Contents 1 • Einleitung ICS-900 im Überblick ........1 Bedienungsanleitung zum ICS-900 .
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ICS-900 Operator’s Manual Chromeleon und Chromeleon Xpress ......26 2.4.1 Das Bedienfeld ........26 2.4.2 Softwaresteuerungsmodus .
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Contents 3.11.5 Zuführen und Injizieren von Proben mit einer Injektionsspritze ........54 3.11.6 Beispiele für Chromeleon-Befehle zum Zuführen und Injizieren von Proben .
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ICS-900 Operator’s Manual 5.1.3 Kalibrieren des Druckwandlers ......82 5.1.4 Kalibrieren der Messzelle ......84 5.1.5 Kalibrieren der Flussrate .
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ICS-900 Operator’s Manual Wie werden Daten gelöscht? ....... .132 D.10 Wie wird das System abgeschaltet? ......133 D.11 Wie werden Säulen gelagert? .
1 • Einleitung ICS-900 im Überblick Das Ionenchromatographiesystem ICS-900 (ICS-900) von Dionex dient der isokratischen Ionenanalyse mittels Leitfähigkeitsdetektion (Suppressortechnik). Das ICS-900 ist ein integriertes Ionenchromatographiesystem, das aus einer Pumpe, einem Injektionsventil und einer Leitfähigkeitsmesszelle besteht. Weitere Systemkomponenten wie Vorsäule, Trennsäule und Suppressor sind separat erhältlich.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 Bedienungsanleitung zum ICS-900 1.2.1 Überblick Die elektronische Version (PDF-Datei) der Bedienungsanleitung des ICS-900 enthält zahlreiche Hypertextlinks, mit denen Sie schnell an andere Stellen im Text gelangen können. Zu diesen Links zählen: • Einträge im Inhaltsverzeichnis • Indexeinträge •...
1 • Einleitung Anhang B Auflistung der Ersatzteile für das ICS-900. Bestell- informationen Beschreibung der TTL- und Anhang C TTL- und Relaissteuerungseigenschaften des ICS-900. Relaissteuerung Beantwortung von häufig gestellten Fragen zum Anhang D Betrieb des ICS-900. Beschreibung der grundlegenden Konzepte der Anhang E Einführung in die Ionenchromatographie.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Messages d'avertissement en français Signale une situation de danger immédiat qui, si elle n'est pas évitée, entraînera des blessures graves à mortelles. Signale une situation de danger potentiel qui, si elle n'est pas évitée, pourrait entraîner des blessures graves à mortelles. Signale une situation de danger potentiel qui, si elle n'est pas évitée, pourrait entraîner des blessures mineures à...
1 • Einleitung Sicherheitsinformationen und Sicherheitsstandards Das ICS-900 wurde zum Einsatz bei der Ionenchromatographie (IC) entwickelt und darf nur zu diesem Zweck verwendet werden. Der Betrieb des ICS-900 auf eine andere als von Dionex spezifizierte Weise kann zu Verletzungen führen. Bei Fragen zur korrekten Verwendung des Systems sollten Sie sich vor dem Betrieb mit Dionex in Verbindung setzen.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Stromversorgung ist ausgeschaltet Zeigt mögliche Gefährdung an. Erläuterungen und Handlungsanweisungen zu dieser Gefährdung finden Sie in dieser Bedienungsanleitung. Dok. 065215-01 3/08...
2 • Beschreibung Betriebsweise 2.1.1 Fronttür und obere Abdeckung Abbildung 2-1 zeigt die Fronttür und die obere Abdeckung des Ionenchromatographiesystem ICS-900 (ICS-900). Eluentenbehälter Regenerentenbehälter Statusanzeigen Injektionsport Abbildung 2-1. Ionenchromatographiesystem ICS-900 Dok. 065215-01 3/08...
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Statusanzeigen Auf der Fronttür des ICS-900 befinden sich drei Statusanzeigen. Beschriftung Aktiv (Grün) Blinkend Power ICS-900 ist eingeschaltet Kein Blinken (Strom) Ready Systemprüfung ausgeführt, Systemprüfung (Bereit) aber Sequenz noch nicht fehlgeschlagen (wenn gestartet (Anzeigen bleiben Systemprüfung länger als aktiv, bis Ausführung 10 Minuten erfolglos gestartet oder Sequenz...
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2 • Beschreibung Behälter für Eluent und Regenerent In der oberen Abdeckung des ICS-900 befinden sich Vertiefungen zum Einsetzen einer Eluentenbehältereinheit (P/N 062510) und einer Regenerentenbehältereinheit (Anionen P/N 068222, Kationen P/N 068223). • Das Elutionsmittel transportiert die Probe durch das ICS-900 und ermöglicht die Ionentrennung.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 2.1.2 Montageplatte für Komponenten Abbildung 2-2 zeigt die auf der Montageplatte hinter der Fronttür des ICS-900 befestigten Komponenten. Leitfähigkeits- messzelle (eingebaut im Detektions- stabilisierer DS5) Suppressor MMS 300 Trennsäule Pumpenkopf Druckwandler Injektionsventil Leitungskanal Vorsäule Rückdruck- Kapillare Abbildung 2-2. Montageplatte für Komponenten im ICS-900 Leitfähigkeitsmesszelle Die durchflusserhitzte Leitfähigkeitsmesszelle misst die elektrische Leitfähigkeit der Analytionen, wenn diese die Messzelle durchfließen.
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2 • Beschreibung MicroMembrane-Suppressor MMS™ 300 Mit dem Suppressor MMS 300 wird die Leitfähigkeit des Eluenten reduziert und die der Ionen in der Probe erhöht, was die Detektionsempfindlichkeit verbessert. Weitere Informationen zum Suppressor MMS 300 finden Sie in Abschnitt 2.3.4. Trennsäule und Vorsäule Trennsäule und Vorsäule sind mit Harzmaterial gepackt.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 2.1.3 Rückplatte Abbildung 2-3 zeigt die Rückplatte des ICS-900. USB-Anschluss Verbindungsanzeige TTL- und Relaisanschluss Sicherungshalter, Netzschalter und Netzanschluss Abflussleitungen Abbildung 2-3. Rückplatte des ICS-900 USB-Anschluss Über den USB-Anschluss wird das ICS-900 an den PC angeschlossen, auf dem Chromeleon bzw. Chromeleon Xpress installiert ist. In der Standardkonfiguration des Systems wird das ICS-900 an den PC angeschlossen, indem ein USB-Kabel vom USB-Anschluss des ICS-900 an den USB-Anschluss des PC gelegt wird.
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2 • Beschreibung auf der Dionex Reference Library CD-ROM (P/N 053891) und im Liefersatz des ICS-900 (P/N 067768) bereitgestellt wird. Verbindungsanzeige Die Verbindungsanzeige informiert über den Verbindung Kommunikationsstatus zwischen dem ICS-900 und dem PC, auf dem Chromeleon oder Chromeleon Xpress installiert ist. Anzeige Beschreibung ICS-900 und PC sind miteinander verbunden, momentan...
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Le cordon d'alimentation principal est utilisé comme dispositif principal de débranchement. Veillez à ce que la prise de base soit située/installée près du module et facilement accessible. Das Netzkabel ist das wichtigste Mittel zur Stromunterbrechung. Stellen Sie sicher, dass sich die Steckdose nahe am Gerät befindet und leicht zugänglich ist.
2 • Beschreibung Fließschema Abbildung 2-4 zeigt den Flussweg durch das ICS-900. Abbildung 2-4. Fließschema des ICS-900 Dok. 065215-01 3/08...
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Die Flüssigkeit fließt durch das ICS-900 gemäß des folgenden Flussweges. Die Positionszahlen innerhalb des Flussweges verweisen auf die entsprechenden Ziffern in Abbildung 2-4. • Eluent aus dem Eluentenbehälter wird in die Pumpe gesogen . Die Pumpe drückt den Eluenten durch den Druckwandler , der den Systemdruck misst, und durch einen Pulsationsdämpfer , welcher geringfügige Druckunterschiede der Pumpe ausgleicht, um eine möglichst rauschfreie Basislinie zu erzielen.
2 • Beschreibung Details zu den Systemkomponenten 2.3.1 Pumpe Die Pumpe des ICS-900 ist ein Mikroprozessor-basiertes isokratisches System zur Bereitstellungen des Eluenten. Variable Geschwindigkeiten und die Doppelkolbenkonstruktion ermöglichen ein schwingungsfreies Pumpen auch bei anspruchsvollsten Anwendungen. Primärer Pumpenkopf Der primäre Pumpenkopf pumpt den Eluenten in den sekundären Kopf (siehe Abbildung 2-5).
Bedienungsanleitung zum ICS-900 Zum Öffnen des Abflussventils wird der Knopf eine halbe Umdrehungen entgegen dem Uhrzeigersinn gedreht. Wenn das Abflussventil geöffnet ist, wird das gesamte Auslassmaterial in den Abfluss geleitet. 2.3.2 Druckwandler Der Druckwandler misst den Systemdruck genau dort, wo der Eluent durch das Kontrollventil am Auslass des Pumpenkopfes fließt.
2 • Beschreibung 2.3.3 Injektionsventil mit Probenschleife Das Injektionsventil ist ein elektrisch aktiviertes Rheodyne-Ventil mit sechs Anschlüssen. Werkseitig wird das Ventil mit einer 10 µl- Probenschleife (P/N 042949) installiert. Das Ventil hat zwei Betriebsstellungen: Zuführen und Injizieren. In Abhängigkeit von der Ventilstellung durchfließt der Eluent entweder den Zuführweg oder den Injektionsweg.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 2.3.4 MicroMembrane-Suppressor MMS 300 Mit dem Suppressor MMS 300 wird die Leitfähigkeit des Eluenten reduziert und die der Ionen in der Probe erhöht, was die Detektionsempfindlichkeit verbessert. Wie in Abbildung 2-7 gezeigt, wie durch den gleichmäßigen Fluss des Regenerenten über die Membran die Suppressionsfähigkeit des...
2 • Beschreibung 2.3.5 Displacement Chemical Regeneration (DCR) Displacement Chemical Regeneration (DCR) ist ein Prozess, bei dem die Regeneration durch physikalische Verdrängung erfolgt. Dies wird genutzt, um die Fähigkeit des Suppressors MMS 300 zur Unterdrückung der Leitfähigkeit des Eluenten zu erneuern. Im DCR-Modus wird der aus der Messzelle austretende Eluent in den Regenerentenbehälter gepumpt.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Abbildung 2-8. Anionischer Displacement Chemical Regeneration (DCR)-Prozess im ICS-900 Dok. 065215-01 3/08...
2 • Beschreibung Abbildung 2-9. Kationischer Displacement Chemical Regeneration (DCR)-Prozess im ICS-900 Die Anschlüsse am Regenerentenbehälter hängen davon ab, ob im System ein anionischer oder ein kationischer Prozess ablaufen soll. Es sind Regenerentenbehälter für beide Prozesstypen erhältlich: Anionischer Regenerentenbehältersatz (P/N 068222) und Kationischer Regenerentenbehältersatz (P/N 068223).
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Reproduzierbarkeit einer Analyse. Je höher die Leitfähigkeit, desto ausgeprägter ist dieser Effekt. Bei der Ionenanalyse werden die Effekte von Temperaturschwankungen durch Unterdrückung der Leitfähigkeit im Eluenten minimiert. Die Temperatur wird intern entsprechend eines voreingestellten Wertes ausgeglichen, so dass keine zu starken Änderungen in der Baselinie oder bei den Peakhöhen auftreten.
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2 • Beschreibung Abhängigkeit von den für die Anwendung zu erwartenden µ Detektionsmessdaten aus. Der Standardbereich von 0 bis 500 S ist für die meisten Anwendungen geeignet. Der Detektionsmessbereich wird über die Serverkonfigurationsfunktion von Chromeleon im Dialogfeld „Properties“ (Eigenschaften) eingestellt. Weitere Informationen dazu finden Sie in der Installationsanleitung zum Ionenchromatographiesystem ICS-900 (Dokument Nr.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 Chromeleon und Chromeleon Xpress Das ICS-900 wird über einen PC gesteuert, auf dem das Chromatographie- verwaltungssystem Chromeleon oder Chromeleon Xpress installiert ist. Das Datenverwaltungssystem Chromeleon ermöglicht die umfassende Steuerung der Instrumente sowie die Erfassung und Verwaltung der gemessenen Daten. Mit Chromeleon Xpress können die Chromatographieinstrumente in Echtzeit gesteuert und überwacht werden.
2 • Beschreibung • Über das Steuerfeld Sequence Control (Sequenzsteuerung) können Sequenzen (Gruppen von Probeninjektionen, die in der angegebenen Reihenfolge analysiert werden sollen) definiert und ausgeführt werden. • Auf dem Steuerfeld Status wird der Gesamtstatus des Systems angezeigt. • Das Steuerfeld Autosampler (nur angezeigt, wenn am ICS-900 ein AS Autosampler angeschlossen ist) wird der Zugriff auf die AS-Funktionen gegeben.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 Informationen zur programmierten Steuerung finden Sie in Abschnitt 3.11.3. 2.4.3 „System Wellness“ und „Predictive Performance“ „System Wellness“ überwacht die Funktionstüchtigkeit des gesamten Chromatographiesystems. Der Funktionssatz ermöglicht die Diagnose und Kalibrierung, so dass ungeplante Systemausfälle verhindert werden und der zuverlässige Betrieb der einzelnen Systemkomponenten sichergestellt ist.
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2 • Beschreibung Die Befehle und Parameter der Funktion „Predictive Performance“ stehen in Chromeleon bzw. Chromeleon Xpress im Dialogfeld „Commands“ (Befehle) zur Verfügung. Öffnen Sie das Dialogfeld „Commands“ (Befehle) durch Drücken der Taste F8. Erweitern Sie die Liste von Befehlen unter „Pump_ECD“, und blättern Sie zu den Befehlen von „Predictive Performance“: „InjectValveCycles“...
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Dok. 065215-01 3/08...
3 • Betrieb und Instandhaltung In diesem Kapitel werden die Standardverfahren für Betrieb und Instandhaltung des Ionenchromatographiesystem ICS-900 (ICS-900) beschrieben. Überblick über den Systembetrieb Abbildung 3-1 zeigt die grundlegenden Schritte im Standardbetrieb des ICS-900. Abbildung 3-1. Ablaufschema für den Betrieb des ICS-900 Dok.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 Einschalten des ICS-900 Drücken Sie den Netzschalter auf der Rückplatte des ICS-900 (siehe Abbildung 2-3), um das System einzuschalten. Folgende Situation besteht nach dem Einschalten: • Die Pumpe ist aus. • Das Injektionsventil ist in der Ladeposition. •...
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3 • Betrieb und Instandhaltung 4. Wenn Chromeleon installiert ist, wird das Bedienfeld durch Auswahl von „View“ > „Default Panel Tabset“ (Anzeige > Standardbedienfeld) oder durch Klicken auf der Schaltfläche „Default Panel Tabset“ auf der Symbolleiste geöffnet. Wenn Chromeleon Xpress installiert ist, wird beim Starten der Anwendung das Bedienfeld automatisch angezeigt.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 Vorbereiten des Elutionsmittels 1. Bereiten Sie das Elutionsmittel vor. Weitere Informationen dazu finden Sie in der Anleitung für die Säulen. Säulenanleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD-ROM (P/N053891). 2. Füllen Sie den vorbereiteten Eluenten in den Eluentenbehälter, führen Sie den Stopfen mit der Leitung in den Behälter ein, und drehen Sie die Kappe handfest auf den Behälter.
3 • Betrieb und Instandhaltung Vorbereiten des Regeneriermittels Das passende Regeneriermittel für das ICS-900 hängt von der Art der vorgesehenen Analyse ab. Für eine Anionenanalyse wird als Regenerent verdünnte Schwefelsäure verwendet, bei einer Kationenanalyse wird Tetrabutylammonium-Hydroxid (TBAOH) verwendet. Führen Sie die unten beschriebenen Schritte aus, um das anionische bzw.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 For acid concentrates (such as the anion regenerant), always pour the concentrate into deionized water, not into the empty bottle. Pour les concentrés acides (comme le régénérant anionique), versez toujours le concentré dans de l'eau désionisée et non dans le réservoir vide. Gießen säurehaltigen Konzentraten...
3 • Betrieb und Instandhaltung Auslass „ELUENT“-Behälter Einlass Auslass „REGEN“-Behälter „REGEN“-Behälter Abbildung 3-4. Anschlüsse der Flüssigkeitsleitungen von Eluenten- und Regenerentenbehälter Spülen der Pumpe Die Pumpe muss immer dann gespült werden, wenn der Eluent gewechselt wurde, die Eluentenleitung Luft enthält oder die Pumpenköpfe trocken sind (z. B. nach einer Auswechslung).
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 3. Öffnen Sie das Abflussventil am sekundären (linken) Pumpenkopf, indem Sie den Knopf eine halbe Umdrehungen entgegen dem Uhrzeigersinn drehen (siehe Abbildung 3-5). Durch Öffnen des Ventils wird der Eluent in den Abfluss geleitet und der Gegendruck beseitigt. Sekundärer Pumpenkopf Abflussventil...
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3 • Betrieb und Instandhaltung Spülen der Eluentenleitung mit einer Injektionsspritze (optional) Wenn die Eluentenleitung leer oder die Pumpenköpfe trocken sind, können Sie zum Spülen eine Injektionsspritze verwenden. 1. Prüfen Sie, ob die Pumpe ausgeschaltet ist. 2. Trennen Sie die Abflussleitung vom Luer-Anschlussstück auf dem sekundären (linken) Pumpenkopf, und schließen Sie eine 10 mL- Injektionsspritze (P/N 054578) an das Luer-Stück an (siehe Abbildung...
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 6. Führen Sie die Schritte in Abschnitt 3.6 aus, um das Spülen abzuschließen. Dok. 065215-01 3/08...
3 • Betrieb und Instandhaltung Herstellen des Systemgleichgewichts 1. Schalten Sie die Pumpe ein, und betreiben Sie diese mit der für die Säule empfohlenen Flussrate. 2. Warten Sie, bis sich das System im Gleichgewicht befindet. Auf dem ICS-900-Steuerfeld wird die Hintergrundleitfähigkeit angezeigt (Leitfähigkeit des Eluenten ohne den durch den Autozero-Befehl ausgeführten Offset).
Bedienungsanleitung zum ICS-900 Überprüfen des Betriebsstatus Nachdem das System den Gleichgewichtszustand erreicht hat, muss der tatsächliche Pumpendruck und dessen Stabilität durch Überwachung des Pumpendrucks geprüft werden. Beobachten Sie die kurzzeitigen Druckschwankungen – diese dürfen nicht mehr als 0,13 MPa (20 psi) betragen. Wenn die Druckschwankungen diesen Wert übersteigen, muss die Pumpe gespült werden (siehe Abschnitt...
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3 • Betrieb und Instandhaltung 3. Klicken Sie auf „Options“ (Optionen) (siehe Abbildung 3-7). Abbildung 3-7. Dialogfeld für ICS-900-Eigenschaften: Registerkarte „Options“ 4. Geben Sie unter „Standby Flow Rate“ die gewünschte Standby-Flussrate ein, und wählen Sie unter „Inactivity Time Out Period“ die Dauer der Inaktivität aus.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 3.10 Vorbereiten der Proben HINWEIS Die Proben können vorbereitet werden, während im System das Gleichgewicht hergestellt wird. 3.10.1 Sammeln und Aufbewahren Sammeln Sie die Proben in hochdichten Polyethylengefäßen, die vorher sorgfältig mit gefiltertem und entionisiertem Wasser des ASTM Typ I (18 Megohm/cm) gereinigt wurden.
3 • Betrieb und Instandhaltung Führen Sie Proben, die hohe Konzentrationen von störenden Substanzen enthalten können, vor der Injektion durch eine Dionex OnGuard™- Kartusche. Eine Anleitung dazu finden Sie im Installation and Troubleshooting Guide for OnGuard Cartridges (Dokument Nr. 032943). Die Anleitung befindet sich auf der Dionex Reference Library CD-ROM (P/N053891).
Bedienungsanleitung zum ICS-900 3.11 Verarbeiten von Proben 3.11.1 Überblick Proben können manuell (eine nach der anderen) verarbeitet werden, oder die Proben können zusammengefasst und automatisch im Stapel verarbeitet werden. Abbildung 3-8 zeigt die typischen Schritte für die manuelle und die Stapelverarbeitung von Proben. Abbildung 3-8.
3 • Betrieb und Instandhaltung 3.11.2 Manuelle Verarbeitung von Proben Für die manuelle Verarbeitung von Proben wählen Sie über das Bedienfeld von Chromeleon oder Chromeleon Xpress die passenden Betriebsparameter und Befehle aus. Befehle werden sofort nach der Eingabe ausgeführt. Zusammenfassung der manuellen Probenverarbeitung 1.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Symbolleiste auf die Schaltfläche „Acquisition On/Off“ (Erfassen ein/aus). Abbildung 3-9. Manuelle Datenerfassung Speichern manueller Daten HINWEIS Mit Chromeleon Xpress können Daten nicht gespeichert werden. Bei Verwendung von Chromeleon werden die Daten der manuellen Verarbeitung in der lokalen Datenquelle im Zeitbasisordner als manuelle Sequenz („manual“) gespeichert.
3 • Betrieb und Instandhaltung 2. Geben Sie den neuen Namen für die Sequenz ein. 3. Aktivieren Sie das Kontrollkästchen (Rohdaten „Save raw data“ speichern). 4. Klicken Sie auf „Save“ (Speichern). 3.11.3 Automatische Verarbeitung von Proben (Stapelverarbeitung) Mit Chromeleon oder Chromeleon Xpress können Sie eine Liste der Proben (die Sequenz) erstellen, die automatisch verarbeitet werden sollen.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 4. Verwenden Sie den Softwareassistenten, um das Programm und die Quantifizierungsmethode anzugeben sowie eine Sequenz zu erstellen: a. Klicken Sie auf der Registerkarte „Sequence Control“ (Sequenzsteuerung) auf „Application Wizard“ (Anwendungsassistent). b. Wählen Sie in der Liste eine Anwendungsvorlage aus. (siehe Abbildung 3-10.
3 • Betrieb und Instandhaltung Nach dem Klicken auf „Finish“ (Beenden) wird eine Sequenz erstellt und ein zur ausgewählten Anwendung passendes Programm in die Sequenz kopiert. Wenn Sie Chromeleon verwenden, wird außerdem eine Quantifizierungsmethode kopiert 5. Laden Sie die Sequenz, und starten Sie die Stapelverarbeitung: a.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 • Manuell mit einem AS40: Starten Sie den AS40-Ladezyklus (entweder manuell oder über ein Schaltrelais). Wenn der AS40- Ladezyklus beendet ist, klicken Sie auf dem ICS-900-Steuerfeld auf die Schaltfläche „Inject“ (Injizieren) (siehe Abbildung 3-11). Abschnitt 3.11.2 finden Sie weitere Informationen zur manuellen Verarbeitung von Proben.
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3 • Betrieb und Instandhaltung Einstellungshinweise zum Autosampler Prüfen Sie mit Hilfe der unten beschriebenen Schritte, ob das Injektionsventil des ICS-900 vom gewünschten Gerät gesteuert wird. 1. Öffnen Sie das Serverkonfigurationsprogramm von Chromeleon. 2. Öffnen Sie das Dialogfeld mit den ICS-900-Eigenschaften, und klicken Sie auf die Registerkarte „Inject Valve“...
Bedienungsanleitung zum ICS-900 (Gerätekonfiguration) in der Liste „Controlled By“ (Gesteuert durch) das passende Gerät aus. Klicken Sie auf „OK“. Prüfen Sie bei einem AS40 außerdem, ob die Relaisverbindung vom AS40-Laderelais zum ICS-900-Relaisausgang besteht. „RELAY OUT 1“ Weitere Informationen zum Herstellen dieser Verbindung finden Sie in Abschnitt C.5.
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3 • Betrieb und Instandhaltung Probenschleife gefüllt werden kann. Überflüssiges Probenmaterial wird über die Abflussleitung des Injektionsventils abgeführt. 6. Belassen Sie das Injektionsventil im Port. Dadurch wird verhindert, dass Probenmaterial noch vor der Injektion aus der Schleife austritt. 7. Injizieren Sie mit einer der beiden folgenden Methoden die Probe auf die Säule: •...
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Zuführen von Proben mit einer vakuumgefüllten Injektionsspritze (Pull-Methode) 1. Überprüfen Sie, ob der Probenport auf der Vorderseite des ICS-900 korrekt an den Probenport auf dem Injektionsventil S (5) angeschlossen ist (siehe Abbildung 3-14). 2. Trennen Sie die Abflussleitung vom Port auf dem W (6) Injektionsventil, und schließen Sie eine kürzere Leitung an: 25–30 cm...
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3 • Betrieb und Instandhaltung Abbildung 3-14. Zuführen der Probe mit einer vakuumgefüllten Injektionsspritze (Pull-Methode) Dok. 065215-01 3/08...
Bedienungsanleitung zum ICS-900 6. Injizieren Sie mit einer der beiden folgenden Methoden die Probe auf die Säule: • Manuell: Klicken Sie auf dem ICS-900-Steuerfeld auf die Schaltfläche „Inject“ (Injizieren). In Abschnitt 3.11.2 finden Sie weitere Informationen zur manuellen Verarbeitung von Proben. •...
3 • Betrieb und Instandhaltung Beispiel für AS40-Programmbefehle -2.300 Pump_ECD_Relay_1.Closed Duration=138.00 ;Hinweis 1 0.000 Pump_ECD.Autozero ;Hinweis 2 ECD_1.AcqOn ;Hinweis 3 Pump_InjectValve.InjectPosition Duration=30.00 ;Hinweis 4 30.00 ECD_1.AcqOff ;Hinweis 5 Hinweise zu den Befehlen des AS40-Programm: 1. Schließt den ICS-900-Auslass , der mit dem „RELAY OUT 1“...
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 auffinden und abdichten (siehe Abschnitt 4.2). Getrocknete Eluenten- und Regenerentenreste mit entionisiertem Wasser abspülen. • Abfallbehälter überprüfen und, falls erforderlich, leeren. Wöchentlich • Flüssigkeitsleitungen auf Knicke und Verfärbungen überprüfen. Geknickte Leitungen neu verlegen. Beschädigte Leitungen auswechseln. • Rückseite des Pumpenkopfes und den Bereich unter dem Kopf auf Flüssigkeitslecks überprüfen.
4 • Problembehandlung Dieses Kapitel enthält eine Anleitung zur Lösung von Problemen, die beim Betrieb des Ionenchromatographiesystem ICS-900 auftreten können (ICS-900). • Abschnitt 4.1 werden die im Verlaufsprotokoll von Chromeleon oder Chromeleon Xpress angezeigten Fehlermeldungen erläutert. • Abschnitt 4.2 Abschnitt 4.13 werden weitere Betriebsprobleme erläutert und wie diese gelöst werden.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 In der Tabelle unten sind die Fehlermeldungen des ICS-900 aufgeführt. Auf der in der Tabelle angegebenen Seite finden Sie weitere Unterstützung zum jeweiligen Problem Alarmmeldungen und Fehlerbedingungen Siehe Conductivity exceeds limit. (Leitfähigkeit übersteigt Grenzwert.) Seite 62 Flow rate calibration error. (Flussraten-Kalibrierungsfehler) Seite 63 Load/inject valve error.
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4 • Problembehandlung c. Schalten Sie die Pumpe wieder aus, und lassen Sie den Suppressor 20 Minuten hydratisieren. d. Verbinden Sie die Auslassleitung wieder mit der Trennsäule und die Einlassleitung der Messzelle mit dem Suppressorport. 2. Wenn die Hintergrundleitfähigkeit weiterhin hoch ist: •...
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 So behandeln Sie das Problem: • Stellen Sie sicher, dass Sie vor dem Kalibrieren der Flussrate auf dem „Wellness“-Steuerfeld die Schaltfläche „Start Calibration“ (Kalibrierung starten) gedrückt haben. Dadurch wird die Pumpe automatisch gestartet und die Flussrate auf 1 mL/min eingestellt. Eine Anleitung zum Kalibrieren der Flussrate finden Sie in Abschnitt 5.1.5.
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4 • Problembehandlung So behandeln Sie das Problem: • Wenden Sie sich an Dionex. Die Elektronikkomponenten des ICS-900 können nicht vom Anwender gewartet werden. Pump pressure hardware error. (Fehler bei Pumpendruckhardware) Dieser Fehler wird angezeigt, wenn es Probleme mit der Elektronik des Pumpencontrollers gibt.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 So behandeln Sie das Problem: • Das ICS-900 ermittelt den Verbrauch an Elutionsmittel anhand der überwachten Flussrate und der Einschaltdauer der Pumpe. Damit der Füllstand des Elutionsmittels korrekt angezeigt wird, muss der Füllstand bei jedem Auffüllen des Behälters auf dem ICS-900-Steuerfeld neu eingestellt werden.
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4 • Problembehandlung The system pressure is below the low pressure limit. (Systemdruck ist unter den unteren Druckgrenzwert gefallen) Wenn der Systemdruck für 0,5 Sekunden unter den unteren Druckgrenzwert fällt, wird die Pumpe von Chromeleon oder Chromeleon Xpress gestoppt und diese Fehlermeldung angezeigt.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 Flüssigkeitslecks • Undichte Anschlussstücke Lokalisieren Sie die undichte Stelle. Ziehen Sie die Verbindung der Flüssigkeitsleitung fest, oder wechseln Sie diese bei Bedarf aus (siehe Abschnitt 5.2). Informationen zu den Befestigungsanforderungen finden Sie im Dokument Installation of Dionex Liquid Line Fittings (Dokument Nr. 031432), das auf der Dionex Reference Library CD-ROM (P/N 053891) bereitgestellt wird.
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4 • Problembehandlung ROM (P/N 053891) bereitgestellt wird. Wechseln Sie beschädigte Anschlussstücke aus. • Undichtes Abflussventil am Pumpenkopf Stellen Sie sicher, dass das Abflussventil geschlossen ist. Drehen Sie zum Schließen des Ventils den Knopf im Uhrzeigersinn, bis das Ventil fest verschlossen ist.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 Probleme beim Spülen der Pumpe oder Verlust von Spülmittel • Leerer Elutionsmittelbehälter und/oder Elutionsmittel nicht angeschlossen Füllen Sie den Behälter auf. Prüfen Sie alle Verbindungen. • Verschmutztes Kontrollventil Reinigen Sie das Pumpenkontrollventil, oder wechseln Sie es aus (siehe Abschnitt 5.6).
4 • Problembehandlung Schwankende Messwerte für Fluss/Druck • Pumpe muss gespült werden Spülen Sie die Pumpe (siehe Abschnitt 3.6). • Kolbendichtung ist beschädigt Wechseln Sie die Kolbendichtung aus (siehe Abschnitt 5.7). • Kontrollventil der Pumpe ist verschmutzt Reinigen Sie das Kontrollventil, oder wechseln Sie es aus (siehe Abschnitt 5.6).
Bedienungsanleitung zum ICS-900 • Durchleitungen des Injektionsventils sind verstopft Injektionsventil erneuern (siehe (siehe Abschnitt 5.10)). Geisterpeaks Geisterpeaks sind ungewöhnliche Peaks in einem Chromatogramm. Dabei kann es sich um verschleppte Elutionspeaks einer vorherigen Injektion handeln, oder die Peaks sind auf verunreinigte, fehlerhaft funktionierende oder falsch installierte Injektionsventile zurückzuführen.
4 • Problembehandlung • Unvollständiges oder ungenaues Spülen der Probenschleife 1. Spülen Sie die Probenschleife, bis überflüssiges Probenmaterial aus der Abflussleitung austritt. 2. Überprüfen Sie die 1-cc-Injektionsspritze (P/N 016388), und wechseln Sie diese bei Beschädigung aus. • Pumpe ist nicht richtig gespült Spülen Sie die Pumpe (siehe Abschnitt 3.6).
Bedienungsanleitung zum ICS-900 • Kein Fluss von der Pumpe Dieses Problem kann verschiedene Ursachen haben. Informationen dazu finden Sie in Abschnitt 4.4 Abschnitt 4.5. • Funktionsstörung der Messzellenelektronik Testen Sie über das „Wellness“-Steuerfeld die Elektronik einer Dummy- Messzelle. Weitere Informationen dazu finden Sie in Abschnitt 5.1 und in der Chromeleon-Hilfe).
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4 • Problembehandlung Sie diese bei Bedarf aus. Befestigungsanforderungen finden Sie im Dokument Installation of Dionex Liquid Line Fittings (Dokument Nr. 031432). Die Anleitung befindet sich auf der Dionex Reference Library CD-ROM (P/N053891). • Eingeschlossene Gase Lassen Sie in der Messzelle eingeschlossene Gase entweichen, indem Sie die Leitungsverbindungen zu und von der Messzelle lösen und danach wieder befestigen.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Microbore-Systeme: Verwenden Sie eine oder zwei rote Rückdruck- Kapillare (P/N 045878), die im Microbore-Kapillarensatz (P/N 052324) enthalten sind. Flussrate Anzahl von Federn 0,3 bis 0,5 mL/min 1 (rot) Weniger als 0,3 mL/min 2 (rot) Installieren Sie die Leitung zwischen dem Messzellenauslass und dem Einlass des Regenerentenbehälters.
5 • Wartung In diesem Kapitel werden die vom Anwender durchführbaren Wartungs- und Reparaturverfahren für den Ionenchromatographiesystem ICS-900 (ICS-900) beschrieben. Zu den hier nicht aufgeführten Verfahren zählen Reparaturen an den Elektronikbauteilen. Diese müssen von Dionex-Mitarbeitern ausgeführt werden. Wenden Sie sich in diesem Fall an den Technischen Support von Dionex. Wählen Sie in den USA die Telefonnummer 1-800-346-6390.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Abbildung 5-1. Öffnen des „Wellness“-Steuerfeldes Das „Wellness“-Steuerfeld wird angezeigt (siehe Abbildung 5-2). Abbildung 5-2. „Wellness“-Steuerfeld des ICS-900 Dok. 065215-01 3/08...
5 • Wartung 3. Wenn die Steuerelemente auf dem „Wellness“-Steuerfeld deaktiviert sind, wählen Sie im Menü „Control“ (Steuerung) die Option „Connect to timebase“ (Verbindung zu Zeitbasis) aus, und wählen Sie danach ICS-900 als Zeitbasis aus. 5.1.2 Funktionen des „Wellness“-Steuerfeldes Das „Wellness“-Steuerfeld bietet folgende Funktionen: •...
Bedienungsanleitung zum ICS-900 • Kalibrierung Druckwandler • Verwenden Sie zum Kalibrieren des Druckwandlers die Schaltflächen „Calibrate Offset“ (Offset kalibrieren) und „Calibrate Slope“ (Anstieg kalibrieren) (siehe Abschnitt 5.1.3). • Unter „Offset“ und „Slope“ (Anstieg) werden jeweils das Datum und der Wert der letzten Kalibrierung angezeigt.
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5 • Wartung • Dummy Cell Test Beim „Dummy Cell Test“ (Dummy-Messzellentest) wird ein (Dummy- fest in der Leitfähigkeitsmesszelle installierter Widerstand Messzellentest) kontaktiert. Ein außerhalb des für den Test ausgewiesenen Normalbereichs gemessener Wert weist auf einen Fehler in der Detektorelektronik hin. •...
Bedienungsanleitung zum ICS-900 5.1.3 Kalibrieren des Druckwandlers 1. Schalten Sie die Stellung des Injektionsventils einige Mal um, indem Sie auf dem ICS-900-Steuerfeld auf die Schaltflächen „Load“ (Zuführen) und „Inject“ (Injizieren) klicken. Auf diese Weise wird in der Injektionsventilschleife verbliebene Luft oder verunreinigter Druckaufbau entfernt.
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5 • Wartung Druckwandler Abflussventil Abbildung 5-3. Interne Komponenten des ICS-900 6. Schließen Sie das Abflussventil. 7. Klicken Sie unter „Pressure Transducer“ (Druckwandler) auf die Schaltfläche „Calibrate Slope“ (Anstieg kalibrieren). Ein Dialogfeld mit Anweisungen und Befehlsschaltflächen wird geöffnet. 8. Folgen Sie den Anweisungen auf dem Dialogfeld, um die Kalibrierung des Anstiegs des Druckwandlers durchzuführen.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 5.1.4 Kalibrieren der Messzelle Kalibrieren Sie die Messzelle alle 6 Monate oder nach Installation einer neuen Leitfähigkeitsmesszelle. Erforderliche Elemente Beschreibung 1,00 mmol KCl-Lösung Lösen Sie 0,0746 g von als Reagenz geeignetem KCl in einem Liter gefiltertem und entionisiertem Wasser vom ASTM Typ I (18 Megohm/cm) auf.
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5 • Wartung 4. Klicken Sie unter „Conductivity Cell“ (Leitfähigkeitsmesszelle) auf die Schaltfläche „Calibrate Offset“ (Offset kalibrieren) (siehe Abbildung 5-2). Ein Dialogfeld mit Anweisungen und Befehlsschaltflächen wird geöffnet. 5. Folgen Sie den Anweisungen auf dem Dialogfeld, um die Offset- Kalibrierung der Leitfähigkeitsmesszelle durchzuführen. Der neue Offset-Wert wird ermittelt und als aktueller Wert gespeichert.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 5.1.5 Kalibrieren der Flussrate Kalibrieren Sie die Flussrate, wenn die Genauigkeit der Flussrate für „Operational Qualification“ oder „Performance Qualification“ nicht den Vorgaben entspricht und der Präzisionstest fehlgeschlagen ist. Erforderliche Elemente: • Gelbe PEEK-Kapillare mit 0,076 mm ID (P/N 049715) für Rücklaufdruck von 14 ±2 MPa (2000 ±300 psi) (bei Bedarf) •...
5 • Wartung Auswechseln der Leitungen und Anschlussstücke Das ICS-900 ist mit den unten aufgeführten Leitungen und Leitungsbaugruppen ausgestattet. Leitungsgröße und -typ Verwendet für PEEK mit 0,125 mm ID, rot Verbindung des Pulsationsdämpfers der (P/N 044221) Pumpe mit dem Druckwandler PEEK mit 0,25 mm ID, schwarz Verbindung zwischen allen anderen (P/N 042690)
Bedienungsanleitung zum ICS-900 Auffinden einer Verengung in den Flüssigkeitsleitungen Eine Verengung in den Flüssigkeitsleitungen führt zu einem zu hohen Systemgegendruck. 1. Zunächst Elutionsmittel durch das System (einschließlich der Säulen) pumpen. 2. Folgen Sie dem Fließschema des ICS-900 (siehe Abbildung 2-4), und überprüfen Sie das System rückwärts, am Zellenausgang beginnend.
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5 • Wartung Abbildung 5-5. Fließschema des ICS-900 Dok. 065215-01 3/08...
Bedienungsanleitung zum ICS-900 Reinigen von Eluentenbehältern Vor dem Vorbereiten von neuem Elutionsmittel, müssen alle Eluentenbehälter sorgfältig (innen und außen) mit gefiltertem und entionisiertem Wasser vom ASTM Typ I (18 Megohm/cm) gespült werden. Wenn ein Behälter immer noch verunreinigt scheint oder einen Schmierfilm an der Innenseite aufweist, reinigen Sie den Behälter wie unten beschrieben.
5 • Wartung Auswechseln der Probenschleife Werkseitig wird das Injektionsventil mit einer 10 µl-Probenschleife (P/N 042949) installiert. Ersetzen Sie die Probenschleife durch eine neue 10 µl-PEEK- Probenschleife, es sei denn, Sie verwenden eine 2-mm-Säule. In diesem Fall finden Sie in der Säulenanleitung Informationen zur erforderlichen Schleifengröße.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 und/oder ein erneutes Spülen erschwert wird. Wechseln Sie falls erforderlich die verunreinigten Kontrollventile aus. Wenn keine neuen Kontrollventile zur Verfügung stehen, reinigen Sie die Ventile nach der folgenden Anleitung. So wechseln Sie Kontrollventile aus: 1. Schalten Sie das ICS-900 über den Netzschalter aus, und trennen Sie das Netzkabel ab.
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5 • Wartung 5. Prüfen Sie bei der neuen Einlasskontrollventil Auslasskontrollventil Einlasskontrollventileinheit 10-32-Port 1/4-28-Port (P/N 045722), dass das Doppellochende der Kartusche sichtbar ist (siehe Abbildung 5-8). Wenn das Doppellochende nicht sichtbar ist, entfernen Sie die Kartusche vom Einzelloch Doppelloch Gehäuse, und installieren Sie sie korrekt. Prüfen Sie bei der neuen Auslass- Fluss kontrollventileinheit (P/N045721), dass...
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 So reinigen Sie Kontrollventile: 1. Führen Sie die Schritte Schritt 1 Schritt 4 des Auswechselverfahrens der Kontrollventile aus, um die Kontrollventilkartusche vom Ventilgehäuse zu entfernen. 2. Legen Sie das Gehäuse und die Kartusche des Kontrollventils in einen Messbecher mit Methanol.
5 • Wartung Auswechseln von Kolbendichtung und Sicherheitsdichtung der Pumpe Beschädigte Dichtungen führen zu Leckstellen am Kolben sowie am Spülgehäuse der Kolbendichtung. Möglicherweise gibt es Probleme beim Spülen der Pumpe, die Flussrate kann instabil sein, und die Basislinie kann Rauschstörungen aufweisen.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Vermeiden Sie Seitwärtsbewegungen, wenn Sie den Pumpenkopf vom Kolben lösen. Andernfalls kann der Kolben brechen. 5. Legen Sie den Kopf (hinteres Ende nach unten) auf eine saubere Unterlage. 6. Da der Kolben durch einen Magneten in der Pumpenkopfeinheit gehalten wird, gleitet er nicht automatisch aus dieser heraus.
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5 • Wartung Abbildung 5-10. Sekundärer Pumpenkopf So installieren Sie die neue Kolbensicherheitsdichtung: 1. Entfernen Sie das Distanzstück vom Pumpenkopf. 2. Um den Dichtungshalter aus dem Distanzstück zu entfernen, verwenden Sie eine der beiden folgenden Methoden: • Nehmen Sie den Dichtungshalter in die Kerbe Handfläche, und blasen Sie gereinigte Laborluft auf das Distanzstück, um den...
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 4. So installieren Sie die neue Genutete Seite Kolbensicherheitsdichtung: der Kolben- sicherheits- a. Halten Sie die neue dichtung Kolbensicherheitsdichtung (P/N 063382) mit der genuteten Seite nach unten, und führen Sie den Schaft des Kolbens durch die Dichtung. b.
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5 • Wartung So entfernen Sie die alte Kolbendichtung vom Kopf: 1. Füllen Sie die Kopfhöhlung mit entionisiertem Wasser, indem Sie Flüssigkeit durch die Kolbenöffnung injizieren. 2. Führen Sie den Kolben wieder ungefähr 3 mm in die Dichtung ein. 3. Wenn es sich um den primären Pumpenkopf handelt, installieren Sie eine 10-32-Schraubkappe (P/N 042772) auf dem Auslasskontrollventil.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 So installieren Sie die neue Kolbendichtung: 1. Wenn es sich um den sekundären Pumpenkopf handelt, öffnen Sie das Abflussventil durch Drehen des Knopfes eine halbe Umdrehung entgegen dem Uhrzeigersinn. 2. Schmieren Sie die Dichtung und den Pumpenkopföffnung mit einer geringen Kolbendichtung Menge Isopropylalkohol, um das Einführen zu erleichtern.
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5 • Wartung 6. Entfernen Sie Distanzstück und Kolben, und prüfen Sie, ob die Dichtung bündig mit der Oberfläche des Pumpenkopfes abschließt. 7. Überprüfen Sie, ob der O-Ring im Distanzstück eingesetzt ist. So installieren Sie wieder Kopf und Kolben: Dionex empfiehlt, Kopf und Kolben als einzelne Bauelemente zu installieren, sodass sich der Kolben selbstständig mittig auf dem Magnetfeld positionieren kann.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 So schließen Sie das Verfahren ab: 1. Schließen Sie alle Flüssigkeitsleitungen wieder am Pumpenkopf an. 2. Schließen Sie das Abflussventil durch Drehen des Knopfes. 3. Schalten Sie das ICS-900 über den Netzschalter ein. 4. Spülen Sie die Pumpe (siehe Abschnitt 3.6).
5 • Wartung Auswechseln des Pumpenkolbens Wenn nach der Installation einer neuen Kolbendichtung (und bei fest sitzendem Pumpenkopf) an der Dichtung weiterhin Flüssigkeit austritt, muss von einem verunreinigten, zerkratzten oder gebrochenen Kolben ausgegangen werden. Führen Sie die in Abschnitt 5.7 beschriebenen Schritte aus, um einen neuen Kolben (P/N 052840) und eine neue Kolbendichtung (P/N 055870) zu installieren.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 3. Wenn die Dichtung in Schritt 2 mit dem Ventilknopf entfernt wurde, ziehen Sie die Ventilknopf Dichtung aus dem Ende des Knopfes heraus (siehe Abbildung 5-13). Wenn die Dichtung nicht mit dem Ventilknopf entfernt wurde, führen Sie einen dünnen Dichtung Gegenstand (z.
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5 • Wartung 4. Führen Sie die Schritte der im Wartungssatz des Injektionsventils bereitgestellten Anleitung durch, um die Rotordichtung, die Isolationsdichtung und die Statorvordereinheit auszuwechseln. 5. Schließen Sie alle Flüssigkeitsleitungen wieder am Injektionsventil an. 6. Schließen Sie die Fronttür des ICS-900. 7.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 5.11 Auswechseln der Leitfähigkeitsmesszelle 1. Schalten Sie das ICS-900 über den Netzschalter aus. 1. Trennen Sie das Netzkabel ab. 2. Öffnen Sie die Fronttür des ICS-900. 3. Trennen Sie die schwarze -Leitung vom -Port „ELUENT OUT“ „ELUENT OUT“ auf dem Suppressor ab (siehe Abbildung 5-15).
5 • Wartung 9. Schließen Sie die orange -Leitung am Verbindungsstück an, das „CELL OUT“ an der schwarzen -Leitung angeschlossen ist. Schließen Sie die „CELL OUT“ -Leitung am -Port auf dem Suppressor an. „ELUENT OUT“ „ELUENT OUT“ 10. Schließen Sie die Fronttür. 11.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 5.13 Auswechseln der Hauptsicherungen 1. Schalten Sie das ICS-900 über den Netzschalter aus. 1. Trennen Sie das Netzkabel ab. HIGH VOLTAGE—Disconnect the main power cord from its source and also from the rear panel of the ICS-900. HAUTE TENSION—Débranchez le cordon d'alimentation principal de sa source et du panneau arrière du ICS-900.
A • Technische Daten A.1 Elektrische Eigenschaften Strom 90 bis 265 VAC, 47 bis 63 Hz (autom. Anpassung der Stromversorgung; keine manuelle Anpassung von Spannung und Frequenz erforderlich) Max. Eingangsleistung: 90 W Max. Leistungsaufnahme: 1,5 A Sicherungen Zwei flinke IEC 127-Sicherungen mit 3,15 A (P/N 954745) A.2 Physikalische Eigenschaften Abmessungen Höhe ohne Behälter: 32,13 cm...
Bedienungsanleitung zum ICS-900 A.3 Umgebungsbedingungen Betriebs- 10 bis 35 °C temperatur Feuchtigkeit 5 % bis 95 % relative Luftfeuchtigkeit, nichtkondensierend A.4 Frontplatte Betriebs- Die Leuchtanzeigen des ICS-900 informieren über den leuchtanzeigen Betriebsstatus: • Power (Strom) Aus: Kein Strom Ein: Strom liegt an •...
A • Technische Daten A.5 Rückplatte Verbindungs- Die Verbindungsanzeige informiert über den anzeige Kommunikationsstatus zwischen dem ICS-900 und Chromeleon bzw. Chromeleon Xpress: Aus: Es besteht keine Kommunikationsverbindung zwischen dem ICS-900 und Chromeleon bzw. Chromeleon Xpress. Ein: Die Kommunikationsverbindung zwischen dem ICS-900 und Chromeleon bzw.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 A.7 Detektor Bereich des Digitalsignals von 0 bis 500 µS oder von 0 bis Bereich 10.000 µS (vom Anwender auszuwählen) Temperaturkom Voreinstellung für genaue Ablesung bei 40 ºC pensation Zellenantrieb 8 kHz Rechtecksignal -999 bis 999 µS Auto-Offset Steuerung und Erfolgt über die Software Chromeleon oder Chromeleon Xpress,...
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Teilenummer Element Reagenzien 057559 Anionen-Regenerentenkonzentrat (75 mL von 2,0 N Schwefelsäure) 057555 Viererpack mit Anionen-Regenerentenkonzentrat 057561 Kationen-Regenerentenkonzentrat (100 mL von 2,06 M TBAOH) 057556 Viererpack mit Kationen-Regenerentenkonzentrat Suppressoren und Messzelle 064558 Suppressor AMMS® 300, 4 mm 064559 Suppressor AMMS®...
C • TTL- und Relaissteuerung Auf der Rückplatte des ICS-900 befindet sich eine 12-Pin-Anschlussleiste für die TTL/Relais-Steuerung. Die Anschlussleiste verfügt über zwei Relaisausgänge, zwei TTL-Ausgänge und vier TTL-Eingänge (siehe Abbildung C-1). Abbildung C-1. TTL- und Relaisanschlussleiste auf der Rückplatte Relaisladungen von über 200 mA oder mit eingeschlossenen Spannungen über 60 V...
Bedienungsanleitung zum ICS-900 der Pumpenfluss gestoppt wird. Weitere Informationen dazu finden Sie in Abschnitt C.3. Bei Anschluss an ein Steuerungsgerät können die Eingänge zur Ausführung folgender Funktionen des ICS-900 programmiert werden: • Schalten der Injektionsventilstellung (Zuführen/Injizieren) • Rücksetzen der Leitfähigkeit auf Null (Autozero) •...
C • TTL- und Relaissteuerung Beim Anschließen von Drähten am Anschlussstecker müssen Sie aufpassen, dass keine Adern des Drahts abstehen und dadurch einen Kurzschluss an der angrenzenden Steckerposition verursachen. b. Stecken Sie den Stecker in den 12-Pin-Anschluss auf der Rückplatte des ICS-900 ein.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 3. Klicken Sie auf die Registerkarte „TTL Inputs“ (TTL-Eingänge) (siehe Abbildung C-3). Abbildung C-3. Serverkonfiguration des ICS-900: Registerkarte „TTL-Eingänge“ Dok. 065215-01 3/08...
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C • TTL- und Relaissteuerung 4. Doppelklicken Sie auf den Namen des TTL-Eingangs, oder wählen Sie den Name aus, und drücken Sie die Taste F2. Das Dialogfeld „Device Configuration“ (Gerätekonfiguration) wird angezeigt (siehe Abbildung C-4). Abbildung C-4. Serverkonfiguration des ICS-900: Konfiguration des TTL-Eingangs 5.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 • Normal Edge: Im Normalflankenmodus wird die Funktion bei negativer (fallender) Flanke eines Signals eingeschaltet. Beispiele: Bei der Funktion „Inject Command“ (Zuführen/Injizieren) wird bei negativer Flanke das Injektionsventil in Ladeposition geschaltet. Bei der Funktion (Pumpe ein/aus) wird bei negativer Flanke die „Pump On/Off“...
C • TTL- und Relaissteuerung C.3 Konfigurieren der Relaisausgänge 1 oder 2 zur Reaktion auf den Pumpenfluss Relaisausgang 1 oder 2 kann so konfiguriert werden, dass er sich entsprechend des Pumpenflusses öffnet und schließt. Dadurch kann ein angeschlossenes Zusatzgerät eingeschaltet werden, wenn der Pumpenfluss startet, und ausgeschaltet werden, wenn der Fluss stoppt.
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 4. Wählen Sie den Namen des Relaisausgangs aus („Pump_ECD_Relay_1“ oder „Pump_ECD_Relay_2“), und drücken Sie die Taste F2, um das Dialogfeld „Device Configuration“ (Gerätekonfiguration) zu öffnen (siehe Abbildung C-6). HINWEIS Wählen Sie „Pump_ECD_Relay_2“ aus, wenn an „Pump_ECD_Relay_1“ bereits ein AS40 angeschlossen ist.
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C • TTL- und Relaissteuerung Wenn Sie diesen Relaisausgang für eine andere Funktion verwenden möchten, deaktivieren Sie das Kontrollkästchen. Der Relaisausgang wird dann von Chromeleon bzw. Chromeleon Xpress gesteuert (siehe Abschnitt C-4). Dok. 065215-01 3/08...
Bedienungsanleitung zum ICS-900 C.4 Steuern von TTL- und Relaisausgängen Das ICS-900 verfügt über zwei TTL-Ausgänge und zwei Relaiskontakte, mit denen Funktionen externer Geräte wie die eines Autosamplers gesteuert werden können. Die Relaisausgänge können zum Schalten von Niederspannungsreglern verwendet werden. Schaltströme müssen kleiner als 200 mA sein und Spitzen von 60 V blockieren.
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C • TTL- und Relaissteuerung So programmieren Sie die Steuerung von TTL- und Relaisausgängen: Fügen Sie Befehle zum Steuern der TTL- und Relaisausgänge zum Chromeleon- bzw. Chromeleon Xpress-Programme hinzu. Sie können die Befehle auf der Seite „Relay and State Devices“ (Relais- und Statusgeräte) des Programmeditors oder Programmassistenten (siehe Abbildung C-8) eingeben.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 C.5 Steuern eines automatischen Samplers AS40 über ein Relais Abbildung C-9. Beispiel für den Anschluss eines Autosamplers AS40 Abbildung C-10 zeigt Beispielbefehle zur Steuerung von „Relay Out 1“ auf dem ICS-900. Dieses Relais wird mit dem „Load“-Relais des AS40 verbunden. Der Befehl „Pump_ECD_Relay_1.Closed“...
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C • TTL- und Relaissteuerung („Duration=138.00“) ist der AS40-Zuführzyklus abgeschlossen und das Relais geöffnet. Relaisausgang 1 geschlossen. Wenn der AS40-Zuführzyklus AS40-Zuführzyklus startet. endet, ist Relaisausgang 1 geöffnet. Abbildung C-10. Beispielprogramm zur Steuerung des AS40 Dok. 065215-01 3/08...
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Dok. 065215-01 3/08...
D • FAQ D.1 Wie wird der Autosampler AS40 angeschlossen? Eine Anleitung zum Anschließen eines AS40 an das ICS-900 finden Sie in der Installationsanleitung zum Ionenchromatographiesystem ICS-900 (Dokument Nr. 065214). Sie können auch das Dokument AS40 Automated Sampler Operator’s Manual (Dokument Nr. 034970) verwenden. Die Anleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD-ROM (P/N 053891).
Bedienungsanleitung zum ICS-900 verwenden) im QNT Editor von Chromeleon (Registerkarte „General“ (Allgemein)) kann zum Ausgleichen einiger Driftarten von Retentionszeiten verwendet werden, beispielsweise bei Verdunstung von flüchtigen Komponenten in vorgemischten Lösungsmitteln oder bei einer veralteten Säule. Informationen dazu finden Sie in der Chromeleon-Hilfe oder in der Betriebsanleitung. D.5 Wann sollten Standards wiederhergestellt werden? Standards werden nur zum Kalibrieren verwendet und sollten immer wieder aufgefrischt werden, denn sie halten nur eine Woche.
D • FAQ D.10 Wie wird das System abgeschaltet? Schalten Sie die Pumpe über das ICS-900-Steuerfeld von Chromeleon bzw. Chromeleon Xpress aus (siehe Abbildung 2-11). Schalten Sie am ICS-900 den Netzschalter auf der Rückplatte aus (siehe Abbildung 2-3). D.11 Wie werden Säulen gelagert? Säulen müssen in Elutionsmittel aufbewahrt werden.
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E • Einführung in die Ionenchromatographie (IC) Das Ionenchromatographiesystem ICS-900 (ICS-900) von Dionex dient der isokratischen Ionenanalyse mittels Leitfähigkeitsdetektion (Suppressortechnik). Ein Ionenchromatographiesystem wie das ICS-900 besteht typischerweise aus einem flüssigen Elutionsmittel, einer Hochdruckpumpe, einem Probeninjektor, einer Trennsäule, einem chemischen Suppressor und einer Leitfähigkeitsmesszelle.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 1. Eluentenbereitstellung • Das Eluent ist eine Flüssigkeit, das die Trennung der Probenionen unterstützt, indem es die Probe durch das Ionenchromatographiesystem transportiert. Das ICS-900 ist ein isokratisches Bereitstellungssystem. Das bedeutet, dass die Zusammensetzung und Konzentration des Eluenten während des Durchlaufs konstant bleibt.
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E • Einführung in die Ionenchromatographie (IC) anhand der Retentionszeit und quantifiziert jedes Analyt durch Einbeziehen von Peakfläche oder Peakhöhe. Die Ergebnisse werden als Chromatogramm angezeigt. Es enthält die automatisch ermittelten und geordneten Konzentrationen der ionischen Analyte. HINWEIS Ein Glossar mit den Begriffen der Chromato- graphie finden Sie in Anhang Dok.
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F • Glossar Analytische Säule Gleichbedeutend mit Trennsäule. Bandspreizung Verbreiterung des Probenbandes beim Durchgang durch die Säule. Bandspreizung kann auch in einem Injektionsventil, einer Detektormesszelle und einer Verbindungsleitung erfolgen. Kalibrierkurve Grafische Darstellung der Detektorreaktion in Peakhöhe oder Peakfläche gemäß der Analytkonzentration. Retentionsfaktor (k´) Zahlenwert für das durch die Säule gepumpte Säulenvolumen des Eluenten, das zum Eluieren eines Analyts erforderlich ist.
Bedienungsanleitung zum ICS-900 Der Wert für k hängt von der Oberfläche der Elektroden und der Distanz zwischen den Elektroden in der Leitfähigkeitsdetektorzelle ab. l A ⁄ Wobei: l = Länge A = Fläche einer Elektrode (die andere Elektrode ist gleich der Ersten) Kanalbildung Bevorzugter Flussweg einer Flüssigkeit entlang eines offeneren, weniger beständigen Weges durch das Säulenpaket.
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F • Glossar Leitfähigkeit (auch elektrischer Leitwert) ist eine Eigenschaft von Ionen in einer Lösung. Die Maßeinheit ist Siemens. Gegenion Ionen tragen eine Ladung, die entgegengesetzt der Ladung der Probenionen ist (z. B. Na kann das Gegenion zu einem Cl -Analyt sein).
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Bedienungsanleitung zum ICS-900 Füllung Füllmaterial einer chromatographischen Säule, besteht normalerweise aus einem Harz oder silikatischem Material. Membranartiges Harz Harz mit einem festen, nicht porösen Kern, der mit einer dünnen Schicht von Material höherer Porosität umgeben ist. Die Austauschbereiche des membranartigen Ionenaustauscherharzes befinden sich nur auf der Mantelschicht des Kügelchens.
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F • Glossar Siemens (S) Maßeinheit für den elektrischen Leitwert. Ist der Reziprokwert des elektrischen Widerstands einer Lösung. Suppressor Gerät zur Minimierung der Leitfähigkeit des Eluenten und zur Umwandlung der Probenspezies in eine allgemeine Form, sodass die Detektionsempfindlichkeit erhöht wird. Temperaturkoeffizient Prozentuale Änderung der Leitfähigkeit einer Lösung bei einer Temperaturänderung von 1...
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