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Agilent Technologies OpenLAB CDS ChemStation Edition Referenzhandbuch
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Agilent OpenLAB CDS
ChemStation Edition
Referenz zu Funktionsprinzipien
Agilent Technologies

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Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies OpenLAB CDS ChemStation Edition

Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies OpenLAB CDS ChemStation Edition

  • Seite 1 Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition Referenz zu Funktionsprinzipien Agilent Technologies...

  • Seite 2: Gewährleistung

    Hinweise Gewährleistung Sicherheitshinweise © Agilent Technologies, Inc. 2010-2016 Die Vervielfältigung, elektronische Agilent Technologies behält sich VORSICHT Speicherung, Anpassung oder Übersetzung vor, die in diesem Handbuch dieses Handbuchs ist gemäß den enthaltenen Informationen jederzeit Ein VORSICHT-Hinweis macht auf Bestimmungen des Urheberrechtsgesetzes ohne Vorankündigung zu ändern.
  • Seite 3 CDS ChemStation Edition zuständig sind. Es enthält Referenzinformationen zu den Funktionsprinzipien, Berechnungen und Datenanalysealgorithmen, die in Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition verwendet werden. Verwenden Sie dieses Handbuch, um zu überprüfen, ob die Systemfunktionalität Ihren Benutzeranforderungen entspricht, und um die in Ihrem Validierungsplan festgelegten Systemvalidierungsaufgaben zu definieren und auszuführen.
  • Seite 4 In diesem Handbuch... 4 Kalibrierung Dieses Kapitel beschreibt die Kalibrierungsprinzipien in der ChemStation- Software. 5 Quantifizierung Dieses Kapitel beschreibt die Quantifizierung mit der ChemStation. Area%- , Height% und Norm%- Berechnungen, ESTD- und ISTD- Berech- nungen sowie die Quantifizierung nicht identifizierter Peaks werden aus- führlich beschrieben.

  • Seite 5: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt Inhalt 1 Datenerfassung Was ist Datenerfassung? Statusinformationen 2 Integration Was ist Integration? Integrationsalgorithmen der ChemStation Funktionsprinzip Peakerkennung Basislinienbestimmung Peakflächenberechnung Integrationsereignisse Manuelle Integration 3 Peakidentifizierung Was ist eine Peakidentifizierung? Regeln zur Peakübereinstimmung Methoden der Peakidentifizierung Absolute Retentions-/Migrationszeit Korrigierte Retentions-/Migrationszeiten Peak-Qualifier Identifizierungsprozess 4 Kalibrierung Kalibrierkurve...
  • Seite 6 Inhalt 5 Quantifizierung Was ist Quantifizierung? Berechnungsmethoden in der Quantifizierung Korrekturfaktoren Nicht kalibrierte Berechnungsverfahren Kalibrierte Berechnungsverfahren ESTD-Berechnung Norm%-Berechnung ISTD-Berechnung 6 Systemeignungsevaluierung Systemeignungsevaluierung Bestimmung der Rauschhöhe Berechnung der Peakasymmetrie und -symmetrie Formeln und Berechnungsmethoden zur Beurteilung der Systemeignung Allgemeine Definitionen Leistungstest-Definitionen Definitionen der Reproduzierbarkeit Interner gespeicherter Doppelpräzisions-Zahlenzugriff 7 CE-spezifische Berechnungen...
  • Seite 7 Inhalt 9 Reportausgabe Was ist ACAML? Das ACAML-Schema Reportausgabe der Faktoren des Arzneimittelbuchs in ChemStation 10 Überprüfung des Systems Ansichten für Überprüfung und Fehlerdiagnose Das Register „GLPsave“ Funktion „DAD Test“ (DAD-Test) Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...
  • Seite 8 Inhalt Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...

  • Seite 9: Datenerfassung

    Referenz zu Ihrer ChemStation Edition Datenerfassung Was ist Datenerfassung? Datendateien Online-Monitore Logbuch Statusinformationen Statusanzeige der ChemStation Statuszeile Systemübersicht Dieses Kapitel beschreibt die Konzepte von Datenerfassung, Datendateien, Logbüchern usw. Agilent Technologies...

  • Seite 10: Was Ist Datenerfassung?

    Datenerfassung Was ist Datenerfassung? Was ist Datenerfassung? Während der Datenerfassung werden alle analogen Signale im Analysenge- rät in digitale Signale konvertiert. Das digitale Signal wird elektronisch an die ChemStation übertragen und in der Signaldatendatei gespeichert. Datendateien Eine Datendatei besteht aus einer Gruppe von Dateien, die im Verzeichnis DATA oder einem Unterordner dieses Ordners als Unterverzeichnis mit einem Datensatznamen und der Erweiterung „.D“...
  • Seite 11 Datenerfassung Was ist Datenerfassung? Tabelle 1 Datendateien Name Description Acq.MACAML Die Datei enthält Informationen zu der während der Datenakquisition verwendeten Methode. Die Informationen werden im ACAML-Format gespeichert. ACAML-Dateien werden von der intelligenten Reporterstellung verwendet. Sequence.ACAM_ Die Datei enthält die Einzelinjektionsergebnisse. Die Informationen werden im ACAML-Format gespeichert.
  • Seite 12 Datenerfassung Was ist Datenerfassung? Online-Monitore Es gibt zwei verschiedene Online- Monitore: Einen Online- Monitor für das Signal und einen weiteren für Spektren. Online-Monitor für Signale Mit dem Online- Monitor für Signale können im selben Fenster mehrere Signale überwacht und, sofern dies vom angeschlossenen Gerät unterstützt wird, Diagramme zur Geräteleistung dargestellt werden.

  • Seite 13: Statusinformationen

    Datenerfassung Statusinformationen Statusinformationen Statusanzeige der ChemStation Das Statusfenster der ChemStation zeigt eine Statusübersicht der ChemSta- tion- Software. Wenn eine einzige Analyse läuft, zeigt sie Folgendes an: • In der ersten Zeile des Statusfensters der ChemStation wird "Run in Progress" (Analyse läuft) angezeigt. •...

  • Seite 14: Systemübersicht

    Datenerfassung Statusinformationen Systemübersicht Sie können für Ihr ChemStation- System ein grafisches Systemdiagramm aufrufen, wenn dies vom konfigurierten Analysegerät (z. B. von den LC- Modulen der Agilent Infinity- Serie 1200 oder den GC- Systemen der Agilent- Serie 6890) unterstützt wird. Dies ermöglicht es Ihnen, den Systemstatus mit einem Blick zu überprüfen.

  • Seite 15: Integration

    Basislinienbestimmung Identifizierung der Schlüsselpunkte eines Peaks Funktionsprinzip Peakerkennung Peakbreite Peakerkennungsfilter Bündelung Algorithmus der Peakerkennung Überlappende Peaks Schultern Basislinienbestimmung Standard-Basislinienkonstruktion Anfang der Basislinie Ende der Basislinie Basislinienunterschreitung Peak-zu-Tal-Verhältnis Tangentiale Anpassungsmodi Nicht zugeordnete Peaks Peak-Trenncodes Peakflächenberechnung Flächenberechnung Einheiten und Umrechnungsfaktoren Agilent Technologies...
  • Seite 16 Integration Statusinformationen Integrationsereignisse Integrationsereignisse für alle Signale Anfangsereignisse Zeitgesteuerte Ereignisse Automatische Integration Manuelle Integration Dieses Kapitel beschreibt die Konzepte der Integration und den Integratoralgorithmus der ChemStation. Es beschreibt den Integrationsalgorithmus, die Integration und die manuelle Integration. Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...

  • Seite 17: Was Ist Integration

    Integration Was ist Integration? Was ist Integration? Bei der Integration werden in einem chromatographischen Signal die Peaks ermittelt und deren Größe berechnet. Die Integration ist erforderlich für: • Identifizierung • Qualifizierung • Kalibrierung • Quantifizierung • Peakreinheitsberechnungen • Spektrenbibliothekssuche Was wird bei der Integration durchgeführt? Zur Integration eines Signals führt die Software folgende Aktionen aus: •...
  • Seite 18 Integration Was ist Integration? Integrationsfunktionen Der Integrationsalgorithmus beinhaltet die folgenden Schlüsselfunktionen: • eine Autointegrationsfunktion zur Einstellung anfänglicher Integrationsparameter • die Fähigkeit, für jedes Chromatographie- /Elektropherographiesignal eine eigene Tabelle mit Integrationsereignissen zu definieren, wenn mehrere Signale oder mehr als ein Detektor verwendet werden •...
  • Seite 19 Integration Was ist Integration? • verbesserte Erfassung von nicht- äquidistanten Datenpunkten für eine bessere Leistung bei DAD- LC- Daten, die aus DAD- Spektren gebildet wurden Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...

  • Seite 20: Integrationsalgorithmen Der Chemstation

    Integration Integrationsalgorithmen der ChemStation Integrationsalgorithmen der ChemStation Um ein Chromatogramm/Elektropherogramm zu integrieren, muss der Integrator: 1 die anfängliche Basislinie bestimmen, 2 die Basislinie ständig verfolgen und aktualisieren, 3 die Startzeit eines Peaks identifizieren, 4 das Maximum jedes Peaks ermitteln, 5 die Endzeit eines Peaks identifizieren, 6 eine Basislinie erzeugen und 7 die Fläche, Höhe und Peakbreite für jeden Peak berechnen.

  • Seite 21: Begriffserläuterung

    Integration Integrationsalgorithmen der ChemStation Begriffserläuterung Schlüsselpunkte Abbildung 1 Schlüsselpunkte Lösungsmittelpeak Der Lösungsmittelpeak ist normalerweise ein sehr großer Peak ohne analytische Bedeutung und wird i. d. R. nicht integriert. Wenn jedoch kleine, analytisch wichtige Peaks nahe dem Lösungsmittelpeak eluieren, zum Beispiel auf der absteigenden Flanke, können besondere Integrationsbedingungen eingestellt werden, um ihre Flächen um den Anteil des Lösungsmittelpeaks an der absteigenden Flanke zu korrigieren.

  • Seite 22: Anfängliche Basislinie Definieren

    Integration Integrationsalgorithmen der ChemStation Steigung Die Steigung eines Peaks, die eine Änderung der Konzentration in Abhängigkeit von der Zeit kennzeichnet, wird zur Bestimmung des Peakanfangs, des Peakmaximums und des Peakendes verwendet. Anfängliche Basislinie definieren Da die Eigenschaften einer Basislinie von der Applikation und dem verwendeten Detektor abhängen, verwendet der Integrator zur Optimierung der Basislinie sowohl Parameter aus den Integrationsereignissen als auch aus der Datendatei.
  • Seite 23 Integration Integrationsalgorithmen der ChemStation • - Steigung - Krümmung + Basislinienschwankung müssen positiver (bzw. negativer) als der Schwellenwert sein. Mit der Aufnahme neuer Datenpunkte bewegt sich der Kegel vorwärts, bis er seine Form verliert. Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...
  • Seite 24 Integration Integrationsalgorithmen der ChemStation Ein Datenpunkt muss folgende Bedingungen erfüllen, um als Basislinien- punkt gewertet zu werden: • Er muss innerhalb der definierten Basislinienhüllkurve liegen. • Die Krümmung der Basislinie am Datenpunkt (durch die Ableitungsfilter ermittelt) muss unterhalb eines kritischen Werts liegen, der durch die aktuellen Einstellungen der Steigungsempfindlichkeit festgelegt wird.
  • Seite 25 Integration Integrationsalgorithmen der ChemStation Am Anfang des Laufs wird der erste Datenpunkt verwendet. Dieser Basislinienpunkt wird dann regelmäßig nach folgender Formel neu gesetzt: Die Flächen werden über den Zeitraum T (erwartete Peakbreite) summiert. Diese Zeit kann niemals kleiner als ein Datenpunkt sein. Dies wird fortgesetzt, solange die Bedingungen für eine Basislinie gegeben sind.

  • Seite 26: Identifizierung Der Schlüsselpunkte Eines Peaks

    Integration Integrationsalgorithmen der ChemStation Identifizierung der Schlüsselpunkte eines Peaks Der Integrator legt einen Peakanfang fest, wenn mögliche Basislinien- punkte außerhalb der Basislinienumhüllung liegen und die Krümmung einen bestimmten Wert, wie er im Integratorparameter „Steigungsempfind- lichkeit“ festgelegt ist, überschreitet. Wenn diese Bedingung weiterhin besteht, erkennt der Integrator eine ansteigende Peakflanke und der Peak wird ausgewertet.

  • Seite 27: Funktionsprinzip

    Integration Funktionsprinzip Funktionsprinzip Initialisierung Anfangsparameter Anfängliche Basislinie definieren Basislinienverfolgung Basislinie verfolgen und neu festlegen Nein Beginn einer Peakgruppe? Erkennen einer Peakgruppe Peakpunkte erkennen Nein Basislinie erkennen? Ende der Peakgruppe Peakauswertung Konstruieren von Peaks Tangentenauswertung erkennen Peaks in Peaktabelle Peakstatistik speichern berechnen Abbildung 3 Flussdiagramm für den Integrator Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...

  • Seite 28: Peakerkennung

    Integration Peakerkennung Peakerkennung Der Integrator verwendet verschiedene Werkzeuge zur Erkennung und Charakterisierung eines Peaks: • Peakbreite • Peakerkennungsfilter • Bündelung • Peakerkennungsalgorithmus • Peakmaximum- Algorithmus • Berechnungen bei Abweichung von der Gauß- Kurve (z. B. Tailing, nicht aufgelöste Peaks) Peakbreite Bei der Integration wird die Peakbreite aus der angepassten Peakfläche und - höhe errechnet: Breite = angepasste Fläche / angepasste Höhe...
  • Seite 29 Integration Peakerkennung In der Abbildung oben ist die Gesamtfläche A die Summe der Flächen vom Peakstart (Ps) bis zum Peakende (Pe), angepasst auf die Basislinie. Fs ist die vordere Steigung am Wendepunkt, Rs ist die hintere Steigung am Wen- depunkt. Die Einstellung der Peakbreite bestimmt die Fähigkeit des Integrators, zwischen Peak und Basislinienrauschen zu unterscheiden.
  • Seite 30 Integration Peakerkennung Die Einstellung der Peakbreite bestimmt den tatsächlich verwendeten Filter. Beim Analysenbeginn wird beispielsweise Filter 1 verwendet. Wenn die Peakbreite während der Analyse zunimmt, wechselt der Filter zunächst zu Filter 2 und dann zu Filter 3. Um gute Ergebnisse von den Erkennungsfiltern zu erhalten, muss die Peakbreite nahe der tatsächlichen Peakbreite des chromatographischen/elektropherographischen Peaks liegen.

  • Seite 31: Bündelung

    Integration Peakerkennung Bündelung Der Integrator bewirkt mittels der Bündelung, dass bei sich verbreiternden Peaks die Peakerkennungsfilter sauber arbeiten und eine gute Selektivität behalten. Der Integrator kann die Peakbreite für sich verbreiternde Peaks nicht unbegrenzt erhöhen. Die Peaks könnten dann so breit werden, dass sie von den Peakerkennungsfiltern nicht mehr erkannt werden.

  • Seite 32: Algorithmus Der Peakerkennung

    Integration Peakerkennung Algorithmus der Peakerkennung Der Integrator legt den Peakanfang mit einem Basislinienpunkt fest, der durch den Algorithmus der Peakerkennung ermittelt wird. Der Algorithmus der Peakerkennung vergleicht zunächst die Ergebnisse der Peakerkennungsfilter mit dem Wert der anfänglichen Steigungsempfindlichkeit, um den Steigungszähler zu vergrößern oder zu verringern.
  • Seite 33 Integration Peakerkennung Wenn die erwartete Peakbreite größer wird, werden die Werte von Filter 2 und eventuell Filter 3 verwendet. Wenn der Wert des Zählers für die abfallende Flanke ≥15 ist, erkennt der Algorithmus, dass ein Peak endet. Tabelle 5 Erhöhungswerte für den Abstiegs-Akkumulator Ableitungsfilter 1 - 3 Ausgabe gegen Filter 1 Filter 2...

  • Seite 34: Überlappende Peaks

    Integration Peakerkennung Überlappende Peaks Überlappende Peaks treten auf, wenn ein neuer Peak beginnt, bevor das Peakende des vorherigen Peaks gefunden wurde. Die Abbildung zeigt, wie der Integrator überlappende Peaks behandelt. Abbildung 5 Überlappende Peaks Der Integrator verarbeitet überlappende Peaks wie folgt: 1 Er summiert die Fläche des ersten Peaks bis zum Talpunkt.
  • Seite 35 Integration Peakerkennung Schultern Schultern sind nicht aufgelöste Peaks auf der ansteigenden oder abfal- lenden Flanke eines größeren Peaks. Wenn eine Schulter vorhanden ist, gibt es kein wirkliches Tal im Sinne einer negativen Steigung, der eine positive Steigung folgt. Ein Peak kann eine beliebige Anzahl Schultern auf der ansteigenden oder abfallenden Flanke besitzen.
  • Seite 36 Integration Peakerkennung Die Fläche der Schulter wird von der Fläche des Hauptpeaks subtrahiert. Peakschultern können durch ein zeitgesteuertes Ereignis wie normale Peaks behandelt werden. Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...

  • Seite 37: Basislinienbestimmung

    Integration Basislinienbestimmung Basislinienbestimmung Nachdem alle Peakgruppen festgelegt wurden und die Basislinie gefunden wurde, benötigt der Integrator den Algorithmus zur Basislinienbestimmung, der die Basislinie mithilfe einer Pegs- and- Thread- Technik zuordnet. Er verwendet Annäherungen an trapezförmige Flächen und die entsprechenden Höhen, um den Analysenlauf zu normalisieren und die niedrigste Basislinie zu erhalten.

  • Seite 38: Anfang Der Basislinie

    Integration Basislinienbestimmung Anfang der Basislinie Wenn zu Beginn eines Analysenlaufs keine Basislinie gefunden wird, wird der Anfang der Basislinie auf eine der folgenden Weisen festgelegt: • Vom Startpunkt der Analyse zum ersten Basislinienpunkt, wenn der Startpunkt der Analyse vor dem ersten Basislinienpunkt liegt •...
  • Seite 39 Integration Basislinienbestimmung Abbildung 8 Basislinienunterschreitung Sie können die folgenden Basislinienoptionen verwenden, um alle Basislinienunterschreitungen zu entfernen: Classical Baseline Tracking (no penetrations) Bei Auswahl dieser Option wird jede Peakgruppe nach einer Basislinien- unterschreitung durchsucht. Wenn Unterschreitungen gefunden werden, werden Anfangs- und Endpunkte der Peaks verschoben, bis keine Unter- schreitung mehr vorliegt (siehe Basislinien in Abbildung 8 auf Seite 39...
  • Seite 40 Integration Basislinienbestimmung Erweiterte Basislinienverfolgung Bei der erweiterten Verfolgung des Basislinienverlaufs versucht der Integrator, Peakanfang und Peakende zu optimieren, die Basislinie für eine Peakgruppe neu zu erstellen und Basislinienunterschreitungen zu beseitigen (siehe Abbildung 8 auf Seite 39). In vielen Fällen liefert die erweiterte Basislinienverfolgung eine stabilere Basislinie, die weniger von der Steigungsempfindlichkeit abhängig ist.
  • Seite 41 Integration Basislinienbestimmung Der Peak- Tal- Quotient (JP) und der Peak- Tal- Quotient (EP) werden mit folgenden Gleichungen berechnet: H1 ≥ H2, Peak- zu- Tal- Verhältnis = H2/Hv H1 < H2, Peak- zu- Tal- Verhältnis = H1/Hv Abbildung 11 auf Seite 41 zeigt, wie der eingegebene Wert für das Peak- zu- Tal- Verhältnis die Basislinie beeinflusst.
  • Seite 42 Integration Basislinienbestimmung Exponentielle Kurve Dieses Anpassungsverfahren zeichnet eine Kurve mittels einer exponentiellen Gleichung durch den Anfang und das Ende des Nebenpeaks. Die Kurve verläuft unter jedem Nebenpeak, der dem Hauptpeak folgt. Die Fläche unter der Anpassungskurve wird vom Nebenpeak subtrahiert und zum Hauptpeak addiert.
  • Seite 43 Integration Basislinienbestimmung Hauptpeak 14,357 14,296 Nebenpeaks 14,144 Exponentielle Anpassungskurve Basislinie des Hauptpeaks Abbildung 13 Neue exponentielle Anpassung Geradenanpassung Dieses Anpassungsverfahren zeichnet eine gerade Linie durch Anfang und Ende des Nebenpeaks. Die Höhe zu Beginn des Nebenpeaks wird um die Steigung des Hauptpeaks korrigiert. Die Fläche unter der geraden Linie wird vom Nebenpeak subtrahiert und zum Hauptpeak addiert.
  • Seite 44 Integration Basislinienbestimmung Standardanpassungen Diese Standardmethode ist eine Kombination aus exponentieller und Geradenberechnung für die beste Übereinstimmung. Der Wechsel von der exponentiellen zur Geradenberechnung wird so vollzogen, dass eine plötzliche Diskontinuität der Höhen oder Flächen ausgeschlossen ist. • Wenn ein Signal weit über der Basislinie liegt, wird zur Berechnung des Tailings die Exponentialfunktion verwendet.
  • Seite 45 Integration Basislinienbestimmung Abbildung 15 Anpassungskriterien Sie können die exponentielle Anpassung für den ganzen Analysenlauf deaktivieren, indem Sie den Wert des Verhältnisses Peakhöhe- Hauptpeak zu Peakhöhe- Nebenpeak auf einen hohen Wert oder auf Null setzen. Valley Height Ratio ist das Verhältnis der Höhe des Nebenpeaks über der Basislinie (Hc in Abbildung 15 auf Seite 45) zur Höhe des Tals über der...
  • Seite 46 Integration Basislinienbestimmung Abbildung 16 Werte für die Berechnung einer exponentiellen Anpassung Peakanpassung im Anstieg Wie bei den Nebenpeaks auf der absteigenden Flanke eines Hauptpeaks ist auch eine besondere Integration für Peaks auf der ansteigenden Flanke eines Hauptpeaks erforderlich, siehe Abbildung 17 auf Seite 46.
  • Seite 47 Integration Basislinienbestimmung • Tal- zu- Höhe- Verhältnis Der Tal- Höhen- Quotient nimmt dieselben Werte bei der Anpassung von ansteigender und absteigender Flanke an (siehe "Tal- Höhen- Quotient"). Der Höhen- Quotient der Anpassung im Anstieg wird ebenso berechnet wie der angepasste Höhen- Quotient (siehe "Höhen- Quotient"), kann aber unterschiedliche Werte annehmen.

  • Seite 48: Nicht Zugeordnete Peaks

    Integration Basislinienbestimmung Nicht zugeordnete Peaks Einige Basislinienführungen ergeben kleine Flächen zwischen der Basislinie und dem Signal, die jedoch keinem bekannten Peak zugeordnet werden können. Solche Flächen werden normalerweise weder gemessen noch im Report aufgeführt. Wenn die Funktion aktiviert ist, werden diese Flächen gemessen und im Report als "Unassigned Peaks"...
  • Seite 49 Integration Basislinienbestimmung Peak-Trenncodes In den Integrationsergebnissen eines Reports wird jedem Peak ein Code aus zwei, drei oder vier Zeichen zugeordnet, der beschreibt, wie die Basis- linie des Signals gezogen wurde. Tabelle 6 Aufbau eines Codes aus vier Zeichen Erstes Zeichen Zweites Zeichen Drittes Zeichen Viertes Zeichen...
  • Seite 50 Integration Basislinienbestimmung Leerstelle Dies ist ein normaler Peak. 4. Zeichen Das vierte Zeichen beschreibt den Peaktyp: Dies ist ein Lösungsmittelpeak. Dies ist ein negativer Peak. Dies ist ein flächensummierter Peak. Peak mit Tangentenauswertung (Standardanpassung). Peak mit Tangentenauswertung (alte exponentielle Anpassung). Peak mit Tangentenauswertung (neue exponentielle Anpassung).

  • Seite 51: Peakflächenberechnung

    Integration Peakflächenberechnung Peakflächenberechnung Der letzte Schritt einer Integration ist das Ermitteln der Peakfläche. Abbildung 19 Flächenberechnung bei Basislinie-zu-Basislinie-Peaks Im Falle eines einfachen, isolierten Peaks wird die Peakfläche durch die aufsummierten Flächen oberhalb der Basislinie zwischen Peakanfang und Peakende (gekennzeichnet durch die Strichmarken) ermittelt. Flächenberechnung Die Fläche, die der Integrator während der Integration berechnet, ergibt sich wie folgt:...
  • Seite 52 Integration Peakflächenberechnung Abbildung 20 Flächenberechnung bei Tal-zu-Tal-Peaks • Bei Tangentenpeaks (T) die Fläche oberhalb der neu gesetzten Basislinie • Bei Lösungsmittelpeaks (S) die Fläche oberhalb der horizontalen Verlängerung des letzten Basisliniepunktes und unterhalb der neu gesetzten Basislinie nach Tangentenpeaks (T) Ein Lösungsmittelpeak kann auch zu langsam ansteigen, um als solcher erkannt zu werden, oder es kann in einem Analysenlauf auch eine Peakgruppe geben, die Sie als Lösungsmittel mit aufgesetzten Peaks behandeln wollen.

  • Seite 53: Einheiten Und Umrechnungsfaktoren

    Integration Peakflächenberechnung Abbildung 21 Flächenberechnung bei negativen Peaks Einheiten und Umrechnungsfaktoren Von außen betrachtet bestehen die Daten aus einer Reihe von Datenpunk- ten. Dabei kann es sich um gemessene Daten oder integrierte Daten han- deln. Bei integrierten Daten entspricht jeder Datenpunkt einer Fläche, die als Höhe x Zeit angegeben wird.

  • Seite 54: Integrationsereignisse

    Integration Integrationsereignisse Integrationsereignisse Der Integrator stellt dem Benutzer mehrere anfängliche und zeitgesteuerte Integratorereignisse zur Verfügung. Viele Ereignisse sind Ein/Aus- und Start/Stopp- Paare. Integrationsereignisse für alle Signale Die folgenden Ereignisse werden für alle Signale bereitgestellt: • Tangentialer Anpassungsmodus • Verhältnis Peakhöhe Hauptpeak zu Peakhöhe Nebenpeak •...
  • Seite 55 Integration Integrationsereignisse Height reject Dieser Wert gibt den Schwellenwert für die Mindesthöhe eines Peaks an. Jeder Peak, der kleiner als dieses Minimum ist, wird nicht als Peak regis- triert. Area reject Dieser Wert gibt den Schwellenwert für die Mindestfläche eines Peaks an. Jeder Peak, der eine kleinere Fläche als dieses Minimum hat, wird nicht als Peak registriert.
  • Seite 56 Integration Integrationsereignisse breite, während die Peaks im Verlauf einer Analyse breiter werden, es sei denn, die Funktion wurde mit einem zeitgesteuerten Ereignis deaktiviert. Die Aktualisierung der Peakbreite wird wie folgt gewichtet: 0,75 x (bestehende Peakbreite) + 0,25 x (aktuelle Peakbreite) Height Reject und Peak Width Sowohl die peak width als auch der height reject sind für den Integrationsvorgang sehr wichtig.
  • Seite 57 Integration Integrationsereignisse Abbildung 22 Anfangsereignisse verwenden Ein Peak wird nur integriert, wenn die Bedingungen von allen vier Inte- grationsparametern erfüllt sind. Mit der Peakbreite für Peak 3, dem Schwellenwert für die Fläche und der angezeigten Steigungsempfindlichkeit werden nur die Peaks 1, 3, 5 und 7 integriert. Peak 1 wird integriert, da alle vier Integrationsparameter zutreffen.
  • Seite 58 Integration Integrationsereignisse Tabelle 7 Schwellenwerte für die Höhe und Fläche Integrationsparameter Peak 1 Peak 2 Peak 3 Peak 4 Peak 5 Peak 7 Schwellenwert für die Höhe Darüber Darüber Darüber Darunter Darüber Darüber Schwellenwert für die Fläche Darüber Darunter Darüber Darunter Darunter Darüber...

  • Seite 59: Zeitgesteuerte Ereignisse

    Integration Integrationsereignisse Zeitgesteuerte Ereignisse OpenLAB CDS ChemStation Edition bieten einen Satz zeitgesteuerter Ereignisse zur Wahl zwischen den Integratormodi der internen Algorithmus- Basisliniendefinition und der Definition des Benutzers. Diese zeitgesteuerten Ereignisse können verwendet werden, um die Konstruktion der Basislinie mit zeitabhängigen Integrationsparametern zu optimieren, wenn die standardmäßige Konstruktion nicht ausreicht.
  • Seite 60 Integration Integrationsereignisse Basislinie bei Legt Punkte fest (Ein/Aus), zwischen denen der Integrator die Basislinie Talpunkten in jedem Tal zwischen Peaks neu festlegt. Basislinie halten Zwischen dem Einschalten des Ereignis "Basislinie halten" und dem Ausschalten des Ereignis "Basislinie halten" wird eine horizontale Basislinie auf der Höhe der festgelegten Basislinie gezeichnet.
  • Seite 61 Integration Integrationsereignisse Abbildung 23 „Set Baseline from Range“ (Festlegen der Basislinie eines Bereichs): Das Intervall des Basislinienbereichs wird durch eine Grauschattierung dargestellt Set Low Baseline Ähnlich wie Set Baseline from Range (Festlegen der Basislinie eines Bereichs), from Range mit reduziertem Wert, um die Basislinienunterschreitung möglichst gering zu (Festlegen der halten.
  • Seite 62 Integration Integrationsereignisse Automatische Integration Die Funktion Autointegrate liefert die Anfangswerte für die Anfangsereig- nisse. Dies ist besonders hilfreich bei der Einführung neuer Methoden. Sie beginnen mit einer Standardtabelle für Integrationsereignisse, die keine zeitgesteuerten Ereignisse enthält. Anschließend können Sie dann mit den von der Funktion zur automatischen Integration vorgeschlagenen allgemei- nen Einstellungen weiter optimieren.
  • Seite 63 Integration Integrationsereignisse Das Chromatogramm wird dann mit diesen abschließenden Werten für die Integrationsparameter erneut integriert und die Ergebnisse der Integration werden gespeichert. Parameter für die automatische Integration Die folgenden Parameter werden durch die Funktion zur automatischen Integration festgelegt: • Anfangssteigungsempfindlichkeit •...

  • Seite 64: Manuelle Integration

    Integration Manuelle Integration Manuelle Integration Dieser Integrationstyp ermöglicht Ihnen die Integration ausgewählter Peaks oder Peakgruppen. Mit Ausnahme des anfänglichen Schwellenwerts für die Fläche werden im Bereich der manuellen Integration die Software- Werte für Integrationsereignisse ignoriert. Wenn ein oder mehrere Peaks nach der manuellen Integration unterhalb des Schwellenwerts für die Fläche lie- gen, werden sie übergangen.
  • Seite 65 Integration Manuelle Integration Peak-Trenncodes für manuell integrierte Peaks Manuell integrierte Peaks werden im Integrationsreport mit dem Peakcode MM gekennzeichnet. Falls vor dem manuell integrierten Peak ein Peak vorhanden ist, dessen Ende durch die manuelle Integration verändert wird, trägt er den Code F (für „forced“...
  • Seite 66 Integration Manuelle Integration Bei der weiteren Überprüfung der nächsten Datendatei in der Navigation Table prüft die ChemStation auf ungesicherte manuelle Integrationsergeb- nisse und fragt, ob der Benutzer diese Ereignisse sichern möchte. Die manuellen Ereignisse, die bei der Überprüfung mittels der Navigation Table in der Datendatei gespeichert wurden, beeinflussen nicht die manuellen Integrationsereignisse, die während der Überprüfung im Batch gespeichert wurden.
  • Seite 67 Integration Manuelle Integration Falls das Kontrollkästchen Manual Events in der Integration Events Table der Methode ausgewählt ist, werden die manuellen Ereignisse der Methode immer angewendet, wenn eine Datendatei mit dieser Methode geladen wird. Wenn die Datendatei zusätzliche manuelle Ereignisse enthält, werden diese nach den Ereignissen aus der Methode angewendet.
  • Seite 68 Integration Manuelle Integration Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...

  • Seite 69: Peakidentifizierung

    Absolute Retentions-/Migrationszeit Korrigierte Retentions-/Migrationszeiten Einzelne Referenzpeaks Mehrere Referenzpeaks Peak-Qualifier Signalkorrelation Überprüfung der Qualifier Berechnung des Qualifier-Verhältnisses Identifizierungsprozess Erkennen des Referenzpeaks Erkennen der ISTD-Peaks Erkennen aller verbleibenden kalibrierten Peaks Klassifizierung nicht identifizierter Peaks Dieses Kapitel beschreibt die Konzepte der Peakidentifizierung. Agilent Technologies...

  • Seite 70: Was Ist Eine Peakidentifizierung

    Peakidentifizierung Was ist eine Peakidentifizierung? Was ist eine Peakidentifizierung? Die Peakidentifizierung ist die Identifizierung von Substanzen in einer unbekannten Probe aufgrund ihrer chromatographischen/elektropherogra- phischen Eigenschaften durch die Analyse einer bekannten Kalibrierprobe. Die Identifizierung von Substanzen ist die Voraussetzung zur Quantifizie- rung, wenn diese erforderlich ist.

  • Seite 71: Regeln Zur Peakübereinstimmung

    Peakidentifizierung Regeln zur Peakübereinstimmung Regeln zur Peakübereinstimmung Folgende Regeln werden zur Feststellung einer Übereinstimmung zwischen Peaks angewandt: • Wenn ein Probenpeak innerhalb des vorgegebenen Zeitfensters (Peak Matching Window) eines Peaks der Kalibriertabelle liegt, werden diesem die Attribute der Substanz der Kalibriertabelle zugeordnet. •...

  • Seite 72: Methoden Der Peakidentifizierung

    Peakidentifizierung Methoden der Peakidentifizierung Methoden der Peakidentifizierung Eine Übereinstimmung von Probenpeaks mit den Peaks in der Kalibrierta- belle der ChemStation- Software kann anhand verschiedener Methoden festgestellt werden. Absolute Retentions-/Migrationszeit Die Retentions- /Migrationszeit des Probenpeaks wird mit den erwarteten Retentions- /Migrationszeiten für jede Substanz in der Kalibriertabelle verglichen.
  • Seite 73 Peakidentifizierung Methoden der Peakidentifizierung Peak-Qualifier Zusätzlich zur Peakidentifizierung mittels Retentions- /Migrationszeiten können Peak- Qualifier zur Erzielung genauerer Ergebnisse verwendet werden. Wenn mehr als ein Peak im Retentions- /Migrationszeitfenster liegt, sollte die richtige Substanz über Qualifier ermittelt werden. Mengenbegrenzungen Die die im Dialogfeld Verbindungsdetails angegebenen Mengenbegrenzungen werden verwendet, um die Peakerkennung zu qualifizieren.

  • Seite 74: Absolute Retentions-/Migrationszeit

    Peakidentifizierung Absolute Retentions-/Migrationszeit Absolute Retentions-/Migrationszeit Zur Feststellung einer Peakübereinstimmung wird ein Retentions- / Migrationszeitfenster verwendet. Dieses Zeitfenster wird um die erwartete Retentions- /Migrationszeit für einen erwarteten Peak zentriert. Jeder Probenpeak, der innerhalb dieses Fensters liegt, wird zur Identifizierung dieser Substanz herangezogen. Abbildung 24 auf Seite 74 zeigt ein Retentions- bzw.
  • Seite 75 Peakidentifizierung Absolute Retentions-/Migrationszeit Zum Auffinden von Peaks werden drei Zeitfenstertypen benutzt. • Zeitfenster für Referenzpeaks, die nur auf Referenzpeaks angewendet wer- • Zeitfenster für Nicht- Referenzpeaks, die auf alle anderen kalibrierten Peaks angewendet werden • Spezielle Zeitfenster mit Werten für einzelne Substanzen, die im Dialogfeld Compound Details festgelegt werden.

  • Seite 76: Korrigierte Retentions-/Migrationszeiten

    Peakidentifizierung Korrigierte Retentions-/Migrationszeiten Korrigierte Retentions-/Migrationszeiten Die Übereinstimmung von Peaks auf der Grundlage absoluter Retentions- / Migrationszeiten ist leicht anwendbar, aber nicht immer zuverlässig. Einzelne Retentions- /Migrationszeiten können leichte Abweichungen aufgrund schwankender chromatographischer Bedingungen oder Methoden aufweisen. Als Folge davon können die Peaks außerhalb des Zeitfensters liegen und werden somit nicht identifiziert.
  • Seite 77 Peakidentifizierung Korrigierte Retentions-/Migrationszeiten Mehrere Referenzpeaks Die Korrektur der Retentions- /Migrationszeiten mit einem einzelnen Referenzpeak basiert auf der Annahme, dass die Abweichungen der aktuellen zu den erwarteten Retentions- /Migrationszeiten gleichmäßig und linear über den ganzen Analysenlauf verlaufen. Oftmals ändern sich bei langen Analysenzeiten die Retentions- /Migrationszeiten jedoch nicht einheitlich.

  • Seite 78: Peak-Qualifier

    Peakidentifizierung Peak-Qualifier Peak-Qualifier Viele Substanzen können mit mehreren Signalen detektiert werden. Grundsätzlich ist diese Methode auf alle Arten der Chromatographie anwendbar, die mit mehreren Detektoren oder mit Detektoren arbeiten, die über mehrere Signalausgänge verfügen. Sie wird aber hauptsächlich in der LC mit Multiwellenlängendetektoren oder Diodenarray- Detektoren eingesetzt.

  • Seite 79: Überprüfung Der Qualifier

    Peakidentifizierung Peak-Qualifier Der Peak- Qualifier weist einen anteiligen Response des Hauptpeaks auf. Die akzeptierten Grenzen des Response- Bereichs können in der Kalibriertabelle eingestellt werden, wenn die Option "Identification Details" (Identifizierungsdetails) aktiviert ist. Wenn das Verhältnis zwischen dem Hauptpeak- Qualifier Lambda und dem Qualifier- Peak, z.

  • Seite 80: Berechnung Des Qualifier-Verhältnisses

    Peakidentifizierung Peak-Qualifier Berechnung des Qualifier-Verhältnisses Wenn die Überprüfung der Qualifier für eine Substanz aktiviert ist, wird das Größenverhältnis des Qualifiers zum Hauptpeak gegenüber den kalibrierten Grenzwerten überprüft. Je nach der Einstellung unter "Specify Report" (Reporttyp auswählen) kann die Größe über die Höhe oder die Fläche ermittelt werden.

  • Seite 81: Identifizierungsprozess

    Peakidentifizierung Identifizierungsprozess Identifizierungsprozess Beim Versuch der Peakidentifizierung durchläuft die Software die inte- grierten Daten dreimal. Erkennen des Referenzpeaks Beim ersten Durchgang werden die Zeitreferenzpeaks identifiziert. Die Software sucht im Analysenlauf nach Retentions- /Migrationszeiten, die mit denen der Referenzpeaks in der Kalibriertabelle übereinstimmen. Ein Peak eines Analysenlaufs wird als Referenzpeak der Kalibriertabelle identifiziert, wenn dessen Retentions- /Migrationszeit innerhalb des angegebenen Fensters des Peaks aus der Kalibriertabelle liegt.

  • Seite 82: Klassifizierung Nicht Identifizierter Peaks

    Peakidentifizierung Identifizierungsprozess Erkennen aller verbleibenden kalibrierten Peaks Im dritten Durchgang werden alle anderen Peaks aus der Kalibriertabelle gesucht. Diese Nicht- Referenzpeaks der Kalibriertabelle werden über ihre Retentions- bzw. Migrationszeitfenster auf Übereinstimmung mit den Peaks des Analysenlaufs untersucht. Jeder kalibrierte Nicht- Referenzpeak ist in der Kalibiertabelle mit seiner eigenen Retentions- /Migrationszeit angegeben.

  • Seite 83: Kalibrierung

    Referenz zu Ihrer ChemStation Edition Kalibrierung Kalibrierkurve Gruppenkalibrierung Optionen für die Rekalibrierung Dieses Kapitel beschreibt die Kalibrierungsprinzipien in der ChemStation-Software. Agilent Technologies...

  • Seite 84: Kalibrierkurve

    Kalibrierung Kalibrierkurve Kalibrierkurve Bei einer Kalibrierkurve handelt es sich um eine grafische Darstellung von Mengen- und Responsedaten einer Substanz, die von einer bzw. mehreren Kalibrierprobe(n) erhalten wurden. In der Regel wird ein Aliquot der Kalibrierprobe injiziert. Dies führt zu einem Signal und man kann die Response mit Hilfe der Berechnung der Peakfläche oder Peakhöhe bestimmen, ähnlich der Abbildung 26 Seite 84.
  • Seite 85 Kalibrierung Kalibrierkurve Für jede Kalibrierstufe wird ein relativer Residualwert angezeigt. Er wird mit folgender Formel errechnet: wobei: relRES = relativer Residualwert in Prozent Die errechnete Response steht für den Punkt auf der Kalibrierkurve. Die Residuale Standardabweichung, die auf einigen Reports ausgedruckt ist, wird bei Auswahl von „Kalibriertabelle und Kurven Drucken"...

  • Seite 86: Gruppenkalibrierung

    Kalibrierung Gruppenkalibrierung Gruppenkalibrierung Gruppenkalibrierungen können für Substanzen verwendet werden, bei denen nur die Konzentrationen einer Gruppe von Substanzen, nicht aber die einzelnen Konzentrationen bekannt sind. Ein Beispiel dafür sind Isomere. Es werden vollständige Substanzgruppen kalibriert. Folgende Formel wurde benutzt: Kalibrierung wobei Conc die Konzentration der Substanzgruppe ist, die aus Substanz A und...

  • Seite 87: Optionen Für Die Rekalibrierung

    Kalibrierung Optionen für die Rekalibrierung Optionen für die Rekalibrierung Es gibt mehrere Möglichkeiten, die Werte für den Response in der Kalibriertabelle durch neue Kalibrierdaten zu ersetzen. Average Der Mittelwert aus allen Ergebnissen der Kalibrierläufe wird nach fol- gender Formel berechnet Floating Average Aus allen Kalibrierläufen wird ein gewichteter Mittelwert berechnet.
  • Seite 88 Kalibrierung Optionen für die Rekalibrierung Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...

  • Seite 89: Quantifizierung

    Analysenlauf 1: Kalibrierung Analysenlauf 2: Unbekannte Probe ISTD-Berechnung für kalibrierte Peaks ISTD-Berechnung nicht kalibrierter Peaks Dieses Kapitel beschreibt die Quantifizierung mit der ChemStation. Area%-, Height% und Norm%-Berechnungen, ESTD- und ISTD-Berechnungen sowie die Quantifizierung nicht identifizierter Peaks werden ausführlich beschrieben. Agilent Technologies...

  • Seite 90: Was Ist Quantifizierung

    Quantifizierung Was ist Quantifizierung? Was ist Quantifizierung? Nach Integration und Identifizierung der Peaks ist die Quantifizierung der nächste Analysenschritt. Bei der Quantifizierung wird mithilfe der Peakflä- che oder Peakhöhe die Konzentration einer Substanz in einer Probe ermit- telt. Eine quantitative Analyse besteht aus mehreren Schritten, die wie folgt zusammengefasst werden können: •...

  • Seite 91: Berechnungsmethoden In Der Quantifizierung

    Quantifizierung Berechnungsmethoden in der Quantifizierung Berechnungsmethoden in der Quantifizierung Die ChemStation bietet folgende Berechnungsmöglichkeiten zur Konzentrationsbestimmung der Substanz einer Mischung: • Prozentualer Anteil • Normalisierung • Externer Standard (ESTD) • ESTD% • Interner Standard (ISTD) • ISTD% Die Berechnungen zur Konzentrationsbestimmung einer Substanz in einer unbekannten Probe hängen vom Typ der Quantifizierung ab.

  • Seite 92: Korrekturfaktoren

    Quantifizierung Korrekturfaktoren Korrekturfaktoren Zur quantitativen Berechnung werden vier verschiedene Korrekturfaktoren eingesetzt: absoluter Responsefaktor, Multiplikator, Verdünnungsfaktor und Probenmenge. Diese Faktoren werden bei Kalibrierungen zur Korrek- tur von Detektorresponse- Abweichungen bei unterschiedlichen Proben- substanzen, Konzentrationen, Probenverdünnungen und Probenmengen sowie zur Umrechnung von Konzentrationseinheiten verwendet. Absoluter Responsefaktor Der absolute Responsefaktor einer Substanz ist definiert als Quotient der Substanzmenge und der gemessenen Fläche oder Höhe des Substanzpeaks...
  • Seite 93 Quantifizierung Korrekturfaktoren Probenmenge Bei ESTD%- oder ISTD%- Berechnungen werden in den ESTD- und ISTD- Reporten relative statt absoluter Werte angegeben. Das bedeutet, dass die Menge jeder Substanz als prozentualer Anteil an der Probengesamtmenge angegeben wird. Die Probenmenge dient in ESTD%- und ISTD%- Reporten zur Umrechnung der absoluten Menge der analysierten Substanzen in relative Werte.

  • Seite 94: Nicht Kalibrierte Berechnungsverfahren

    Quantifizierung Nicht kalibrierte Berechnungsverfahren Nicht kalibrierte Berechnungsverfahren Für nicht kalibrierte Berechnungsverfahren wird keine Kalibriertabelle benöti- Area% und Height% Die Berechnungsart Area% berechnet die Fläche jedes Peaks der Probe als prozentualen Anteil an der Gesamtfläche aller Peaks eines Analysenlaufes. Die Area%- Berechnung erfordert keine vorherige Kalibrierung und hängt in bestimmten Grenzen des Detektors nicht von der injizierten Probenmenge ab.

  • Seite 95: Kalibrierte Berechnungsverfahren

    Quantifizierung Kalibrierte Berechnungsverfahren Kalibrierte Berechnungsverfahren Die Methoden Externer Standard (ESTD), Normalisierung und Interner Standard (ISTD) erfordern Responsefaktoren und daher eine Kalibriertabelle. In der Kalibriertabelle ist die Konvertierung von Responsewerten in die Einheiten festgelegt, die für das gewählte Verfahren benötigt werden. ESTD-Berechnung Das ESTD- Verfahren ist das grundlegende Quantifizierungsverfahren, bei dem Standards und Proben unter identischen Bedingungen analysiert werden.
  • Seite 96 Quantifizierung ESTD-Berechnung Verdünnungsfaktor oder Probenmenge weiter bearbeitet werden, bevor sie im Report erscheint. Die Formel des ESTD- Verfahrens zur Berechnung der absoluten Menge der Substanz x lautet: wobei Response ist der Response der Substanz im Peak x; ist der Responsefaktor der Substanz x, gemäß: M ist der Multiplikator.
  • Seite 97 Quantifizierung ESTD-Berechnung Wenn der ESTD%- Report gewählt wird und die Probenmenge nicht Null ist, wird die relative Menge (in %) einer Substanz wie folgt berechnet: wobei Absolute Amount of x (Absolute Menge von x) analog zur oben gezeigten ESTD- Methode berechnet wird; Sample Amount (Probenmenge) dem Dialogfeld „Sample Information“...

  • Seite 98: Norm%-Berechnung

    Quantifizierung Norm%-Berechnung Norm%-Berechnung Bei der Normalisierungsmethode werden Responsefaktoren auf die Peakflächen oder - höhen angewendet, um Schwankungen der Detektorempfindlichkeit für verschiedene Probenbestandteile auszugleichen. Der Norm%- Report wird genauso berechnet wie der ESTD- Report, außer dass über einen zusätzlichen Rechenschritt die relativen Mengen anstelle der absoluten Mengen der Substanzen berechnet werden.

  • Seite 99: Istd-Berechnung

    Quantifizierung ISTD-Berechnung ISTD-Berechnung Die ISTD- Berechnung eliminiert die Nachteile des ESTD- Verfahrens durch Hinzufügen einer bekannten Menge einer Substanz als Normalisierungsfak- tor. Diese Substanz, der interne Standard, wird sowohl zu Kalibrier- als auch zu unbekannten Proben hinzugefügt. Die Software übernimmt die entsprechenden Responsefaktoren aus einer früheren Kalibrierung, die in der Methode gespeichert ist.

  • Seite 100: Analysenlauf 1: Kalibrierung

    Quantifizierung ISTD-Berechnung Bei einer Analyse mit internem Standard wird die Menge der relevanten Substanz über das Responseverhältnis der beiden Peaks auf die Menge an internem Standard bezogen. Bei einer ISTD- Kalibrierung mit zwei Analysenläufen erfolgt die Berechnung des korrekten Mengenverhältnisses einer bestimmten Substanz in einer unbekannten Probe in den folgenden Phasen: Analysenlauf 1: Kalibrierung 1 Die Kalibrierpunkte werden erstellt, indem für jede Stufe eines...

  • Seite 101: Istd-Berechnung Für Kalibrierte Peaks

    Quantifizierung ISTD-Berechnung Abbildung 28 Mengenverhältnis Analysenlauf 2: Unbekannte Probe 1 Zur Ermittlung des Responseverhältnisses der unbekannten Probe wird der Response der Substanz in der unbekannten Probe durch den Response des internen Standards in der unbekannten Probe dividiert. 2 Das Mengenverhältnis für die unbekannte Probe wird mit der Kurvenanpassung aus Schritt 2 oben und der Menge an internem Standard in der Probe ermittelt.

  • Seite 102: Istd-Berechnung Nicht Kalibrierter Peaks

    Quantifizierung ISTD-Berechnung der Responsefaktor für Substanz x ist. Die tatsächliche Menge des internen Standards in der Probe (Tats. Menge) ist der Wert, der im Dialogfeld „Probeninformationen“ (Kalibriereinstellun- gen) oder „Probeninformationen“ eingegeben wurde. M ist der Multiplikator. D ist der Verdünnungsfaktor. Ist der Reporttyp ISTD% ausgewählt, wird die relative Menge (in %) der Menge x in der Probe mit folgender Gleichung berechnet: ISTD-Berechnung nicht kalibrierter Peaks...
  • Seite 103 Quantifizierung ISTD-Berechnung Responsefaktors des unbekannten Peaks. Falls eine Kalibriertabelle erstellt wurde, können Sie unter Using Compound (Substanz verwenden) im Dialogfeld Calibration Settings (Kalibriereinstellungen) eine Substanz auswählen. Die Gleichungen zur Berechnung der Menge einer Substanz eines nicht kalibrierten Peaks x sind oben aufgeführt. Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...
  • Seite 104 Quantifizierung ISTD-Berechnung Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...

  • Seite 105: Systemeignungsevaluierung

    Tatsächliche Peakbreite Wx [min] Kapazitätsfaktor (USP), Kapazitätsverhältnis (ASTM) k' Tailingfaktor (USP) t Anzahl der theoretischen Trennböden pro Säule n Anzahl theoretischer TrennStufen pro Meter N [1/m] Leistungstest-Definitionen wobei Auflösung (USP, ASTM) R Auflösung (EP/JP) Rs Auflösung (ChemStation klassische Definitionen) Agilent Technologies...
  • Seite 106 Systemeignungsevaluierung ISTD-Berechnung Definitionen der Reproduzierbarkeit Probenmittelwert M Proben-Standardabweichung S Relative Standardabweichung RSD[%] (USP) Standardabweichung des Mittelwerts SM Konfidenzintervall CI Definitionen der Reproduzierbarkeit Korrelationskoeffizient Standardabweichung (S) Interner gespeicherter Doppelpräzisions-Zahlenzugriff In diesem Kapitel wird beschrieben, welche Funktionen die ChemStation ausführen kann, um die Leistung des Analysengeräts vor seiner Verwendung für die Probenanalyse sowie der Analysenmethode vor ihrer routinemäßigen Verwendung zu bewerten.

  • Seite 107: Systemeignungsevaluierung

    Systemeignungsevaluierung Systemeignungsevaluierung Systemeignungsevaluierung Die Evaluierung der Leistungsfähigkeit sowohl von Analysengeräten vor deren Einsatz für die Probenanalyse als auch von Analysenmethoden vor deren routinemäßigem Einsatz sind Bestandteil der guten Analysenpraxis. Es empfiehlt sich auch, die Leistungsfähigkeit von Analysensystemen vor und während Routineanalysen zu überprüfen. Die ChemStation- Software bietet Werkzeuge an, welche eine automatische Durchführung dieser drei Arten von Tests ermöglichen.
  • Seite 108 Systemeignungsevaluierung Systemeignungsevaluierung • Halbwertbreite des Peaks • Peak- Symmetrie • Peaktailing • Kapazitätsfaktor (k´) • Bodenzahlen • Auflösung zwischen Peaks • Selektivität gegenüber vorangehenden Peaks • Schräge • Überschuss Der Mittelwert, die Standardabweichung, die relative Standardabweichung und das Konfidenzintervall werden berechnet. Sie können wahlweise Grenzen für die Standardabweichung, die relative Standardabweichung oder das Konfidenzintervall für jeden dieser Parameter einstellen.
  • Seite 109 Systemeignungsevaluierung Systemeignungsevaluierung Ein typischer Testbericht zur Systemleistung enthält die folgenden Ergeb- nisse bezüglich der Leistungsfähigkeit: • Angaben zum Gerät • Angaben zu Säulen/Kapillaren • Analysenmethode • Informationen zur Probe • Informationen zur Datenerfassung • Signalbeschreibung und Bestimmung des Basislinienrauschens • Signal, gekennzeichnet entweder mit Retentions- /Migrationszeiten oder mit Namen der Verbindung Zusätzlich wird folgende Information für jede kalibrierte Verbindung im Chromatogramm generiert:...

  • Seite 110: Bestimmung Der Rauschhöhe

    Systemeignungsevaluierung Bestimmung der Rauschhöhe Bestimmung der Rauschhöhe Die Rauschhöhe wird aus den Daten eines Zeitintervalls im Chromatogramm/ Elektropherogramm bestimmt. Rauschen kann auf drei Arten beschrieben werden: • Als sechsfache Standardabweichung aus der linearen Regression der Drift • Als Peak- zu- Peak Wert (mit Driftkorrektur) •...

  • Seite 111: Bestimmung Des Rauschens Als Sechsfache Standardabweichung

    Systemeignungsevaluierung Bestimmung der Rauschhöhe Bestimmung des Rauschens als sechsfache Standardabweichung Die lineare Regression wird mit Hilfe aller Datenpunkte des gegebenen Zeitbereiches bestimmt (siehe “Lineare Kurvenanpassung” auf Seite 135). Das Rauschen ergibt sich nach folgender Formel: N = 6 × Std wobei N das Rauschen gemäß...
  • Seite 112 Systemeignungsevaluierung Bestimmung der Rauschhöhe Daraufhin wird mithilfe der folgenden Formel das Peak- zu- Peak- Rauschen ermittelt: N = I wobei N das Peak- zu- Peak- Rauschen ist, die mit der LSQ- Formel berechneten Datenpunkte sind, wobei der größte Intensitätspeak, und der kleinste Intensitätspeak in dem Zeitbereich ist.

  • Seite 113: Rauschbestimmung Nach Der Astm-Methode

    Systemeignungsevaluierung Bestimmung der Rauschhöhe Rauschbestimmung nach der ASTM-Methode Die ASTM Rauschbestimmung (ASTM E 685- 93) basiert auf dem von der American Society for Testing and Materials definierten Standardverfahren für Tests von Photometer- Detektoren mit variabler Wellenlänge, die in der Flüssigkeitschromatographie eingesetzt werden. In Abhängigkeit von der Größe des Zeitbereichs unterscheidet man drei verschiedene Arten von Rauschen.

  • Seite 114: Signal-Rauschen-Berechnung

    Systemeignungsevaluierung Bestimmung der Rauschhöhe Berechnung des Peak-to-Peak Rauschens in jedem Zyklus Es wird zunächst die Abweichung errechnet. Hierzu bestimmt man die lineare Regression unter Verwendung aller Datenpunkte innerhalb des Zeitbereichs (siehe “Lineare Kurvenanpassung” auf Seite 135). Die lineare Regressionslinie wird von allen Datenpunkten innerhalb des Zeitbereichs abgezogen, um somit das um die Abweichung (Drift) korrigierte Signal zu erhalten.
  • Seite 115 Systemeignungsevaluierung Bestimmung der Rauschhöhe • USP (entsprechend der Definition in der United States Pharmacopoeia): Das Rauschen wird anhand der Peak- zu- Peak- Formel berechnet. Die Daten für die Berechnung des Rauschens werden einem bestimmten Zeitintervall des aktuellen Signals entnommen. Wenn Sie mehrere Zeiti- ntervalle definiert haben, wird das dem Peak am nächsten gelegene ver- wendet.
  • Seite 116 Systemeignungsevaluierung Bestimmung der Rauschhöhe Abbildung 32 Signal-zu-Rausch Verhältnis Berechnung des Signal-Rauschen-Verhältnisses gemäß der EP-Definition Das Signal- Rauschen- Verhältnis (S/N) kann gemäß der Definition im Europäischen Arzneibuch berechnet werden. Das Signal- Rauschen- Verhältnis wird nach folgender Formel berechnet: S/N = 2H/h Wobei: H die Höhe des Peaks der entsprechenden Komponente des Chromato- gramms der vorgeschriebenen Referenzlösung ist,...
  • Seite 117 Systemeignungsevaluierung Bestimmung der Rauschhöhe Bestimmung des Rauschen-Bereichs Der Rauschen- Bereich im Referenzsignal wird nach einem der folgenden Algorithmen bestimmt • Wenn das Referenzsignal nicht lang genug ist: StartZeit - EndZeit < 20*W • StartZeit = Startzeit (des Referenzsignals) und • EndZeit = Endzeit (des Referenzsignals) •...

  • Seite 118: Drift Und Wanderung

    Systemeignungsevaluierung Bestimmung der Rauschhöhe Drift und Wanderung Die Drift wird als Steigung der linearen Regression definiert. Zunächst wird die Drift durch Bestimmung der linearen Regression aller Daten- punkte in dem Zeitbereich ermittelt (siehe “Lineare Kurvenanpassung” Seite 135). Zur Ermittlung des Drift- korrigierten Signals wird die lineare Regressionslinie von allen Datenpunkten des Zeitbereichs abgezogen.

  • Seite 119: Berechnung Der Peakasymmetrie Und -Symmetrie

    Systemeignungsevaluierung Berechnung der Peakasymmetrie und -symmetrie Berechnung der Peakasymmetrie und -symmetrie Asymmetrie Die ChemStation bestimmt das Asymmetrieverhältnis eines Peaks durch Vergleich der halben Breite des Peaks bei 5 % (siehe “Tailingfaktor (USP) t” auf Seite 126) oder 10 % (siehe nachstehende Gleichung) der Peakhöhe. f, 10 wobei Asymmetrie 10 %...
  • Seite 120 Systemeignungsevaluierung Berechnung der Peakasymmetrie und -symmetrie 0.5H + 1.5H 1.5H Peak symmetry = Wird kein Wendepunkt gefunden oder nur ein Wendepunkt berichtet, wird die Peaksymmetrie folgendermaßen berechnet: Peak symmetry = Abbildung 36 Berechnung des Peaksymmetriefaktors wobei: = Fläche des Schnitts = Zeitpunkt des Schnitts = Höhe des vorderen Wendepunkts = Höhe des hinteren Wendepunkts...

  • Seite 121: Formeln Und Berechnungsmethoden Zur Beurteilung Der Systemeignung

    Systemeignungsevaluierung Formeln und Berechnungsmethoden zur Beurteilung der Systemeignung Formeln und Berechnungsmethoden zur Beurteilung der Systemeignung Die ChemStation verwendet die folgenden Formeln zur Berechnung der verschiedenen Testegebnisse zur Systemeignung. Die Ergebnisse werden mithilfe der Reportvorlagen Performance (Leistung), Performance+Noise (Leistung + Rauschen), Performance+LibSearch (Leistung BibSuche), und Extended Performance (Erweiterte Leistung) angegeben.

  • Seite 122: Allgemeine Definitionen

    Systemeignungsevaluierung Allgemeine Definitionen Allgemeine Definitionen Totvolumen V = d wobei Durchmesser der Säule [cm] π Konstante, Verhältnis des Umfangs zum Durchmesser eines Kreises Länge der Säule [cm] Fraktion des Säulenvolumens, das nicht mit stationärer Phase ausgefüllt sondern für die mobile Phase verfügbar ist; Standardwert für f = 0,68 (für Hypersil) Retentionszeit einer nicht retardierten Substanz T (m) [min] (Andere Bezeichnung Totzeit oder Nullzeit) wobei...

  • Seite 123: Leistungstest-Definitionen

    Systemeignungsevaluierung Leistungstest-Definitionen Leistungstest-Definitionen Die Peakleistung kann für jeden integrierten Peak der geladen Daten berech- net werden, ebenso auch für neue, manuell integrierte Peaks. Das interaktive Tool Peakleistung berechnet die Peakeigenschaften und zeigt dies in der UI Statistische Momente wobei = Anzahl der Flächenschnitte = Wert (Response) des Flächenschnitts mit dem Index i = Intervall zwischen benachbarten Flächenschnitten = Zeit des ersten Flächenschnitts...

  • Seite 124: Statistische Momente, Schräge Und Exzess

    Systemeignungsevaluierung Leistungstest-Definitionen Statistische Momente, Schräge und Exzess Die statistischen Momente werden alternativ zur Beschreibung asymmetrischer Peakformen verwendet. Es existiert eine unendliche Anzahl statistischer Momente zu einem Peak, es werden jedoch nur die ersten fünf zur Beschreibung chromatographischer Peaks verwendet. Diese werden „0. Moment“, „1.

  • Seite 125: Tatsächliche Peakbreite W X [Min]

    Systemeignungsevaluierung Leistungstest-Definitionen Exzesses wird im Report „Leistung + Erweitert“ als dimensionsloser Wert präsentiert. Tatsächliche Peakbreite W [min] Basisbreite, 4 Sigma, wird erhalten, indem Tangenten durch die Wendepunkte gelegt werden, die die Basislinie schneiden (Tangentenpeakbreite). Breite bei 4,4 % der Höhe (Sigmabreite 5) Breite bei 5 % der Höhe (Tailing-Peakbreite), wird für den USP-Tailingfaktor verwendet Breite bei 50 % der Höhe (wahre Peakbreite bei halber Höhe oder 2,35 Sigma).
  • Seite 126 Systemeignungsevaluierung Leistungstest-Definitionen Tailingfaktor (USP) t Symmetriefaktor (JP) und Symmetriefaktor (EP) S sind identisch mit Tailingfaktor (USP) In HINWEIS Intelligente Reporterstellung stehen alle als „Peak_TailFactor“ zur Verfügung. Siehe auch “Reportausgabe der Faktoren des Arzneimittelbuchs in ChemStation” auf Seite 176. wobei = Abstand in Minuten zwischen der Peakfront und T , gemessen bei 5% der Peakhöhe = Peakbreite bei 5% der Peakhöhe [min]...
  • Seite 127 Systemeignungsevaluierung Leistungstest-Definitionen Anzahl der theoretischen Trennböden pro Säule n Tangentenmethode (USP, ASTM): wobei = Basisbreite [min] Halbwertsbreitenmethode (ASTM, EP, JP): wobei = Peakbreite in halber Peakhöhe [min] 5 Sigma-Methode wobei = Peakbreite bei 4,4 % der Peakhöhe [min] Statistische Methode: wobei Mx = x statistisches Moment...
  • Seite 128 Systemeignungsevaluierung Leistungstest-Definitionen Foley-Dorsey-Methode Bei asymmetrischen Peaks wird die Foley- Dorsey- Gleichung verwendet. Sie korrigiert bei der Berechnung der Bodenzahl das Peaktailing und die Verbreiterung. 41.7 T 1.25 + (max(A, B)/ min(A, B)) wobei • W = Peakbreite bei 10 % der Peakhöhe •...
  • Seite 129 Systemeignungsevaluierung Leistungstest-Definitionen Relative Retention (EP, JP) Relative Retention (angepasst) nach EP und der Trennfaktor nach JP wer- den mit der gleichen Formel berechnet: wobei = Retentionszeit des relevanten Peaks = Retentionszeit des Referenzpeaks = Totzeit Relative Retention (angepasst, EP) und Trennfaktor (JP) stehen in der intelligenten Reporterstellung als „RelativeRetTime_EP”...
  • Seite 130 Systemeignungsevaluierung Leistungstest-Definitionen Auflösung (EP/JP) Rs Methode der Halbwertsbreite (Auflösung wird in Leistungsreport verwendet) ChemStation berechnet die Auflösung (JP) und Auflösung (EP) gemäß der folgenden Definition: Rs = 1,18×(t )/ (W 0,5h1 0,5h2 Die Definition von Auslösung in USP unterscheidet sich von der Definition im Europäischen HINWEIS (EP) und im Japanischen (JP) Arzneimittelbuch.

  • Seite 131: Auflösung (Chemstation Klassische Definitionen)

    Systemeignungsevaluierung Leistungstest-Definitionen Auflösung (ChemStation klassische Definitionen) Methode der Halbwertsbreite 5 Sigma-Methode Statistische Methode: wobei = Mittlere Retentionszeit für Peak x (1. statistisches Moment) [min] = Basisbreite für Peak x [min] B(x) = Breite bei 4,4 % Höhe für Peak x [min] 4.4(x) = Breite bei 50% Höhe für Peak x [min] 50(x)

  • Seite 132: Definitionen Der Reproduzierbarkeit

    Systemeignungsevaluierung Definitionen der Reproduzierbarkeit Definitionen der Reproduzierbarkeit Für die statistische Betrachtung der Analysendaten mit Blick auf die Reproduzierbarkeit wird die Sequenz als eine kleine, zufällig aus einer unendlichen Anzahl möglicher experimenteller Ergebnisse ausgewählte Probe betrachtet. Um einen vollständigen Ergebnissatz zu erhalten, bräuchte man eine unbegrenzte Menge Probenmaterial und Zeit.

  • Seite 133: Proben-Standardabweichung S

    Systemeignungsevaluierung Definitionen der Reproduzierbarkeit Proben-Standardabweichung S Eine zufällige Probe der Größe N wird angenommen. Die Proben- Stan- dardabweichung S für die ausgewählte begrenzte Probe aus der großen Datenpopulation wird ermittelt durch Die Proben- Standardabweichung S unterscheidet sich in zwei Punkten von der Standardabweichung s für die gesamte Population: •...

  • Seite 134: Standardabweichung Des Mittelwerts S

    Systemeignungsevaluierung Definitionen der Reproduzierbarkeit Standardabweichung des Mittelwerts S M stellt den Probenmittelwert dar und S die Proben- [oder (N- 1)]- Standardabweichung. Die Standardabweichung S Probenmittelwert M wird folgendermaßen ermittelt Dies kann durch ein Beispiel verdeutlicht werden: Während die Retentionszeit einer bestimmten Substanz in einer Sequenz leicht vom berechneten Mittelwert abweichen kann, können sich die Daten aus einer anderen Sequenz, z.
  • Seite 135 Systemeignungsevaluierung Definitionen der Reproduzierbarkeit Die t- Verteilung (oder „Student- Verteilung“) muss bei kleiner Probenanzahl verwendet werden. Im Falle großer Probenanzahl differieren die Ergeb- nisse für die t- Verteilung und die Normalverteilung (Gauß) nicht mehr. Deshalb kann bei 30 oder mehr Proben stattdessen die Normalverteilung verwendet werden.
  • Seite 136 Systemeignungsevaluierung Definitionen der Reproduzierbarkeit Quadratische Kurvenanpassung Quadratische Funktion: y = a + (b * x) + (c * x Für die quadratische Kurvenanpassung sind mindestens drei Kalibrie- rungspunkte erforderlich. Wenn der Ursprung eingeschlossen wird oder bei forciertem Nulldurchgang sind zwei Punkte nötig. Berechnung der Koeffizienten für die quadratische Kurvenanpassung Die Koeffizienten ergeben sich aus dem nachstehenden simultanen line- aren Gleichungssystem.
  • Seite 137 Systemeignungsevaluierung Definitionen der Reproduzierbarkeit Als Matrixgleichung ausgedrückt: X2YW Zerlegung nach Crout: 1 U12 L32 L33 Mit Abkürzungen für die Werte: L11 = W U12 = L21 = XW U13 = L31 = X2W L22 = X2W - L21 * U12 X3W - L21 * U13 U23 = L32 = X3W - L31 * U12...
  • Seite 138 Systemeignungsevaluierung Definitionen der Reproduzierbarkeit Korrelationskoeffizient Der Korrelationskoeffizient (r) ist ein Maß für die Anpassung der Kalibrie- rungskurve zwischen den Datenpunkten. Er wird mit folgender Gleichung berechnet: - y ) * (Y - Y ) * wt - y ) - Y ) * wt ) * ((Y * wt...

  • Seite 139: Standardabweichung (S)

    Systemeignungsevaluierung Definitionen der Reproduzierbarkeit * wt wobei Gewichtung des Datenpunktes Mittelwerte der vorhergesagten Responses oder Mengen Vorhergesagte Response oder Menge (unter Verwendung der Kalibrierungskurve) Bei einem Forced Origin wird angenommen, dass die Punkte um Null zen- triert sind (gespiegelt zum dritten Quadranten) und die Mittelwerte durch Null ersetzt werden.

  • Seite 140: Interner Gespeicherter Doppelpräzisions-Zahlenzugriff

    Systemeignungsevaluierung Interner gespeicherter Doppelpräzisions-Zahlenzugriff Interner gespeicherter Doppelpräzisions-Zahlenzugriff Für Validierungszwecke kann eine manuelle Neuberechnung der ChemStation- Ergebnisse wie Kalibrierkurven, Korrelationskoeffizienten, theoretische Trennböden usw. notwendig sein. Dabei muss das in der ChemStation verwendete Zahlenformat berücksichtigt werden. Für alle in der ChemStation intern gespeicherte Zahlen wird der „C“ Datentyp DOUBLE verwendet.
  • Seite 141 Systemeignungsevaluierung Interner gespeicherter Doppelpräzisions-Zahlenzugriff Rohpeakinformation: • Retentionszeit • Fläche • Höhe • Breite (Integrator) • Symmetrie • Peak Startzeit • Peak Endzeit Verwenden Sie den Befehlszeileneintrag: DUMPTABLE CHROMREG, INTRESULTS,”C:\CHEM32\1\TEMP\INTRES.TXT” Verarbeitete Peakinformation: • Gemessene Retentionszeit • Erwartete Retentionszeit • Fläche • Höhe •...
  • Seite 142 Systemeignungsevaluierung Interner gespeicherter Doppelpräzisions-Zahlenzugriff • Auflösung - 5- Sigma (Erweiterter Leistungstest) • Auflösung - Statistisch (Erweiterter Leistungstest) Verwenden Sie den Befehlszeileneintrag: DUMPTABLE CHROMRES, PEAK,”C:\CHEM32\1\TEMP\PEAK.TXT” Verarbeitete Substanzinformation: • Berechnete Menge Verwenden Sie den Befehlszeileneintrag: DUMPTABLE CHROMRES, COMPOUND,”C:\CHEM32\1\TEMP\ COMPOUND.TXT” Kalibriertabelleninformation: • Stufenzahl •...

  • Seite 143: Ce-Spezifische Berechnungen

    Einleitung Berechnungen der effektiven Mobilität Berechnungen der relativen Mobilität Spezielle Reportstile für die Kapillarelektrophorese Korrigierte Peakflächen Systemeignungstest für die Kapillarelektrophorese Kapazitätsfaktor k’ CE-MSD Untergrundsubtraktion Dieses Kapitel ist nur relevant, wenn Sie die ChemStation zum Steuern von CE-Geräten verwenden. Agilent Technologies...

  • Seite 144: Art Der Reporterstellung

    CE-spezifische Berechnungen Art der Reporterstellung Art der Reporterstellung Bei Agilent OpenLAB CDS können Sie die zu verwendende Art der Reporterstellung wählen: die klassische ChemStation- Reporterstellung, die gegenüber der ChemStation B- Reporterstellung nicht verändert ist, oder die neuartige intelligente Reporterstellung. CE- spezifische Berechnungen können nur über die klassische ChemStation- Reporterstellung berichtet werden.

  • Seite 145: Kalibriertabellen

    CE-spezifische Berechnungen Kalibriertabellen Kalibriertabellen Es stehen Ihnen zur Erstellung Ihrer Kalibriertabelle vier verschiedene Kalibrierarten in der Dropdown- Liste zur Verfügung. Standardkalibrierung Die Standardkalibrierung basiert auf der Peakfläche oder - höhe. Wenn Sie Standard Calibration (Standardkalibrierung) wählen, können Sie die Option Calculate Signals Separately (Signale separat berechnen) oder Calculate with Corrected Areas (Mit korrigierten Flächen berechnen) wählen.

  • Seite 146: Kalibrierung Des Protein-Molekulargewichts

    CE-spezifische Berechnungen Kalibriertabellen Kalibrierung des Protein-Molekulargewichts Für die Protein molecular weight calibration ist ein Kalibrierstandard mit Komponenten mit bekannten Molekulargewichten und ein Referenzpeak erforderlich. Die Kalibriergleichung lautet wie folgt, wobei MW das Molekulargewicht ist die Migrationszeit des Referenzpeaks ist t die Migrationszeit ist und k die Koeffizienten der linearen Gleichung sind Die Kalibriertabelle enthält für alle Komponenten den Namen, die...

  • Seite 147: Kapillar-Isoelektrische Fokussierung

    CE-spezifische Berechnungen Kalibriertabellen Kapillar-isoelektrische Fokussierung Die capillary isoelectric focusing calibration (cIEF) erfordert einen Kalibrierstandard mit Standardproteinen bekannter isoelektrischer Punkte (pI). Die Kalibriergleichung lautet wie folgt, wobei pI der isoelektrische Punkt ist t die Migrationszeit ist und k die Koeffizienten der linearen Gleichung sind Die Kalibriertabelle enthält für alle Komponenten den Namen, die Migrationszeit und den pI (isoelektrischen Punkt).

  • Seite 148: Kalibrierung Unter Verwendung Der Mobilitätskorrektur

    CE-spezifische Berechnungen Kalibrierung unter Verwendung der Mobilitätskorrektur Kalibrierung unter Verwendung der Mobilitätskorrektur Einleitung Minimale Abweichungen an der Pufferzusammensetzung, der Temperatur des Analysenlaufs oder der Viskosität sowie der Adsorption an der Kapillarwand können sich auf den EOF auswirken und zu seiner Instabilität führen. Die sich daraus ergebende Änderung des EOF kann zu einer hohen Standardabweichung der Migrationszeit führen.

  • Seite 149: Berechnungen Der Effektiven Mobilität

    CE-spezifische Berechnungen Kalibrierung unter Verwendung der Mobilitätskorrektur Berechnungen der effektiven Mobilität Zusätzlich zu einem Referenzpeak umfassen die Anforderungen für die Korrektur der effektiven Mobilität einen neutralen Marker, welcher der Geschwindigkeit des elektroosmotischen Flusses (EOF) entspricht. Im Folgenden sind einige der gängigsten Marker und die dazugehörigen Wellenlängen aufgeführt: Tabelle 9 Gängige EOF-Marker Substanz...

  • Seite 150: Allgemein

    CE-spezifische Berechnungen Kalibrierung unter Verwendung der Mobilitätskorrektur Allgemein Die scheinbare Mobilität eines Probenpeaks wird durch die nachfolgende Gleichung definiert, wobei l die effektive Länge der Kapillare ist (die Länge vom Punkt der Injektion bis zum Punkt der Detektion) L die Gesamtlänge der Kapillare ist V(t) die durchschnittliche Spannung von der Zeit 0 bis zur Migrationszeit t des Peaks ist Die durchschnittliche Spannung wird entweder aus der gemessenen Span-...
  • Seite 151 CE-spezifische Berechnungen Kalibrierung unter Verwendung der Mobilitätskorrektur Die relative oder scheinbare Mobilität ist dann Die effektive oder tatsächliche Mobilität ist wobei ∝ die scheinbare Mobilität eines beliebigen Peaks ist ∝ die scheinbare Mobilität eines neutralen Markers ist Komponenten mit einer niedrigeren Geschwindigkeit als der des EOF (in der Regel Anionen) führen zu negativen Werten für die effektive Mobilität.

  • Seite 152: Berechnungen Der Relativen Mobilität

    CE-spezifische Berechnungen Kalibrierung unter Verwendung der Mobilitätskorrektur Die berechneten Werte werden für die Peakidentifizierung verwendet und ersetzen die Werte in der Kalibriertabelle. Neukalibrierung Die Migrationszeit des Referenzpeaks für die Mobilität wird verwendet, um den tatsächlichen Wert von µ zu berechnen: Anschließend wird die erwartete Migrationszeit der einzelnen Peaks ange- passt: Dann werden die Mobilitätswerte aktualisiert:...
  • Seite 153 CE-spezifische Berechnungen Kalibrierung unter Verwendung der Mobilitätskorrektur Der Unterschied ist, dass bei den Gleichungen für die relative Mobilität k sowohl als Zähler als auch als Nenner eines Bruchs erscheint, d. h., die Kapillarmaße können ignoriert werden. Der Faktor k wird wie folgt berechnet: wobei V(t) die durchschnittliche Spannung von der Zeit 0 bis zur Migrationszeit t des Peaks ist...

  • Seite 154: Spezielle Reportstile Für Die Kapillarelektrophorese

    CE-spezifische Berechnungen Spezielle Reportstile für die Kapillarelektrophorese Spezielle Reportstile für die Kapillarelektrophorese Der Agilent ChemStation für CE- Systeme wurde folgender Reportstil hinzuge- fügt: CE Mobility CE Mobility enthält quantitative Textergebnisse besonders zur scheinbaren Mobilität. Sie können diesen Reportstil nur verwenden, wenn Sie vor der Erfassung die Informationen zu den verwendeten Kapillaren eingegeben und das Spannungssignal gespeichert haben.

  • Seite 155: Korrigierte Peakflächen

    CE-spezifische Berechnungen Korrigierte Peakflächen Korrigierte Peakflächen Mit der Agilent ChemStation für CE- Systeme können Sie an Stelle der normalen Flächenberechnung korrigierte Peakflächen verwenden. Diese Flächen werden bei der Standardkalibrierung und in Reporten verwendet. Um diese Funktion zu aktivieren, wählen Sie Calculate with Corrected Areas, um eine Korrektur der Peakfläche basierend auf der Migrationszeit vorzu- nehmen.

  • Seite 156: Systemeignungstest Für Die Kapillarelektrophorese

    CE-spezifische Berechnungen Systemeignungstest für die Kapillarelektrophorese Systemeignungstest für die Kapillarelektrophorese Kapazitätsfaktor k’ Bei der Kapillarelektrophorese kann der Kapazitätsfaktor k’ nicht in allen Betriebsarten automatisch berechnet werden. Weitere Informationen hierzu finden Sie im Handbuch High Performance Capillary Electrophoresis. Einen Primer für die Formeln finden Sie ebenfalls in diesem Handbuch. Die in den Reporten aufgeführten Werte sind nur für die Agilent ChemStation für LC 3D- Systeme gültig, da die Agilent ChemStation für CE- Systeme dieselben Algorithmen wie die Agilent ChemStation für LC...

  • Seite 157: Ce-Msd

    CE-spezifische Berechnungen CE-MSD CE-MSD Untergrundsubtraktion Wenn Sie die Option Subtract Background (BSB) wählen, wird das zuletzt ausgewählte Massenspektrum von den einzelnen Punkten im aktuellen Elektropherogramm subtrahiert. Die sich daraus ergebenden Daten werden im selben Verzeichnis und mit demselben Namen wie die ursprüngliche Datendatei gespeichert, die Dateiendung lautet jedoch .BSB.
  • Seite 158 CE-spezifische Berechnungen CE-MSD Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...

  • Seite 159: Datenprüfung, Erneute Verarbeitung Und Batchüberprüfung

    Benutzeroberfläche Funktionen für die Überprüfung Kalibrierung in der Batchüberprüfung Batch-Reports Batch-Historie In diesem Kapitel werden die Möglichkeiten zur Datenprüfung und zur erneuten Verarbeitung von Sequenzen beschrieben. Darüber hinaus werden die Grundlagen zu Batchüberprüfung, Batchkonfiguration, Überprüfungsfunktionen und Batchreporterstellung dargestellt. Agilent Technologies...

  • Seite 160: Die Navigationstabelle Für Die Datenanalyse

    Sequenzdatenunterverzeichnisses an. Sie können die Navigation Table verwenden, um individuelle Läufe zu laden oder automatisch zwischen den geladenen Signalen zu blättern. Weitere Details finden Sie im Handbuch OpenLAB CDS ChemStation Edition, Grundlegende Konzepte und Arbeitsabläufe. Konfiguration der Navigationstabelle Die Navigationstabelle zeigt in Abhängigkeit der verfügbaren Datensätze die Informationen zu einer Datendatei an.
  • Seite 161 Datenprüfung, erneute Verarbeitung und Batchüberprüfung Die Navigationstabelle für die Datenanalyse Tabelle 10 Spalten der Navigationstabelle Spalten für einzelne Analysenläufe Spalten für Sequenzläufe Probeninfo Kalibrierstufe Probenmenge Probeninfo ISTD-Menge Probenmenge Multiplikator ISTD-Menge Verdünnung Multiplikator Verdünnung Datendatei Die Navigationstabelle enthält Standardfunktionen für die Tabellenkonfiguration, wie beispielsweise Sortier- und Drag- and- Drop- Optionen, um Spalten zu verschieben.

  • Seite 162: Symbolleiste Der Navigationstabelle

    Datenprüfung, erneute Verarbeitung und Batchüberprüfung Die Navigationstabelle für die Datenanalyse Symbolleiste der Navigationstabelle Die Navigation Table enthält zwei Werkzeugleisten, mit denen Sie entweder die Daten eines einzelnen Analysenlaufs bzw. einer Sequenz anzeigen oder die Sequenzdaten erneut verarbeiten können. Werkzeugleiste zur Datenprüfung Die Überprüfungsfunktionalität der Navigationstabelle ermöglicht Ihnen, die geladenen Signale automatisch oder manuell zu überprüfen.

  • Seite 163: Datenprüfung Mithilfe Der Navigationstabelle

    Datenprüfung, erneute Verarbeitung und Batchüberprüfung Die Navigationstabelle für die Datenanalyse Datenprüfung mithilfe der Navigationstabelle Die Daten werden im Neuberechnungsmodus geprüft, der durch Klicken in der Symbolleiste der Navigationstabelle aktiviert werden kann. Dies öffnet die Werkzeugleiste für den Neuberechnungsmodus. Sie können je nach erforderlichem Arbeitsablauf die Daten auf eine der folgenden Weisen überprüfen: 1 Prüfen Sie die Daten mit der Datenanalysemethode, die mit jeder...

  • Seite 164: Erneutes Verarbeiten Der Sequenz Mithilfe Der Navigationstabelle

    Datenprüfung, erneute Verarbeitung und Batchüberprüfung Die Navigationstabelle für die Datenanalyse Erneutes Verarbeiten der Sequenz mithilfe der Navigationstabelle Sequenzdaten, die mit ChemStation-Versionen bis B.01.03 erfasst wurden, müssen mit HINWEIS der Option reprocess in der Ansicht Method and Run Control erneut verarbeitet werden. Dasselbe gilt für Daten, die bei deaktivierter Unique Folder Creation mit der Version B.03.01 oder höher erfasst wurden.
  • Seite 165 Datenprüfung, erneute Verarbeitung und Batchüberprüfung Die Navigationstabelle für die Datenanalyse anschließend während der erneuten Verarbeitung auf alle Datendateien angewendet. Wenn Sie nun die aktualisierte Sequenzcontainermethode für die weitere Datenerfassung verwenden möchten, müssen Sie diese Methode aus dem Sequenzdatencontainer in einen der definierten Methodenpfade kopieren. Die neue/aktualisierte Methode ist dann im ChemStation- Explorer in der Methodenansicht als Mustermethode verfügbar.

  • Seite 166: Was Versteht Man Unter Batchüberprüfung

    Datenprüfung, erneute Verarbeitung und Batchüberprüfung Was versteht man unter Batchüberprüfung? Was versteht man unter Batchüberprüfung? Unter Batchüberprüfung versteht man die Möglichkeit, schnell einen ersten Überblick über die Ergebnisse einer Sequenz oder einer Auswahl von Analysenläufen zu erhalten. Dies ist vor allem bei großen Probenzahlen sehr zeitsparend.

  • Seite 167: Aktivieren Der Batchüberprüfungsfunktion Bei Verwendung Von Openlab Cds Mit Ecm

    Datenprüfung, erneute Verarbeitung und Batchüberprüfung Aktivieren der Batchüberprüfungsfunktion bei Verwendung von OpenLAB CDS mit ECM Aktivieren der Batchüberprüfungsfunktion bei Verwendung von OpenLAB CDS mit ECM Wenn Sie OpenLAB CDS mit ECM verwenden, ist die Funktion zur Batchüberprüfung standardmäßig nicht verfügbar. Um die Batchüberprüfung zu benutzen, muss diese Funktion durch einen Eintrag im Abschnitt [PCS] der Datei ChemStation.ini aktiviert werden.

  • Seite 168: Batchkonfiguration

    Datenprüfung, erneute Verarbeitung und Batchüberprüfung Batchkonfiguration Batchkonfiguration Als Batch bezeichnet man eine individuelle Auswahl von Datendateien, die mit einer benutzerdefinierten Methode verarbeitet werden. Dabei wird für alle Datendateien innerhalb eines Batches dieselbe Methode verwendet. Die Verarbeitungsschritte, die für jede zu bearbeitende Probe durchgeführt werden sollen, sind frei wählbar (Integration, Identifizierung/Quantifizierung, Reporterstellung).
  • Seite 169 Datenprüfung, erneute Verarbeitung und Batchüberprüfung Batchkonfiguration Substanztabelle Die Ergebnisse für die Substanzen werden in einer individuell definier- baren Substanztabelle dargestellt, deren Inhalt von den Probentypen der Batch- Tabelle abhängt: • Die Substanzliste enthält alle Substanzen, die in der Methode aufgeführt wurden, die in der Batchüberprüfung zum Einsatz kam •...

  • Seite 170: Benutzeroberfläche

    Datenprüfung, erneute Verarbeitung und Batchüberprüfung Batchkonfiguration Benutzeroberfläche Die Batchüberprüfung ermöglicht die Auswahl zwischen zwei Benutzeroberflächen: • die Standardoberfläche enthält eine Leiste mit Schaltflächen, die den Zugriff auf die meisten Batch- Menüeinträge ermöglichen, einschließlich der Batch- und Substanztabelle • eine minimale Benutzeroberfläche bietet eine ganz ähnliche Sym- bolleiste, wobei allerdings die Batch- und die Substanztabelle durch ein Feld ersetzt sind, das nur die Information für die festgelegte Batch- Tabelle enthält.

  • Seite 171: Funktionen Für Die Überprüfung

    Datenprüfung, erneute Verarbeitung und Batchüberprüfung Funktionen für die Überprüfung Funktionen für die Überprüfung Datendateien können auf zwei unterschiedliche Arten dargestellt werden: • manuell, indem aus der Tabelle ein darzustellender Lauf ausgewählt wird, • automatisch, mit festgelegten Intervallen zwischen den einzelnen Datendateien.

  • Seite 172: Batch-Reports

    Datenprüfung, erneute Verarbeitung und Batchüberprüfung Batch-Reports Batch-Reports Die benutzerkonfigurierbare “Batch- Tabelle” auf Seite 168 kann direkt auf dem Drucker, auf dem Bildschirm oder in einer Datei ausgegeben werden. Der Dateiname enthält ein frei wählbares Präfix, und die Datei kann in einem der folgenden Formate abgelegt werden: •...

  • Seite 173: Reportausgabe

    Referenz zu Ihrer ChemStation Edition Reportausgabe Was ist ACAML? Das ACAML-Schema Reportausgabe der Faktoren des Arzneimittelbuchs in ChemStation In diesem Thema wird das ACAML-Schema erläutert, das bei der intelligenten Reportausgabe der OpenLAB CDS-Software verwendet wird. Außerdem wird eine Referenz zum ACAML-Schema angegeben. Agilent Technologies...

  • Seite 174: Was Ist Acaml

    Reportausgabe Was ist ACAML? Was ist ACAML? ACAML, Die Agilent Common Analytical Markup Language ist eine Markup- Sprache zum Erfassen und Beschreiben analytischer Daten in der Chromatographie und Spektrometrie. ACAML dient der Beschreibung aller Datentypen in Analyseumgebungen. ACAML bietet einen gemeinsamen Standard von Agilent, der den problemlosen Austausch von Informationen zwischen verschiedenen Plattformen und Applikationen ermöglicht.

  • Seite 175: Das Acaml-Schema

    Reportausgabe Das ACAML-Schema Das ACAML-Schema Die Basis des ACAML- Schemas ist der XML- Industriestandard. Das ACAML- Schema ist streng typisiert: • um den Ansatz des standardisierten Datenaustauschs zu unterstützen • um ein unkontrolliertes Wachstum selbstdefinierter Typen zu verhin- dern, da dies eine automatisierte Weiterverarbeitung verkomplizieren oder unmöglich machen würde.

  • Seite 176: Reportausgabe Der Faktoren Des Arzneimittelbuchs In Chemstation

    Reportausgabe Reportausgabe der Faktoren des Arzneimittelbuchs in ChemStation Reportausgabe der Faktoren des Arzneimittelbuchs in ChemStation Faktoren aus der Peaktabelle gemäß Definition nach USP, EP und JP stehen zur Verwendung in ChemStation Reports zur Verfügung. Die nachstehende Tabelle gibt einen Überblick über die zur Verfügung stehenden Faktoren, ihre Definitionen und die Namen der jeweiligen Werte.
  • Seite 177 Reportausgabe Reportausgabe der Faktoren des Arzneimittelbuchs in ChemStation Tabelle 11 Werte aus dem Arzneibuch in der ChemStation-Reporterstellung Definition Klassische Intelligente Reporterstellung Reporterstellung (RTE) (RLE) Effizienz Effizienz Halbhöhenmethode Peak_TheoreticalPlates_EP N = 5,54 × t 0,5h für Trennböden Relative Relative Rr = t Peak_RelativeRetTime Retentions- Retentions-...
  • Seite 178 Reportausgabe Reportausgabe der Faktoren des Arzneimittelbuchs in ChemStation Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...

  • Seite 179: Überprüfung Des Systems

    Referenz zu Ihrer ChemStation Edition Überprüfung des Systems Ansichten für Überprüfung und Fehlerdiagnose Überprüfung des Systems Das Register „GLPsave“ Funktion „DAD Test“ (DAD-Test) Funktion „DAD-Test prüfen“ In diesem Kapitel werden die Verifizierungsfunktionen und die GLP-Verifizierungsfunktionen der ChemStation beschrieben. Agilent Technologies...

  • Seite 180: Ansichten Für Überprüfung Und Fehlerdiagnose

    Überprüfung des Systems Ansichten für Überprüfung und Fehlerdiagnose Ansichten für Überprüfung und Fehlerdiagnose Die ChemStation bietet, wenn dies die konfigurierten Instrumente ermöglichen, z. B. die Module der Agilent- Serie 1100/1200, zwei zusätzliche Ansichten für die Überprüfung und Diagnose. Weitere Informationen finden Sie in der Online- Hilfe. Überprüfung des Systems Die Systemüberprüfung ist ein Schlüsselbaustein in der Qualitätssicherung des Routinebetriebs eines analytischen Labors.
  • Seite 181 Überprüfung des Systems Ansichten für Überprüfung und Fehlerdiagnose Im Abschnitt "How To" des Online- Hilfesystems wird beschrieben, wie diese Aufgaben durchgeführt werden können. Während einer Überprüfung der ChemStation können Sie wählen, ob der gesamte Test oder nur Teile des Test durchlaufen werden sollen. Die Ergebnisse der Überprüfung werden zusammen mit der Methode und den Datendateien im Binärformat im Standardverzeichnis gespeichert: "C:\CHEM32\1\Verify".
  • Seite 182 Überprüfung des Systems Ansichten für Überprüfung und Fehlerdiagnose Quantifizierung der Substanzen Die Substanzen der Datendatei werden nochmals quantifiziert. Die Ergebnisse werden mit den Original- Integrationsergebnissen verglichen, die im Register "Verification" (Überprüfung) gespeichert sind. Wenn die Werte nicht übereinstimmen, gilt der Test als nicht bestanden. Drucken der Reporte Der Originalreport wird noch einmal gedruckt.
  • Seite 183 Überprüfung des Systems Ansichten für Überprüfung und Fehlerdiagnose Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...

  • Seite 184: Das Register „Glpsave

    Überprüfung des Systems Das Register „GLPsave“ Das Register GLPsave „ “ Das Register "GLPsave" wird am Ende jeder Analyse gespeichert, wenn diese Option in der Runtime- Checkliste ausgewählt ist. Es enthält folgende Informationen: • Signale • Logbuch • Tabelle mit den Integrationsergebnissen •...
  • Seite 185 Überprüfung des Systems Das Register „GLPsave“ Analyse unter Beweis stellen und die Berechtigung der Datenbewertung demonstrieren. Sie können zum Beispiel: • den Datenanalyseteil der Methode, die zum Zeitpunkt der Probenanalyse verwendet wurde, neu laden und ausdrucken, um nachzuweisen, dass die in den Ergebnissen dargestellte Datenanalyse für die Analyse in kei- ner Weise verändert wurde;...

  • Seite 186: Funktion „Dad Test" (Dad-Test)

    Überprüfung des Systems Funktion „DAD Test“ (DAD-Test) Funktion DAD Test (DAD-Test) „ “ In einem Labor mit GLP- Standard können Detektortests dazu verwendet werden, routinemäßig Systemüberprüfungen für ein Analyseninstrument durchzuführen. Der DAD- Test prüft die Funktionen Ihres Diodenarray- Detektors. Wenn Sie im Menü...

  • Seite 187: Funktion „Dad-Test Prüfen

    Überprüfung des Systems Funktion „DAD Test“ (DAD-Test) Funktion „DAD-Test prüfen“ Die Funktion Review DAD Test im Menü „Ansicht“ der Datenanalyse ermöglicht es Ihnen, die Datei DADTest.Reg jederzeit anzuzeigen. Die Datei wird durch eine Prüfsumme geschützt und als Binärcode verschlüsselt, damit sie nicht geändert werden kann. Sie können folgende Teile des DAD- Tests zur Ansicht auswählen: Show Holmium Stellt alle in der Anzeigetabelle des DAD- Tests angeführten Holmium-...
  • Seite 188 Software-Vokabular Software-Vokabular capillary isoelectric focusing calibration Kapillar-isoelektrische Fokussierung all valleys Floating Average CE Mobility Alle Täler Fließender Mittelwert (Floating CE Mobilität Average) Apply Manual Events from Method Classical Baseline Tracking (no penetra- Forced Origin Verwenden der manuellen Ereignisse tions) aus der Methode forcierten Nulldurchgang Classical Baseline Tracking (no penet- Area reject...
  • Seite 189 Software-Vokabular protein molecular weight calibration Sequence Output Kalibrierung des Protein-Molekularge- Sequenzausgabe Last Result Mode wichts Sequence Parameters Letztes-Ergebnis-Modus Protein molecular weight calibration Sequenzparameter Kalibrierung des Protein-Molekularge- Sequence Summary Parameters wichts Sequenzübersichtsparameter Manual Events Sequence Table Manuelle Ereignisse Sequenztabelle Manual Integration Quantitation Settings Shoulder detection manuelle Integration...
  • Seite 190 Software-Vokabular Unique Folder Creation Erstellung eindeutiger Ordner EIN Update Manual Events of Method Aktualisierung der manuellen Ereig- nisse in der Methode Use Sequence Table Information Informationen aus Sequenztabelle ver- wenden Valley Valley Height Ratio Tal-zu-Höhe-Verhältnis With method Mit Methode Referenz zu Ihrer ChemStation Edition...
  • Seite 191 Index Index Standardabweichung Formeln für die Systemeignung Ableitung Peakbreite Absolut Formeln zur Systemeignung Retentionszeit Anzahl der Trennböden Analoges Signal Dateiformate Regressionsanalyse anfängliche Basislinie Batch-Report relative Retention Anfangspeakbreite Datendatei Standardabweichung Anpassungskriterien Datenerfassung Totvolumen Anzahl der Trennböden Digitales Signal Formeln Area% Allgemeine Definitionen Berechnung Leistungstest-Definitionen Auflösung...
  • Seite 192 Index Kalibrierkurve Beschreibung einer Optimierung der Integration Rauschbestimmung nach ASTM Was ist das? Rauschbestimmung Kalibrierung ASTM Einstelllungen Referenzfenster Peakanfang Kapazitätsfaktor Referenzpeaks Peakanpassung im Anstieg Kapazitätsverhältnis mehrere Peakbreite Konfidenzintervall Regressionsanalyse bei Höhe x% Korrelationskoeffizient Relative Retention Tangente Kurve relative Peakende Kalibrierung Retentionszeit Peakerkennung Reportausgabe...
  • Seite 193 Index Signal Monitor USP, Tailingfaktor Standardabweichung Definition des Mittelwerts Verdünnungsfaktor Probe Relative Residuale Standard Werte aus dem Arzneimittelbuch Extern Startzeit Statistische Momente Zeitfenster Status Retention/Migration Gerät zeitgesteuerte Ereignisse Steigungsempfindlichkeit Symmetriefaktor Systemeignung Grenzen Mit Statistik System Meldungen Tailingfaktor t tangentiale Anpassung Anpassungsmodi Totvolumen t-Verteilung...

  • Seite 194: Inhalt Dieses Buchs

    Inhalt dieses Buchs Dieses Handbuch enthält Referenzinformationen zu den Funktionsprinzipien, Berechnungen und Datenanalysealgorithmen, die in Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition verwendet werden. Diese Informationen können von Validierungsspezialisten für die Planung und Ausführung von Systemvalidierungsaufgaben verwendet werden. © Agilent Technologies 2010-2016...

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