Seite 1 225-31242C Aug. 2022 Massenspektrometer für die Flüssigchromatographie LCMS-8060 LCMS-8060NX Benutzerhandbuch Lesen Sie dieses Handbuch gründlich, ehe Sie das Produkt verwenden. Bewahren Sie es zum späteren Nachschlagen auf.
Seite 2 Leerseite technisch bedingt...
Seite 3: Einführung
• Lesen Sie vor der Inbetriebnahme die Sicherheitsvorschriften, damit ein sicherer Betrieb gewährleistet ist. • Lassen Sie sich für den sicheren Betrieb des Produkts von Ihrer Shimadzu-Vertretung beraten, wenn eine Installation, Einrichtung, Neuinstallation (nach Standortwechsel) oder eine Reparatur des Produkts erforderlich ist.
Seite 4 Bekanntwerden. • Beachten Sie, dass Shimadzu nicht für Schäden verantwortlich ist, die durch den Betrieb des Produkts entsprechend diesem Benutzerhandbuch entstehen. • Beachten Sie auch, dass Shimadzu nicht für die Ergebnisse aus der Bedienung des Produkts verantwortlich ist.
Seite 5: In Diesem Benutzerhandbuch Verwendete Hinweise
In diesem Benutzerhandbuch verwendete Hinweise In diesem Benutzerhandbuch verwendete Hinweise Warnsymbole werden anhand der folgenden Konventionen angezeigt: Anzeige Bedeutung Kennzeichnet eine potentiell gefährliche Situation die, wenn w WARNUNG sie nicht verhindert wird, zu schweren Körperverletzungen, unter Umständen mit Todesfolge, führen kann. Kennzeichnet eine potentiell gefährliche Situation die, wenn w VORSICHT sie nicht verhindert wird, zu leichten bis mittleren...
Seite 6: Sicherheitsvorschriften
Einführung Sicherheitsvorschriften Um einen sicheren Betrieb des Produkts zu gewährleisten, lesen Sie vor Gebrauch diese wichtigen Sicherheitsanweisungen und befolgen Sie sämtliche in diesem Abschnitt beschriebenen Vorsichtsmaßnahmen. Halten Sie sich bei der Verwendung des LCMS-8060NX CL an das "Benutzerhandbuch der IonFokus-Quelle". [ Produktanwendungen w WARNUNG Verwenden Sie das Produkt NICHT für andere als die angegebenen...
Seite 7 Sicherheitsvorschriften w WARNUNG Der Raum muss gut belüftet sein. Einige der Lösungsmittel, die bei einem Massenspektrometer für die Flüssigchromatographie verwendet werden, sind brennbar oder giftig. Beachten Sie auch, dass dieses Gerät eine große Menge Stickstoffgas freisetzt. Die Verwendung in einem unzureichend belüfteten Raum könnte daher zu Sauerstoffmangel führen.
Seite 8 Einführung w VORSICHT Das Gerät NICHT dicht neben anderen Geräten aufstellen, die ein starkes magnetisches Feld erzeugen. Um einen einwandfreien Betrieb des Gerätes sicherzustellen, darf es nicht an einem Ort aufgestellt werden, an dem ein starkes Magnetfeld herrscht. Außerdem ist ein Rauschfilter vorzusehen, falls die Stromleitung stark verrauscht ist.
Seite 9 Sicherheitsvorschriften w VORSICHT Stellen Sie die Drehschieberpumpe auf einem stabilen Fußboden auf. Der Abstand zwischen Gerät und Drehschieberpumpe muss mit dem als Zubehör gelieferten Schlauch überbrückt werden können. Bei Verwendung eines längeren Schlauches kann die Nennleistung der Maschine nicht gewährleistet werden. Stellen Sie das Gerät so auf, dass der Netzschalter mühelos betätigt werden kann.
Seite 10 Sollte das Stromkabel beschädigt werden, wenden Sie sich unverzüglich an Ihre Shimadzu-Vertretung. Wenden Sie sich bei Fragen zur Installation, Einrichtung oder Neuinstallation an Ihre Shimadzu-Vertretung. Dies kann zu Verletzungen und Geräteschäden führen. Die korrekte Installation, Einrichtung und Neuinstallation sind wichtig für einen stabilen Betrieb des Gerätes.
Seite 11 Verwenden Sie das von Shimadzu empfohlene oder mitgelieferte Stromkabel. Andernfalls besteht die Gefahr eines Stromschlags oder Feuers. Verwenden Sie das von Shimadzu empfohlene oder mitgelieferte Stromkabel NICHT für andere Geräte. Dieses Produkt (einschließlich Zubehör) ist für Mess- und Industriezwecke konzipiert und für den Hausgebrauch nicht geeignet.
Seite 12 Einführung [ Bedienung w WARNUNG Verwenden Sie KEINE Standardprobenflaschen, die Sprünge aufweisen. Diese könnten sich entzünden und einen Brand verursachen. Verwenden Sie keine Standardprobenflaschen, die Sprünge aufweisen. Eine solche Flasche könnte unter Druck platzen und zu Verletzungen führen. KEINE brennbaren Sprays verwenden. Verwenden Sie in der Nähe des Gerätes KEINE brennbaren Aerosole (Haarspray, Insektenvernichtungsmittel usw.).
Seite 13 Entfernung der Hauptabdeckung möglich. Reparaturarbeiten im Innern des Produkts dürfen nur von Shimadzu- Wartungspersonal durchgeführt werden. Wenden Sie sich an Ihre Shimadzu- Vertretung. Das Gerät NICHT ohne Erlaubnis zerlegen oder verändern. Andernfalls besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags oder ein Kurzschluss kann auftreten.
Seite 14 Andernfalls besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags oder ein Kurzschluss kann auftreten. Auch Verletzungen oder Schäden am Produkt können die Folge sein. Wenden Sie sich bei Reparaturen an uns oder Ihre Shimadzu-Vertretung. Nicht autorisierte Reparaturen können einen Brand, elektrischen Schlag oder Verletzungen verursachen.
Seite 15 Sicherheitsvorschriften [ Bei Stromausfall Wenn die 230 V AC-Stromversorgung des Massenspektrometers unterbrochen wird und LabSolutions in den automatischen Wiederherstellungsmodus geschaltet wird, startet das Vakuumsystem nach Wiederherstellung der Stromversorgung automatisch. Wählen Sie zum Einstellen des automatischen Wiederherstellungsmodus in der Assistentenleiste des LabSolutions-Analysefensters die Option [System Control] und aktivieren Sie im Fenster [System Control] das Kontrollkästchen [Vacuum Restart Mode].
Seite 16: Sicherheitshinweise Zum Schutz Vor Statischer Aufladung
Einführung Sicherheitshinweise zum Schutz vor statischer Aufladung Der Flüssigchromatograph (LC) verwendet brennbare organische Lösungsmittel als mobile Phase. Außerdem werden LC-Systeme häufig in Umgebungen verwendet, in denen sich große Mengen brennbarer Stoffe befinden. Im Falle eines Unfalls besteht die Gefahr erheblicher Schäden.
Seite 17: Typische Ursachen Von Unfällen Im Zusammenhang Mit Statischer Aufladung
Sicherheitsvorschriften Typische Ursachen von Unfällen im Zusammenhang mit statischer Aufladung Unfälle mit statischer Aufladung werden in der Regel durch die im Folgenden beschriebene Abfolge von Ereignissen verursacht: Wenn die Flüssigkeit, wie in der Flüssigchromatographie Entstehung statischer üblich, mit hoher Strömungsgeschwindigkeit durch eine Aufladung dünne Leitung fließt, verursachen die elektrostatischen Ladungen der fließenden Flüssigkeit statische Aufladung.
Seite 18 Einführung [ Verhinderung von Unfällen mit statischer Aufladung Unfälle mit statischer Aufladung lassen sich am besten dadurch vermeiden, dass man Entstehung und Ansammlung elektrischer Ladungen verhindert. w VORSICHT Ergreifen Sie mehrere Vorsichtsmaßnahmen gleichzeitig. Wenn große Mengen brennbarer Lösungsmittel in einem großen Behälter gesammelt werden, müssen die unten genannten Vorsichtsmaßnahmen 1 bis 5 ergriffen werden.
Seite 19 Sicherheitsvorschriften Vorsichtsmaßnahme 2 Verschließen Sie die Öffnungen des Abfallbehälters mit Kappen oder anderen Schutzabdeckungen, um das Eindringen von Funken in das Innere des Behälters zu verhindern. <Wahlweises Zubehör für diese Maßnahme> Verschlusskappen für 18-Liter- und 4-Liter-Kanister (mit drei 3 mm-Öffnungen) Teile-Nr.: S228-21354-91 Vorsichtsmaßnahme 3 Halten Sie elektrostatisch geladene Gegenstände und Personen vom Abfallbehälter fern.
Seite 20 Einführung Vorsichtsmaßnahme 5 Wenn kein elektrisch leitender Abfallbehälter verwendet werden kann, ergreifen Sie die folgenden Sicherheitsmaßnahmen: Stellen Sie sicher, dass das Ende der Zustromleitung tief in den Behälter hineinragt. Legen Sie außerdem einen geerdeten Metallgegenstand, z. B. ein mit dem Gerät verbundenes Kabel, in die Flüssigkeit.
Seite 21: Sicherheitshinweise Zur Auswahl Und Verwendung Der Mobilen Phase
Sicherheitsvorschriften Sicherheitshinweise zur Auswahl und Verwendung der mobilen Phase w VORSICHT Wenn im Leitungssystem Teile aus PEEK-Kunststoff verwendet werden, dürfen die folgenden mobilen Phasen NICHT zum Einsatz kommen. Diese mobilen Phasen können den PEEK-Kunststoff angreifen, was zu Rissen im Leitungssystem und zum Austreten der mobilen Phase führen kann. Konzentrierte Schwefelsäure, konzentrierte Salpetersäure, Dichlor-Essigsäure, Aceton, Tetrahydrofuran (THF), Dichlormethan, Chloroform, Dimethylsulfoxid (DMSO).
Seite 22 Einführung • Wählen Sie eine HPLC-konforme oder HPLC-kompatible mobile Phase und entfernen Sie vor der Verwendung Feinstaub sowie Verschmutzungen vom Filter (Teile-Nr.: S228-45707-91). • Vermeiden Sie es soweit möglich, mobile Phasen einzusetzen, die Halogenionen enthalten, wie etwa KCl, NaCl und NH Cl, oder die in bestimmten Reaktionen Halogenionen erzeugen.
Seite 23 System kein weiteres Auto-Tuning. Verwenden Sie die neueste (durch Auto-Tuning erhaltene) Tuning-Datei um die Analyse durchzuführen. Wenn Teile des LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL (im Vakuumbereich) ausgetauscht, gereinigt oder anderweitig ausgebaut werden, das Auto-Tuning erneut durchführen, um das System zu überprüfen. Bei der Analyse von Zielverbindungen im Spurenbereich sollte auch ein manuelles Tuning in Betracht gezogen werden, um die Parameter für bestimmte Verbindungen zu optimieren.
Seite 24 Einführung w WARNUNG Die Konfiguration eines Systems, das als medizinisches In-vitro- Diagnosegerät installiert ist, darf nicht geändert werden. Wird die zum Zeitpunkt der Installation spezifizierte Systemkonfiguration nachträglich geändert, kann das Gerät nicht als medizinisches In-vitro Diagnosegerät verwendet werden. Wenn Sie LabSolutions mit einem anderen System als das installierte System verwenden oder Sie die Systemkonfiguration ändern, wird folgende Warnmeldung an der Software angezeigt.
Seite 25 Sicherheitsvorschriften w VORSICHT Führen Sie eine angemessene Probenvorbereitung durch Um eine Kontaminierung im Inneren des Geräts oder eine Abnahme der Empfindlichkeit zu vermeiden, führen Sie eine angemessene Vorbereitung durch, z. B. bei der Analyse von Proben, die komplexe Probenmatrizen enthalten (Serum, Plasma, Urin, etc.).
Seite 26 Zur Gewährleistung der sicheren Bedienung sind an Elementen des Gerätes, die besondere Aufmerksamkeit erfordern, Warnschilder angebracht. Wenn diese Etiketten sich ablösen oder beschädigt werden, können Sie bei Shimadzu Ersatzetiketten beziehen. Lesen Sie vor der Handhabung und Bedienung des Gerätes gründlich das Benutzerhandbuch und befolgen Sie die darin enthaltenen Anweisungen.
Seite 27: Heiße Oberfläche
Sicherheitsvorschriften Oberseite/Seitenansicht Heiße Oberfläche Verbrennungsgefahr. Bei heißer Oberfläche Kontakt vermeiden. Für die Handhabung und Wartung lesen Sie das Benutzerhandbuch. Bedeutet, dass die Koronanadel verwendet wird. Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Koronanadel sehr spitz ist. Biogefährdung Die Probe kann durch biologische Agenzien verseucht worden sein.
Seite 28 Einführung IonFokus-Quelle/ESI-Einheit/APCI-Einheit IonFokus-Quelle (für das LCMS-8060NX) Heiße Oberfläche Verbrennungsgefahr. Bei heißer Oberfläche Kontakt vermeiden. Für die Handhabung und Wartung lesen Sie das Benutzerhandbuch. Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Koronanadel sehr spitz ist. ESI-Einheit (für das LCMS-8060) Heiße Oberfläche Verbrennungsgefahr.
Seite 29: Model Mit Drehschieberpumpe
Sicherheitsvorschriften Model mit Drehschieberpumpe Hochspannung Gefahr eines elektrischen Schlags. Schalten Sie vor der Handhabung und Wartung den Trennschalter aus. Siehe das Benutzer- handbuch. Heiße Oberfläche Verbrennungsgefahr. Bei heißer Oberfläche Kontakt vermeiden. Für die Handhabung und Wartung lesen Sie das Benutzerhandbuch. Einzelheiten zur Handhabung der Drehschie- berpumpe finden Sie im separaten Benutzer- handbuch Sogevac SV65 BI FC.
Seite 30: Andere Symbole
Einführung Andere Symbole Symbol Position Bedeutung Neben dem Typenschild CE-Zeichen In-vitro Auf dem Typenschild -Diagnostikum Neben dem Typenschild Recyceln, elektronische Geräte Auf dem Typenschild Gebrauchsanweisung beachten Auf dem Typenschild Hersteller Auf dem Typenschild Herstellungsjahr und -monat Auf dem Typenschild Seriennummer Auf dem Typenschild Katalognummer Neben dem Typenschild...
Seite 31 Sicherheitsvorschriften Information zu Restrisiken Ein Restrisiko ist ein Risiko im Entwicklungs- und Herstellungsprozess, das nicht reduziert oder eliminiert werden kann. Prüfen Sie die Risikoorte auf der "Restrisikokarte" und treffen Sie die entsprechenden in der "Restrisikoliste" angegebenen Schutzmaßnahmen. [ Restrisikokarte Der "Mechanische Ort" und die "Nr.", die nachstehend angegeben sind, stimmen mit den Angaben der "Restrisikoliste"...
Seite 32: Betrieb
Einführung [ Restrisikoliste Die "Nr." und der "Mechanische Ort", die nachstehend angegeben sind, stimmen mit den Angaben der "Restrisikokarte" überein. Prüfen Sie den tatsächlichen "Mechanischen Ort", der sich auf die "Restrisikokarte" bezieht. Lesen und verstehen Sie außerdem den Inhalt des Abschnitts "Referenz", um die entsprechenden Schutzmaßnahmen zu treffen.
Seite 33: Wartung
Instruments führen kann. Das Produkt ohne Referenz S.xxvii Genehmigung nicht Betriebskategorie Wartung zerlegen oder verändern. Kontaktieren Sie bei Erforderliche Ein Stromschlag oder Reparaturanfragen uns Qualifikation/ Wartungspersonal Kurzschluss kann zu oder einen Shimadzu- Ausbildung einem Unfall führen. Kundendienstmitarbeiter. xxxi LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 34: Garantie
Zusammenhang mit der Verwendung oder dem Unvermögen der Verwendung dieses Geräts ergeben, selbst wenn Shimadzu von der Möglichkeit dieser Schäden unterrichtet wurde. (2) Shimadzu ist in keinem Fall Ihnen gegenüber haftbar für Beträge, die über den Kaufpreis des Produktes hinausgehen, ungeachtet der Folgeschäden, gleichgültig aus welchem Rechtsgrund oder anderen Gründen.
Seite 35: Service Und Verfügbarkeit Von Ersatzteilen
Ersatzteile für dieses Gerät sind für eine Dauer von sieben (7) Jahren nach Beendigung seiner Produktion, danach möglicherweise nicht mehr verfügbar. Wenn Shimadzu über die Einstellung der Produktion von Geräten oder Teilen in Kenntnis gesetzt wird, wird die für den oben genannten Zeitraum benötigte Menge unverzüglich berechnet und gesichert.
Seite 36: Für Ihre Umwelt (Weee)
Shimadzu-Niederlassung oder einen Shimadzu-Vertriebspartner. WEEE-Kennzeichen Der Naturschutz und die Reduzierung der Umweltverschmutzung durch Elektronikmüll ist Shimadzu ein wichtiges Anliegen. Bitte helfen Sie uns dabei durch Ihre Kooperation. Weitere Informationen hierzu gibt Ihnen gern die nächste Shimadzu-Niederlassung oder Ihr Shimadzu-Vertriebspartner. Elektromagnetische Verträglichkeit Dieses Produkt erfüllt die europäische Norm EN61326-1 Klasse A für elektromagnetische...
Seite 37: Richtlinien
Albert-Hahn-Strasse 6-10, 47269 Duisburg, F.R. Germany Wenn ein schwerwiegendes Vorkommnis im Zusammenhang mit dem System auftritt, melden Sie dies Ihrem Shimadzu-Kundendienstvertreter und der zuständigen Behörde des Mitgliedstaates, in dem Sie ansässig sind. Ein "schwerwiegendes Vorkommnis" ist ein Vorfall, der direkt oder indirekt zu einem der folgenden Ereignisse geführt hat, geführt haben könnte oder führen...
Seite 38: Kontaktinformationen
Albert-Hahn-Strasse 6-10, 47269 Duisburg, F.R. Germany • Telefon: +49 (0) 203-7687 0 • Fax: +49 (0) 203-7666 25 • Webadresse: https://www.shimadzu.eu/ Vertriebspartner in den USA: Shimadzu Scientific Instruments, Inc. • Adresse: 7102 Riverwood Drive Columbia, MD 21046 • Telefon: 1-800-477-1227 • Fax: 410-381-1222 •...
Seite 39: Inhaltsverzeichnis
Inhalt Einführung In diesem Benutzerhandbuch verwendete Hinweise........iii Sicherheitsvorschriften..................iv Garantie ....................... xxxii Service und Verfügbarkeit von Ersatzteilen ..........xxxiii Wartung, Inspektion und Instandhaltung ..........xxxiii Entsorgungsvorkehrungen ................ xxxiii Für Ihre Umwelt (WEEE)................xxxiv Elektromagnetische Verträglichkeit............xxxiv Richtlinien ....................xxxv Kontaktinformationen................
Seite 40 Inhalt Interface-Abschnitt ................26 2.5.1 DL (Desolvationsleitung)...................28 2.5.2 Orifice ........................28 Linsensystem..................29 2.6.1 Qarray, Skimmer....................30 2.6.2 Multipol, Eintrittslinse ..................31 Analyse-Einheit .................. 32 Erkennungseinheiten................. 35 2.8.1 Detektor......................35 Vakuumsystem ................... 37 2.10 Standardprobenzuführungseinheit ..........38 2.11 Gasregelungssystem................41 2.12 Abfallablauf ..................42 2.13 Anzeigelampen (LEDs)...............
Seite 41 Inhalt Grundfunktionen EIN-/AUS-Status von Heizung und Temperatur-Monitor ....103 EIN-/AUS-Status von Gas und Flussratenkontrolle ......106 Ein-/Ausschalten der Hochspannung ..........109 Ein-/Ausschalten des MS-Betriebs ........... 111 Hinweise zu LCMS-8060NX CL-Parametern........111 4.5.1 Schnittstellentemperatur ................111 4.5.2 Fokusspannung....................111 Analysemodi MS-Analyse..................112 MS-Scanmodus ................. 112 SIM-Modus ..................
Seite 42 Inhalt Wartung der APCI-Einheit ............... 147 7.3.1 Austausch der APCI-Kapillare .................149 7.3.2 Reinigung und Austausch der Koronanadel..........155 Wartung der DUIS................158 7.4.1 Reinigung oder Austausch der Koronanadel ..........158 Wartung des Linsensystems............. 161 7.5.1 Ausbau der Multipole ..................161 7.5.2 Reinigung der Multipole.................165 7.5.3 Ausbau des Qarrays..................167 7.5.4...
Seite 43 Methode zur Vorbereitung der Standardprobe..........260 8.3.2 Reagenzien ......................261 8.3.3 Masse der Standardprobe................262 Konfigurationsliste ................263 Spezifikationen Leistung .................... 264 Hardware..................264 9.2.1 LCMS-8060 CL ....................264 9.2.2 LCMS-8060NX CL .....................265 Software ................... 266 9.3.1 Analyse......................266 9.3.2 Datenverarbeitung..................267 9.3.3 Instrumentensteuerung ..................267 9.3.4 Benutzerverwaltung ..................268...
Seite 44 Inhalt 10.3.5 Sprühkammer ....................287 10.3.6 Linsensystem ....................288 10.3.7 Erkennungseinheiten ..................291 10.3.8 Vakuumsystem ....................292 10.3.9 Abfallschlauch ....................296 10.3.10 Standardprobenzuführungseinheit ...............297 10.3.11 Gascontroller ....................298 10.3.12 Zubehörteile ....................300 10.3.13 Inbetriebnahme-Kit (Option)................301 10.3.14 Rolle, SV65 (Option) ..................302 Index....................303 xlii LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 45: Übersicht Und Konfiguration
Übersicht und Konfiguration Übersicht Das Shimadzu-System LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL ist ein Dreifach-Quadrupol- Massenspektrometer. Das System LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL profitiert nicht nur von der UF-Hochgeschwindigkeitstechnologie, sondern verwendet auch eine pneumatisch und thermisch unterstützte ESI-Quelle. Mit seiner größeren Empfindlichkeit und UFMS (Ultra Fast Mass Spectrometry = besonders schnelle Massenspektrometrie) verbessert das System LCMS- 8060 CL/LCMS-8060NX CL die Datenqualität, spart Zeit und steigert die Produktivität des...
Seite 46: Merkmale
• Die hochpräzise hyperbolische Quadrupol-Massentrenneinheit. • Die hochempfindliche Kollisionszelle (UFsweeper III). Das Instrument enthält eine Reihe von Technologien, die eine hohe Empfindlichkeit erreichen. Alle in das System LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL integrierten Shimadzu-Technologien sind für hochempfindliche Analysen geeignet. Hoher Durchsatz Durch die Verwendung der Shimadzu-eigenen UF-Technologien erreicht das System LCMS- 8060 CL/LCMS-8060NX CL ultraschnelle MRM (555 MRM/s), ultraschnelle Polaritätswechsel...
Seite 47: Analysevorgang
Vakuum- kammer kammer Q3 Quadrupol Ionenquelle bei Q1 Quadrupol Skimmer Atmosphärendruck Multipol 1 Q1 Post-Rod Heizblock Multipol 2 Detektor Q3 Pre-Rod Qarray Q1 Pre-Rod Q2 Kollisionszelle Abfallablauf Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen Drehschieberpumpe Konfiguration der Einheit LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 48: Komponenten
Produkts den Verpackungsinhalt und die Anzahl der einzelnen Teile. Verpackte Teile Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen • LCMS-8060 CL/ LCMS-8060NX CL • Verpackte Teile (1) 230 V AC, 50/60 Hz • Verpackte Teile (2) • Verpackte Teile (3) • Verpackte Teile (4)
Seite 49: Verpackte Teile (1)
1.4 Komponenten 1.4.1 Verpackte Teile (1) Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Zubehör-Kit Werkzeuge Zubehör-Kit-Details Sechskantsteckschlüssel Schraubenschlüssel H × 7-8-R Sechskantsteckschlüssel Schraubenschlüssel H × 10-12-R Sechskantsteckschlüssel Schraubenschlüssel H × 17-19-R Sechskantsteckschlüssel Kreuzschlitzschraubendreher, #2 Ziehwerkzeug Kabel, LCMS EVENT DL-Stopfen (2 Stück) Teilenummer S225-17126-41 Scotch-Brite™, #700 Gewindebolzen 1,6 MN Teilenummer...
Seite 50: Verpackte Teile (2)
1 Übersicht und Konfiguration 1.4.2 Verpackte Teile (2) Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Standardprobenflasche Beinhaltet (Baugruppe) Kapillarrohrleitung Ständer Ständer Kapillare für die Standardprobenflasche (Baugruppe) LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 51: Verpackte Teile (3)
1.4 Komponenten 1.4.3 Verpackte Teile (3) Abb. Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Enthält das Inspektionsergebnis, die Klarsichtmappe Daten für das Auto- Tuning und die Packliste Enthält das Benutzerhandbuch der Benutzerhandbuch Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen OP-Abdeckung Kabel, Verbindungskabel S225-17125-41 PC-MS-Baugruppe zwischen LCMS und PC Kabel, Steuerkabel für die S225-27837-41...
Seite 52 1 Übersicht und Konfiguration Abb. Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Gummistopfen S225-06482-92 (Baugruppe) Verbindung, L1252 S035-61561-11 Klemme, TS185-08-00-T Kabelbinder GT-1401 Tetoron™-Schlauch S018-31510 12×18 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 53: Verpackte Teile (4)
1.4 Komponenten 1.4.4 Verpackte Teile (4) Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Ionisationseinheit für das ESI-Einheit (Baugruppe) 225-19550-41 LCMS-8060 CL System Ionisationseinheit für das LCMS-8060NX CL System IonFocus ESI-Set 225-19550-43 (Einschließlich Null- Potentialplatte, ESI-Fokus- Set und DUIS-Fokus-Set) LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 54: Optionale Teile
Die optionalen Teile für diese Einheit sind in der Tabelle unten dargestellt. Für optionale Teile, die nicht in der Tabelle unten angegeben sind, sowie für Einzelheiten zu optionalen Teilen wenden Sie sich bitte an Ihre Shimadzu-Vertretung. Bezeichnung des optionalen Teils...
Seite 55: Apci-8050
1.5 Optionale Teile 1.5.1 APCI-8050 Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen APCI-Einheit Schutzabdeckung Nadeleinheit S225-14290-41 APCI-Kapillar-Baugruppe S225-15845-91 Abdeckung für Koronanadelstopfen Hochspannungsbuchse Nadelskala Nadelausrichtungswerkzeug Sechskantsteckschlüssel, Doppelgabelschlüssel, 7×8 Doppelgabelschlüssel, 10×14 Schraubendreher, DS-13 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 56: Duis-8050
1 Übersicht und Konfiguration 1.5.2 DUIS-8050 Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Nadeleinheit S225-14290-41 TQ-Hochspannungsteil Hochspannungsnetzteil für S225-17101-42 doppelt (Baugruppe) (UF) DUIS Nadelbuchse (Baugruppe) S225-19609-41 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 57: Inbetriebnahme-Kit
1.5 Optionale Teile 1.5.3 Inbetriebnahme-Kit Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Dichtring 1,6 FP, 3 Stck. S228-33513-91 PEEK-Dichtring, 3 Stck. DL-Baugruppe 3 S225-15718-43 SV65-Öl, LVO™700 1 L S225-27850-02 Drehschieberpumpenöl, 1 L Gewindebolzen, 1,6 MN S228-18565-84 (5 Stck.) Dichtring 1,6 F-T S228-16007-84 PTFE-Dichtring, (5 Stck.) ID 0,13 mm PEEK-Kapillare, PEEK-Kapillare, ID 0,13S PTFE 1,6×0,5...
Seite 58: Fcv-20Ah Montage-Kit
1 Übersicht und Konfiguration 1.5.4 FCV-20AH Montage-Kit Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen KABEL, TQ-FCV S225-17127-41 1.5.5 Rolle, SV65 Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Rolle, SV65 S225-27850-05 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 59: Bezeichnung Und Funktion Der Teile
Bezeichnung und Funktion der Teile Anordnung der Komponenten [Draufsicht] [Vorderansicht] LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 60: Teilebezeichnungen
2 Bezeichnung und Funktion der Teile Teilebezeichnungen Multipol-Wartungsabdeckung Obere Abdeckung Ionisationseinheit Frontabdeckung Anzeigelampen (LEDs) Fronttüren Ionenquelle Standardprobenflasche LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 61 2.2 Teilebezeichnungen Rückansicht USB-Anschluss: Für den Anschluss an den PC Anschluss an den PC USB-Buchse USB-Kabel B-Serie (Länge: 3 m) Lüfter 1 Schalttafel Netzanschluss der Drehschieberpumpe Stromkabel AC 230 V 50/60 Hz Netzschalter Schaltkreisschutz, 15 A (S) Wenn die Stromstärke 15 A überschreitet, wird der Strom automatisch ausgeschaltet.
Seite 62: Rückansicht
2 Bezeichnung und Funktion der Teile Rückansicht Argongas-Versorgungsanschluss: Gasversorgungsanschluss: Liefert das Argongas für das CID-Gas. Liefert das Stickstoffgas für das Verneblergas Argongas-Versorgungsanschluss und Trocknungsgas. Shimadzu M-förmige Verbindung Gasversorgungsanschluss für I6-mm-Schlauch Heizgas- Versorgungsanschluss: Liefert die Trockenluft für das Heizgas. Heizgas-Versorgungsanschluss Für I6-mm-Schlauch I/O Signalanschluss: EVENT-Anschluss zum Empfang der Eingangs-/Ausgangs-Startsignale von externen Geräten...
Seite 63: Gerätekonfiguration
Die Abbildung zeigt die Konfiguration der Teile in der Einheit von der Einführung der Probe bis zur Erkennung. Für Einzelheiten zur Funktion der einzelnen Teile siehe die entsprechenden Abschnitte in diesem Handbuch. Im Innern des LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL Skimmer Q3 Quadrupol...
Seite 64: Ionisationseinheit Bei Atmosphärendruck
Das System LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL unterstützt standardmäßig das Elektrospray- Ionisationsverfahren (ESI). Bei Verwendung der entsprechenden optionalen Ionisationsquelle und der Koronanadel ermöglicht das LCMS-8060 CL die Benutzung der Chemischen Ionisation unter Atmosphärendruck (APCI) und der Dual-Quellen-Ionisation (DUIS). Das LCMS-8060NX CL ermöglicht Ihnen die Benutzung des APCI-Verfahrens bei Verwendung der optionalen APCI-Ionisationsquelle, sowie die Benutzung des DUIS-Verfahrens bei Verwendung des DUIS-Fukus Sets.
Seite 65: Verwendung Der Esi-Einheit
2.4 Ionisationseinheit bei Atmosphärendruck 2.4.1 Verwendung der ESI-Einheit Die ESI-Einheit kann für die effektive Ionisation von Proben verwendet werden, die Verbindungen mit hoher Polarität enthalten. [ Ionisationsprinzip Die Probenlösung wird durch eine Kapillare geleitet, an die eine Hochspannung von ±1 bis ±5 kV angelegt ist. ...
Seite 66 2 Bezeichnung und Funktion der Teile [ Aufbau der ESI-Einheit Die Abbildung unten zeigt die Komponenten der ESI-Einheit. Informationen zur IonFocus-Quelle im LCMS-8060NX CL finden Sie im "Benutzerhandbuch zur IonFucus-Quelle". Probeneinlass Heizungskabelanschluss Heizgas- Versorgungsanschluss Verneblergas- Versorgungsanschluss Hochspannungs- Versorgungsanschluss Hochspannungsversorgung Probenlösung Verneblergas Hochspannungsversorgung Heizgas...
Seite 67: Verwendung Der Apci-Einheit
2.4 Ionisationseinheit bei Atmosphärendruck 2.4.2 Verwendung der APCI-Einheit Die APCI-Einheit kann wirksam zur Ionisation von Verbindungen mit niedriger und mittlerer Polarität verwendet werden. [ Ionisationsprinzip Das im Innern der APCI-Einheit erhitzte Lösungsmittelgas (100 bis 500 °C) wird durch Koronaentladungen aufgrund einer an die Nadel angelegten Hochspannung (±1 bis ±5 kV) ionisiert.
Seite 68: Verwendung Von Duis (Doppel-Ionenquelle)
2 Bezeichnung und Funktion der Teile 2.4.3 Verwendung von DUIS (Doppel-Ionenquelle) Bei dieser Ionisationsmethode können Daten sowohl im ESI- als auch APCI-Modus gewonnen werden. Eine Hochspannung wird gleichzeitig an den Vernebler für ESI und an die Koronanadel angelegt, und erhitztes Trocknungsgas wird zur Unterstützung der Ionisation im APCI-Modus verwendet.
Seite 69 2.4 Ionisationseinheit bei Atmosphärendruck [ ESI-Einheit und Koronanadel Heizungskabelanschluss ESI-Einheit Heizgas- Versorgungsanschluss Verneblergas- Versorgungsanschluss Hochspannungs- versorgung Koronanadel Hochspannungs-Versorgungsanschluss Probenlösung Verneblergas Hochspannungsversorgung Heizgas Verneblergas Koronanadel Trocknungsgas Hochspannungsversorgung LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 70: Interface-Abschnitt
2 Bezeichnung und Funktion der Teile Interface-Abschnitt Im Interface-Abschnitt werden die von der Ionenquelle erzeugten Ionen in ein Vakuum geleitet. Der Spray-Zustand des ESI-Sprays kann durch das Fenster der Ionenquelle beobachtet werden. Interface-Abschnitt Orifice Trocknungsgas Probenkegel Heizblock LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 71 2.5 Interface-Abschnitt Ionisationseinheit Trockengas- Auslassöffnung (Kapillare zur Einleitung der Probe in ein Vakuum) Heizblock Heizung Führung Halter Probenkegel LCMS-8060NX CL LCMS-8060 CL Orifice Probenkegel Heizblock LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 72: Dl (Desolvationsleitung)
2 Bezeichnung und Funktion der Teile 2.5.1 DL (Desolvationsleitung) Die unter Atmosphärendruck ionisierten geladenen Tröpfchen werden in der DL erhitzt. Die Erhitzung dient dazu, das Lösungsmittel zu entfernen und Ionen in das Vakuum zu leiten. Die DL kann ausgewechselt werden, ohne das Vakuum aufzuheben. Sensoranschluss Eingeleitete Ionen (unter Vakuum)
Seite 73: Linsensystem
2.6 Linsensystem Linsensystem Die unter Atmosphärendruck erzeugten Ionen werden vom Linsensystem effizient gebündelt und dann in die Quadrupolstäbe geleitet. Das Linsensystem besteht aus Qarray, Skimmer, Multipol und Eintrittslinse. Jedes dieser Teile kann durch Öffnen der oberen Abdeckung des Gerätes und der Tür des Linsensystems entfernt werden.
Seite 74: Qarray, Skimmer
2 Bezeichnung und Funktion der Teile 2.6.1 Qarray, Skimmer Qarray und Skimmer im Innern der Vakuumkammer der ersten Stufe bündeln die von der DL emittierten Ionen. Das Qarray ordnet das elektrische Quadrupolfeld in mehrere Stufen, die die Ionen progressiv in Fortschrittsrichtung bündeln, wodurch die Ionen effizient in der Öffnung an der Spitze des Skimmers konvergieren.
Seite 75: Multipol, Eintrittslinse
2.6 Linsensystem 2.6.2 Multipol, Eintrittslinse Diese Linsenkomponenten leiten die aus dem Skimmer austretenden Ionen in die Quadrupolstäbe. Multipol 1 und Multipol 2 befinden sich in der zweiten bzw. dritten Vakuumkammer. Der Multipol ist eine Hochfrequenz-Ionenführung, die sich an der Rückseite des Skimmers befindet.
Seite 76: Analyse-Einheit
2 Bezeichnung und Funktion der Teile Analyse-Einheit Q3 Quadrupol Q1 Quadrupol Q3 Pre-Rod Q1 Post-Rod Q1 Pre-Rod Q2 Kollisionszelle Die Analyse-Einheit besteht aus vier präzise hergestellten Hyperbelelektroden und Pre-Rods. Die vier Elektroden sind in gleichem Abstand von der Mittelachse parallel zu ihr angeordnet. Die in der Ionisationseinheit erzeugten Ionen werden durch eine relativ schwache Spannung von mehreren Volt in Richtung der Z-Achse beschleunigt und durch eine kleine Öffnung in die Quadrupolzone geleitet.
Seite 77 2.7 Analyse-Einheit +(U+Vcosωt) -(U+Vcosωt) Aus dem System heraus -(U+Vcosωt) Kollision +(U+Vcosωt) Seitenansicht eines Quadrupol-Massenspektrometers Die Ionenschwingung im Innern des Quadrupols folgt bekanntermaßen einer Gleichung, die als Mathieu-Gleichung bezeichnet wird. Die Ionenbewegung erfolgt so, dass sie die Gleichung (1) unten unabhängig von ihrer Anfangsgeschwindigkeit oder Anfangsposition erfüllt. : Konstante --- - ----------...
Seite 78 4m n: Anzahl der Elektroden in der Ionenführung Der Wert  für die Shimadzu-Kollisionszelle wird größer je näher sie am Detektor ist. Eine solche Konstruktion beinhaltet einen Pseudopotential-Gradienten, der Ione beschleunigt. Das ermöglicht den Hochgeschwindigkeitstransfer von Ionen und ermöglicht die Hochgeschwindigkeitsanalyse.
Seite 79: Erkennungseinheiten
2.8 Erkennungseinheiten Erkennungseinheiten Erkennungseinheiten 2.8.1 Detektor Der Detektor besteht aus der Konversionsdynode und dem Elektronenvervielfacher (Sekundärelektronenvervielfacher). Er erkennt positive und negative Ionen, die die Quadrupolstäbe durchlaufen haben. Die Ionen, die die Quadrupolstäbe durchlaufen haben, werden von der Konversionsdynode, an die eine Spannung von 10 kV angelegt ist, beschleunigt und kollidieren dann mit der Elektrode der Konversionsdynode.
Seite 80 : Multipuls-Region Angelegte Spannung (kV) Plateau-Kurve für die Anzahl der Ionensignale Das LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL misst die Zahl der Ionen in der Plateau-Region des obigen Diagramms, d. h. die Signalintensität bleibt annähernd gleich, auch wenn die Detektorspannung geändert wird. Wenn sich die Signalintensität um mehr als 30 % ändert, nachdem die Detektorspannung um 0,05 kV geändert wurde, ist der Detektor möglicherweise beschädigt.
Seite 81: Vakuumsystem
2.9 Vakuumsystem Vakuumsystem Das Vakuumgehäuse besteht aus der Atmosphärendruckkammer und der ersten, zweiten, dritten und vierten Vakuumkammer. Die Drehschieberpumpe evakuiert die erste Vakuumkammer und den hinteren Teil der Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen, während eine einzelne Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen die zweite, dritte und vierte Vakuumkammer evakuiert.
Seite 82: Standardprobenzuführungseinheit
2 Bezeichnung und Funktion der Teile 2.10 Standardprobenzuführungseinheit Die Standardprobe wird zur Empfindlichkeitseinstellung, Auflösungseinstellung und Massenkalibrierung (Auto-Tuning) des Gerätes der ESI-Einheit zugeführt. Zum Zuführen der Standardprobe wird die Standardprobenflasche mit Stickstoffgas unter Druck gesetzt. Um die Standardprobenflasche unter konstanten Druck zu setzen, wird der Schlauch von der Trocknungsgasflusslinie abgezweigt.
Seite 83 2.10 Standardprobenzuführungseinheit [ Betrieb der Standardprobenzuführungseinheit Wenn die Standardprobe EIN ist: Den Druck im Innern der Probenflasche auf 100 kPa erhöhen. 100 kPa Regelventil Ventil geöffnet Stickstoffgas 0 kPa (Trocknungsgas) geschlossen Ventil ESI-Ionenquelle Standardprobe Standardprobe EIN 100 kPa Regelventil Ventil geöffnet Trocknungsgas: Ca.
Seite 84 2 Bezeichnung und Funktion der Teile Wenn die Standardprobe AUS ist: Das Trocknungsgas abstellen und das Ventil zur Standardprobe öffnen, um das Innere der Standardprobenflasche für Atmosphärendruck zu öffnen. 100 kPa Regelventil geschlossen Ventil Trocknungsgas: AUS 0 kPa Stickstoffgas (Trocknungsgas) geöffnet Ventil ESI-Ionenquelle...
Seite 85: Gasregelungssystem
2.11 Gasregelungssystem 2.11 Gasregelungssystem Im LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL wird die Stickstoffgasversorgung verzweigt, sodass sie für drei Gasarten verwendet werden kann: Verneblergas, Trocknungsgas und Standardprobenabgabegas. Das Gas wird mithilfe der Software LabSolution gesteuert und ein- und ausgeschaltet. Regelventil für Heizgas Rückseite des Gerätes...
Seite 86: Abfallablauf
2 Bezeichnung und Funktion der Teile 2.12 Abfallablauf Der Abfallablauf besteht aus dem Ablauf für das von der Ionenquelle bei Atmosphärendruck gesprühte Lösungsmittel (Ablauf von der Sprühvorrichtung) und dem Ablauf vom Lecktrog. Die verwendete Probe wird während der Analyse über den Abfluss der Ionisationsquelle entsorgt.
Seite 87: Anzeigelampen (Leds)
2.13 Anzeigelampen (LEDs) 2.13 Anzeigelampen (LEDs) Der Zustand des Gerätes wird durch die Anzeigelampen (LEDs) an der Vorderseite des Gerätes angezeigt. POWER STATUS HEATER LED- Anzeigelam Lampen- Geräteelement Gerätestatus pen (LED) Status 1 Ionisationsspannung (Ionenquellenspannung, Nadelspannung) 2 Detektorspannung (im Innern des Gerätes) 1 Ionisationsspannung Grün (Ionenquellenspannung, Nadelspannung)
Seite 88 2 Bezeichnung und Funktion der Teile LED- Anzeigelam Lampen- Geräteelement Gerätestatus pen (LED) Status 7 Heizblock 8 Interface-Heizung 9 DL HEATER 7 Heizblock Grün 8 Interface-Heizung leuchtend 9 DL Stromversorgung zum Gerät 0 Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen Vakuumvorberei Grün a Drehschieberpumpe tung leuchtend b Ionenmessgerät...
Seite 89: Vorbereitung
Stromkabel des Gerätes AC 200 V 50/60 Hz Netzschalter Schaltkreisschutz, 15 A (S) Wenn die Stromstärke 15 A überschreitet, wird der Strom automatisch ausgeschaltet. I: Strom eingeschaltet. LCMS-8060 CL/ O: Strom ausgeschaltet. HPLC-system LCMS-8060NX CL ~: Steht für Wechselspannung. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 90 3 Vorbereitung Schließen Sie das Stromkabel der Drehschieberpumpe am Steuerkabel an. Die Drehschieberpumpe verfügt über keinen Stromschalter. RP-OUT Steuerkabel für die Drehschieberpumpe D-SUB-Anschluss Zum Netzteil Stromkabel der Drehschieberpumpe Schalten Sie die Peripheriegeräte (Monitor, Drucker usw.) sowie den PC ein ® und starten Sie Windows LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 91: Start Des Vakuumsystems
3.1 Inbetriebnahme des Gerätes 3.1.2 Start des Vakuumsystems Öffnen Sie das Ventil der CID-Gasflasche. Vergewissern Sie sich, dass das Symbol [LabSolutions Service] grün ist. Wenn dieses Symbol gelb leuchtet, ist das System noch nicht vollständig hochgefahren; haben Sie noch etwas Geduld. Leuchtet das Symbol rot, ist ein Fehler aufgetreten und Sie müssen den Computer neu starten.
Seite 92 3 Vorbereitung Starten Sie das Analyseprogramm. Klicken Sie auf und doppelklicken Sie dann auf LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 93 3.1 Inbetriebnahme des Gerätes Öffnen Sie das Fenster [Data Acquisition] und klicken Sie auf (System Control). Klicken Sie auf (Main). Wird die Assistentenleiste nicht angezeigt, klicken Sie auf Das Fenster [System Control] des Gerätes wird angezeigt. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 94 3 Vorbereitung Klicken Sie auf [Auto Startup]. Die Drehschieberpumpe startet, gefolgt von der Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen. Die Vorbereitungen für die Evakuierung sind nach etwa einer Stunde abgeschlossen, nachdem die Anzeigelampe "STATUS" grün aufleuchtet. (Wenn die Evakuierung über einen längeren Zeitraum angehalten wird, warten Sie einen halben bis ganzen Tag nach der Evakuierung, bevor Sie eine Analyse starten.) Falls das System bei geschlossenem CID-Gasventil automatisch gestartet wurde, öffnen Sie den Haupthahn der CID-Gasflasche, klicken Sie auf [Advanced] und...
Seite 95: Entriegeln Sie Die Ionisationseinheit, Indem Sie Den Knopf Nach Links
3.1 Inbetriebnahme des Gerätes w VORSICHT Beim Starten des Vakuumsystems CID-Gas in das Gerät leiten. So kann das CID-Gas durch die Leitungen fließen und diese reinigen. Schalten Sie die Drehschieberpumpe NICHT innerhalb eines kurzen Zeitraums mehrmals ein und aus. Ansonsten kann die Drehschieberpumpe beschädigt werden. Einzelheiten finden Sie im separaten Benutzerhandbuch SOGEVAC SV65 BI FC (GA02341_012_A6).
Seite 96 3 Vorbereitung Greifen Sie die Ionisationseinheit und ziehen Sie sie zu sich. w WARNUNG Bevor die Arbeiten fortgesetzt werden, stellen Sie sicher, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger gesunken ist. Das Innere der Ionenquelle, die DL und der Heizblock erreichen hohe Temperaturen.
Seite 97 3.1 Inbetriebnahme des Gerätes Ziehen Sie die Ionisationseinheit nach oben heraus. Halten Sie beim Entfernen der Ionisationseinheit ihr Gehäuse fest. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 98 3 Vorbereitung Führen Sie den DL-Stopfen in die Öffnung in der Mitte der DL ein. Achten Sie darauf, den DL-Stopfen nicht zu sehr zu biegen. DL Stopfen LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 99 3.1 Inbetriebnahme des Gerätes Platzieren Sie die Ionisationseinheit auf ihren Scharnieren, wie unten dargestellt. Schließen Sie die Ionisationseinheit und verriegeln Sie sie, indem Sie den Knopf nach rechts schieben. Knopf Vor Beginn der Analyse muss der DL Stopfen entfernt werden. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 100: Stopp Des Geräts
3 Vorbereitung Stopp des Geräts In diesem Abschnitt wird die Vorgehensweise zum Stoppen des Vakuumsystems des Gerätes bis zum Abschalten des Stroms erläutert. Der Vakuumzustand beeinflusst die Empfindlichkeit des Gerätes. Außer wenn das Gerät für längere Zeit nicht verwendet werden soll, sollte das Vakuumsystem des Gerätes eingeschaltet bleiben, damit ein hohes Vakuum für den täglichen Gebrauch aufrechterhalten wird.
Seite 101 3.2 Stopp des Geräts Schließen Sie das geöffnete Fenster. Klicken Sie auf das Symbol [File] und wählen Sie [Exit]. Das Fenster [Shutdown] wird angezeigt. Wählen Sie alle Elemente und klicken Sie auf [OK]. Selbst nachdem die Interface-Heizung abgeschaltet wurde, bleibt das Heizgas solange aktiviert, bis sich die Interface-Heizung auf unterhalb der spezifizierten Temperatur abgekühlt hat.
Seite 102 3 Vorbereitung Beenden Sie LabSolutions. Klicken Sie auf das Symbol [File] und wählen Sie [Exit]. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 103: Abschaltung Des Stroms
3.2 Stopp des Geräts 3.2.3 Abschaltung des Stroms Schalten Sie den Strom zu den einzelnen LC- und MS-Einheiten aus. HPLC-system Netzschalter Schalten Sie das Massenspektrometer Im täglichen Betrieb nicht AUS. Die Drehschieberpumpe verfügt über keinen Stromschalter. Ziehen Sie das Steuerkabel der Drehschieberpumpe oder das Stromkabel heraus, um die Drehschieberpumpe auszuschalten.
Seite 104: Tägliche Inbetriebnahme
3 Vorbereitung Tägliche Inbetriebnahme In diesem Kapitel wird das Verfahren für das tägliche Hochfahren beschrieben, wenn das Vakuumsystem des Massenspektrometers bereits hochgefahren wurde (EINGESCHALTETER Zustand). Schalten Sie den Strom zu jeder einzelnen Einheit des LC ein. Prüfen Sie, ob der Stickstoffgas-/Trockenluftgenerator eingeschaltet ist, und schalten Sie die Stickstoffgasversorgung zum MS ein.
Seite 105 3.3 Tägliche Inbetriebnahme Öffnen Sie das Ventil der CID-Gasflasche, falls es geschlossen ist. Klicken Sie in diesem Fall auf [Advanced] und anschließend unter [CID Gas Valve] auf [Open]. Entfernen Sie den DL-Stopfen (falls er montiert ist). DL-Stopfen LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 106 3 Vorbereitung Schalten Sie die LC-Pumpe und den Ofen sowie den Heizblock des LCMS, die DL-Heizung, die Interface-Heizung und das Gas ein und starten Sie den Bedienvorgang. • Die Pumpe kann nicht eingeschaltet werden, wenn das Verneblergas ausgeschaltet ist. • Die Interface-Heizung kann nicht eingeschaltet werden, wenn das Heizgas ausgeschaltet ist.
Seite 107: Tägliche Abschaltung
3.4 Tägliche Abschaltung Tägliche Abschaltung Der Vakuumzustand beeinflusst die Empfindlichkeit des Gerätes. Außer wenn das Gerät für längere Zeit nicht verwendet werden soll, sollte das Vakuumsystem des Gerätes eingeschaltet bleiben, damit ein hohes Vakuum für den täglichen Gebrauch aufrechterhalten wird. Wenn Sie die Heizung eingeschaltet lassen, um die Analyse zeitnah fortführen zu können, sollten Sie auch das Gas eingeschaltet lassen.
Seite 108 3 Vorbereitung Montieren Sie den DL-Stopfen. "Einen DL-Stopfen zur effizienten Evakuierung verwenden" S.51 w WARNUNG Bevor die Arbeiten fortgesetzt werden, stellen Sie sicher, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger gesunken ist. Das Innere der Ionenquelle, die DL und der Heizblock erreichen hohe Temperaturen.
Seite 109: Vorbereitung Für Die Esi-Analyse
3.5 Vorbereitung für die ESI-Analyse Vorbereitung für die ESI-Analyse Halten Sie sich bei der Verwendung des LCMS-8060NX CL an das "Benutzerhandbuch der IonFokus-Quelle". w VORSICHT Beachten Sie Folgendes beim Durchführen einer ESI-Analyse, bei der ein Halogenzusatz in der mobilen Phase verwendet wird: Beim ESI-Verfahren wird der Analyt auf hohe Temperaturen erhitzt.
Seite 110: Einbau Der Esi-Einheit
3 Vorbereitung 3.5.1 Einbau der ESI-Einheit w WARNUNG Beim Anbringen der ESI-Ionisationsquelle Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen. Es besteht ein Infektionsrisiko durch biologisch gefährliche oder giftige Substanzen. Nehmen Sie die ESI-Einheit aus der Verpackung und prüfen Sie die Projektionslänge der Kapillare.
Seite 111 3.5 Vorbereitung für die ESI-Analyse Platzieren Sie die ESI-Einheit auf ihren Scharnieren, wie unten dargestellt. Schließen Sie die ESI-Einheit und verriegeln Sie sie, indem Sie den Knopf nach rechts schieben. Knopf LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 112 3 Vorbereitung Überprüfen Sie die Sprühposition. Sie können die Sprühposition durch Drehen des Positionseinstellknopfes einstellen. Um die Sprühposition einzustellen, drücken Sie zuerst den Einstellknopf, sodass er herausspringt. Nachdem die Einstellung beendet wurde, drücken Sie den Einstellkopf wieder hinein. Dadurch wird die Sprühposition fixiert. Positionseinstellknopf Positionseinstellknopf Mittelposition...
Seite 113 3.5 Vorbereitung für die ESI-Analyse Schließen Sie die LC-Kapillare an. Kapillare vom LC LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 114: Ausbau Der Esi-Einheit
3 Vorbereitung 3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit w WARNUNG Beim Entfernen der ESI-Ionisationsquelle Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen. Es besteht ein Infektionsrisiko durch biologisch gefährliche oder giftige Substanzen. Schalten Sie vor dem Ausbau der ESI-Einheit die Hochspannung im Programm LabSolutions auf AUS.
Seite 115 3.5 Vorbereitung für die ESI-Analyse Entriegeln Sie die ESI-Einheit, indem Sie ihren Knopf nach links schieben und öffnen Sie die ESI-Einheit. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 116 3 Vorbereitung Ziehen Sie die ESI-Einheit nach oben heraus. w WARNUNG Bevor die Arbeiten fortgesetzt werden, stellen Sie sicher, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger gesunken ist. Das Innere der ESI-Ionisationsquelle, die DL und der Heizblock erreichen hohe Temperaturen.
Seite 117 3.5 Vorbereitung für die ESI-Analyse w VORSICHT Die Spitze der Kapillare darf WEDER Stößen noch Verschmutzungen ausgesetzt werden. Dies kann die Empfindlichkeit herabsetzen. Spitze der Ionisationseinheit Innenwand der Ionisationseinheit Halten Sie beim Entfernen der ESI-Einheit ihr Gehäuse fest. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 118: Vorbereitung Für Die Apci-Analyse
3 Vorbereitung Vorbereitung für die APCI-Analyse 3.6.1 Einbau der Nadeleinheit Nehmen Sie die APCI-Einheit aus der Verpackung. Montieren Sie die Nadeleinheit. Überprüfen Sie, ob kein Schmutz oder Staub an der Nadelspitze haftet und führen Sie die Nadel bis zum Anschlag in die Buchse ein. Achten Sie dabei darauf, dass der Stift auf die Kerbe ausgerichtet ist.
Seite 119: Einbau Der Apci-Einheit
3.6 Vorbereitung für die APCI-Analyse 3.6.2 Einbau der APCI-Einheit w VORSICHT Beachten Sie Folgendes beim Durchführen einer APCI-Analyse, bei der ein Halogenzusatz in der mobilen Phase verwendet wird: Beim APCI-Verfahren wird der Analyt auf hohe Temperaturen erhitzt. Wenn eine mobile Phase eine Halogenverbindung wie zum Beispiel Chloroform enthält, entstehen korrosive Gase.
Seite 120 3 Vorbereitung Platzieren Sie die APCI-Einheit auf ihren Scharnieren, wie in der Abbildung unten dargestellt. Schließen Sie die APCI-Einheit und verriegeln Sie sie, indem Sie den Knopf nach rechts schieben. Knopf LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 121 3.6 Vorbereitung für die APCI-Analyse Schließen Sie die LC-Kapillare an. Knopf LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 122: Ausbau Der Apci-Einheit
3 Vorbereitung 3.6.3 Ausbau der APCI-Einheit w WARNUNG Schalten Sie vor dem Ausbau der APCI-Einheit die Hochspannung im Programm LabSolutions auf AUS. Wird die Hochspannung nicht ausgeschaltet, besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags. "4.3 Ein-/Ausschalten der Hochspannung" S.109 Bevor die Arbeiten fortgesetzt werden, stellen Sie sicher, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger gesunken ist.
Seite 123 3.6 Vorbereitung für die APCI-Analyse Entriegeln Sie den Knopf der APCI-Einheit. Knopf LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 124 3 Vorbereitung Ziehen Sie die APCI-Einheit nach oben heraus. w WARNUNG Bevor die Arbeiten fortgesetzt werden, stellen Sie sicher, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger gesunken ist. Das Innere der APCI-Einheit, die DL und der Heizblock erreichen hohe Temperaturen.
Seite 125: Ausbau Der Nadeleinheit
3.6 Vorbereitung für die APCI-Analyse 3.6.4 Ausbau der Nadeleinheit Bauen Sie APCI-Einheit aus. "3.6.3 Ausbau der APCI-Einheit" S.78 w WARNUNG Bevor die Arbeiten fortgesetzt werden, stellen Sie sicher, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger gesunken ist.
Seite 126: Vorbereitung Für Die Duis-Analyse
3 Vorbereitung Vorbereitung für die DUIS-Analyse Halten Sie sich bei der Verwendung des LCMS-8060NX CL an das "Benutzerhandbuch der IonFokus-Quelle". 3.7.1 Einbau der Nadeleinheit Entfernen Sie die ESI-Einheit. "3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit" S.70 w WARNUNG Bevor die Arbeiten fortgesetzt werden, stellen Sie sicher, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger gesunken ist.
Seite 127 3.7 Vorbereitung für die DUIS-Analyse w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Nadeleinheit scharf ist. Kerbe Nadeleinheit Buchse Stift Vergewissern Sie sich mit dem Nadelausrichtungswerkzeug, dass die Spitze der Nadeleinheit nicht verbogen ist. Kontrollieren Sie, ob sich die Nadel im Schlitz befindet. Reparieren Sie sie, falls sie verbogen ist. Nadelausrichtungswerkzeug Auf Verbiegung in Auf Verbiegung in...
Seite 128 3 Vorbereitung Schließen Sie die ESI-Einheit und verriegeln Sie sie, indem Sie den Knopf nach rechts schieben. "3.5.1 Einbau der ESI-Einheit" S.66 Knopf LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 129 3.7 Vorbereitung für die DUIS-Analyse Überprüfen Sie die Sprühposition. Sie können die Sprühposition durch Drehen des Positionseinstellknopfes einstellen. Um die Sprühposition einzustellen, drücken Sie zuerst den Einstellknopf, sodass er herausspringt. Stellen Sie für die DUIS-Analyse die Position innerhalb des Bereichs von 0 bis +3 mm ein. Nachdem die Einstellung beendet wurde, drücken Sie den Einstellkopf wieder hinein.
Seite 130: Ausbau Der Nadeleinheit
3 Vorbereitung 3.7.2 Ausbau der Nadeleinheit Entfernen Sie die ESI-Einheit. "3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit" S.70 w WARNUNG Bevor die Arbeiten fortgesetzt werden, stellen Sie sicher, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger gesunken ist. Das Innere der ESI-Ionisationsquelle, die DL und der Heizblock erreichen hohe Temperaturen.
Seite 131 3.7 Vorbereitung für die DUIS-Analyse Montieren Sie die ESI-Einheit. "3.5.1 Einbau der ESI-Einheit" S.66 Bei Messungen im ESI-Modus, während die Nadeleinheit entfernt ist, setzen Sie den Koronanadelstopfen ein, um die Verschmutzung von Teilen zu verhindern, bei denen Hochspannung angelegt wird. Koronanadelstopfen LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 132: Auto-Tuning
3 Vorbereitung Auto-Tuning Führen Sie ein automatisches Tuning mithilfe der ESI-Quelle/IonFocus-Quelle durch, um die Empfindlichkeitsjustierung, die Auflösungsjustierung und die Massenkalibrierung des Instruments durchzuführen. Führen Sie das Auto-Tuning durch, wenn Sie die Wartungsarbeiten des Vakuumsystems im Gerät angehalten haben, wenn das Gerät nicht richtig arbeitet oder wenn das Gerät über längere Zeit nicht betrieben wurde.
Seite 133 3.8 Auto-Tuning Schließen Sie die Kapillare an. Stoppen Sie den Betrieb des LC (Pumpe). Trennen Sie die Kapillare, die vom LC kommt, und schließen Sie die Restriktionskapillare, die im Lieferumfang des Gerätes enthalten ist, von der Standardprobenflasche an der ESI-Ionenquelle an. Schließen Sie die Restriktionskapillare an die rote Kapillare an der Flasche Achten Sie darauf, die Restriktionskapillare nicht zu sehr zu biegen.
Seite 134: Start Des Auto-Tunings
3 Vorbereitung 3.8.2 Start des Auto-Tunings Starten Sie LabSolutions. Klicken Sie auf das Symbol (Tuning). Falls das Symbol [Tuning] nicht anzeigt wird, klicken Sie in der Assistentenleiste (Main). LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 135 3.8 Auto-Tuning Klicken Sie auf das Symbol (Auto-Tuning Start). Bei erstmaliger Einrichtung des Systems dauert das Auto-Tuning ca. 30 bis 40 Minuten. Vergewissern Sie sich, dass der DL-Stopfen entfernt wurde. Bildschirm während der Ausführung des Auto-Tunings LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 136 3 Vorbereitung Auto-Tuning wird wie in der Abbildung unten gezeigt entsprechend dem Analysemodus (Q1, Q3, MS/MS) durchgeführt. Das Auto-Tuning dauert ca. 40 Minuten und die Ergebnisse werden gespeichert. Positive Ionen Negative Ionen Detektorjustierung Empfindlichkeitseinstellung Empfindlichkeitseinstellung Auflösungseinstellung Auflösungseinstellung Massenkalibrierung Massenkalibrierung Peakprofil-Messung Peakprofil-Messung Scan-Messung Scan-Messung...
Seite 137 3.8 Auto-Tuning [ Auflösungseinstellung Nehmen Sie die Einstellung so vor, dass der FWHM des Peakprofils 0,7 u beträgt. Auf 0,7 u einstellen [ Massenkalibrierung Kalibrieren Sie das m/z-Verhältnis basierend auf den Ionen in der Standardprobe. Masseachse Kalibrieren Sie das m/z-Verhältnis durch Einstellung der Masseachse. [ Peakprofil-Messung Messen Sie das Peakprofil zur Anzeige der Tuning-Ergebnisse.
Seite 138 3 Vorbereitung [ Scan-Messung Messen Sie das Massenspektrum zur Anzeige der Tuning-Ergebnisse. Speichern Sie die Tuning-Datei. Wählen Sie [File] - [Save Tuning File As] und speichern Sie die Tuning-Datei (*.lct). Anschließend wählen Sie, ob die Tuning-Datei als Standard-Tuning-Datei verwendet werden soll.
Seite 139 3.8 Auto-Tuning Auto-Tuning-Ergebnisse LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 140 3 Vorbereitung LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 141 3.8 Auto-Tuning LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 142 3 Vorbereitung LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 143 3.8 Auto-Tuning LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 144 3 Vorbereitung LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 145 3.8 Auto-Tuning Interpretation der Tuning-Ergebnisse Eine Detektorspannung von ca. -1,6 bis -3,0 kV ist normal. Die Leistungsfähigkeit des Detektors nimmt im Laufe der Zeit je nach den Einsatzbedingungen ab. Sie müssen den Detektor ungefähr alle zwei Jahre austauschen. Es gilt folgender Richtwert: Er muss ausgetauscht werden, wenn das Auto-Tuning-Ergebnis ca. -2,7 kV erreicht.
Seite 146 3 Vorbereitung Typisches Beispiel MS/MS Precursor von m/z: 563,20 Bei Vorhandensein von Essigsäure Niedriges m/z: 119,05 Produkt von m/z: 179,05 in der mobilen Phase Hohes m/z: 563,20 Verlust von: 384,15 Bei Vorhandensein von TFA Precursor von m/z: 617,15 Niedriges m/z: 227,00 (Trifluoressigsäure) in der mobilen Produkt von m/z: 113,00...
Seite 147: Grundfunktionen
Grundfunktionen In diesem Kapitel werden die Bedienungsvorgänge zum Ein- und Ausschalten der Hochspannung, der Heizung, des Gases und des MS-Betriebs erläutert. Informationen zur Datenerfassung sind dem "LabSolutions LCMS Getting Started Guide" und "Operators Guide" oder dem Benutzerhandbuch zu entnehmen. EIN-/AUS-Status von Heizung und Temperatur-Monitor Schalten Sie aus Sicherheitsgründen die Heizung aus und vergewissern Sie sich, dass die Temperatur aller Einheiten unter 50 °C abgesunken ist, bevor Sie mit den Wartungsarbeiten am Gerät beginnen.
Seite 148 4 Grundfunktionen Starten Sie LabSolutions. Klicken Sie einzeln auf die Schaltflächen zum Ein- und Ausschalten der Heizungen, um diese ein- oder auszuschalten. Schalten Sie immer des Heizgas ein, bevor Sie die Interface-Heizung einschalten. Schaltfläche Heizblock Interface-Heizung (ESI, DUIS) Interface-Heizung (APCI) Schaltflächen für Heizung EIN/AUS Instrumentkontrolle LCMS-8060...
Seite 149 4.1 EIN-/AUS-Status von Heizung und Temperatur-Monitor Kontrollieren Sie die Temperatur in der Instrumentenkontrolle. Anfangswerte finden Sie unter "8.2.3 Erläuterung der Parameter" S.253. Aktueller Wert Eingestellter Wert Temperatur der Heizung • Wenn die Instrumentkontrolle nicht angezeigt wird, wählen Sie [View] - [Instrument Monitor].
Seite 150: Ein-/Aus-Status Von Gas Und Flussratenkontrolle
4 Grundfunktionen EIN-/AUS-Status von Gas und Flussratenkontrolle Das LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL verwendet Verneblergas, Trocknungsgas und Heizgas. Wenn Sie alle Gase abschalten, verwenden Sie den DL-Draht-Stecker. "Einen DL-Stopfen zur effizienten Evakuierung verwenden" S.51. Wenn Sie die Heizung eingeschaltet lassen, um zeitnah die Analyse fortführen zu können, sollten Sie auch das Gas eingeschaltet lassen.
Seite 151 4.2 EIN-/AUS-Status von Gas und Flussratenkontrolle Starten Sie LabSolutions. Klicken Sie einzeln auf die Schaltflächen zum Ein- und Ausschalten der Gase, um diese ein- oder auszuschalten. Schaltfläche Verneblergas Trocknungsgas (Gas EIN) Heizgas (Gas und Interface-Heizung EIN) Schaltflächen für Gas EIN/AUS Instrumentkontrolle LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 152 4 Grundfunktionen Kontrollieren Sie die Flussrate in der Instrumentkontrolle. Anfangswerte finden Sie unter "8.2.3 Erläuterung der Parameter" S.253. Aktueller Wert Eingestellter Wert Gasfluss • Wenn die Instrumentkontrolle nicht angezeigt wird, wählen Sie [View] - [Instrument Monitor]. • Wenn die Gasflussrate in der Instrumentkontrolle nicht angezeigt wird: Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die Instrumentenkontrolle, um das Fenster [Table Style] anzuzeigen.
Seite 153: Ein-/Ausschalten Der Hochspannung
4.3 Ein-/Ausschalten der Hochspannung Ein-/Ausschalten der Hochspannung Schalten Sie aus Sicherheitsgründen die Hochspannung aus, bevor Sie mit Wartungsarbeiten am Gerät beginnen. Schalten Sie die Ionenquelle bei Atmosphärendruck, die Koronanadel, den Quadrupol und die Detektorspannung AUS, indem Sie in LabSolutions auf die Schaltfläche [MS detector] klicken. Die Detektorspannung kann nicht eingeschaltet werden, wenn das Verneblergas ausgeschaltet ist.
Seite 154 4 Grundfunktionen IonFokus-Quelle (DUIS) Bodenplatte Focus-Elektrode 1 Masse und Koronanadel Die Fokusspannung dient auch als Nadelspannung. Focus-Elektrode 2 Automatisch geerdet. Starten Sie LabSolutions. Klicken Sie auf die Schaltfläche [MS detector], um die Hochspannung ein- oder auszuschalten. Schaltfläche Hochspannung EIN Hochspannung AUS MS-Detektor Schaltfläche MS-Detektor LCMS-8060...
Seite 155: Ein-/Ausschalten Des Ms-Betriebs
CL ausgehend von derselben Einstellung für die Schnittstellentemperatur eine höhere Heizgastemperatur. Stellen Sie zur Reproduktion des Schnittstellenzustands von LCMS-8060 CL in LCMS-8060NX CL die Schnittstellentemperatur 10 % niedriger ein als die Schnittstellentemperatur von LCMS- 8060 CL. Wenn die Schnittstellentemperatur von LCMS-8060 CL beispielsweise 330 °C beträgt, stellen Sie die Schnittstellentemperatur von LCMS-8060NX CL auf 300 °C ein.
Seite 156: Ms-Analyse
Analysemodi Das LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL ist ein Analysegerät, in dem zwei Quadrupol-Massenfilter kombiniert sind, um alle Arten von Massenspektren zu erreichen. Es versteht sich von selbst, dass die MS-Analyse zusätzlich zur MS/MS-Analyse möglich ist, indem der Analysemodus jedes einzelnen Quadrupol-Massenfilters benutzt wird.
Seite 157: Sim-Modus
500 darstellt, in 1 Sekunde gescannt wird. Dies wird als Scangeschwindigkeit von 500 U/s bezeichnet. Der LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL kann im Q3-MS-Modus eine Scan-Messung bei seiner Höchstgeschwindigkeit von 30000 U/s durchführen. Wenn eine Hochgeschwindigkeits-Scan- Messung durchgeführt wird, verwenden Sie den Q3-MS-Modus anstelle des Q1-MS-Modus.
Seite 158: Ms/Ms-Analysemodus
5 Analysemodi MS/MS-Analysemodus Im ersten Quadrupol-Massenfilter (Q1) werden im MS/MS-Analysemodus spezifische Ionen ausgewählt. Diese ausgewählten Ionen werden als Precursor-Ionen bezeichnet. Die Precursor- Ionen kollidieren in der Kollisionszelle (kollisionsinduzierte Dissoziation, CID) mit Inertgas, um Product-Ionen zu erzeugen. Wenn diese Product-Ionen im zweiten Quadrupol-Massenfilter (Q3) gemessen werden, können wir Informationen hinsichtlich der Struktur der Precursor- Ionen erhalten.
Seite 159: Product-Ion-Scan
5.6 Product-Ion-Scan Product-Ion-Scan Die Analysemethode in diesem Modus beinhaltet das Fixieren von Q1 an ein spezifisches m/z-Verhältnis und das Durchführen selektiver Analysen von in Q3 ausgewählten Precursor-Ionen, die in der CID erzeugt wurden. Da Product-Ion-Spektren erzeugt werden können, ist dieser Modus zur Untersuchung der Struktur von in Q1 selektierten Ionen geeignet.
Seite 160: Mrm-Modus
5 Analysemodi MRM-Modus Die Analysemethode in diesem Modus beinhaltet das Fixieren von Q1 und Q3 an ein spezifisches m/z-Verhältnis und das selektive Analysieren von Ionen. Precursor-Ionen werden in Q1 und Product- Ionen, die strukturelle, in der CID erzeugte Informationen enthalten, werden in Q3 selektiert. Da sowohl Precursor-Ionen als auch Product-Ionen angegeben und beobachtet werden, kann im Vergleich zur SIM-Messung eine höchst selektive quantitative Analyse mit einer geringen Anzahl unerwünschter Substanzen...
Seite 161: Fehlerdiagnose Und -Behebung
Wenn das Problem nicht durch die hier beschriebene Gegenmaßnahme behoben wird oder wenn der Fehler Ihrer Meinung nach hier nicht beschrieben wird, wenden Sie sich bitte an Ihre Shimadzu-Vertretung. Informationen zur IonFokus-Quelle im LCMS-8060NX CL finden Sie unter "Fehlerbehebung" im "Benutzerhandbuch zur IonFokus-Quelle".
Seite 162 6 Fehlerbehebung Problem Ursache / Gegenmaßnahme / Siehe Der Detektor und die Das Vakuumsystem funktioniert nicht richtig. Heizung können nicht Falls das Vakuumsystem nicht im "Bereit"-Zustand ist, können der MS- eingeschaltet werden. Detektor und die Heizung nicht eingeschaltet werden. Wenn sie Trotz geschlossenem Quellen-Verriegelungshebel kann die Quelle eingeschaltet werden, geöffnet sein.
Seite 163 Sobald die Temperatur unter den oberen Grenzwert fällt, verstummt viermal kurz das Warnsignal. hintereinander (piep Wenden Sie sich an Ihren Shimadzu-Mitarbeiter, wenn das Problem piep piep piep). auch nach WIEDEREINSCHALTEN der Heizung bestehen bleibt. Überhitzung und Flüssigkeitsleck werden zur gleichen Zeit festgestellt.
Seite 164 Wird die Meldung auch nach erneutem Einschalten des gauge error" wird Vakuummessgeräts angezeigt, bedeutet dies, dass der Heizfaden des angezeigt. Vakuummessgerätes durchgebrannt ist. Wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung. Die Meldung "Pirani Der Heizfaden des Pirani-Messgerät-Vakuummessers ist durchgebrannt. gauge error" wird Wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung.
Seite 165: Datenerfassung
Die Hochspannungsversorgung Prüfen Sie die Parameter der ist fehlerhaft (Leitungsbruch). Analysemethode und die Tuning- Datei. Liegt eine Unregelmäßigkeit vor, wenden Sie sich an Ihre Shimadzu- Vertretung. IonFokus-Quelle Es besteht ein Problem mit Halten Sie sich an das Teilen der IonFokus-Quelle.
Seite 166 (Interface-Strom) ist zu hoch. Ionisationsquellenspannung. Der Ionisationsquellenstrom kann durch die Entladungen instabil werden. Defekte Leitung im Wenden Sie sich an Ihre Shimadzu- Hochspannungskabel, Vertretung. Heizungskabel oder Sensor. Die DL ist blockiert (der PG- "7.9 Austausch der DL" S.196 Wert beträgt 50 Pa oder weniger).
Seite 167 6.1 Fehlerdiagnose und -behebung Problem Ursache Gegenmaßnahme / Siehe Die Ionenintensität ist Linsensystem instabil oder niedrig. Das Linsensystem wird schnell Prüfen Sie die Spray-Position. verunreinigt und die Wenn die ESI-Position zu nah an der Empfindlichkeit nimmt in DL-Kapillare steht, kann das kurzer Zeit ab.
Seite 168 Heizungsflansch und die Interface-Heizung schwankt. Ionisationseinheit korrekt montiert sind. Wenn sich eine Störung nicht beheben lässt, wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung. Der Förderdruck der Blockierung der ESI-Kapillare. "7.2.1 Austausch der Kapillare" Pumpe ist zu hoch. Blockierung der APCI- oder S.139...
Seite 169 6.1 Fehlerdiagnose und -behebung Problem Ursache Gegenmaßnahme / Siehe Fehler beim Auto- Es wurde eine falsche "8.3.1 Methode zur Vorbereitung Tuning. Standardprobe verwendet. der Standardprobe" S.260 Die Standardprobe ist alt (das "8.3.1 Methode zur Vorbereitung Spektrum hat sich verändert). der Standardprobe" S.260 In der Kapillare der "8.1.5 Installieren der Standardprobenzuführungsein...
Seite 170 6 Fehlerbehebung Problem Ursache Gegenmaßnahme / Siehe Kapillare Förderdruck der Es liegt ein Flüssigkeitsleck vor. Ermitteln Sie Flüssigkeitslecks und Pumpe zu niedrig. ziehen Sie die betreffenden Schrauben fest. Das Gas fließt nicht Es liegt ein Gasleck vor. Prüfen Sie die Gasleitung. gemäß...
Seite 171: Einstellungen Der Abschwächung
6.1 Fehlerdiagnose und -behebung 6.1.3 Einstellungen der Abschwächung Falls es aufgrund übermäßiger Ionenintensität zu einer Signalsättigung kommt, kann eine Anpassung der Abschwächung das Problem beheben. Wenn sich die Störung nicht beheben lässt, verdünnen Sie die Probe. Klicken Sie auf [Attenuation]. Das Fenster [Attenuation] wird angezeigt.
Seite 172 6 Fehlerbehebung Die Konversionsdynodenspannung korrigieren. Legen Sie eine Spannung fest, die die Signalintensität auf unter 20 Millionen reduziert. Der Standardwert ist 10 kV. Im Fenster [Attenuation] wird [Tuning File] als Standardoption gewählt. Um die Konversionsdynodenspannung zu ändern, wählen Sie die andere Option (für die manuelle Einstellung) und geben Sie den gewünschten Wert im Eingabefeld ein.
Seite 173: Betriebsablauf Beim Automatischen Starten Des Vakuumsystems
6.2 Betriebsablauf beim automatischen Starten des Vakuumsystems Betriebsablauf beim automatischen Starten des Vakuumsystems Automatischer LED "STATUS" Start EIN Grün blinkend LED "STATUS" Leckventil schließen Grün blinkend CID-Gas zuführen 1 Sekunde Drehschieberpumpe LED "STATUS" starten Grün blinkend Pirani-Vakuummeter zeigt 450 Pa oder weniger an. Turbomolekularpumpe LED "STATUS"...
Seite 174: Betriebsablauf Beim Automatischen Anhalten Des Vakuumsystems
6 Fehlerbehebung Betriebsablauf beim automatischen Anhalten des Vakuumsystems LED "STATUS" Automatischer Grün blinkend Halt EIN Heizung AUS LED "STATUS" Verneblergas AUS Grün blinkend Trocknungsgas AUS CID-Gas AUS Warten, bis die folgenden Temperaturen erreicht sind. DL: 100 °C Absinken der Heizblock: 100 °C Heizungstemperatur ESI-Heizung: 200 °C APCI-Heizung: 200 °C...
Seite 175: Stromausfälle
6.4 Stromausfälle Stromausfälle Wenn die 230 V AC-Stromversorgung des Massenspektrometers unterbrochen wird und LabSolutions in den automatischen Wiederherstellungsmodus geschaltet wird, startet das Vakuumsystem nach Wiederherstellung der Stromversorgung automatisch. Zur Einstellung der automatischen Wiederherstellung [System Control] in der Assistentenleiste im Analysefenster von LabSolutions wählen und das Kontrollkästchen [Vacuum Restart Mode] im Fenster [System Control] markieren.
Seite 176: Wartungsarbeiten
Um dieses Produkt sicher verwenden zu können, müssen regelmäßige Inspektionen vorgenommen werden. Führen Sie die täglichen Wartungsarbeiten und die Leistungskontrolle nach Bedarf durch. Einzelheiten zu Wartungs- und Inspektionsverträgen erhalten Sie von Ihrer Shimadzu- Vertretung. Informationen zur IonFocus-Quelle, DUIS-Quelle und allgemein zur Ionisationsquelle des LCMS- 8060NX CL finden Sie im "Benutzerhandbuch zur IonFocus-Ionisationsquelle".
Seite 177: Aufstellung Der Regelmäßig Auszuführenden Inspektions- Und Wartungsarbeiten
Einsatzbedingungen beeinflusst. Die Sternchen in der Spalte "Austausch-/Inspektionshäufigkeit" bedeuten, dass die Ersatzteile im 3-Jahres-Wartungs-Kit PM (LCMS-8060 CL: Teilenummer S225-15869- 42, LCMS-8060NX CL: Teilenummer S225-15869-43) enthalten sind. Arbeiten, die mit ** gekennzeichnet sind, müssen von Wartungspersonal durchgeführt werden.
Seite 178 7 Wartungsarbeiten Austausch-/Inspektionshäufigkeit Inspektion/Service Teilenummer Anmerkungen Alle 6 Jedes Alle 2 Alle 3 Maßnahme oder Teil Monate Jahr Jahre Jahre DUIS S.158 Koronanadel (für S225-15877-92 APCI und DUIS) Interface r S.188, S.196, S.203 DL (Baugruppe 3) S225-15718-43 Orifice 0,7D S225-15479-04 Probenkegel S225-15487 M6 PEEK-...
Seite 179 7.1 Periodische Inspektion und Wartung Austausch-/Inspektionshäufigkeit Inspektion/Service Teilenummer Anmerkungen Alle 6 Jedes Alle 2 Alle 3 Maßnahme oder Teil Monate Jahr Jahre Jahre Probe S.260 Probe für Auto- S225-14122-01 Tuning (200 mL) In Zusammenhang mit Flüssigabfällen S.217 Abfallschlauch S016-31414 (Sprühvorrichtung) Alle 3 Jahre wechseln Abfallschlauch...
Seite 180 7 Wartungsarbeiten [ Reinigung Austausch-/Inspektionshäufigkeit Inspektion/Service Teilenummer Anmerkungen Alle 6 Jedes Alle 2 Alle 3 Maßnahme oder Teil Monate Jahr Jahre Jahre APCI-Einheit S.147 Koronanadel (für APCI und DUIS) Interface r S.188, S.190, S.203 Sprühvorrichtung Probenkegel Reinigung Orifice 0,7D Reinigung Linsensystem S.161 Qarray...
Seite 181 7.1 Periodische Inspektion und Wartung Im Innern des LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL Skimmer Q3 Quadrupol Ionenquelle bei Q1 Quadrupol Atmosphärendruck Multipol 1 Q3 Pre-Rod Heizblock Multipol 2 Detektor Q1 Post-Rod Q1 Pre-Rod Q2 Kollisionszelle Abfallablauf Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen Drehschieberpumpe LCMS-8060...
Seite 182: Wartung Der Esi-Einheit
7 Wartungsarbeiten Wartung der ESI-Einheit Informationen zur Wartung der IonFokus-Quelle im LCMS-8060NX CL finden Sie im "Benutzerhandbuch zur IonFokus-Quelle". w WARNUNG Schalten Sie vor Beginn von Wartungsarbeiten die Hochspannung im Programm LabSolutions auf AUS. Wird die Hochspannung nicht ausgeschaltet, besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags.
Seite 183: Austausch Der Kapillare
7.2 Wartung der ESI-Einheit Teilebezeichnung Teilenummer Kapillarbaugruppe S225-14948-91 Heizung (Baugruppe) S225-19560-41 Heizungsflansch S225-19463-41 DL (Baugruppe 3) S225-15718-43 TQ-QA (Set 2) S225-12030-42 TQ-QA Kontakt (Set) S225-12063-91 TQ-QA Distanzstück (Set) S225-12215-91 7.2.1 Austausch der Kapillare An der von der Spitze der Kapillarbaugruppe versprühten Probenlösung wird eine Hochspannung (bis zu 5 kV) angelegt, um die Probe zu ionisieren.
Seite 184 7 Wartungsarbeiten Entfernen Sie die ESI-Einheit vom Gerät. "3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit" S.70 w WARNUNG Das Innere der ESI-Einheit erreicht hohe Temperaturen. Sie müssen daher warten, bis die Temperatur genügend abgesunken ist, bevor Sie mit den Arbeiten beginnen. Das Innere der ESI-Ionisationsquelle, die DL und der Heizblock erreichen hohe Temperaturen.
Seite 185 7.2 Wartung der ESI-Einheit Nehmen Sie das ESI-Verbindungsstück heraus. Öffnen Sie die ESI-Abdeckung 1. Lösen Sie den Gewindebolzen 2 von Hand und entfernen Sie ihn. Lösen Sie das ESI-Verbindungsstück 3 mit dem Schraubenschlüssel. Entfernen Sie die Rändelschraube 4. ESI-Abdeckung 1 Gewindebolzen 2 ESI-Verbindungsstück 3 Rändelschraube 4...
Seite 186 7 Wartungsarbeiten Tauschen Sie die Kapillarbaugruppe aus. Entfernen Sie die Kapillarbaugruppe 2 vom ESI-Verbindungsstück 1. w WARNUNG Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen. Die Kapillarbaugruppe kann mit biologisch gefährlichen oder giftigen Substanzen kontaminiert sein. Diese entsprechend den örtlichen Umweltvorschriften behandeln. Bringen Sie die neue Kapillarbaugruppe 3 am ESI-Verbindungsstück 1 an.
Seite 187 7.2 Wartung der ESI-Einheit Befestigen Sie das ESI-Verbindungsstück in der ESI-Ionenquelle. Setzen Sie das ESI-Verbindungsstück 1 in die ESI-Ionenquelle ein. Falls der O-Ring des ESI-Verbindungsstücks beschädigt ist, ersetzen Sie ihn. "10.3.1 ESI-Einheit" S.281 w WARNUNG Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen. Der O-Ring kann mit biologisch gefährlichen oder giftigen Substanzen kontaminiert sein.
Seite 188 7 Wartungsarbeiten Sichern Sie das ESI-Verbindungsstück in seiner Position. Drehen Sie die Rändelschraube 1 von Hand und fixieren Sie die Position des ESI- Verbindungsstücks. Drehen Sie den Gewindebolzen 2 von Hand und befestigen Sie die PEEK-Kapillare. Drücken Sie beim Festziehen des Gewindebolzens 2 fest gegen die PEEK-Kapillare 3. w WARNUNG Tritt Flüssigkeit aus, schalten Sie den Hochspannungsschalter im Programm LabSolutions (MS Icon) auf AUS, bevor Sie die Flüssigkeit...
Seite 189: Austausch Der Peek-Kapillare
7.2 Wartung der ESI-Einheit 7.2.2 Austausch der PEEK-Kapillare Als Folge von Verschmutzung in der mobilen Phase oder der Probe kann die Kapillare blockiert werden, wodurch der Pumpendruck ansteigt. Außerdem kann die Empfindlichkeit aufgrund von Verunreinigung oder Verstopfung in der Kapillare abnehmen. Verwendete Teile Teilebezeichnung Teilenummer...
Seite 190 7 Wartungsarbeiten Befestigen Sie die Kapillare an der ESI-Ionenquelle und drehen Sie die Gewindebolzen an beiden Enden von Hand fest. w WARNUNG Tritt Flüssigkeit aus, schalten Sie den Hochspannungsschalter im Programm LabSolutions (MS Icon) auf AUS, bevor Sie die Flüssigkeit aufwischen. Wird die Hochspannung nicht ausgeschaltet, besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags.
Seite 191: Wartung Der Apci-Einheit
7.3 Wartung der APCI-Einheit Wartung der APCI-Einheit w WARNUNG Schalten Sie vor Beginn von Wartungsarbeiten die Hochspannung im Programm LabSolutions auf AUS. Wird die Hochspannung nicht ausgeschaltet, besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags. "4.3 Ein-/Ausschalten der Hochspannung" S.109 Bei Wartungsarbeiten an der APCI-Einheit Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen.
Seite 192 7 Wartungsarbeiten Teilebezeichnung Teilenummer APCI-Kapillare (Baugruppe) S225-15845-91 Vernebleranschluss (Baugruppe) S225-15788-91 Heizung (Baugruppe) S225-15619-41 Adapter S225-04993 Dichtring S225-03748-03 Mutter S225-15739 Heizungsflansch S225-19463-41 Nadeleinheit S225-14290-41 DL (Baugruppe 3) S225-15718-43 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 193: Austausch Der Apci-Kapillare
7.3 Wartung der APCI-Einheit 7.3.1 Austausch der APCI-Kapillare Verwendete Teile Teilebezeichnung Teilenummer APCI-Kapillar-Baugruppe S225-15845-91 [ Ausbau der APCI-Kapillare Entfernen Sie die APCI-Einheit vom Gerät. "3.6.3 Ausbau der APCI-Einheit" S.78 w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Nadeleinheit scharf ist. Das Innere der APCI-Einheit erreicht hohe Temperaturen.
Seite 194 7 Wartungsarbeiten Entfernen Sie die APCI-Abdeckung. Entfernen Sie die zwei Schrauben, die die APCI-Abdeckung sichern. Verwenden Sie einen Kreuzschlitzschraubendreher. Entfernen Sie die APCI-Abdeckung. APCI-Abdeckung Schrauben Entfernen Sie die obere Platte. Entfernen Sie die Feststellschraube 1, um den Kapillarsockel zu entfernen. Verwenden Sie einen Sechskantsteckschlüssel 1,5.
Seite 195 7.3 Wartung der APCI-Einheit Entfernen Sie die APCI-Kapillar-Baugruppe. Halten Sie die Mutter 1 an der Heizungsseite fest und drehen Sie die Mutter 2 am APCI-Adapter. w WARNUNG Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen. Die APCI-Kapillar-Baugruppe kann mit biologisch gefährlichen oder giftigen Substanzen kontaminiert sein.
Seite 196 7 Wartungsarbeiten [ Montage der APCI-Kapillare Montieren Sie die APCI-Kapillare. Montieren Sie den APCI-Adapter 2 an der neuen APCI-Kapillare 1. Drehen Sie den APCI-Adapter von Hand fest und ziehen Sie ihn mit dem Schraubenschlüssel um eine weitere Viertelumdrehung an. Setzen Sie die APCI-Kapillare in die APCI-Ionenquelle ein und fixieren Sie sie gut mit einem Schraubenschlüssel.
Seite 197 7.3 Wartung der APCI-Einheit Bringen Sie die obere Platte an. Bringen Sie die obere Platte 1 für die ACPI-Kapillare an. Sichern Sie die obere Platte mit den Schrauben 2 an drei Stellen. Sichern Sie den Kapillarsockel 4 an der APCI-Kapillare 5 mit den Feststellschrauben 3. Vergewissern Sie sich, dass die Feststellschraube an einer der flachen Kanten der Nut gesichert ist.
Seite 198 7 Wartungsarbeiten Bringen Sie die APCI-Abdeckung an. Bringen Sie die APCI-Abdeckung an. Sichern Sie die APCI-Abdeckung mit Schrauben an zwei Stellen. Verwenden Sie einen Kreuzschlitzschraubendreher. APCI-Abdeckung Schrauben LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 199: Reinigung Und Austausch Der Koronanadel
7.3 Wartung der APCI-Einheit 7.3.2 Reinigung und Austausch der Koronanadel Verwendete Teile Teilebezeichnung Teilenummer Koronanadel S225-15877-92 Nadeleinheit S225-14290-41 Entfernen Sie die Nadeleinheit aus dem Gerät. "3.6.4 Ausbau der Nadeleinheit" S.81 w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Nadeleinheit scharf ist. Falls die Nadelspitze geschwärzt ist oder sich ein Fremdkörper daran befindet, muss die Nadel gereinigt werden.
Seite 200: Tauchen Sie Die Koronanadel In Methanol Und Reinigen Sie Sie Mit
7 Wartungsarbeiten Polieren Sie die Koronanadel. Entfernen Sie die Koronanadel mit einem Schraubendreher. Polieren Sie die Koronanadel 2. Polieren Sie die Nadelspitze mit einem 4-Mikron-Läppfilm. Achten Sie darauf, dass die Spitze beim Polieren nicht verbogen wird. Koronanadelspitze 2 Koronanadel 1 Tauchen Sie die Koronanadel in Methanol und reinigen Sie sie mit Ultraschall.
Seite 201 7.3 Wartung der APCI-Einheit Setzen Sie die Nadeleinheit in das Gerät ein. "3.6.1 Einbau der Nadeleinheit" S.74 Vergewissern Sie sich vor dem Einsetzen der Nadeleinheit mithilfe des Nadelausrichtungswerkzeugs, dass die Spitze der Koronanadel nicht verbogen ist. Kontrollieren Sie, ob sich die Nadel im Schlitz befindet. Reparieren Sie sie, falls sie verbogen ist.
Seite 202: Wartung Der Duis
7 Wartungsarbeiten Wartung der DUIS Zur Wartung der ESI-Einheit siehe "7.2 Wartung der ESI-Einheit" S.138. Informationen zur Wartung der DUIS Fokus-Ionisationsquelle des LCMS-8060NX CL finden Sie im "Benutzerhandbuch zur IonFokus-Quelle". w WARNUNG Schalten Sie vor Beginn von Wartungsarbeiten die Hochspannung im Programm LabSolutions auf AUS.
Seite 203 7.4 Wartung der DUIS Entfernen Sie die Nadeleinheit aus dem Gerät. "3.7.2 Ausbau der Nadeleinheit" S.86 w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Nadeleinheit scharf ist. Das Innere der ESI-Einheit erreicht hohe Temperaturen. Sie müssen daher warten, bis die Temperatur genügend abgesunken ist, bevor Sie mit den Arbeiten beginnen.
Seite 204 7 Wartungsarbeiten Tauchen Sie die Koronanadel in Methanol und reinigen Sie sie mit Ultraschall. Montieren Sie die Koronanadel am Tragarm. Kontrollieren Sie den Befestigungswinkel der Koronanadel mit dem Werkzeug und korrigieren Sie ihn nötigenfalls. "7.3.2 Reinigung und Austausch der Koronanadel" S.155 Setzen Sie die Nadeleinheit in das Gerät ein.
Seite 205: Wartung Des Linsensystems
7.5 Wartung des Linsensystems Wartung des Linsensystems w WARNUNG Halten Sie das Vakuumsystem an und schalten Sie es aus, bevor Sie mit der Wartung beginnen. Wird das Gerät nicht ausgeschaltet, besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags. Bei Wartungsarbeiten am Linsensystem Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen.
Seite 206 7 Wartungsarbeiten Öffnen Sie die Multipol-Wartungsabdeckung. Drücken Sie mit dem Finger auf die Vertiefung. Heben Sie die ganze Abdeckung nach oben ab. Multipol-Wartungsabdeckung Öffnen Sie die Tür des Linsensystems. Lösen Sie die Rändelschraube und öffnen Sie die Tür. Das Vakuumgehäuse muss mit Atmosphäre belüftet werden, bevor Sie die Tür öffnen.
Seite 207 7.5 Wartung des Linsensystems Entfernen Sie den Multipol 2. Entfernen Sie die Haken an zwei Stellen vom Hakenblech. Halten Sie den Flanschabschnitt, verschieben Sie den Multipol 2 in Pfeilrichtung und heben Sie ihn hoch. Hakenblech Haken Haken Vorderseite des Gerätes Flanschabschnitt Elektrodeneinheit Hakenblech...
Seite 208 7 Wartungsarbeiten Entfernen Sie den Multipol 1. Entfernen Sie die Haken an zwei Stellen vom Hakenblech. Halten Sie den Flanschabschnitt, verschieben Sie den gesamten Multipol 1 in Pfeilrichtung und heben Sie ihn hoch. Hakenblech Haken Vorderseite des Gerätes Elektrodeneinheit Flanschabschnitt Hakenblech Haken LCMS-8060...
Seite 209: Reinigung Der Multipole
7.5 Wartung des Linsensystems 7.5.2 Reinigung der Multipole w VORSICHT Das Multipolgehäuse NICHT zerlegen. Dies könnte zu Beschädigungen und zu Fehlfunktionen des Gerätes führen. Reinigen Sie die Multipole. Entfernen Sie die beiden Schrauben 1 und 3 und entfernen Sie dann die Linsen 2 und 4 jeweils von den Multipolen 1 und 2.
Seite 210 7 Wartungsarbeiten Nehmen Sie die Multipole aus dem Methanol und lassen Sie sie an der Luft trocknen. Verwenden Sie keine Papiertücher, sondern lassen Sie die Multipole natürlich an der Luft trocknen. Befestigen Sie die Linsen 1 und 3 mit den beiden Schrauben 2 und 4 jeweils an den Multipolen 1 und 2.
Seite 211: Ausbau Des Qarrays
7.5 Wartung des Linsensystems 7.5.3 Ausbau des Qarrays Entfernen Sie die Ionisationseinheit. "3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit" S.70 "3.6.3 Ausbau der APCI-Einheit" S.78 w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Nadeleinheit scharf ist. Das Innere der Ionisationseinheit erreicht hohe Temperaturen. Sie müssen daher warten, bis die Temperatur genügend abgesunken ist, bevor Sie mit den Arbeiten beginnen.
Seite 212 7 Wartungsarbeiten Ziehen Sie den Hebel nach oben und öffnen Sie den Interface-Block. Interface-Block Hebel Entfernen Sie den Flansch. Flansch LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 213 7.5 Wartung des Linsensystems Ziehen Sie das Qarray heraus. Qarray LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 214: Reinigung Des Qarrays
7 Wartungsarbeiten 7.5.4 Reinigung des Qarrays w VORSICHT Das Qarraygehäuse NICHT zerlegen. Dies könnte zu Beschädigungen und zu Fehlfunktionen des Gerätes führen. Legen Sie das Qarray auf den Ständer und entfernen Sie anschließend den Skimmer. Skimmer Ständer Reinigen Sie das Qarray und den Skimmer. Entfernen Sie die zwei Schrauben 1 und den Skimmer 2.
Seite 215 7.5 Wartung des Linsensystems Setzen Sie die Teile wieder an ihre ursprünglichen Positionen. Lassen Sie die Teile nach dem Reinigen trocknen. Falls der Mittelteil der Innenfläche des Skimmers verschmutzt ist, wischen Sie ihn z. B. mit einem Tuch ab. Falls die mittlere Öffnung durch Rückstände verschmutzt ist, entfernen Sie diese.
Seite 216: Einbau Des Qarrays
7 Wartungsarbeiten 7.5.5 Einbau des Qarrays Montieren Sie das Qarray und den Skimmer, indem Sie sie auf die Führungsstifte setzen. Führen Sie das Qarray bis zum Anschlag ein, bis es durch die Federn leicht zurückgedrückt wird. Qarray Führungsstift LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 217 7.5 Wartung des Linsensystems Befestigen Sie den Flansch. Flansch Der Flansch wird durch Schließen des Interface-Blocks gesichert. Vorher kann der Flansch in Vorwärts-/Rückwärtsrichtung locker sein, selbst wenn er korrekt befestigt ist. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 218: Setzen Sie Den Interface-Block In Seine Ursprüngliche Position Und Schließen
7 Wartungsarbeiten Setzen Sie den Interface-Block in seine ursprüngliche Position und schließen Sie den Hebel. Interface-Block Hebel Montieren Sie die ESI- und APCI-Einheiten. "3.5.1 Einbau der ESI-Einheit" S.66 "3.6.2 Einbau der APCI-Einheit" S.75 w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Nadeleinheit scharf ist. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 219: Einbau Der Multipole
7.5 Wartung des Linsensystems 7.5.6 Einbau der Multipole Montieren Sie den Multipol 1. Halten Sie den Flanschabschnitt fest, verschieben Sie ihn und führen Sie den Multipol 1 ein. Befestigen Sie die Haken an zwei Stellen am Hakenblech. Hakenblech Multipol 1 Haken Elektrodeneinheit Flanschabschnitt...
Seite 220: Austausch Des O-Rings
7 Wartungsarbeiten Schließen Sie die Tür des Linsensystems. Schließen Sie die Tür des Linsensystems und verriegeln Sie sie mit der Rändelschraube. Rändelschraube Tür des Linsensystems 7.5.7 Austausch des O-Rings Stoppen Sie die Evakuierung und stellen Sie den Hauptschalter auf AUS. "3.2 Stopp des Geräts"...
Seite 221 7.5 Wartung des Linsensystems Öffnen Sie die Multipol-Wartungsabdeckung. Drücken Sie mit dem Finger auf die Vertiefung. Heben Sie die ganze Abdeckung nach oben ab. Multipol-Wartungsabdeckung Lösen Sie die Rändelschraube und öffnen Sie die Tür des Linsensystems. Rändelschraube Tür des Linsensystems LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 222 7 Wartungsarbeiten Entfernen Sie den O-Ring. Falls er beschädigt ist, ersetzen Sie ihn. w WARNUNG Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen. Der O-Ring kann mit biologisch gefährlichen oder giftigen Substanzen kontaminiert sein. Diese entsprechend den örtlichen Umweltvorschriften behandeln. O-Ring (Teilenummer S036-15552-53) Achten Sie beim Einsetzen des O-Rings in die Rille darauf, dass kein Schmutz daran...
Seite 223: Wartung Der Standardprobenzuführungseinheit
7.6 Wartung der Standardprobenzuführungseinheit Wartung der Standardprobenzuführungseinheit 7.6.1 Austausch der Standardprobe Stoppen Sie den Pumpvorgang für die Standardprobe. "8.2.1 Überprüfen der Ionen im Fenster [MS Tuning]" S.246 Öffnen Sie die Fronttür. Fronttür Standardprobenflasche LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 224 7 Wartungsarbeiten Entfernen Sie die Standardprobenflasche. Trennen Sie die Restriktionskapillare. Heben Sie die Standardprobenflasche an und nehmen Sie sie aus der Halterung. Drehen Sie die Flasche 2 und halten Sie dabei die Flaschenkappe 1 fest. Manschette Halterung Restriktionskapillare Flaschenkappe 1 Flasche 2 Achten Sie darauf, dass Sie sich beim Herausnehmen der Standardprobenflasche nicht an der Kante der Halterung verletzen.
Seite 225 7.6 Wartung der Standardprobenzuführungseinheit Setzen Sie die Standardprobenflasche wieder an Ihre Position. Befestigen Sie die Flaschenkappe 1 an der Flasche 2. Setzen Sie die Standardprobenflasche in die Halterung. Schließen Sie die Restriktionskapillare 3 an. Restriktionskapillare 3 Halterung Flaschenkappe 1 Manschette Flasche 2 •...
Seite 226: Austausch Der Restriktionskapillare
7 Wartungsarbeiten 7.6.2 Austausch der Restriktionskapillare Stoppen Sie den Pumpvorgang für die Standardprobe. "8.2.1 Überprüfen der Ionen im Fenster [MS Tuning]" S.246 Öffnen Sie die Fronttür. Fronttür LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 227 7.6 Wartung der Standardprobenzuführungseinheit Tauschen Sie die Restriktionskapillare aus. Trennen Sie die Restriktionskapillare 1. Entfernen Sie die Gewindebolzen 2 an der Restriktionskapillare 1. Passen Sie die Gewindebolzen 2 an die Restriktionskapillare 3 an. Restriktionskapillare 1 (Teilenummer S225-15873-91) Gewindebolzen 2 Anschlussteil Gewindebolzen 2 Restriktionskapillare 1 Neue Restriktionskapillare 3...
Seite 228: Bringen Sie Die Restriktionskapillare Zwischen Der Standardprobenflasche
7 Wartungsarbeiten Bringen Sie die Restriktionskapillare zwischen der Standardprobenflasche und dem Anschlussstück an. Achten Sie darauf, die Restriktionskapillare nicht zu sehr zu biegen. Halten Sie einen Biegeradius von mindestens 40 mm ein, während Sie die Kapillare halten. Restriktionskapillare LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 229 7.6 Wartung der Standardprobenzuführungseinheit Schließen Sie die Fronttür. Fronttür LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 230: Austausch Des Filters
7 Wartungsarbeiten 7.6.3 Austausch des Filters Nehmen Sie die Standardprobenflasche aus dem Gerät. "7.6.1 Austausch der Standardprobe" S.179 Entfernen Sie die Gasleitung für die Zuführung der Standardprobe von der Standardprobenflasche. Der Schlauch kann durch Drücken der Entriegelungshülse des Gas-Schnellanschlussstücks entfernt werden. Gasleitung für die Zuführung der Standardprobe...
Seite 231: Ziehen Sie Die Zwei Schrauben Fest, Damit Die Teile Zusammengefügt
7.6 Wartung der Standardprobenzuführungseinheit Halten Sie den Sockel mit einem Schraubenschlüssel fest. Schraubenschlüssel H × 17 Stopfen Filter Schraubenschlüssel H × 10 Ersetzen Sie den Filter durch einen neuen und ziehen Sie den Stopfen fest. Schraubenschlüssel H × 17 Filter (Fritte, Teilenummer S228-48607-91) Schraubenschlüssel H ×...
Seite 232: Austausch Des O-Rings Der Ionisationseinheit
7 Wartungsarbeiten Austausch des O-Rings der Ionisationseinheit Wenn der O-Ring der Ionisationseinheit beschädigt oder verschlissen ist, kann Lösungsmittel austreten. In diesen Fällen muss er ersetzt werden. Verwendete Teile Teilebezeichnung Teilenummer O-Ring, 4D P95 S036-11267 Entfernen Sie die O-Ringe. w WARNUNG Das Innere der Ionisationseinheit erreicht hohe Temperaturen.
Seite 233 7.7 Austausch des O-Rings der Ionisationseinheit Setzen Sie den neuen O-Ring ein. Achten Sie darauf, dass Sie den O-Ring beim Einsetzen nicht beschädigen und dass kein Schmutz anhaftet. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 234: Reinigung Der Sprühvorrichtung
7 Wartungsarbeiten Reinigung der Sprühvorrichtung w WARNUNG Bei Wartungsarbeiten an der Ionisationsquelle Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen. Es besteht ein Infektionsrisiko durch biologisch gefährliche oder giftige Substanzen. Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen. Die Teile der Ionisationsquelle können mit biologisch gefährlichen oder giftigen Substanzen kontaminiert sein.
Seite 235 7.8 Reinigung der Sprühvorrichtung Entfernen Sie die Ionisationseinheit. Nehmen Sie für APCI oder DUIS die Nadeleinheit heraus. "3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit" S.70 "3.6.3 Ausbau der APCI-Einheit" S.78 "3.6.4 Ausbau der Nadeleinheit" S.81 "3.7.2 Ausbau der Nadeleinheit" S.86 w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Nadeleinheit scharf ist. Das Innere der Ionisationseinheit erreicht hohe Temperaturen.
Seite 236 7 Wartungsarbeiten [ Routineinspektion Wischen Sie Verschmutzungen ab. Befeuchten Sie ein Tuch mit einem geeigneten Lösungsmittel (z. B. Wasser/Methanol) und wischen Sie die Verschmutzung damit ab. Reinigen Sie die unten angegebenen Stellen. • Probenkegel • Heizblock • Heizungsflansch • Innenwand der Ionisationseinheit •...
Seite 237 7.8 Reinigung der Sprühvorrichtung Ionisationseinheit Heizungsflansch Heizblock O-Ring Spitze des Probenkegels Reinigen Sie nicht die Spitze der DL, da die Leitung dadurch blockiert werden kann. Wenn die Spitze der DL stark verschmutzt ist, muss die DL ausgetauscht werden. "7.9.1 Ausbau der DL aus dem Gerät" S.197 w WARNUNG Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen.
Seite 238 7 Wartungsarbeiten [ Bei starker Verschmutzung: Reinigen Sie die Teile. Entfernen Sie unbedingt den Heizungsflansch, bevor Sie den Probenkegel abnehmen. Seien Sie achtsam, den Probenkegel beim Abnehmen nicht fallenzulassen. Entfernen Sie den Heizungsflansch. Entfernen Sie die zwei Flachsenkkopfschrauben 1 und den Probenkegel 2. Entfernen Sie die Flachsenkkopfschrauben erst, nachdem sich die Temperatur der Raumtemperatur angenähert hat, damit die Schrauben nicht beschädigt werden.
Seite 239 7.8 Reinigung der Sprühvorrichtung Nehmen Sie das Abflusssieb 3 heraus. Ziehen Sie es mit einer Pinzette heraus. Abflusssieb 3 Reinigen Sie den Probenkegel, die Flachsenkkopfschrauben und das Abflusssieb mit Ultraschall in einer Wasser-Methanol-Lösung. Bei besonders starker Verschmutzung sind die Teile mit einem ca. 4 Mikron starken Läppfilm zu polieren.
Seite 240: Austausch Der Dl
7 Wartungsarbeiten Austausch der DL w WARNUNG Schalten Sie vor Aufnahme von Wartungsarbeiten die Heizung über das Programm LabSolutions aus und vergewissern Sie sich, dass die Temperatur des Heizblocks auf 50 °C oder darunter abgesunken ist. Die Sprühvorrichtung erreicht hohe Temperaturen und kann Verbrennungen verursachen.
Seite 241: Ausbau Der Dl Aus Dem Gerät
7.9 Austausch der DL 7.9.1 Ausbau der DL aus dem Gerät Entsperren und öffnen Sie die Ionisationseinheit 1. Nehmen Sie für APCI oder DUIS auch die Nadeleinheit heraus. "3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit" S.70 "3.6.3 Ausbau der APCI-Einheit" S.78 "3.6.4 Ausbau der Nadeleinheit" S.81 "3.7.2 Ausbau der Nadeleinheit"...
Seite 242 7 Wartungsarbeiten Führen Sie das als Zubehör mitgelieferte Ziehwerkzeug 3 unter den Heizblock ein und entfernen Sie den Heizungsflansch 4. Heizblock Ziehwerkzeug 3 Heizungsflansch 4 Trennen Sie den Verbindungsstecker 5. Drücken Sie die Klinken des Verbindungssteckers beim Entfernen nach innen. Lösen Sie die zwei DL-Feststellschrauben 6 mit dem als Zubehör gelieferten Sechskantsteckschlüssel.
Seite 243: Drehen Sie Den Eingekerbten Abschnitt 7 In Die Richtung, In Der Die Dl
7.9 Austausch der DL Drehen Sie den eingekerbten Abschnitt 7 in die Richtung, in der die DL entfernt werden soll, und ziehen Sie ihn heraus. w WARNUNG Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen. Die DL und der O-Ring können mit biologisch gefährlichen oder giftigen Substanzen kontaminiert sein.
Seite 244: Einbau Der Dl In Das Gerät
7 Wartungsarbeiten 7.9.2 Einbau der DL in das Gerät Drehen Sie den eingekerbten Abschnitt in die Richtung, in der die DL am Heizungsflansch 1 arretiert wird (d. h. gegen den Uhrzeigersinn) und verbinden Sie den Verbindungsstecker 2. Ziehen Sie die zwei DL-Feststellschrauben 3 mit dem als Zubehör gelieferten Sechskantsteckschlüssel fest.
Seite 245 7.9 Austausch der DL Setzen Sie den Heizungsflansch 4 in den IF-Flansch 1 ein und ziehen Sie die zwei Schrauben 5 fest. Führen Sie den Heizungsflansch mit dem Ziehwerkzeug ein. Vergrößerte Ansicht des IF-Flansches IF-Flansch 1 Schrauben 5 Heizungsflansch 4 Manschette Achten Sie beim Einbau des Heizungsflansches auf die Positionierung der Ober- und Unterseite des Flansches.
Seite 246 7 Wartungsarbeiten Verriegeln Sie die Ionisationseinheit, indem Sie den Knopf verschieben. Knopf LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 247: Reinigung Und Austausch Des Orifice
7.10 Reinigung und Austausch des Orifice 7.10 Reinigung und Austausch des Orifice w WARNUNG Halten Sie das Vakuumsystem an und schalten Sie es aus, bevor Sie mit der Wartung beginnen. Wird das Gerät nicht ausgeschaltet, besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags. Schalten Sie vor Aufnahme von Wartungsarbeiten die Heizung über das Programm LabSolutions aus und vergewissern Sie sich, dass die Temperatur des Blocks auf 50 °C oder darunter abgesunken ist.
Seite 248 7 Wartungsarbeiten Entfernen Sie die Orifice-Baugruppe. Lösen Sie die Schraube 1. Drehen Sie den gekerbten Bereich 2 in Pfeilrichtung und entfernen Sie das Orifice. Orifice (Baugruppe) Schraube 1 Gekerbter Bereich 2 Orifice (Baugruppe) Drehen Sie das Orifice mit einem Schraubenschlüssel los und entfernen Sie O-Ring Orifice Schraubenschlüssel H ×...
Seite 249: Reinigung Und Einbau Des Orifice
7.10 Reinigung und Austausch des Orifice 7.10.2 Reinigung und Einbau des Orifice Verwenden Sie etwa 4-Mikron-Läppfilm zum Reinigen und Polieren der Orifice-Spitze, bis Sie deren Metalloberfläche sehen. Orifice-Spitze Etwa 4-Mikron-Läppfilm Wischen Sie etwaige Verschmutzungen mithilfe eines Lösungsmittels von der Orifice-Spitze. Befeuchten Sie ein Tuch mit einem geeigneten Lösungsmittel (z.
Seite 250: Vergewissern Sie Sich, Dass Sich Keine Fremdkörper In Oder Nahe Am Orifice
7 Wartungsarbeiten Vergewissern Sie sich, dass sich keine Fremdkörper in oder nahe am Orifice befinden. Orifice In der Orifice dürfen sich keine Fremdkörper befinden. Druckluftreiniger DL-Stopfen Falls sich ein Fremdkörper im Orifice befindet, entfernen Sie ihn mit dem "DL- Stopfen" und dem Druckluftreiniger aus dem Lieferumfang. Drehen Sie das Orifice mit einem Schraubenschlüssel fest.
Seite 251: Einbau Des Orifice In Das Gerät
7.10 Reinigung und Austausch des Orifice 7.10.3 Einbau des Orifice in das Gerät Bauen Sie das Orifice ein. Bauen Sie die Orifice-Baugruppe ein und drehen Sie den eingekerbten Abschnitt 1 in Pfeilrichtung. Ziehen Sie die Schraube 2 fest. Gekerbter Bereich 1 Schraube 2 Orifice (Baugruppe) O-Ring...
Seite 252: Wartung Der Drehschieberpumpe
Jahre). Wird das Öl nicht gewechselt, können Störungen auftreten, wie mangelndes Vakuum, Öllecks und höherer Geräuschpegel. Es ist daher wichtig, dass das Öl regelmäßig gewechselt wird. Verwenden Sie ein Öl, dessen Eigenschaften für das Pumpenmodell geeignet sind und das von Shimadzu freigegeben ist. Verwendete Teile Teilebezeichnung Teilenummer SV65-Öl, LVO700 (1 L)
Seite 253: Ölwechsel
7.11 Wartung der Drehschieberpumpe 7.11.1 Ölwechsel Direkt nach dem Anhalten des Gerätes ist das Öl der Drehschieberpumpe heiß (ca. 30 °C über Raumtemperatur). Warten Sie daher 10 Minuten mit dem Ölwechsel. Halten Sie das Gerät an. "3.2 Stopp des Geräts" S.56 Warten Sie nach dem Anhalten etwa 10 Minuten.
Seite 254 7 Wartungsarbeiten Füllen Sie neues Öl ein. Entfernen Sie die Ölablassschraube 2. 2 Ölablassschraube Drehen Sie das Ablauf-Verbindungsstück 3 in Pfeilrichtung und lassen Sie das Öl ab. Lassen Sie das Öl ablaufen und fangen Sie es in einer Schale oder einem Kunststoffbehälter mit einem Fassungsvermögen von etwa 2 L auf.
Seite 255 7.11 Wartung der Drehschieberpumpe Entfernen Sie die Öleinfüllschraube 4 mit Hilfe eines Sechskantsteckschlüssels 5. 5 Sechskantsteckschlüssel 4 Öleinfüllschraube Füllen Sie neues Öl bis zur MAX-Anzeige des Ölstandmessers ein (ca. 2.0 L). Ölstandmesser Drehen Sie die Einfüllschraube wieder ein. Schalten Sie den Strom an der Verteilertafel, an der das Stromkabel 1 der Drehschieberpumpe angeschlossen ist, ein oder stecken Sie das Kabel ein.
Seite 256 7 Wartungsarbeiten Setzen Sie die Gebrauchsdauer des Öls der Drehschieberpumpe zurück. Klicken Sie auf das Symbol (System Check). Oder wählen Sie [Instrument] - [System Check...]. Das Fenster [System Check] wird angezeigt. Klicken Sie auf [Reset...]. Wenn [Reset...] nicht angezeigt wird, klicken Sie auf [Advanced<<]. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 257 7.11 Wartung der Drehschieberpumpe Geben Sie die Gebrauchsdauer des Öls der Drehschieberpumpe ein (geben Sie nach dem Ölwechsel "0" ein) und klicken Sie auf [Set]. Klicken Sie auf [Close]. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 258: Gasballastventil
7 Wartungsarbeiten 7.11.2 Gasballastventil w VORSICHT Öffnen Sie unter normalen Einsatzbedingungen das Gasballastventil einmal pro Woche ca. 30 Minuten lang, um Verschmutzungen aus dem Öl zu entfernen. Bei einem hohen Wassergehalt der mobilen Phase oder bei hohem Flussvolumen muss das Gasballastventil täglich geöffnet werden. Da eine große Menge der mobilen Phase und Wasser in die Drehschieberpumpe im Gerät eingesaugt wird, verschlechtert sich die Abgasleistung und führt zu Fehlfunktionen des Gerätes, wenn das Gasballastventil längere Zeit nicht...
Seite 259: Überprüfung Auf Vakuumlecks
"Vorsichtsmaßnahmen zur Verhinderung von Vakuumlecks" S.215 beschrieben. Falls ein Vakuumleck aus anderen Gründen als oben beschrieben vermutet wird, wenden Sie sich bitte an Ihre Shimadzu-Vertretung. Bei hohem Druck richten Sie Ihre Aufmerksamkeit auf Stellen, die Wartungsarbeiten unterzogen werden. LCMS-8060...
Seite 260 7 Wartungsarbeiten Teile, an denen ein Vakuumleck auftreten kann Linsensystem O-Ring (Teilenummer S036-15552-53) Orifice O-Ring (Teilenummer S036-19004-03) O-ring O-ring (Teilenummer (Teilenummer S036-19004-11) S036-19004-05) O-Ring (Teilenummer S036-11208) LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 261: Austausch Der Abfallschläuche
7.13 Austausch der Abfallschläuche 7.13 Austausch der Abfallschläuche Abfallschläuche sind an den unten angezeigten Stellen angebracht. Wenn diese Schläuche stark verschmutzt oder beschädigt sind, müssen sie ersetzt werden. w WARNUNG Bei Wartungsarbeiten an den Schläuchen für flüssige Abfälle Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen.
Seite 262: Reinigung Des Lecktrogs
7 Wartungsarbeiten 7.14 Reinigung des Lecktrogs Der Lecktrog ist mit einem Lecksensor zur Erkennung von Flüssigkeitslecks ausgestattet. Falls ein Flüssigkeitsleck auftritt, wischen Sie die Flüssigkeit im Lecktrog wie folgt vollständig auf. w WARNUNG Bei Wartungsarbeiten am Lecktrog Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen.
Seite 263 7.14 Reinigung des Lecktrogs Wischen Sie die gesamte Leckflüssigkeit um den Lecksensor auf. Wischen Sie etwaige Verschmutzungen mit Wasser auf. Lecksensor Lecktrog LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 264: Reinigung Der Außenseite
7 Wartungsarbeiten 7.15 Reinigung der Außenseite Wenn die Gehäuseabdeckung verschmutzt ist, wischen Sie diese mit einem trockenen Lappen oder mit Papiertüchern ab. Bei starker Verschmutzung gehen Sie wie folgt vor. Tauchen Sie einen Lappen in ein verdünntes neutrales Reinigungsmittel, wringen Sie ihn gut aus und wischen Sie damit die Abdeckung ab. Tauchen Sie einen Lappen in Wasser, wringen Sie ihn gut aus und wischen Sie damit das Gehäuse ab, sodass kein Reinigungsmittel zurück bleibt.
Seite 265: Aufstellung
Technische Informationen Aufstellung 8.1.1 Anforderungen an den Aufstellungsort Das Gerät wird vom Shimadzu-Wartungspersonal installiert und eingestellt. Um einen stabilen Betrieb des Gerätes zu gewährleisten und hochzuverlässige Analyseergebnisse zu erzielen, sind die nachfolgend beschriebenen Bedingungen zu erfüllen. [ Stromversorgung w WARNUNG Schließen Sie dieses Produkt NICHT zusammen mit anderen Geräten an...
Seite 266 8 Technische Informationen w WARNUNG Schließen Sie das Gerät an eine kompatible Stromquelle an. Das Massenspektrometer verfügt über eine Netzspannung von 230 V AC (50/ 60 Hz) und eine Leistungsverbrauch von 2 kVA. Die Drehschieberpumpe benötigt eine Versorgungsspannung von 200 bis 240 V AC (50/60 Hz) bei 12 A.
Seite 267 8.1 Aufstellung Erforderliche Stromversorgung • LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL Einphasig 230 V AC, 2 kVA (50/60 Hz) (ohne Drehschieberpumpe) Stromversorgung zur Erzielung der 219 bis 241 V garantierten Leistungswerte: Stromversorgung für 207 bis 253 V zufriedenstellenden Betrieb: Frequenzstabilität: max. ± 0,5 Hz Stromaufnahme: (Max.) 8 A (konstant) 4 bis 6 A...
Seite 268 8 Technische Informationen [ Installationsumfeld w WARNUNG KEINE offenen Flammen verwenden. Die Verwendung von offenem Feuer am Aufstellungsort des Massenspektrometers für die Flüssigchromatographie ist verboten. Auch andere Geräte, die eine offene Flamme erzeugen, dürfen nicht im gleichen Raum aufgestellt werden. Zur Vorbereitung auf einen möglichen Notfall muss ein Feuerlöscher installiert werden.
Seite 269 8.1 Aufstellung w WARNUNG Verwenden Sie ein Luftkanalsystem als Abzug. Leiten Sie das Abgas von der Drehschieberpumpe, die Lösungsmitteldämpfe, die sich im Abfallbehälter sammeln, und das Stickstoffgas in ein Luftkanalsystem, zum Beispiel in eine Dunstabzugskammer. Sorgen Sie für getrennte Abzugskanäle für die Abgase von der Drehschieberpumpe und für den Stickstoff zur Ionisierung.
Seite 270 8 Technische Informationen w VORSICHT Die Installationsbedingungen beachten. • Ein Raum mit einer Temperatur im Bereich 18 bis 28 °C und geringen Temperaturschwankungen im Laufe des Tages. Beachten Sie, dass kurzfristige Temperaturänderungen zu instabilem Verhalten des Gerätes führen können. Um stabile Analysenergebnisse zu gewährleisten, dürfen die kurzfristigen Temperaturänderungen nicht mehr als 3 °C betragen.
Seite 271 8.1 Aufstellung [ Aufstellungsort w VORSICHT Das Produkt auf einem Tisch aufstellen, der die folgenden Bedingungen erfüllt. • Eben und stabil Ausreichende Tragfähigkeit für dieses Produkt (ca. 140 kg, ohne Drehschieberpumpe) und das gesamte Computersystem Tiefe von mindestens 75 cm. Nichteinhaltung dieser Bedingungen kann zu Unfällen führen, etwa dass der Tisch zusammenbricht oder das System herunterfällt.
Seite 272 8 Technische Informationen w VORSICHT Stellen Sie das Gerät so auf, dass der Netzschalter mühelos betätigt werden kann. Wenn sich der Netzschalter nicht leicht betätigen lässt, kann der Strom im Notfall nicht sofort ausgeschaltet werden. Netzschalter Stellen Sie die Drehschieberpumpe auf einem stabilen Fußboden auf. Der Abstand zwischen Gerät und Drehschieberpumpe muss mit dem als Zubehör gelieferten Schlauch überbrückt werden können.
Seite 273 8.1 Aufstellung Die Abbildung unten zeigt ein Beispiel für die Konfiguration und Aufstellung eines typischen Systems. Vakuumschlauch (Länge: 1,2 m von der Rückseite des Gerätes) [Draufsicht] 50 110 1180 LC-System LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL PC-System Drehschieberpumpe [Vorderansicht] Einheit: mm LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 274: Anschluss Des Gerätes
WARNUNG Verwenden Sie unbedingt die von Shimadzu spezifizierte Drehschieberpumpe. Verwenden Sie die von Shimadzu spezifizierte Drehschieberpumpe. Wenn Sie eine andere Pumpe verwenden, kann die Leistungsfähigkeit des Geräts beeinträchtigt werden. Es besteht ebenfalls Unfallgefahr. Schließen Sie den Vakuumschlauch der Drehschieberpumpe an.
Seite 275 8.1 Aufstellung Schließen Sie das Steuerkabel zwischen Drehschieberpumpe und Gerät an. RP-OUT Steuerkabel für die Drehschieberpumpe D-SUB-Anschluss Zum Netzteil Stromkabel der Drehschieberpumpe LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 276 8 Technische Informationen [ Installieren der Drehschieberpumpe auf der Plattform mit Rollen w VORSICHT Wenn die Drehschieberpumpe auf die Rollplattform gestellt wird, seien Sie achtsam, dass Sie Ihre Finger nicht zwischen der Drehschieberpumpe und der Plattform einklemmen. Die Plattform mit Rollen für die Drehschieberpumpe erleichtert das Verschieben der Drehschieberpumpe zu Wartungszwecken.
Seite 277 8.1 Aufstellung [ Anschluss des Stromkabels Schließen Sie das Stromkabel des Gerätes an einer Netzsteckdose an, die mit einem Fehlerstromschutzschalter ausgestattet ist. Schalten Sie den Netzschalter des Gerätes auf EIN. Netzschalter Stromkabel Anschluss der Drehschieberpumpe Schaltkreisschutz, 15 A (S) 230 V AC, 50/60 Hz (kann nur für diesen Zweck verwendet werden) Wenn die Stromstärke 15 A überschreitet, wird der Strom automatisch ausgeschaltet.
Seite 278 8 Technische Informationen [ Anschluss an den PC LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL und Computer werden mit einem USB-Kabel verbunden. Verbinden Sie das Gerät und den PC mit einem USB Kabel. Der USB- Anschluss am Gerät befindet sich auf der Rückseite. USB-Kabel (Länge: 3 m) Rückseite des Gerätes...
Seite 279: Informationen Zum Verwendeten Gas
• Reinheit: 99,5 % oder höher, (für Stickstoffgasgeneratoren): 97 % oder höher • Maximale Flussrate während des Betriebs: 20,0 L/min (LCMS-8060 CL), 25,0 L/min (LCMS-8060NX CL) Es empfiehlt sich die Verwendung eines Stickstoffgasgenerators. [ Technische Daten für Argongas Argongas wird als CID-Gas verwendet. Verwenden Sie Gas mit den unten aufgeführten technischen Daten.
Seite 280 • Versorgungsdruck: 690 bis 800 kPa • Reinheit: wasserfrei, ölfrei • Maximale Flussrate während des Betriebs: 20,0 L/min (LCMS-8060 CL), 25,0 L/min (LCMS-8060NX CL) Es empfiehlt sich die Verwendung eines Trockenluftgenerators. Es empfiehlt sich die Verwendung einer Kohlenwasserstofffalle. w VORSICHT...
Seite 281 Schlauchleitung in Zollgröße angeschlossen werden soll, wird dazu ein Adapter benötigt. Heizgasanschluss Trocknungsgasanschluss Verneblergasanschluss Rückseite des Gerätes Shimadzu M-Verbindung Zur Stickstoffgasversorgung Zur Trockenluftversorgung Anschließen und Trennen mit dem Schnellanschlussstück • Zum Anschließen stecken Sie den Schlauch bis zum Anschlag in das Verbindungsstück.
Seite 282: Schließen Sie Die Argongas-Schlauchleitung An Der Rückseite Des Gerätes
8 Technische Informationen [ Versorgung mit CID-Gas Schließen Sie die Argongas-Schlauchleitung an der Rückseite des Gerätes Eine M-förmige Verbindung von Shimadzu (siehe Schritt 1 unter "Verneblergas- und Trocknungsgasversorgung" S.237) befindet sich an der Rückseite des Gerätes. Die folgende Gasleitung kann am Argon-Gaszylinder des Instrumentes angeschlossen werden.
Seite 283 8.1 Aufstellung Informationen zu den Schlauchverbindungen Die unten beschriebenen Teile sind Optionen. Bestellen Sie diese bei Bedarf. [ Konvertierung von Zollgrößen Teilebezeichnung Teilenummer Schlauchverbindung 6,4 S225-15849-91 Für die Verneblergas- und Trocknungsgasversorgung Schlauchverbindung an Geräterückseite φ6 mm-PTFE-Schlauch φ6,4 mm Rohranschluss φ6,4 mm-PTFE-Schlauch Für die Heizgasversorgung Heizgas-Versorgungsanschluss φ6 mm-PTFE-Schlauch...
Seite 284: Teilebezeichnung
8 Technische Informationen [ Trägergasleitung: Konvertierung von einer Shimadzu M-Verbindung Teilebezeichnung Teilenummer Gasrohr-Adapter-Kit S225-10766-91 φ6 mm-PTFE-Schlauch chlauchverbindung an Geräterückseite Gasrohr-Adapter-Kit Trägergasleitung LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 285: Kapillarleitung Für Die Lc-Flusslinie
8.1 Aufstellung 8.1.4 Kapillarleitung für die LC-Flusslinie [ Leitungsbeispiel Nachfolgend ist ein typisches Beispiel für die Leitungsverbindungen dargestellt, die für das LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL verwendet wird. 1 Pumpe 2 Mischer 3 Autosampler 4 Säule 5 Detektor 6 Massenspektrometer [ Für ESI (DUIS) [ Für APCI...
Seite 286: Installieren Der Standardprobe
8 Technische Informationen 8.1.5 Installieren der Standardprobe Die Standardprobe wird zur Optimierung des Versorgungsdrucks zum Linsensystem und zu den Quadrupolstäben im Innern des Gerätes zum Auto-Tuning, zur Empfindlichkeitseinstellung, zur Auflösungseinstellung und zur Massenkalibrierung verwendet. w VORSICHT Schalten Sie die Standardprobe über LabSolutions aus, bevor Sie die Schlauchleitung oder die Verschlusskappe der Flasche entfernen.
Seite 287 8.1 Aufstellung Schließen Sie die Widerstandskapillare und die Gasdruckleitung an der Ionenquelle an. Gasdruckleitung zur ESI-Ionenquelle Restriktionskapillare Gasleitung für die Zuführung der Standardprobe Gasanschluss Standardprobenflasche Anschließen und Trennen mit dem Schnellanschlussstück für Gas • Zum Anschließen stecken Sie den Schlauch bis zum Anschlag in das Verbindungsstück.
Seite 288: Installieren Des Abfallbehälters
8 Technische Informationen 8.1.6 Installieren des Abfallbehälters w WARNUNG Zu Einzelheiten bei der Handhabung des Abfallbehälters lesen Sie unbedingt "Sicherheitshinweise zum Schutz vor statischer Aufladung" S.xiv. Beim Umgang mit infektiösen oder giftigen Substanzen eine für diese Substanzen geeignete Abflussvorrichtung vorbereiten. Die Abflüsse können mit giftigen oder biologisch gefährlichen Substanzen kontaminiert sein.
Seite 289 8.1 Aufstellung Bereiten Sie einen Abfallbehälter angemessener Größe vor (Öffnungsdurchmesser: 29 bis 31 mm) und stellen Sie diesen Behälter auf einer tieferen Ebene als das Gerät auf (z. B. auf dem Boden). Schließen Sie den Abfluss wie in der Abbildung unten gezeigt an. Ablauf von der Sprühvorrichtung Ablauf von der...
Seite 290: Manuelles Tuning
8 Technische Informationen Manuelles Tuning Beim manuellen Tuning kann das Gerät manuell unter Beobachtung der Peaks eingestellt werden. Wenn die Spitzenwerte während des manuellen Tunings nicht geprüft werden können, führen Sie stattdessen das Auto-Tuning durch. • Ionenüberwachung unter Verwendung der Standardprobe kann in der ESI-Analyse vorgenommen werden.
Seite 291 8.2 Manuelles Tuning Klicken Sie auf das Symbol (Tuning). Das Fenster [Tuning] wird angezeigt. Klicken Sie auf das Symbol (Manual Tuning). Das Fenster [MS Tuning] wird angezeigt. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 292: Aktivieren Sie Die Schaltfläche
8 Technische Informationen Schalten Sie das Verneblergas, das Heizgas, die Heizungen (DL, Heizblock, Interface-Heizung) und den [MS detector] ein. Wenn sowohl das Heizgas als auch die Interface-Heizung eingeschaltet werden, wird das Symbol für das Heizgas grau angezeigt. MS-Detektor Vakuummessgerät Heizblock Interface-Heizung Heizgas Verneblergas...
Seite 293 8.2 Manuelles Tuning Überprüfen Sie die Peaks im Fenster [MS Tuning]. Beim manuellen Tuning werden die Bildschirmeinstellungen so konfiguriert, dass die folgenden Ionen in den jeweiligen Analysemodi beobachtet werden können. • Ionen im positiven Modus konfiguriert Analysemodi Peakmonitor-Einstellungen m/z Q1- und Q3-Scan 168,10, 256,15, 344,20, 652,40, 1004,60, 1224,75, 1603,15, 1893,40 Precursor-Ion-Scan 168,10 >...
Seite 294 8 Technische Informationen [ Eingabe des zu überwachenden m/z-Werts [ Änderung der Überwachungsvergrößerung Geben Sie einen Wert in [Mag.] ein. Bewegen Sie den Mauszeiger in das Ionenbeobachtungsfeld und doppelklicken Sie, um die bei maximaler Intensität normalisierten Daten anzuzeigen. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 295: Schließen Des Fensters [Ms Tuning]
8.2 Manuelles Tuning 8.2.2 Schließen des Fensters [MS Tuning] Klicken Sie auf das Symbol (Tuning Result), um das manuelle Tuning zu beenden. Es wird eine Bestätigungsmeldung zum Speichern angezeigt. Klicken Sie auf [Yes], um das Ergebnis des manuellen Tunings zu speichern. Wählen Sie, ob das Peakprofil und das Spektrum der beim manuellen Tuning beobachteten Standardprobe gespeichert werden sollen.
Seite 296 8 Technische Informationen Wählen Sie, ob die gespeicherte Tuning-Datei als Standard-Tuning-Datei verwendet werden soll. Wählen Sie [No], da die manuelle Tuning-Datei normalerweise nicht als Standard- Tuning-Datei verwendet wird. "3.8.2 Start des Auto-Tunings" S.90 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 297: Erläuterung Der Parameter
8.2 Manuelles Tuning 8.2.3 Erläuterung der Parameter Im Innern des LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL Skimmer Ionenquelle bei Q1 Quadrupol Q3 Quadrupol Atmosphärendruck Multipol 1 Q3 Pre-Rod Heizblock Multipol 2 Detektor Q1 Post-Rod Qarray Q1 Pre-Rod Q2 Kollisionszelle Abfallablauf Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen...
Seite 298 25 L/min 3 L/min (ESI, DUIS) (ESI, DUIS) (ESI, DUIS) CID-Gas 0, sofern es im Fenster [System Control] ausgeschaltet wurde [ Hochspannung (LCMS-8060 CL) Parametername Standardwert Maximum Minimum Anmerkungen Interface- ESI, DUIS (+) 5,0 kV ESI, APCI Hochspannung (+) 4,0 kV...
Seite 299 (-) -5,0 kV (+) 0,0 kV (-) -2,0 kV (-) 0,0 kV DUIS DUIS (+) 3,5 kV (+) 1,0 kV (-) -2,5 kV (-) -1,0 kV [ Heizung (LCMS-8060 CL) Parametername Standardwert Maximum Minimum Anmerkungen 250 °C 300 °C 30 °C Heizblock 200 °C (APCI)
Seite 300 8 Technische Informationen [ Linsenspannung (LCMS-8060 CL) Parametername Standardwert Maximum Minimum Anmerkungen 100 V -100 V Qarray- 240 V** -240 V** Gleichspannung Qarray-RF 130 V 10 V Abhängig von m/z Skimmer Fest Oktapol-1- Gleichspannung Multipol-2- (+) -1 V 10 V...
Seite 301 8.2 Manuelles Tuning Die Sternchen "**" bedeuten, dass die Höchst-/Mindestspannung die Summe der DL- Spannung und der Qarray-Gleichspannung ist. Beispiele • Beträgt die DL-Spannung 0 V, kann die Qarray-Gleichspannung von -240 V bis 240 V eingestellt werden. • Beträgt die DL-Spannung 100 V, kann die Qarray-Gleichspannung von -240V bis 140 V eingestellt werden.
Seite 302 8 Technische Informationen [ Analyse-Einheit (LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL) Parametername Standardwert Maximum Minimum Anmerkungen Q1-Pre-Rod- 50 V -50 V Abhängig von m/z Gleichspannung Q1-Hauptstab- (+) -3,5 V 50 V -50 V Gleichspannung (-) 3,5 V Q1-Post-Rod (+) -5 V 50 V...
Seite 303 8.2 Manuelles Tuning [ Detektor (LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL) Parametername Standardwert Maximum Minimum Anmerkungen Konversionsdynode (+) -10 kV (+) -10,0 kV (-) 10 kV (-) 10,0 kV Detektor -1,75 kV -3,5 kV LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 304: Standardprobe
8 Technische Informationen Standardprobe Zur Einstellung der Empfindlichkeit und der Massenkalibrierung des Gerätes verwendet das LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL ein Gemisch aus Polyethylenglykol 200, 600, 1000, 2000 Polypropylenglykol (PPG) und Raffinoselösung als Standardprobe. Standardprobe Teilenummer S225-14122-01 (200 mL) Unter Verwendung dieser Standardprobe wird beim Auto-Tuning die Optimierung der Empfindlichkeit und die Massenkalibrierung automatisch durchgeführt.
Seite 305: Reagenzien
8.3 Standardprobe Setzen Sie die Standardprobe für Auto-Tuning an. Verdünnen Sie die in Schritt 2 angesetzte Vorratslösung mithilfe der in Schritt 1 angesetzten Verdünnungslösung auf eine Konzentration von 1:100. Lösen Sie Raffinose in dieser Lösung bis zu einer Konzentration von 15 mg/L auf. Damit ist der Vorgang abgeschlossen.
Seite 306: Masse Der Standardprobe
8 Technische Informationen 8.3.3 Masse der Standardprobe [ Für den positiven Ionisationsmodus PEG (Polyethylenglykol): HOCH ) nCH Beim Auto-Tuning erfolgt die Massenkalibrierung mithilfe von PEG+NH -Molekülen unter Zusatz von Ammoniumionen. 124,0974 168,1236 212,1498 256,176 300,2022 344,2284 388,2547 432,2809 476,3071 520,3333 564,3595 608,3857 652,4119...
Seite 307: Konfigurationsliste
8.4 Konfigurationsliste Konfigurationsliste Das Gerät kann an die folgenden Flüssigkeitschromatographie-Einheiten angeschlossen werden. Model Teilenummer Modellname Systemsteuerung S228-65502-55 CBM-40 CL Entgaser S228-65019-55 DGU-405 CL Pumpe S228-65076-55 LC-40D X3 CL Pumpe S228-65078-55 LC-40B X3 CL Pumpe S228-65000-55 LC-40D XR CL Autosampler S228-65120-55 SIL-40C X3 CL Autosampler S228-65103-55...
Seite 308: Spezifikationen
Spezifikationen Sofern nicht anders angegeben haben LCMS-8060 CL und LCMS-8060NX CL dieselben Spezifikationen. Leistung Gegenstand Spezifikationen Massebereich m/z 2 bis 2000 Auflösung R = 2M (bei 50 % Tal, 30 U/s) Maximale 30000 U/s Scangeschwindigkeit Positiv/negativ- 5 msec Umschaltzeit Minimale Dwell-Zeit: 0,8 msec...
Seite 309: Lcms-8060Nx Cl
9.2 Hardware Gegenstand Spezifikationen Analyse-/Erkennungsabschnitt Analysestäbe Hyperbolische Molybdänquadrupolstäbe mit Pre-Rods Kollisionszelle Multipoltyp Ultrahochgeschwindigkeits-Kollisionszelle Detektor Sekundärelektronenvervielfacher mit Konversionsdynode Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen, 1 Einheit (drei Eingänge) Vakuumgeschwindigkeit 40 L/s + 260 L/s + 210 L/s Vakuumsystem Drehschieberpumpe, 1 Vakuumgeschwindigkeit 65 m Einheit Ein Sternchen "*"...
Seite 310: Software
9 Spezifikationen Gegenstand Spezifikationen Analyse-/Erkennungsabschnitt Analysestäbe Hyperbolische Molybdänquadrupolstäbe mit Pre-Rods Kollisionszelle Multipoltyp Ultrahochgeschwindigkeits-Kollisionszelle Detektor Sekundärelektronenvervielfacher mit Konversionsdynode Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen, 1 Einheit (drei Eingänge) Vakuumgeschwindigkeit 40 L/s + 260 L/s + 210 L/s Vakuumsystem Drehschieberpumpe, 1 Vakuumgeschwindigkeit 65 m Einheit Software 9.3.1 Analyse...
Seite 311: Datenverarbeitung
9.3 Software 9.3.2 Datenverarbeitung Gegenstand Spezifikationen Aufzeichnen von LC-Chromatogrammen, MS-Chromatogrammen und MS-Spektren Abzug von Hintergrundrauschen in LC-Chromatogrammen Datenverarbeitung Hintergrundsubtraktion und Abgleich für MS-Spektren Flächenberechnungen bei LC-Chromatogrammen und MS- Chromatogrammen Berechnung der Säulenwirksamkeit aus LC-Chromatogrammen Für LC-Daten und MS-Daten Anzahl der Max.
Seite 312: Benutzerverwaltung
9 Spezifikationen 9.3.4 Benutzerverwaltung Gegenstand Spezifikationen Jedem Benutzer können maximal 37 Rechteebenen zugewiesen Benutzerverwaltung werden. Aufstellungsbedingungen Gegenstand Spezifikationen Einphasig 230 V AC (50 Hz/60 Hz), 2 kVA für MS (ohne Drehschieberpumpe) Einphasig 200 bis 240 V AC (50 Hz/60 Hz), 12 A für die Drehschieberpumpe Stromversorgung der LC-Einheit Beachten Sie die technischen Daten bzw.
Seite 313 Maximale Flussrate 24,4 L/min (APCI)* während des Betriebs: 23,0 L/min (ESI, DUIS)* Argongas Erforderliches Gas Versorgungsdruck: 500 kPa bis 800 kPa (LCMS-8060 CL) Reinheit: 99,99 % oder höher Flussrate während des Ca. 10 mL/min Betriebs: Trockene Luft Versorgungsdruck: 690 bis 800 kPa Reinheit: Wasserfrei, ölfrei...
Seite 314 9 Spezifikationen Gegenstand Spezifikationen Stickstoffgas Versorgungsdruck: 690 bis 800 kPa 99,5 % oder höher Reinheit: (für Stickstoffgasgeneratoren): 97 % oder höher Maximale Flussrate 24,4 L/min (APCI)* während des Betriebs: 23,0 L/min (ESI, DUIS)* Argongas Erforderliches Gas Versorgungsdruck: 500 kPa bis 800 kPa (LCMS-8060NX CL) Reinheit: 99,99 % oder höher...
Seite 315: Aufstellungsbeispiel
9.5 Aufstellungsbeispiel Aufstellungsbeispiel Abmessungen Gewicht, kg LCMS-8060 CL/ 1180 LCMS-8060NX CL Drehschieberpumpe Vakuumschlauch (Länge: 1,2 m von der Rückseite des Gerätes) [Draufsicht] 50 110 1180 LC-System LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL PC-System Drehschieberpumpe [Vorderansicht] Einheit: mm LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 316: Verschleißteile
Wartungsteile Informationen zu Wartungsteilen der IonFokus-Quelle im LCMS-8060NX CL finden Sie im "Benutzerhandbuch zur IonFokus-Quelle". 10.1 Verschleißteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen ESI-Einheit CAPILLARY ASSY S225-14948-91 Ersatz-Kapillaren-Set für ESI PEEK TUBE 5999 S228-32999-01 APCI-Einheit APCI PIPE ASSY S225-15845-91 Edelstahl-Kapillare HEATER ASSY S225-15619-41 APCI-Heizung (mit Dichtring) FERRULE S225-03748-03...
Seite 317: Ersatzteile
10.2 Ersatzteile 10.2 Ersatzteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Abfallschlauch SILICON RUBBER TUBE, 7X10NL S016-31350-19 Abflussschlauch vom Lecktrog Abflussschlauch von der PVC TUBE, R3603 1/2X3/4X1/8 S016-31414 Sprühvorrichtung, zur Verwendung außerhalb des Gerätes Abflussschlauch von der TUBE, SE-200 1/2-3/4 S016-37619-02 Sprühvorrichtung, zur Verwendung im Innern des Gerätes Vakuumsystem Turbomolekularpumpe mit drei...
Seite 318 10 Wartungsteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen O-RING, AS568A-272 4D S036-15552-72 O-RING, AS568A-278 4D S036-15552-78 O-RING, AS568A-341 4D S036-15553-41 O-RING, 4D P18 S036-11218 O-RING, 4D P5 S036-11203 PACKING 4TX14X22 S261-00207-02 Für das Vakuummessgerät Interface-Abschnitt INSULATOR FLANGE S225-15481 PLATE, ORIFICE S225-19639 SOCKET ASSY S225-15717-41 BOLT, SST HEXSOCKET M6X16 S022-27104...
Seite 319 10.2 Ersatzteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen NEBULIZER NOZZLE S225-19597 SUS COUPLING S228-16447-03 COUPLING S225-14903 MALE NUT, PEEK S228-18565-84 5 Stck. enthalten O-RING, 4D P10 S036-11208 O-RING, 4D S3 S036-19004-00 O-RING, 4D S6 S036-19004-03 O-RING, 4D S8 S036-19004-05 O-RING, 4D S50 S036-19004-38 O-RING, 4D S53 S036-19004-39 O-RING, 4D S105...
Seite 320 Signalkabel Linsensystem Qarray ASSY2 S225-12030-42 Qarray + Skimmer SKIMMER S225-12034-01 Qarray-Seiten-Multipol (Baugruppe) QP1 ASSY S225-13646-41 (für das LCMS-8060 CL) Q1-Seiten-Multipol (Baugruppe) QP2 ASSY S225-13648-41 (für das LCMS-8060 CL) Qarray-Seiten-Multipol (Baugruppe) QP1 ASSY S225-13646-42 (für das LCMS-8060NX CL) Q1-Seiten-Multipol (Baugruppe) QP2 ASSY S225-13648-42 (für das LCMS-8060NX CL)
Seite 321 10.2 Ersatzteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Gasregelungssystem Satz Gasregeleinheit (für Verneblergas, GAS Controller ASSY2 S225-12008-42 Trocknungsgas und CID-Gas) FEP TUBE 1/16, NEB S225-14255-41 Für Verneblergas FEP TUBE 4 mm, DRY S225-14255-42 Für Trocknungsgas FEP TUBE 1/16, DRY S225-14255-43 Für Trocknungsgas POLYURETHANE TUBE, U2-4- S016-46021 6X4BK VALVE ASSY (NEB)
Seite 322 RF-Netzteil TQ-MAIN-RF S225-12281-42 Haupt-RF-Netzteil für Q1 und Q3 RF-Netzteil für Qarray und Multipol TQ-QP-OP PS ASSY S225-12161-41 (für das LCMS-8060 CL) RF-Netzteil für Qarray und Multipol TQ-QP-MP2 PS ASSY S225-12161-44 (für das LCMS-8060NX CL) TQ-CID PS ASSY S225-12162-41 CID-Zelle RF-Netzteil...
Seite 323 10.2 Ersatzteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Leiterplattenrelais für Qarray- und PCB ASSY, TQ-CNOR2 S225-17060-42 Multipol-RF-Netzteil Leiterplattenrelais für Kollisionszellen- PCB ASSY, TQ-CNCR2 S225-17070-42 RF-Netzteil Haupt-RF-Netzteil Leiterplattenrelais PCB ASSY, FT-Q1 maintenance S225-17050-43 für Q1 Haupt-RF-Netzteil Leiterplattenrelais PCB ASSY, FT-Q3 maintenance S225-17050-44 für Q3 Detektor BOARD, PRE AMP S225-16960-41...
Seite 324: Gerätekonfigurationen
10 Wartungsteile 10.3 Gerätekonfigurationen Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen ESI UNIT S225-19550-41 APCI UNIT NEEDLE UNIT ASSY S225-14290-41 Für APCI und DUIS IF BLOCK ASSY S225-19615-41 HEATER FLANGE ASSY S225-19463-41 DL PIPE ASSY3 S225-15718-43 ORIFICE PART SPRAY UNIT LENS UNIT DETECTOR UNIT Qarray ASSY2 S225-12030-42 QP1 ASSY...
Seite 325: Esi-Einheit
10.3 Gerätekonfigurationen 10.3.1 ESI-Einheit Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen CAPILLARY ASSY S225-14948-91 Verschleißteile für Kapillarbaugruppe NEBULIZER NOZZLE S225-19597 COUPLING, 1.6 S228-16447-03 Edelstahl COUPLING S225-14903 PEEK (zur Sicherung der Kapillare) PEEK TUBE 5999 S228-32999-01 420 mm verwenden (Verkaufseinheit: m) MALE NUT, PEEK S228-18565-84 5 Stck.
Seite 326: Apci-Einheit
10 Wartungsteile 10.3.2 APCI-Einheit Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen APCI PIPE ASSY S225-15845-91 JOINT ASSY S225-15788-91 HEATER ASSY S225-15619-41 ADAPTER S225-04993 FERRULE S225-03748-03 S225-15739 SCREW, SST SEMS P3 M3X8 Vier SET SCREW M3X5 Eine O-RING, 4D-P95 S036-11267 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 327: Koronanadel (Baugruppe)
10.3 Gerätekonfigurationen 10.3.3 Koronanadel (Baugruppe) Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Einschließlich Nadel und NEEDLE UNIT ASSY S225-14290-41 Tragarm NEEDLE ASSY D S225-15877-92 Nur Nadel Gemeinsam mit APCI NEEDLE SOCKET CABLE S225-19473-41 verwendet Einschließlich NEEDLE SOCKET ASSY S225-19609-41 Hochspannungskabel Tragarm Nadel 10.3.4 IF-Flansch (Baugruppe) Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen...
Seite 328 10 Wartungsteile [ Heizungsflansch (Baugruppe) Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen SAMPLING CONE S225-15487 BLOCK, HEATER S225-15488 INSULATOR BLOCK S225-15489 HEATER ASSY S225-15716-41 INSULATOR, FLANGE S225-15491 BUSH, HEATER S225-15498 O-RING, 4D-S18 S036-19004-14 O-RING, 4D S14 S036-19004-11 O-RING, 4D-S10 S036-19004-07 SCREW, SST FLAT HEAD M3X5 S225-14287-42 Zwei BOLT M6X16...
Seite 329 10.3 Gerätekonfigurationen [ IF-Block Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen DL PIPE ASSY3 S225-15718-43 Mit O-Ringen (2 Stellen) ORIFICE PART O-RING, 4D P4 S036-11202 [ DL (Desolvationsleitung) Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen O-RING, 4D P10 S036-11208 O-RING, 4D-S6 S036-19004-03 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 330 10 Wartungsteile [ ORIFICE-Einheit Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen ORIFICE 0.7D S225-15479-04 O-RING, 4D S8 S036-19004-05 O-RING, 4D S14 S036-19004-11 INSULATOR FLANGE S225-15481 PLATE, ORIFICE S225-19639 SCREW, SST PAN HEAD M2.5X3 Zwei LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 331: Sprühkammer
10.3 Gerätekonfigurationen 10.3.5 Sprühkammer [ LCMS-8060 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen GUARD S225-15556 PLUG3, DL S225-27950 DL-Abdeckung [ LCMS-8060NX CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen GUARD S225-15556 PLUG5, DL S225-41689 DL-Abdeckung LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 332: Linsensystem
Anmerkungen Qarray ASSY3 S225-12030-43 Qarray + Skimmer, komplett SPACER S225-12215-91 Multipol 1 + Eintrittslinse, S225-13646-41 komplett (für LCMS-8060 CL) QP1 ASSY Multipol 1 + Eintrittslinse, S225-13646-42 komplett (für LCMS-8060NX Multipol 2 + Eintrittslinse, S225-13648-41 komplett (für LCMS-8060 CL) QP2 ASSY...
Seite 333 10.3 Gerätekonfigurationen [ Qarray ASSY3: S225-12030-43 Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen SKIMMER S225-12034-01 SCREW, SST FLAT HEAD M3X12 S020-12107 Zwei [ QP1 ASSY: S225-13646-41/-42 Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen QP1 LENS S225-13630-01 SCREW, SST SEMS P3 M3X6 S020-46534 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 334 10 Wartungsteile [ QP2 ASSY: S225-13648-41/-42 Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen OP2/QP2 LENS S225-12052-01 SCREW, SST FLAT HEAD M3X16 S020-12109 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 335: Erkennungseinheiten
10.3 Gerätekonfigurationen 10.3.7 Erkennungseinheiten Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen DETECTOR S225-14168 Detektor, komplett ELECTRON MULTIPLIER S225-14168-01 Cable 1 S225-12292-91 Für Hochspannung Cable 2 S225-12293-91 Für Signale SCREW, SST PAN HEAD M3X6 Eine BOLT, SST HEXSOCH SEMS P3 M3X8 Zwei SCREW, SST SEMS P4 M3X10 Eine LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 336: Vakuumsystem
10 Wartungsteile 10.3.8 Vakuumsystem Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen SV65 OIL, LVO700 1L S225-27850-02 Ca. 2 L für jeden Ölwechsel Ionenmessgerät- IG-GAUGE S225-09490-01 Vakuummessgerät FILAMENT FOR PB1, ROHS S225-20310-91 Pirani-Vakuummessgerät Turbomolekularpumpe mit drei TMP, SplitFlow 310 S225-14179-01 Eingängen + Netzteil ROTARY PUMP, SV65 Steuerkabel für die CABLE, RPCN ASSY LCMS8060 CL S225-27837-41...
Seite 337 10.3 Gerätekonfigurationen Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen O-RING, AS568A-341 4D S036-15553-41 Front- und Rückseitengehäuse O-RING, 4D P18 S036-11218 Für Durchführung O-RING, 4D P5 S036-11203 Durchführung-Konvertierung LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 338 10 Wartungsteile [ Ionenmessgerät-Vakuummessgerät Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen IG GAUGE S225-09490-01 SACK NUT S261-00210 GASKET PRESS S261-00209 PACKING 4TX14X22 S261-00207-02 2 St. FLANGE S225-10150-01 SCREW, SST SEMS P3 M4X12 Drei O-RING, 4D P40 S036-11243 Für IG BAFFLE S225-15534 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 339 10.3 Gerätekonfigurationen [ Pirani-Vakuummessgerät Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen FILAMENT FOR PB1, ROHS S225-20310-91 O-RING, 4D P15 S036-11216 Für das Pirani-Messgerät SCREW, SST SEMS P3 M4X8 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 340: Abfallschlauch
10 Wartungsteile 10.3.9 Abfallschlauch Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen 1 m Abflussschlauch vom SILICON RUBBER TUBE, 7X10NL S016-31350-19 Lecktrog Abflussschlauch von der Sprühvorrichtung, zur PVC TUBE, R3603 1/2X3/4X1/8 S016-31414 Verwendung außerhalb des Gerätes SLEEVE, PTFE 12X3 S018-31510 RUBBER CAP S225-06482-92 Abfallbehälter Zur Abflussanlage LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 341: Standardprobenzuführungseinheit
10.3 Gerätekonfigurationen 10.3.10 Standardprobenzuführungseinheit Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen FRIT PEEK S228-48607-91 Eine CAPILLARY ASSY S225-15848-91 Standard Sample bottle S038-00512-11 SPACER, FKM S225-15697-01 Bottle cap S225-32969 Standardprobenlösung, Standard sample S225-14122-01 200 mL BRACKET, SI S225-15560 SCREW, SST FLAT HEAD M3X6 HALF UNION, GWJS6-M5 S035-65415-06 HOUSING, LINEFILTER S228-46358...
Seite 342: Gascontroller
10 Wartungsteile 10.3.11 Gascontroller Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen FILTER, 2300B-SS-1/8-2U VALVE ASSY (NEB) S040-51226-01 VALVE ASSY (DRY) S225-14292-41 SUS316L 1.6X1.0X40 S228-49000-40 Valve, SI S225-15688-91 VALVE, RELIEF RAB2V-150 S040-27013-01 REGULATOR, AR10-M5BG S040-72556-02 VALVE ASSY SAGINOMIYA S221-48813-91 FILTER,PTFE 20 MICRON S221-18154 QUARTZ TUBE, TSP040375 S016-70402-01 VALVE, RELIEF S225-15688-42...
Seite 343 10.3 Gerätekonfigurationen Verneblergas (zur Ionenquelle) Trocknungsgas (zum IF-Flansch) Standardprobenflasche CID-Gas Split/Entlastung VERTEILER 9, 10 Trockenluft Heizgas Gerätetrennwand LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 344: Zubehörteile
10 Wartungsteile 10.3.12 Zubehörteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen SPANNER, HEX 1.5 ROHS SPANNER, HEX 3 ROHS SPANNER, HEX 5 ROHS SPANNER, HEX 6 ROHS SPANNER, HX7-8-R SPANNER, HX10-12-R SPANNER, DOUBLE OPEN END17X19-R SCREWDRIVER, TORQUE #2 100MM CABLE, LCMS EVENT S225-17126-41 CONNECTER, 6 P CONNECTER, 8 P PEEK CAPILLARY 5999B PLUG3, DL...
Seite 345: Inbetriebnahme-Kit (Option)
10.3 Gerätekonfigurationen 10.3.13 Inbetriebnahme-Kit (Option) Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen FERRULE 1.6F S228-33513-91 PEEK-Dichtring (insgesamt 3) DL ASSY3 S225-15718-43 Drehschieberpumpenöl, 1 L SV65 OIL, LVO700 1L S225-27850-02 (2 Flaschen) Gewindebolzen, 1,6 MN (5 MALE NUT, PEEK S228-18565-84 Stck.) FERRULE 1.6F-T S228-16007-84 PTFE-Dichtring, (5 Stck.) ID 0,13 mm PEEK-Kapillare, PEEK CAPILLARY 5999B ETFE TUBE 1.6X0.5...
Seite 346: Rolle, Sv65 (Option)
10 Wartungsteile 10.3.14 Rolle, SV65 (Option) Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen CASTER, SV65 S225-27850-05 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 347: Index
Index Empfindlichkeitseinstellung......92 ESI-Analyse ............65 Abfallablauf ............42 ESI-Einheit ........21, 66, 70, 138 Abfallbehälters ..........244 ESI-Verbindungsstück ........141 Abfallschläuche..........217 Abgasschlauch...........230 Abluftschlauchsatz für Drehschieberpumpe..7 FCV-20AH Montage-Kit ....... 10, 14 Abschwächung..........127 Filter..............186 Ammoniumacetat ..........260 Flussratenkontrolle .......... 106 Analyse-Einheit ...........32, 258 Anzeigelampen...........43 APCI-8050 ............11 APCI-Abdeckung ..........150...
Seite 348 Index Kapillarbaugruppe........... 139 Kapillare ............. 66 Peakprofil-Messung ........... 93 kollisionsinduzierte Dissoziation ....114 PEEK-Kapillare..........145 Kollisionszelle..........34, 112 PEG..............262 Konversionsdynode ........35, 128 Pirani-Messgerät ........37, 101 Koronaentladung ..........23 Plateau-Bereich ..........36 Koronanadel ..........155, 158 Polyethylenglykol ..........260 Polypropylenglykol ..........
Seite 349 Index Vakuumsystem ............37 Verneblergas ..........106, 237 Verteilertafel.............117 Vinylschlauch............7 Zollgrößen............239 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Seite 350 Index Leerseite technisch bedingt LCMS-8060 LCMS-8060NX...

Diese Anleitung auch für:

Lcms-8060nx cl

Shimadzu LCMS-8060 CL Benutzerhandbuch

Quicklinks

Verwandte Anleitungen für Shimadzu LCMS-8060 CL

Inhaltszusammenfassung für Shimadzu LCMS-8060 CL