Verwandte Anleitungen für HACH LANGE LZV 570
Inhaltszusammenfassung für HACH LANGE LZV 570
- Seite 1 DOC022.72.00730.APR06 Zusatzsoftware LZV 570 Brauerei-Analytik DR 5000 Bedienungsanleitung April 2006 Ausgabe 2 © Hach Company, 2006. Alle Rechte vorbehalten. Gedruckt in Deutschland. CK/SK...
- Seite 3 Inhaltsverzeichnis Kapitel 1 Allgemeine Informationen ........................5 1.1 Sicherheitshinweise ............................5 1.1.1 Bedeutung von Hinweisen ........................5 1.2 Installationshinweise ............................5 1.3 Wichtige Instruktionen zur Bedienungsanleitung ....................6 1.3.1 Chemische und biologische Sicherheit ..................... 6 1.4 Einführung ................................7 1.5 Auswahl eines gespeicherten Tests ........................7 1.6 Verzeichnis der Abkürzungen ..........................
- Seite 4 Inhaltsverzeichnis 2.11 Vicinale Diketone (Diacetyl, 2,3-Pentandion) ....................42 2.11.1 Arbeitsgang vicinale Diketone ....................... 44 2.11.1.1 Durchführung des Tests vicinale Diketone mit dem Sipper Modul ........... 44 2.12 Eisen ................................45 2.12.1 Arbeitsgang Eisen ..........................46 2.12.1.1 Durchführung des Tests vicinale Diketone mit dem Sipper Modul ........... 47 Kapitel 3 Ersatzteile und Zubehör ........................
- Seite 5 Kapitel 1 Allgemeine Informationen 1.1 Sicherheitshinweise Bevor Sie die Software installieren, empfehlen wir Ihnen, dieses Handbuch sorgfältig zu lesen. Beachten Sie bitte alle Informationen, die mit Gefahr bzw. Hinweis gekennzeichnet sind. Neben den Hinweisen in dieser Bedienungsanleitung müssen die allgemeinen nationalen Sicherheits- und Unfallverhütungsvorschriften des Landes vom Betreiber berücksichtigt werden.
- Seite 6 Allgemeine Informationen 1.3 Wichtige Instruktionen zur Bedienungsanleitung Urheberrechte Das Urheberrecht an dieser Bedienungsanleitung verbleibt bei dem Hersteller. Sie enthält Vorschriften und Hinweise, die weder vollständig noch teilweise • vervielfältigt • verbreitet • zu Zwecken des Wettbewerbs unbefugt verwertet oder anderweitig mitgeteilt werden dürfen. 1.3.1 Chemische und biologische Sicherheit GEFAHR Das Arbeiten mit chemischen Proben, Standards und...
- Seite 7 Allgemeine Informationen 1.4 Einführung Die Zusatz-Software Brauerei-Analytik LZV 570 ist eine Zusammenstellung aller spektralphotometrischer Applikationen, die für die Brauerei-Analytik relevant sind. Die Arbeitsvorschriften sind den MEBAK-Handbüchern entnommen. Die Vorschriften beziehen sich in der Regel auf den Stand der 4. Auflage von 2002. Für viele Analysen bietet sich das Sippermodul zur komfortablen Durchführung des Tests an.
- Seite 8 Allgemeine Informationen 1.7 Literatur MEBAK Brautechnische Analysenmethoden Methodensammlung der Mitteleuropäischen Brautechnischen Analysenkommision (MEBAK) Herausgegeben vom Vorsitzenden Dr. Heinrich Pfenninger Selbstverlag der MEBAK D-85350 Freising-Weihenstephan 4. Auflage, 2002...
- Seite 9 Kapitel 2 Arbeitsvorschriften 2.1 Bittereinheiten (EBC-Methode) Prinzip Die Bitterstoffe, hauptsächlich Iso-α-Säuren, werden mit Iso-Oktan aus der angesäuerten Probe extrahiert und die Konzentration im Auszug spektralphotometrisch bestimmt. Anwendungsbereich Bier, Würzen Messbereich 10–40 BE (Bier) 20–60 BE (Würze) Zubehör • Zentrifugengläser mit lösungsmitteldichten Verschlüssen, 35 ml •...
- Seite 10 Arbeitsvorschriften Angabe der Ergebnisse Bittereinheiten (BE) ohne Dezimalen Genauigkeit r = -0,36 + 0,05 m R = 0,72 + 0,14 m Normwerte Bier: 10 - 40 BE, je nach Art, Sorte, Typ und Herkunft Würze: 20 - 60 BE, je nach Bier und Bitterstoffausnützung Literatur MEBAK Brautechnische Analysenmethoden 4.
- Seite 11 Arbeitsvorschriften 2.1.2 Arbeitsgang Bittereinheiten in Würze 1. Proben entsprechend der Arbeitsvorschrift vorbereiten. 2. Wählen Sie Gespeicherte Programme im "Hauptmenü". Testnummer 803 anwählen. 3. Blindwert (siehe Probenvorbereitung) in den Küvettenschacht einsetzen. Küvettenschacht schließen. Tippen Sie auf Null. 4. Anschließend die Analysenküvette mit dem vorbereiteten Iso-Oktan in den Küvettenschacht einsetzen und Küvettenschacht schließen.
- Seite 12 Arbeitsvorschriften 2.2 Gesamtpolyphenole (EBC-Methode) Prinzip Polyphenole reagieren mit Eisen(III)-Ionen in alkalischer Lösung unter Bildung gefärbter Eisenkomplexe; die entstehende bräunliche Färbung wird spektralphotometrisch gemessen. Anwendungsbereich Bier, Würzen Messbereich 0–800 mg/l Zubehör • Zentrifuge • Spektralphotometer, 600 nm • 10 mm Rechteckküvette OS Reagenzien •...
- Seite 13 Arbeitsvorschriften 8. Blindwert a. 10 ml Probe (Bier durch Schütteln von Kohlendioxid befreien trübe Würze oder Biere durch Zentrifugieren klären) in einen 25 ml Messkolben dosieren b. 8 ml CMC-EDTA-Lösung zufügen und gut mischen c. 0,5 ml verdünnte Ammoniaklösung zufügen und gut mischen d.
- Seite 14 Arbeitsvorschriften Hinweis: Analyse weiterer Proben: Arbeitsgang ab Punkt 3. wiederholen, das heißt, jede Probe erfordert einen spezifischen Blindwert. 2.2.1.1 Durchführung des Tests Gesamtpolyphenole (EBC-Methode) mit dem Sipper Modul Informationen zur Installation, Modul Konfigurationen und Probenaufgabe des Sipper Moduls entnehmen Sie bitte der Bedienungsanleitung der DR 5000 Spektralphotometer 15.3.3 Installation des Sipper Moduls ab Seite 139...
- Seite 15 Arbeitsvorschriften 2.3 Reduktionsvermögen (Spektralphotometrische Methode) Das Reduktionsvermögen ist ein Maß für die im Bier vorhandenen, schnell reduzierenden Substanzen. Reduktone kommen im Bier in relativ geringer Menge vor, haben jedoch eine große Bedeutung für die chemisch-physikalische, die biologische und die geschmackliche Stabilität. Prinzip Reduktone reduzieren innerhalb einer gewissen Zeitspanne eine bestimmte Menge von Tillmanns-Reagenz...
- Seite 16 Arbeitsvorschriften 2. In ein Reagenzglas mit Glasstopfen 10 ml entkohlensäuertes Bier pipettieren und bei leicht geneigtem Glas 0,25 ml 0,005 M DPI-Lösung zufließen lassen. 3. Unverzüglich das Reagenzglas verschließen und durch zweimaliges Umkippen mischen, nach erstem Umkippen Stoppuhr in Gang setzen. 4.
- Seite 17 Arbeitsvorschriften Hinweis: Analyse weiterer Proben: Arbeitsgang ab Punkt 3. wiederholen, das heißt, jede Probe erfordert einen spezifischen Blindwert. 2.3.1.1 Durchführung des Tests Reduktionsvermögen mit dem Sipper Modul Informationen zur Installation, Modul Konfigurationen und Probenaufgabe des Sipper Moduls entnehmen Sie bitte der Bedienungsanleitung der DR 5000 Spektralphotometer 15.3.3 Installation des Sipper Moduls ab Seite 139 2.4 Anthocyanogene (Methode Harris und Ricketts)
- Seite 18 Arbeitsvorschriften • 10 mm Rechteckküvette OS Reagenzien • MN-Polyamid SC 6 • Lösung 1: n-Butanol / 37%ige Salzsäure 5+1 (V/V) • Lösung 2: 120 mg Eisen(II)-sulfat (FeSO x 7 H O) in 100 ml Lösung 1 auflösen Probenvorbereitung 1. Würzen und Jungbiere 10 min bei 3000 Upm zentrifugieren 2.
- Seite 19 Arbeitsvorschriften 2.4.1 Arbeitsgang Anthocyanogene 1. Proben entsprechend der Arbeitsvorschrift vorbereiten. 2. Wählen Sie Gespeicherte Programme im ”Hauptmenü". Testnummer 805 anwählen. 3. Blindwert (siehe Probenvorbereitung) in den Küvettenschacht einsetzen. Küvettenschacht schließen. Tippen Sie auf Null. 4. Anschließend die Analysenküvette mit vorbereiteter Probe in den Küvettenschacht einsetzen und Küvettenschacht schließen.
- Seite 20 Arbeitsvorschriften 2.5 Bierfarbe (Spektralphotometrische EBC-Methode) Prinzip Bei dieser Methode versucht man subjektive Einflüsse des menschlichen Auges sowie Unterschiede im Farbeindruck beim Vergleich der Bierproben mit der Farbscheibe zu eleminieren. Diese apparative Methode gilt als offizielle Bezugsmethode. Die Extinktion wird in einer 10 mm Rechteckküvette bei einer Wellenlänge von genau 430 nm gemessen.
- Seite 21 Arbeitsvorschriften 2.5.1 Arbeitsgang Bierfarbe 1. Proben entsprechend der Arbeitsvorschrift vorbereiten. 2. Wählen Sie Gespeicherte Programme im ”Hauptmenü". Testnummer 806 anwählen. 3. Blindwert (dest. Wasser) in den Küvettenschacht einsetzen. Küvettenschacht schließen. Tippen Sie auf Null. 4. Anschließend die Analysenküvette mit vorbereiteter Probe in den Küvettenschacht einsetzen und Küvettenschacht schließen.
- Seite 22 Arbeitsvorschriften 2.6 Freier Amino-Stickstoff (Ninhydrin-Methode nach EBC) Prinzip Die Untersuchungslösung wird bei pH 6,7 mit Ninhydrin erhitzt und die entstehende Farbe bei 570 nm gemessen. Die Methode erfaßt die Aminosäuren, Ammoniak und zusätzlich die endständigen Alpha-Amino-Gruppen der Peptide und Proteine. Prolin wird bei der verwendeten Wellenlänge teilweise mitbestimmt.
- Seite 23 Arbeitsvorschriften 5. Reagenzglas mit Glasstopfen locker verschließen, um Verdampfungsverluste zu vermeiden. 6. Exakt 16 min in kochendem Wasserbad erhitzen, anschließend 20 min im Wasserbad von 20 °C abkühlen. 7. 5 ml Verdünnungslösung zugeben. 8. Extinktion innerhalb von 30 min in einer 10 mm Rechteckküvette bei 570 nm gegen den gleichermaßen behandelten Blindwert (H O + Farbreagenz) messen.
- Seite 24 Arbeitsvorschriften 2.6.1 Arbeitsgang Freier Amino Stickstoff (FAN) in hellen Würzen 1. Blindwerte, Standardlösungen und Probe jeweils dreimal entsprechend der Arbeitsvorschrift vorbereiten. 2. Wählen Sie Gespeicherte Programme im ”Hauptmenü". Testnummer 807 anwählen. 3. Nulllösung (dest. Wasser) in den Küvettenschacht einsetzen. Küvettenschacht schließen. Tippen Sie auf Null. 4.
- Seite 25 Arbeitsvorschriften 2.6.2 Arbeitsgang Freier Amino Stickstoff (FAN) in hellem Bier 1. Blindwerte, Standardlösungen und Probe jeweils dreimal entsprechend der Arbeitsvorschrift vorbereiten. 2. Wählen Sie Gespeicherte Programme im ”Hauptmenü". Testnummer 808 anwählen. 3. Nulllösung (dest. Wasser) in den Küvettenschacht einsetzen. Küvettenschacht schließen. Tippen Sie auf Null. 4.
- Seite 26 Arbeitsvorschriften 2.6.3 Arbeitsgang Freier Amino Stickstoff (FAN) in dunklen Würzen 1. Blindwerte, Standardlösungen und Probe jeweils dreimal entsprechend der Arbeitsvorschrift vorbereiten. 2. Wählen Sie Gespeicherte Programme im ”Hauptmenü". Testnummer 816 anwählen. 3. Nulllösung (dest. Wasser) in den Küvettenschacht einsetzen. Küvettenschacht schließen. Tippen Sie auf Null. 4.
- Seite 27 Arbeitsvorschriften 2.6.3.1 Durchführung des Tests Freier Amino Stickstoff in dunklen Würzen mit dem Sipper Modul Informationen zur Installation, Modul Konfigurationen und Probenaufgabe des Sipper Moduls entnehmen Sie bitte der Bedienungsanleitung der DR 5000 Spektralphotometer 15.3.3 Installation des Sipper Moduls ab Seite 139 2.6.4 Arbeitsgang Freier Amino Stickstoff (FAN) in dunklen Bieren 1.
- Seite 28 Arbeitsvorschriften 8. Das Ergebnis FAN wird in mg/l angezeigt. Hinweis: Hinweis: Analyse weiterer Proben: Arbeitsgang ab Punkt 7. wiederholen. 2.6.4.1 Durchführung des Tests Freier Amino Stickstoff in dunklen Bieren mit dem Sipper Modul Informationen zur Installation, Modul Konfigurationen und Probenaufgabe des Sipper Moduls entnehmen Sie bitte der Bedienungsanleitung der DR 5000 Spektralphotometer 15.3.3 Installation des Sipper Moduls ab Seite 139...
- Seite 29 Arbeitsvorschriften 2.7 Wasserdampfflüchtige Phenole Der Grad der Räucherung von Whisky-Malzen wird durch die Bestimmung von wasserdampfflüchtigen Phenolen ermittelt. Für die Bierherstellung werden Rauchmalze nur in geringem Umfang für Rauchbiere, eine fränkische Spezialität, benötigt. Technische Störungen während des Darrprozesses können aber dazu führen, dass Malze, die für normale Biere zur Verarbeitung gelangen, einen Rauchgeschmack aufweisen, der dann im fertigen Bier festzustellen ist, und vom Käufer beanstandet wird.
- Seite 30 Arbeitsvorschriften • Kaliumhexacyanoferrat(III), K [Fe(CN) ], 8%: täglich frisch ansetzen • Phenolstandardlösung: 1,000 g Phenol in H O zu 1000 ml lösen (1ml = 1mg). Die Lösung muss klar und farblos sein. Von dieser Lösung Verdünnungen zum Aufstellen der Eichkurve zwischen 0,02 und 0,1 mg/l bei Bedarf frisch zubereiten.
- Seite 31 Arbeitsvorschriften m. Chloroformextrakt (vorbereitetes Destillat) in 40 mm Rechteckküvette bei 460 nm gegen vorbereiteten Blindwert messen, bei dem anstelle des Destillates 300 ml O nach Vorschrift behandelt worden sind 3. Eichwerte a. Mit Phenolstandardlösungen von 0,02–0,1 mg/l (300 ml einsetzen) Wasserdampfdestillation durchführen und wie oben beschrieben umsetzen Angabe der Ergebnisse In mg/kg mit zwei Dezimalen (bzw.
- Seite 32 Arbeitsvorschriften Hinweis: Analyse weiterer Proben: Arbeitsgang ab Punkt 4. wiederholen. 2.7.1.1 Durchführung des Tests wasserdampfflüchtige Phenole mit dem Sipper Modul Informationen zur Installation, Modul Konfigurationen und Probenaufgabe des Sipper Moduls entnehmen Sie bitte der Bedienungsanleitung der DR 5000 Spektralphotometer 15.3.3 Installation des Sipper Moduls ab Seite 139.
- Seite 33 Arbeitsvorschriften • Jodlösung, 0,02N (täglich neu aus der Stammlösung herstellen) • Phosphatpufferlösung, 0,1M, pH 3,5: 0,1M KH -Lösung mit 0,1M Phosphorsäure auf pH 3,5 einstellen Probenvorbereitung 1. 10,0 ml zentrifugierte Würze oder von Kohlendioxid befreites Bier in Zentrifugenglas pipettieren. 2. 40,0 ml Ethanol zugeben und 10 min maschinell schütteln. 3.
- Seite 34 Arbeitsvorschriften 2.8.1 Arbeitsgang photometrische Jodprobe 1. Proben und Jodblindwert entsprechend der Arbeitsvorschrift vorbereiten. 2. Wählen Sie Gespeicherte Programme im ”Hauptmenü". Testnummer 810 anwählen. 3. Blindwert (Phosphatpuffer) in den Küvettenschacht einsetzen. Küvettenschacht schließen. Tippen Sie auf Null. 4. Leerwertküvette (siehe Probenvorbereitung) mit dem vorbereiteten Jodblindwert in den Küvettenschacht einsetzen und Küvettenschacht schließen.
- Seite 35 Arbeitsvorschriften 2.9 Thiobarbitursäurezahl (TBZ) Die Thiobarbitursäurezahl gilt als summarische Kenngröße für die thermische Belastung von Malz und Würze. Sie ist eine Kennzahl, die außer 5-Hydroxymethylfurfural (HMF) eine Vielzahl von Produkten der Maillard-Reaktion und andere organische Verbindungen erfaßt. Prinzip Die Untersuchungsprobe wird mit essigsaurer Thiobarbitursäurelösung in Reaktion gebraucht und die entstandene Gelbfärbung spektralphotometrisch gemessen.
- Seite 36 Arbeitsvorschriften 4. Hauptwert a. 10 ml der verdünnten Probe mit 5 ml Thiobarbitursäure versetzen und schütteln. b. 70 min in ein Wasserbad von 70 °C stellen (direktes Sonnenlicht vermeiden, darauf achten, dass beim Einstellen der Reagenzgläser die Temperatur im Bad nur kurzfristig um 1–2 °C absinkt).
- Seite 37 Arbeitsvorschriften Hinweis: Analyse weiterer Proben: Arbeitsgang ab Punkt 4. wiederholen. 2.9.1.1 Durchführung des Tests Thiobarbitursäurezahl in Bier und Würze mit dem Sipper Modul Informationen zur Installation, Modul Konfigurationen und Probenaufgabe des Sipper Moduls entnehmen Sie bitte der Bedienungsanleitung der DR 5000 Spektralphotometer 15.3.3 Installation des Sipper Moduls ab Seite 139 2.9.2 Arbeitsgang Thiobarbitursäurezahl in Kongresswürze 1.
- Seite 38 Arbeitsvorschriften 2.9.2.1 Durchführung des Tests Thiobarbitursäurezahl in Kongresswürze mit dem Sipper Modul Informationen zur Installation, Modul Konfigurationen und Probenaufgabe des Sipper Moduls entnehmen Sie bitte der Bedienungsanleitung der DR 5000 Spektralphotometer 15.3.3 Installation des Sipper Moduls ab Seite 139...
- Seite 39 Arbeitsvorschriften 2.10 Iso-α- und α-Säuren Prinzip Die Bitterstoffe werden mit Iso-Oktan aus der angesäuerten Probe extrahiert, gewisse Störsubstanzen durch Waschen des Auszuges mit saurem Methanol entfernt und die Konzentration von Iso-α-Säuren sowie α-Säuren durch Messen der Extinktion in alkalischem Methanol bei 255 nm und 360 nm bestimmt. Anwendungsbereich Bier, Würze Messbereich...
- Seite 40 Arbeitsvorschriften 6. zum Trennen der Phasen und Brechen der Emulsion 5 min bei 3000 Upm zentrifugieren 7. die untere wäßrige Phase durch Absaugen mit einer Pipette abnehmen und verwerfen. Die Iso-Oktanphase mit so viel Natriumsulfat versetzen, dass diese nach kurzem kräftigen Schütteln klar ist 8.
- Seite 41 Arbeitsvorschriften 2.10.1 Arbeitsgang Iso-α- und α-Säuren 1. Proben und Blindwert entsprechend der Arbeitsvorschrift vorbereiten. 2. Wählen Sie Gespeicherte Programme im ”Hauptmenü". Testnummer 813 anwählen. 3. Blindwertküvette (siehe Probenvorbereitung) in den Küvettenschacht einsetzen. Küvettenschacht schließen. Tippen Sie auf Null. 4. Analysenküvette mit vorbereiteter Probe in den Küvettenschacht einsetzen und Küvettenschacht schließen.
- Seite 42 Arbeitsvorschriften 2.11 Vicinale Diketone (Diacetyl, 2,3-Pentandion) Beim Hefestoffwechsel entstehen im Verlauf der Gärung 2-Acetolactat und 2-Acetohydroxibutyrat. Durch Oxidation erfolgt eine Umwandlung in die vicinale Diketone Diacetyl (2,3 Butandion) und 2,3-Pentandion. Diacetyl kann aber auch als charakteristisches Stoffwechselprodukt bestimmter Mikroorganismen auftreten. Sobald der Schwellenwert überschritten ist, erhält das Bier ein Fehlaroma.
- Seite 43 Arbeitsvorschriften 4. Destillat in 25 ml Messkolben auffangen 5. je 10 ml des durchmischten Destillates in zwei 50 ml Erlenmeyerkolben pipettieren (Hauptwert, Blindwert) 6. Blindwert • 2,5 ml 4N Salzsäure zu dosieren 7. Hauptwert • 0,5 ml 1,2-Phenylendiaminlösung zu dosieren, mischen und 30 min im Dunkeln stehen lassen •...
- Seite 44 Arbeitsvorschriften 2.11.1 Arbeitsgang vicinale Diketone 1. Proben und Blindwert entsprechend der Arbeitsvorschrift vorbereiten. 2. Wählen Sie Gespeicherte Programme im ”Hauptmenü". Testnummer 815 anwählen. 3. Blindwertküvette (siehe Probenvorbereitung) in den Küvettenschacht einsetzen. Küvettenschacht schließen. Tippen Sie auf Null. 4. Analysenküvette mit dem vorbereiteten Hauptwert in den Küvettenschacht einsetzen und Küvettenschacht schließen.
- Seite 45 Arbeitsvorschriften 2.12 Eisen Eisen kann durch die Rohstoffe sowie durch Filterhilfsmittel bzw. Klärmittel ins Bier gelangen und aus Apparaten, Leitungen oder Dosen aufgenommen werden sowie in Bierschaumstabilisierungsmitteln enthalten sein. Eisen wirkt sich nachteilig auf die kolloidale Stabilität, den Geschmack und die Gushing-Neigung des Bieres aus.
- Seite 46 Arbeitsvorschriften 4. Blindwert genau gleich ansetzen, jedoch ohne Zusatz von Ferrozin-Reagenz, für jedes Bier einen eigenen Blindwert herstellen. 5. Extinktion der Lösung in 40 mm Rechteckküvette bei 560 nm gegen entsprechenden Blindwert messen. Angabe der Ergebnisse In mg/l mit drei bezeichnenden Stellen Genauigkeit r = 0,008 Sollwert...
- Seite 47 Arbeitsvorschriften 2.12.1.1 Durchführung des Tests vicinale Diketone mit dem Sipper Modul Informationen zur Installation, Modul Konfigurationen und Probenaufgabe des Sipper Moduls entnehmen Sie bitte der Bedienungsanleitung der DR 5000 Spektralphotometer 15.3.3 Installation des Sipper Moduls ab Seite 139. Ermittlung der Eichgerade Der Faktor 1 = 0,037 ist eine empirische Größe und muss durch eine Eichgerade individuell bestimmt werden.
- Seite 49 Kapitel 3 Ersatzteile und Zubehör Beschreibung Kat.-Nr. Makro-Küvette, OG//SD = 20 mm LZP331 Küvetten Set (SD = 1 cm, abgeglichenes Paar) 2095100 Küvette, QS/SD =10 mm) 2624410 Durchflussküvette QS/SD = 10 mm/ZH = 10 mm/Höhe = 40 mm LZV510...
- Seite 51 Kapitel 4 Bestellhinweise Bestellungen/Reparaturservice Bitte wenden Sie sich an Ihre zuständige Vertretung: HACH LANGE GMBH DR. BRUNO LANGE GES. MBH DR. BRUNO LANGE AG Willstätterstraße 11 Industriestraße 12 Juchstrasse 1 D-40549 Düsseldorf A-3200 Obergrafendorf CH-8604 Hegnau Tel.: +49 (0)2 11 5288-0 Tel.: +43 (0)27 47 74 12...