dass diese Lösung mit dem verwendeten Eluenten mischbar ist (Angaben des Her- stellers beachten). HINWEIS Schliessen Sie die Trennsäule erst nach der ersten Inbetriebnahme des Gerätes an.
- Seite 20 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.2 Trennsäule anschliessen Trennsäule anschliessen 1 Stopfen entfernen Die Stopfen von der Trennsäule abschrauben. ￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭...
- Seite 21 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Inbetriebnahme 2 Eingang der Trennsäule montieren VORSICHT Achten Sie beim Einsetzen der Säule immer darauf, dass diese gemäss der eingezeichneten Flussrichtung richtig eingesetzt wird. Es gibt 3 Möglichkeiten: Den Säuleneinlass direkt auf die Vorsäule aufschrauben, oder ￭ falls die Vorsäule mit einer Verbindungskapillare an der Trennsäule ￭...
-
Seite 22: Konditionierung
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.3 Konditionierung Konditionierung In den folgenden Fällen muss das System so lange mit Eluent konditioniert werden, bis eine stabile Basislinie erreicht ist: nach der Installation ￭ nach jedem Einschalten des Gerätes ￭ nach jedem Eluentenwechsel ￭ HINWEIS Bei geänderter Zusammensetzung des Eluenten kann sich die Kondition- ierzeit deutlich verlängern. -
Seite 23: System Konditionieren
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Inbetriebnahme Visuell kontrollieren, ob alle Kapillaren und deren Anschlüsse von ￭ der Hochdruckpumpe bis zum Detektor dicht sind. Wenn irgendwo Eluent austritt, dann die entsprechende Druckschraube stärker anziehen oder die Druckschraube lösen, das Kapillarende prüfen und ggf. mit dem Kapillarschneider kürzen und die Druck- schraube wieder anziehen. -
Seite 24: Applikationen
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.1 Standardchromatogramm 5 Applikationen Standardchromatogramm 2-mm-Säulen Probenvorbereitung: – Leitfähigkeit Detektion: Suppression: – Temperatur: 25 °C Loop: 10 µL 0.2 mL/min Flussrate: Eluent: 1.7 mmol/L Salpetersäure, 0.7 mmol/L Dipicolinsäure Metrosep C 4 - XX0/2.0 mg/L Lithium ￭￭￭￭￭￭￭￭... - Seite 25 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Metrosep C 4 - XX0/2.0 mg/L Natrium Ammonium Kalium Calcium Magnesium 4-mm-Säulen Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 25 °C Loop: 10 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent: 1.7 mmol/L Salpetersäure, 0.7 mmol/L Dipicolinsäure ￭￭￭￭￭￭￭￭...
-
Seite 26: Einfluss Der Temperatur
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.2 Einfluss der Temperatur Metrosep C 4 - XX0/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium Kalium Calcium Magnesium Einfluss der Temperatur Säule: Metrosep C 4 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 20 bis 60 °C Loop: 10 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent:... - Seite 27 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium Kalium Calcium Magnesium Eine Erhöhung der Temperatur hat zur Folge, dass sich die Retentionszei- ten der mehrwertigen Ionen wie Calcium und Magnesium verlängern. Im Fall von Calcium schwächt sich mit höherer Temperatur die Komplexierung mit Dipicolinsäure ab.
-
Seite 28: Eluent-Flussratenvariation
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.3 Eluent-Flussratenvariation Eluent-Flussratenvariation Säule: Metrosep C4 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 25 °C Loop: 10 µL Flussrate: 0.9 bis 2.0 mL/min Eluent: 1.7 mmol/L Salpetersäure, 0.7 mmol/L Dipicolinsäure Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 29: Variation Des Eluenten
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Kalium Calcium Magnesium Alle Kationen eluieren schneller, wenn die Flussrate höher ist. Variation des Eluenten 5.4.1 Variation der Salpetersäurekonzentration Einfluss auf Standardkationen Säule: Metrosep C4 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: –... -
Seite 30: Einfluss Auf Amine
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.4 Variation des Eluenten Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium Kalium Calcium Magnesium Die Erhöhung der Salpetersäurekonzentration beschleunigt alle Standard- kationen. Die zweiwertigen Kationen werden überproportional beschleu- nigt. Einfluss auf Amine Säule: Metrosep C4 - 150/4.0 Probenvorbereitung: –... - Seite 31 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Loop: 10 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent: A) 2 mmol/L Salpetersäure B) 4 mmol/L Salpetersäure C) 6 mmol/L Salpetersäure D) 8 mmol/L Salpetersäure Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Monoethylamin Diethylamin ￭￭￭￭￭￭￭￭...
- Seite 32 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.4 Variation des Eluenten Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Monomethylamin Dimethylamin Trimethylamin ￭￭￭￭￭￭￭￭...
-
Seite 33: Variation Der Dipicolinsäure-Konzentration
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Monoethanolamin Diethanolamin Triethanolamin Die Erhöhung der Salpetersäurekonzentration verkürzt die Retentionszei- ten der Amine. 5.4.2 Variation der Dipicolinsäure-Konzentration Säule: Metrosep C4 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 25 °C Loop: 10 µL Flussrate:... - Seite 34 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.4 Variation des Eluenten B) 2 mmol/L Salpetersäure, 0.2 mmol/L Dipicolinsäure C) 2 mmol/L Salpetersäure, 0.5 mmol/L Dipicolinsäure D) 2 mmol/L Salpetersäure, 0.7 mmol/L Dipicolinsäure E) 2 mmol/L Salpetersäure, 1.5 mmol/L Dipicolinsäure Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium Kalium...
-
Seite 35: Variation Der Oxalsäurekonzentration
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen 0.5 mmol/L Dipicolinsäure eluiert Calcium vor Magnesium. Mangan und Kalium coeluieren bei einer Dipicolinsäure-Konzentration von 1.5 mmol/L. 5.4.3 Variation der Oxalsäurekonzentration Säule: Metrosep C4 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 25 °C Loop: 10 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent:... -
Seite 36: Vergleich 2.5 Mmol/L Salpetersäure Gegen 2.0 Mmol/L Salpetersäure Mit 0.5 Mmol/L Oxalsäure
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.4 Variation des Eluenten Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium Kalium Magnesium Mangan Zink Nickel Calcium Die Zugabe von Oxalsäure zur Salpetersäure beeinflusst die Retention von Nickel und Zink durch Komplexierung. Die Erhöhung der Oxalsäurekon- zentration beschleunigt diese Kationen. Mangan und Zink coeluieren bei 0.1 mmol/L Oxalsäure mit Magnesium. -
Seite 37: Variation Organischer Modifier
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Natrium Ammonium Kalium Nickel Zink Magnesium Mangan Calcium Durch die Zugabe von Oxalsäure wird Nickel und Zink komplexiert und eluiert dadurch schneller als ohne Oxalsäure. Mangan coeluiert mit Mag- nesium bei 2.5 mmol/L Salpetersäure. Nickel coeluiert mit Zink bei 2 mmol/L Salpetersäure, 0.5 mmol/L Oxalsäure. -
Seite 38: Variation Der Acetonitrilkonzentration
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.5 Variation organischer Modifier Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium Ammonium Kalium Calcium Magnesium Durch die Zugabe von Aceton zum Eluenten verkürzen sich die Retentions- zeiten aller Kationen, wobei der Effekt bei den zweiwertigen Kationen stärker sichtbar ist. Ab 30 % Aceton im Eluenten coeluieren Kalium und Calcium. - Seite 39 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Suppression: – Temperatur: 25 °C Loop: 10 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent: A) 1.7 mmol/L Salpetersäure, 0.7 mmol/L Dipicolinsäure, 0 % Acetonitril B) 1.7 mmol/L Salpetersäure, 0.7 mmol/L Dipicolinsäure, 10 % Acetonitril C) 1.7 mmol/L Salpetersäure, 0.7 mmol/L Dipicolinsäure, 20 % Acetonitril D) 1.7 mmol/L Salpetersäure, 0.7 mmol/L Dipicolinsäure, 30 % Acetonitril Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L...
-
Seite 40: Spurenanalyse In Kernkraftwerken
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.6 Spurenanalyse in Kernkraftwerken Durch die Zugabe von Acetonitril zum Eluenten verkürzen sich die Retenti- onszeiten aller Kationen, wobei der Effekt bei den zweiwertigen Kationen stärker sichtbar ist. Eine quantifizierbare Bestimmung ist bei 30 % Aceto- nitril noch möglich. Der Druck nimmt bei der Zugabe von Acetonitril stetig Spurenanalyse in Kernkraftwerken Metrosep C4 - 250/2.0 Säule:... -
Seite 41: Schnelle Bestimmung Der Standardkationen In Trinkwasser
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Schnelle Bestimmung der Standardkationen in Trinkwasser Säule: Metrosep C4 - 100/2.0 Probenvorbereitung: – Leitfähigkeit Detektion: Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 10 µL 0.5 mL/min Flussrate: Eluent: 2.0 mmol/L Salpetersäure, 1.2 mmol/L Dipicolinsäure ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 42: Messstabilität Bei Der Alkoholbestimmung
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.8 Messstabilität bei der Alkoholbestimmung Messstabilität bei der Alkoholbestimmung Säule: Metrosep C4 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 10 µL Flussrate: 0.9 mL/min Eluent: 1.7 mmol/L Salpetersäure, 0.7 mmol/L Dipicolinsäure Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Lithium Natrium... -
Seite 43: Aminbestimmung Neben Standardkationen
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Metrosep C 4 - 150/4.0 mg/L Kalium Calcium Magnesium Wodkaproben (37.5 %) wurden kontinuierlich injiziert. Nach jeder 10. Injektion wurde ein Kationenstandard gemessen, um mögliche Verände- rungen festzuhalten. Die obige Überlagerung zeigt den Kationenstandard vor und nach 1000 Injektionen. Aminbestimmung neben Standardkationen Säule: Metrosep C4 - 250/4.0... -
Seite 44: Bestimmung Von Aminen In Colesevelam Hcl
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.10 Bestimmung von Aminen in Colesevelam HCl 5.10 Bestimmung von Aminen in Colesevelam HCl Säule: Metrosep C4 - 150/4.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 25 °C Loop: 100 µL Flussrate: 1.0 mL/min Eluent: 2.5 mmol/L Salpetersäure, 40 % Aceton ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 45: Bestimmung Von Kationen In Bier
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen 5.11 Bestimmung von Kationen in Bier Säule: Metrosep C4 - 150/4.0 Probenvorbereitung: Filtration mit Membranfilter (Probengrösse 0.45 µm), Ansäuerung mit 2 mmol/L Salpetersäure, Verdünnung 1:10 Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 20 µL Flussrate: 1.0 mL/min Eluent: 1.7 mmol/L Salpetersäure, 0.7 mmol/L Dipicolinsäure ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 46: Bestimmung Von Piperazin Und N-Methyldiethanolamin In Waschlösungen
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.12 Bestimmung von Piperazin und N-Methyldiethanolamin in Waschlösungen Bier beinhaltet sehr viele natürliche Inhaltsstoffe. Daher sind viele nicht quantifizierte Peaks im Chromatogramm zu sehen. 5.12 Bestimmung von Piperazin und N-Methyldiethanola- min in Waschlösungen Säule: Metrosep C4 - 150/4.0 Probenvorbereitung: Verdünnung 1:20 Detektion: Leitfähigkeit... -
Seite 47: Bestimmung Von Kationen In Dünger
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen 5.13 Bestimmung von Kationen in Dünger Säule: Metrosep C4 - 150/4.0 Probenvorbereitung: Inline-Ultrafiltration, Verdünnung 1:198.9 Leitfähigkeit Detektion: Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: 10 µL 0.9 mL/min Flussrate: Eluent: 1.7 mmol/L Salpetersäure, 1.0 mmol/L Dipicolinsäure ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 48: Nährstoffanalyse Einer Zellkultur
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.14 Nährstoffanalyse einer Zellkultur 5.14 Nährstoffanalyse einer Zellkultur Säule: Metrosep C4 - 150/2.0 Probenvorbereitung: Inline-Verdünnung (1:100), Inline-Ultrafiltration Detektion: Leitfähigkeit Suppression: – Temperatur: 45 °C Loop: 5 µL Flussrate: 0.4 mL/min Eluent: 1.7 mmol/L Salpetersäure, 0.7 mmol/L Dipicolinsäure ￭￭￭￭￭￭￭￭... -
Seite 49: Bestimmung Von Kationen Mit Ic-Ms Und Leitfähig- Keitsdetektion
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Applikationen Direktmessung der Zellkultur „Pseudomonas putida“. 5.15 Bestimmung von Kationen mit IC-MS und Leitfähig- keitsdetektion Säule: Metrosep C4 - 150/2.0 Probenvorbereitung: – Detektion: Leitfähigkeit, MS Suppression: – Temperatur: 30 °C Loop: IC: 30 µL mit MiPT MS: 50 µL mit MiPT Flussrate: 0.2 mL/min Eluent:... - Seite 50 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.15 Bestimmung von Kationen mit IC-MS und Leitfähigkeitsdetektion ￭￭￭￭￭￭￭￭...
-
Seite 51: Problembehandlung
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Problembehandlung 6 Problembehandlung Regeneration VORSICHT Die Säule nicht präventiv regenerieren! Jede Regeneration bedeutet Stress für die Trennsäule und verkürzt ihre Lebensdauer siehe "Regenerieren von Trennsäulen", Seite 6. Problem Der Rückdruck steigt an. ￭ Doppelpeaks treten auf. ￭ Tailing-Effekte treten auf. ￭... -
Seite 52: Abnehmende Auflösung / Peakformen
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.2 Abnehmende Auflösung / Peakformen Tabelle 4 Verunreinigung mit organischen Komponenten Spülen mit Dauer [min] Flussrate [mL/min] 2-mm-Säulen 4-mm-Säulen Reinstwasser, gegen die Flussrichtung Acetonitril/Wasser (40/60), gegen Fluss- richtung Reinstwasser Tabelle 5 Verunreinigung mit anorganischen Komponenten Spülen mit Dauer [min] Flussrate [mL/min] 2-mm-Säulen 4-mm-Säulen... -
Seite 53: Instabile Retentionszeiten
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Problembehandlung Ursachen Vermeidung / Behebung Im IC-System besteht Überprüfen, ob alle Kapillaren einen ￭ Durchmesser von ≤ 0.25 mm (6.1831.010) Totvolumen. besitzen. Falls nicht, grössere Kapillaren ersetzen. Überprüfen, ob alle Kapillaren korrekt ￭ installiert wurden. Im Multi Media Guide IC Maintenance wird die Installation Schritt für Schritt gezeigt. -
Seite 54: Steigender Rückdruck
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.5 Steigender Rückdruck Steigender Rückdruck Problem Der Rückdruck steigt an. Ursachen und Ver- Ursachen Vermeidung / Behebung meidung Partikel auf der Vor- Vorsäule ersetzen. ￭ säule Partikel auf der Trenn- Die Trennsäule gegen die Flussrichtung spü- säule len. Den Säulenauslass in ein Becherglas hal- ￭... -
Seite 55: Literatur
Application Note C-147 Fast analysis of cations in tap water using Met- ￭ rosep C 4 - 100/2.0 Application Note C-148 Metrohm Inline Dilution Technique – get dilu- ￭ tion factors up to 10’000 with two intelligent dilution steps Application Note C-150 Fast IC: separation of standard cations in ele- ￭... - Seite 56 J.G.; Sosedova, Y.; Zhang, Y:; Huang, R.J.; Poulain, L.; Szidat, S.; Baltensperger, U.; Prevot, A.S.H.; El Haddad, I., Atmospheric Environ- ment Techniques Discussions; p. 8599-8644, 08/2015 Monographie: Analysis of water samples and water constituents with ￭ Metrohm instruments, p. 73 ff (8.038.5003) Säulenkatalog, 8.000.5194 ￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭...
- Seite 57 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Index Index Spülen Aufbewahrung ......3 IC-Säule Trennsäule ......15 siehe "Trennsäule" ....12 Vorsäule ......12 Installation Basislinie Trennsäule ......12 Konditionieren ....17 Vorsäule ......10 Trennsäule Bestellnummer ......1 Installation ......12 Spülen ........ 15 Konditionieren ......17 Eluent .........