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Agilent Technologies Serie 5977B Benutzerhandbuch
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Serie 5977B von Agilent
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Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies Serie 5977B

  • Seite 1 Serie 5977B von Agilent Benutzerhandbuch Agilent Technologies...

  • Seite 2: Gewährleistung

    Hinweise © Agilent Technologies, Inc. 2016 Gewährleistung Sicherheitshinweise Gemäß der Urheberrechtsgesetzgebung Das in diesem Dokument enthaltene in den USA und internationaler Material wird ohne Gewähr ACHTUNG Urheberrechtsgesetzgebung darf dieses bereitgestellt. Änderungen in Handbuch, auch auszugsweise, nicht ohne nachfolgenden Ausgaben ohne...

  • Seite 3: Informationen Zu Diesem Handbuch

    Wartung der Systeme des massenselektiven Detektors (MSD) der Serie 5977B von Agilent. „Einführung“ Kapitel 1 enthält allgemeine Informationen zu MSDs der Serie 5977B, einschließlich einer Beschreibung der Hardware, allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff. „Installieren von 7890 GC-Säulen“ In Kapitel 2 wird erläutert, wie eine Kapillarsäule für die Verwendung mit dem MSD vorbereitet, diese im GC-Ofen installiert und mit dem MSD über das GC/MSD-Interface...

  • Seite 4: Hardware-Informationen Für Den Benutzer

    Benutzerhandbücher und Werkzeuge • Auf dem Speicherstick Agilent GC/MS Software-Informationen und -Handbücher Siehe Schnellstart-Dokument zum Agilent 5977B MSD mit MassHunter zum Auffinden und Installieren der Dokumentation, die sich auf diesem USB-Stick und den DVDs befindet. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 5: Inhaltsverzeichnis

    Versehentliches Verschütten von Flüssigkeiten Transportieren oder Aufbewahren des MSD Austausch der Primärsicherungen Installieren von 7890 GC-Säulen Säulen Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass So konditionieren Sie eine Kapillarsäule Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 6 Betrieb im EI-Modus Betrieb des MSD über das Datensystem Betrieb des MSD über die GC-Bedientastatur Konfiguration des MSD über die Web-Benutzerschnittstelle (WUI) Ändern der MSD-Netzwerkeinstellungen eModule: Mini-Displayanzeige Gerätestatus-LED vorn Vor dem Einschalten des MSD Abpumpen Temperatur-Kontrolle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 7 Durchführung von Tests mit hohen Massen Öffnen der MSD-Abdeckungen Belüften des MSD Abpumpen des MSD Betrieb im CI-Modus Allgemeine Richtlinien CI-Autotune Betrieb des CI-MSD Abpumpen des MSD im CI-Modus Einrichten der Software für den CI-Betrieb Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 8 Montage der EI-HES Entfernen der EI-HES-Filamente Einsetzen des EI-HES-Filaments Installieren der EI-HES Entfernen der EI-XTR-, SS- oder Inert-Quelle Verbinden/Lösen von Kabeln zu den EI-XTR-, SS- und Inert-Quellen Zerlegung der EI-SS- oder EI-Inert-Quelle Zerlegung der EI-XTR-Quelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 9 Umschalten von der CI-Quelle auf eine EI-XTR-, SS- oder Inert-Quelle Entfernen der CI-Quelle Verbinden/Lösen der Verkabelung zwischen anderen Modellen als HES und der CI-Quelle Verbinden/Lösen der Verkabelung zwischen einem EI-HES-Modell und einer CI-Quelle Zerlegung der CI-Quelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 10 Reinigung der CI-Quelle Montage der CI-Quelle So entfernen Sie den CI-Quellenfilament So installieren Sie einen CI-Quellenfilament Installieren der CI-Quelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 11: Einführung

    Serie 5977B von Agilent MSD Benutzerhandbuch Einführung 5977B Serie MSD Version Verwendete Abkürzungen Die 5977B Serie MSD MSD Hardware-Beschreibung Wichtige Sicherheitshinweise Wasserstoff-Sicherheit Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen Intendierte Anwendung Reinigung/Recycling des Produkts Versehentliches Verschütten von Flüssigkeiten Transportieren oder Aufbewahren des MSD Austausch der Primärsicherungen Dieses Kapitel enthält allgemeine Informationen zum MSD, einschließlich...

  • Seite 12: 5977B Serie Msd Version

    (Turbopumpe) und einer Auswahl an vier Vorpumpen oder einer Diffusionspumpe, gepaart mit einer Pfeiffer DUO 2.5 Vorpumpe, ausgestattet. Auf dem MSD der Serie 5977B sind drei Arten von Elektronenstoß- Ionisations(EI)-Quellen verfügbar, eine Standard-EI-Quelle aus Edelstahl (SS), eine Elektronenstoß-Extraktor-Ionenquelle (XTR) auf dem Inert+ MSD-Modell und eine High Efficiency Source (HES).

  • Seite 13: Verwendete Abkürzungen

    High-Energy Dynode (energiereiche Dynode) (bezieht sich auf den Detektor und seine Stromversorgung) High Efficiency Source (Hocheffizienzquelle) Die neue Generation der EI-Quelle aus inertem Material Inert Standard-Elektronenstoß-Ionisationsquelle aus inerten Materialien Inert+ MSD-Modell, ausgestattet mit einer Elektronenstoß-XTR-Quelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 14 PFDTD- Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxydodekan (Kalibrant) PFHT 2,4,6-Tris(Perfluorheptyl)-1,3,5-Triazin (Kalibrant) PFTBA Perfluortributylamin (Kalibriersubstanz) Quad Quadrupolmassenfilter Radio Frequency (Hochfrequenz) RFPA Radio Frequency Power Amplifier (Hochfrequenzleistungsverstärker) Stainless Steel (Edelstahl) Torr Druckeinheit, 1 mm Hg Turbo Turbomolekular(pumpe) Web user interface (Internet-Anwenderoberfläche) Elektronenstoß-Extraktor-Ionenquelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 15: Die 5977B Serie Msd

    • Über den GC unabhängig beheiztes GC/MSD-Interface Physische Beschreibung Das Gehäuse des MSD der Serie 5977B ist ca. 41 cm hoch, 30 cm breit und 54 cm tief. Die Diffusionspumpen-Zentraleinheiten haben ein Gewicht von 39 kg, die Zentraleinheit der EI-Standard-Turbopumpe wiegt 44 kg, während das Gewicht der EI/CI-Turbopumpen-Zentraleinheit 46 kg beträgt.
  • Seite 16 * Gesamter Gasfluss in das MSD-System: Säulenfluss plus Reagenzgasfluss (sofern zutreffend). Basierend auf Verwendung von Helium-Gas. Bei anderen Gasen variiert der maximale Gasfluss. † Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten. ‡ Die Turbopumpen-Modelle sind am Einsatzort auf CI aufrüstbar. ** Direkteinführungssonde Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 17: Msd Hardware-Beschreibung

    Einführung MSD Hardware-Beschreibung Bedientastatur des 7890B GC 7890B GC 5977B Serie MSD-Netzschalter Systemstatus-LED GC-Netzschalter Abbildung 1 GC/MSD-System der Serie 5977B, abgebildet mit dem Agilent 7890B GC Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 18 Es können verschiedene Reagenzgase verwendet werden. (Siehe Kapitel „Betrieb im CI-Modus“ auf Seite 131.) Mit dem Upgrade des CI-Systems der Serie 5977B, durchgeführt am Einsatzort, wird dem MSD der Serie 5977B Folgendes hinzugefügt: • EI/CI-GC/MSD-Interface • JetClean-Option, welche dieselbe EI/CI GC/MSD-Schnittstelle für das MFC-System verwendet •...

  • Seite 19: Wichtige Sicherheitshinweise

    Sicherheit sollten Sie den MSD abschalten und den Netzstecker ausstecken. Es ist nicht notwendig, Luft in die Analyzerkammer einzuführen. Tauschen Sie niemals die Primärsicherungen, solange der MSD an eine Stromquelle WARNUNG angeschlossen ist. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 20: Elektrostatische Entladungen Sind Eine Gefahr Für Die Elektronik Des Msd

    Geräts, an dem Sie Wartungsarbeiten durchführen möchten, nach Möglichkeit immer ab, bevor Sie mit den Arbeiten daran beginnen. Gehen Sie beim Arbeiten hinter dem Gerät vorsichtig vor. Während der Abkühlzyklen WARNUNG tritt am GC heiße Luft aus, die zu Verbrennungen führen kann. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 21: Die Ölpfanne Unter Der Vorpumpe Kann Eine Brandgefahr Darstellen

    Brandgefahr dar. Halten Sie die Pfanne sauber und lassen Sie kein absorbierendes Material, wie z. B. Papierhandtücher, darin liegen. Wasserstoff-Sicherheit Die Verwendung von Wasserstoff als GC-Trägergas, Detektor-Brenngas oder im WARNUNG optionalen JetClean-System birgt potentielle Gefahren. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 22: Gc-Vorsichtsmaßnahmen

    Umständen unsichtbar ist. GC-Vorsichtsmaßnahmen Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, entfernen Sie die große, runde Kunststoffabdeckung für die Übertragungsleitung auf der linken Seitenabdeckung des GC. Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung ggf. lösen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 23: Gefahren Im Zusammenhang Mit Dem Gc/Msd-Betrieb

    Wasserstoffansammlung führen können, und wissen, welche Vorkehrungen zu treffen sind, wenn bekannt ist oder vermutet wird, dass sich Wasserstoff angesammelt hat. (Siehe Tabelle 4 auf Seite 24.) Berücksichtigen Sie, dass diese Mechanismen für alle Massenspektrometer gelten, auch für den MSD. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 24 Bei Stromausfall werden sowohl der GC als auch das Massenspektrometer ausgeschaltet. Das Trägergas wird jedoch nicht unbedingt abgestellt. In einigen GCs kann ein Stromausfall dazu führen, dass der Trägergasfluss auf den maximalen Wert eingestellt ist. Infolgedessen ist eine Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektrometer möglich. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 25: Vorsichtsmaßnahmen

    MFC am Analyzer zuführt. Sie müssen die Kunststoffabdeckung über dem Glasfenster auf der Vorderseite eines WARNUNG MSD der Serie 5977B entfernen. Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung ggf. lösen. Sie MÜSSEN sicherstellen, dass die obere Flügelschraube an der Seitenplatte des WARNUNG Analyzers fingerfest geschlossen ist.
  • Seite 26 4 Entfernen Sie alle möglichen Zündquellen aus dem Raum. 5 Öffnen Sie die Vakuumkammer des MSD. 6 Warten Sie mindestens 10 Minuten, damit der gesamte Wasserstoff entweichen kann. 7 Starten Sie den GC und den MSD wie immer. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 27 Umweltschutz-, Gesundheits- und Sicherheitsrichtlinien. Prüfungen auf Leckagen sollten Sie immer durchführen, wenn Sie einen Tank gewechselt oder die Gasleitungen gewartet haben. Stellen Sie sicher, dass die Vorpumpen-Abgasentlüftung und die Belüftung des GC-Einspritzblocks in einen Dunstabzug abgesaugt werden. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 28: Sicherheits- Und Ausführungszertifizierungen

    Dieses ISM-Gerät entspricht den kanadischen ICES-001. Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB—001 du Canada. Der MSD der Serie 5977B wurde unter Einhaltung eines gemäß ISO 9001 zertifizierten Qualitätssystems konstruiert und gefertigt. Der MSD der Serie 5977B entspricht RoHS.
  • Seite 29 Weist auf eine mögliche Explosionsgefahr hin. Oder Weist auf eine Gefahr durch Radioaktivität hin. Weist auf eine Gefahr durch elektrostatische Entladung hin. Weist darauf hin, dass Sie dieses elektrische/ elektronische Produkt nicht über den Hausmüll entsorgen dürfen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 30: Elektromagnetische Übereinstimmung

    5 Sicherstellen, dass die geeigneten Kabel verwendet werden, um das Gerät mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden. 6 Kontakt mit dem Händler der Vorrichtungen, mit Agilent Technologies oder einem erfahrenen Techniker bezüglich Unterstützung aufnehmen. Änderungen und Umbauten, die nicht ausdrücklich von Agilent Technologies genehmigt wurden, könnten die Berechtigung des Benutzers zum Betrieb...

  • Seite 31: Intendierte Anwendung

    Wenn Sie den MSD transportieren oder aufbewahren wollen, sind weitere Vorsichtsmaßnahmen zu beachten. • Der MSD muss immer aufrecht aufgestellt sein; dies ist besonders beim Transport zu beachten. • Der MSD darf nicht für längere Zeit in die Atmosphäre entlüftet werden. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 32: Austausch Der Primärsicherungen

    Die Fassungen der Sicherungen sind federbelastet. (Siehe Abbildung 2 auf Seite 33.) 3 Entfernen Sie die alte Sicherung aus der Fassung. 4 Installieren Sie eine neue Sicherung in der Fassung. 5 Bauen Sie die Fassung wieder ein. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 33 Fassungen Abbildung 2 Primärsicherungen 6 Wiederholen Sie die Schritte für die andere Sicherung. Tauschen Sie immer beide Sicherungen aus. 7 Verbinden Sie den MSD-Netzstecker wieder mit der Steckdose. 8 Pumpen Sie den MSD ab. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 34 Einführung Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 35: Installieren Von 7890 Gc-Säulen

    Serie 5977B von Agilent MSD Benutzerhandbuch Installieren von 7890 GC-Säulen Säulen Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass So konditionieren Sie eine Kapillarsäule Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter Installieren der Dichtung für die Spitze der Verbindung...

  • Seite 36: Säulen

    * Gesamt-Gasfluss in den MSD = Säulenfluss plus Reagenzgasfluss (sofern zutreffend) plus JetClean-H -Fluss (sofern zutreffend) Basierend auf Verwendung von Helium-Gas. Bei anderen Gasen variiert der maximale Gasfluss. † Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 37: Konditionieren Von Säulen

    Applikation hilft dabei, Leckage an der Einheit zu vermindern. Tipps und Hinweise • Die Säuleninstallations-Verfahren für die MSDs der Serie 5977B können sich von denen der Vorgängermodelle unterscheiden. Die Anwendung der Vorgehensweise von einem anderen Gerät funktioniert ggf. nicht und kann auch zu Schäden an der Säule oder am MSD führen.
  • Seite 38 Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen. Lesen Sie den Abschnitt „Wasserstoff-Sicherheit“ auf Seite 21, bevor Sie den MSD mit Wasserstoff einsetzen. Tragen Sie beim Arbeiten mit Kapillarsäulen immer eine Schutzbrille. Achten Sie WARNUNG darauf, sich nicht mit dem Ende der Säule zu stechen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 39: Installieren Einer Kapillarsäule Für Einen Agilent Split/Splitless-Einlass

    Tragen Sie beim Arbeiten mit Kapillarsäulen immer eine Schutzbrille. Achten Sie WARNUNG darauf, sich nicht mit dem Ende der Säule zu stechen. Tragen Sie immer saubere Handschuhe bei der Handhabung von Teilen für den GC oder ACHTUNG die Analyzerkammern. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 40 5 Prüfen Sie das Ende auf unsaubere Kanten oder Grate. Wenn die Bruchstelle nicht sauber und glatt ist, wiederholen Sie die Schritte 3 und 4. 6 Wischen Sie die Außenseite des freien Säulenendes mit einem fusselfreien, mit Methanol angefeuchteten, Lappen ab. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 41 Achten Sie auf Luftblasen. Weitere Themen Weitere Informationen zur Installation einer Kapillarsäule finden Sie unter Optimizing Splitless Injections on Your GC for High Performance MS Analysis (Optimisierung von splitlose Injektionionen am GC für Hochleistungs-MS-Analysis), Agilent Technologies Veröffentlichungsnummer 5988-9944EN. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 42: So Konditionieren Sie Eine Kapillarsäule

    6 Stellen Sie die GC-Ofentemperatur auf 30 °C ein und warten Sie, bis der GC bereit ist. 7 Befestigen Sie die Säule am GC-Interface. (Siehe „Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter“ auf Seite 43.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 43: Installieren Einer Kapillarsäule Im Gc/Ms-Interface Mit Der Selbstsichernden Säulenmutter

    0,5 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,32 mm (5062-3514) • 0,8 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,53 mm (5062-3512) • Septum (kann ein älteres, verwendetes Einlassseptum sein) • Schutzbrille Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 44 6 Verwenden Sie den Säulenschneider, um die Säule an einer Stelle 2 cm vor dem Ende einzukerben. 7 Drücken Sie die Säule mit Ihrem Daumen gegen den Säulenschneider, und brechen Sie gleichzeitig die Säule an der Kante des Säulenschneiders. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 45 Falls notwendig, verwenden Sie Taschenlampe und Vergößerungsglas, um das Säulenende innerhalb der Analyzerkammer zu sehen. Verwenden Sie nicht Ihren Finger, um das Säulenende zu ertasten. Abbildung 5 Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface für eine EI-XTR-, EI-SS-, Inert- oder CI-Quelle. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 46 12 Ziehen Sie die Mutter im Uhrzeigersinn an. Ziehen Sie weiter an, bis Sie spüren, dass die Ferrule an der Säule greift. 13 Prüfen Sie am GC-Ofen, dass die Säule nicht die Ofenwände berührt. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 47 „Installieren der Dichtung für die Spitze der Verbindung“ Seite 53.) Verwenden Sie bei einer EI-SS-Quelle oder einer Inert-Quelle keine Spitzendichtung oder Feder. Die Spitzendichtung passt nicht in die Verbindungsbuchse dieser Quellen. (Siehe Abbildung 55 auf Seite 191.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 48 Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 17 Schließen Sie die Tür der Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der Analyzerkammer“ auf Seite 216.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 49: Installieren Einer Kapillarsäule Im Gc/Ms-Interface Mit Einer Standard-Säulenmutter

    0,5 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,32 mm (5062-3506) • 0,8 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,53 mm (5062-3512) • Septum (kann ein älteres, verwendetes Einlassseptum sein) • Schutzbrille • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710-0510) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 50 6 Verwenden Sie den Säulenschneider, um die Säule an einer Stelle 2 cm vor dem Ende einzukerben. 7 Drücken Sie die Säule mit Ihrem Daumen gegen den Säulenschneider, und brechen Sie gleichzeitig die Säule an der Kante des Säulenschneiders. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 51 „Installieren der Dichtung für die Spitze der Verbindung“ Seite 53.) Verwenden Sie bei einer EI-SS-Quelle oder einer Inert-Quelle keine Spitzendichtung oder Feder. Die Spitzendichtung passt nicht in die Verbindungsbuchse dieser Quellen. (Siehe Abbildung 56 auf Seite 193.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 52 Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 18 Schließen Sie die Tür der Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der Analyzerkammer“ auf Seite 216.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 53: Installieren Der Dichtung Für Die Spitze Der Verbindung

    Spitzendichtung und ihre Feder nicht installiert sein. 2 Bringen Sie die Dichtungsfeder am Ende der Verbindung an. 3 Nehmen Sie die Dichtung für die Spitze der Verbindung aus der Ionenquellen-Aufbewahrungsbox und platzieren Sie sie über dem Ende der Verbindung. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 54 5 Sie können den Analyzer und die Verbindung aneinander ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der Analyzer immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 55: Kalibrieren Der Säulenfluss-Lineargeschwindigkeit

    5 In der Ansicht Gerätesteuerung wählen Sie GC-Parameter aus dem Menü Geräte. 6 Wählen Sie den Reiter Konfiguration und dann den Reiter Säulen. 7 Wählen Sie ihre installierte Säule aus der Tabelle. 8 Klicken Sie auf Kalibrieren, um den Dialog Säule kalibrieren anzuzeigen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 56 Sie den Cursor zum Feld eines anderen Parameters, und die kalibrierte Säulenlänge erscheint. 12 Klicken Sie auf OK, um die Änderungen zu speichern und den Dialog zu verlassen. 13 Klicken Sie auf OK im Dialog Säulen Kalibrieren, um die Kalibrierung zu speichern. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 57 L = Säulenlänge in Metern t = Retentionszeit in Sekunden Berechnung für volumetrische Flussrate 0,785 D --------------------------- - Volumetrische Flussrate (ml/min) = wobei: D = Innerer Säulendurchmesser in Millimetern L = Säulenlänge in Metern t = Retentionszeit in Minuten Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 58: Das Gc/Msd-Interface Für Einen Gc Der Serie 7890B

    Heizungsman- schette Isolierung Säulenfüh- rungsröhre Säule Ionisations- kammer Ionenquelle Analyzer- GC-Ofen kammer Optionaler Eingang für CI-Reagenzgas oder Wasserstoff für ein Heizungs-/ JetClean-System Fühlereinheit Abbildung 10 GC/MSD-Interface für einen 7890B GC mit EI-XTR-, HES- und CI-Quellen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 59 Säulenmutter“ auf Seite 43 und „Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter“ Seite 49). Das GC/MSD-Interface arbeitet bei hohen Temperaturen. Falls Sie diese berühren, WARNUNG wenn diese erwärmt ist, werden Sie sich verbrennen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 60 Installieren von 7890 GC-Säulen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 61: Wartung Der Intuvo 9000 Gc-Säule

    Serie 5977B von Agilent MSD Benutzerhandbuch Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Säulen Wechseln einer Intuvo GC-Säule Wechseln einer Intuvo 9000 GC-Dichtung Installation eines Säulen-Guard- oder Jumper-Chips Wechseln des 9000 GC/MS-Tail Installieren der Dichtung für die Spitze der Verbindung Das GC/MS-Interface für einen GC der Serie 9000 In diesem Kapitel wird erläutert, wie eine Agilent Intuvo-Säule installiert, ein...

  • Seite 62: Säulen

    1 bis 2 Maximaler empfohlener Gasfluss, ml/Min 4 bis 6 † Max. Gasfluss, ml/Min Max. Säuleninnendurchmesser 0,53 mm (30 m Länge) Gesamtgasfluss in den MS = Säulenfluss † Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 63: Konditionieren Von Säulen

    Abschalten der Stromversorgung des MS ausgeschaltet sein. Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist, sammelt sich im MS Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen. Lesen Sie den Abschnitt „Wasserstoff-Sicherheit“ auf Seite 21, bevor Sie das MS mit Wasserstoff einsetzen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 64: Handhabung Der Intuvo 9000 Gc-Säule Und Der Bus-Komponenten

    • Die Dichtflächen der Schnellkupplung sollten möglichst nicht zerkratzt oder verformt werden. • Verwenden Sie zum Reinigen einer Dichtfläche saubere Druckluft. • Verwenden Sie jedes Mal, wenn Sie eine Säule oder einen Intuvo-Chip installieren, eine neue Dichtung. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 65: Wechseln Einer Intuvo Gc-Säule

    Belüften Sie den MS von der MassHunter Datenakquisition aus (Siehe „Belüften des MSD“ auf Seite 124.) Wenn Sie Wasserstoff oder ein anderes entzündliches Gas als Trägergas verwenden, schließen Sie das manuelle Gaszufuhrventil zum Gerät, bevor Sie den MS ausschalten. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 66 9000 GC-Fronttür, Bus-Abdeckung, Ofentür und Intuvo-Drehmoment- schrauber Öffnen Sie die Fronttür des GC. Öffnen Sie die Bus-Abdeckung und nehmen Sie sie heraus, indem Sie die Tür senkrecht aus ihren Scharnierstiften heben. Senken Sie die Ofentür ab. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 67 9000 GC-Säule und dafür bestimmte Bauteile Ziehen Sie den SmartID-Säulenschlüssel aus dem unteren USB-Anschluss. Entfernen Sie mithilfe des Intuvo-Drehmomentschraubers die beiden Druckbolzen, welche die Schnellkupplungsverbindungen der Säule zum Bus hin abdichten, und bewahren Sie sie für später auf. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 68 Klicken hören. Zu festes Anziehen kann den Flussweg und die Fittings beschädigen und zu Leckagen führen. 18 Ziehen Sie die Druckbolzen fest, bis Sie ein Klicken des Intuvo-Drehmomentschraubers hören. 19 Schließen Sie die Säulentür. 20 Setzen Sie die Bus-Abdeckung wieder ein. 21 Schließen Sie die GC-Fronttür. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 69: Wechseln Einer Intuvo 9000 Gc-Dichtung

    Sie die Dichtung und vergewissern Sie sich, dass sie nicht verformt ist. Die zwei runden Lappen sind die Dichtflächen. Setzen Sie die runden Dichtungslappen behutsam in das Bus-Schnellkupplungsfitting ein. Beachten Sie, dass die Dichtung zweiseitig ist. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 70 Bus-Fitting und drücken Sie den Dichtungskörper flach gegen den Bus. Überprüfen Sie, ob die runden Lappen der Dichtung flach am Bus-Schnellkupplungsfitting anliegen. Die neue Dichtung ist nun für die Befestigung des Chips oder der Säule bereit. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 71: Installation Eines Säulen-Guard- Oder Jumper-Chips

    Verbrennungen hervorrufen. Lassen Sie erhitzte Zonen auf eine für die Handhabung sichere Temperatur abkühlen, bevor Sie fortfahren. Beim Umgang mit Bauteilen im Flussweg zum Analyzer oder von Bauteilen im Inneren ACHTUNG des Analyzers stets saubere Handschuhe tragen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 72 Gaszufuhrventil zum Gerät vor dem Abschalten der Stromversorgung des MS geschlossen werden. Falls ein ALS-Injektor installiert ist, diesen vom Einlass entfernen. Die Einlassabdeckung abnehmen. Entfernte GC-Einlassabdeckung Zugangsplatte zu den Druckbolzen Abbildung 13 GC-Einlassabdeckung und Zugangsplatte zu den Druckbolzen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 73 Einlassbasis gesetzt, anschließend wird das kleinere Ende in die Bus-Verbindung geschraubt und die Lasche über die Lochplatte und in den Bus-Befestigungsschlitz hinein gehoben. 16 Ziehen Sie den Druckbolzen mit dem Finger fest. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 74 Drehmomentschrauber fest, bis Sie ein Klicken hören. 21 Setzen Sie die Einlassabdeckung ein. 22 Setzen Sie die Bus-Abdeckung in ihre Scharniere und schließen Sie sie. 23 Schließen Sie die GC-Fronttür. 24 Falls ein ALS-Injektor installiert ist, diesen entfernen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 75: Wechseln Des 9000 Gc/Ms-Tail

    9000 GC/MS-Tail und anderer Komponenten der Flussweg-Heizzonen auf < 40 °C ein. Wenn Sie Wasserstoff oder ein anderes entzündliches Gas als Trägergas verwenden, schließen Sie das manuelle Gaszufuhrventil zum Gerät, bevor Sie den MS ausschalten. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 76 Verwenden Sie den Intuvo-Drehmomentschrauber und entfernen Sie den Druckbolzen, mit dem die Schnellkupplungsbusverbindung des 9000 GC/MS-Tail fixiert ist. Entfernen Sie auch den Bolzen aus der leeren Busverbindung. Rändelschraube Klemme der MS-Tail-Heizelementeinheit Druckbolzen Abbildung 15 MS-Tail-Heizelementeinheit mit geschlossener Klemme Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 77 Wenn die Ferrule verklemmt, drücken Sie einen spitzen Gegenstand, beispielsweise eine Büroklammer, in die Öffnung, um die Ferrule am Ende der Übertragungsleitung zu lösen. Ferrule und Mutter Ausgang in Ionenquelle Schnellkupplungsverbindung Abbildung 17 Vom GC/MS-Interface entfernter 9000 GC/MS-Tail Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 78 25 Prüfen Sie behutsam die Ausrichtung der Ionenquelle und der Dichtung für die Spitze der Verbindung. Wenn die Ionenquelle ordnungsgemäß ausgerichtet ist, kann die vordere Analyzerkammer ohne jeglichen Widerstand geschlossen werden – abgesehen von der Federspannung von der Dichtung für die Spitze der Verbindung. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 79 26 Sie können die Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 27 Schließen Sie die Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der Analyzerkammer“...

  • Seite 80: So Konditionieren Sie Eine Intuvo-Kapillarsäule

    Erhöhen Sie die Säulentemperatur auf 120 °C. Behalten Sie diese Temperatur für 30 Minuten bei. Verwenden Sie MassHunter, um eine Luft- und Wasserprüfung durchzuführen. Fahren Sie mit dem nächsten Schritt fort, wenn Luft und Wasser innerhalb der Grenzwerte liegen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 81 Überschreiten Sie niemals die maximale Säulentemperatur, weder im GC/MS-Interface ACHTUNG noch am GC-Ofen oder dem Einlass. Behalten Sie die Höchsttemperatur für 30 Minuten bei. Die Säule ist nun konditioniert und für die Verwendung mit Ihrer Methode bereit. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 82: Installieren Der Dichtung Für Die Spitze Der Verbindung

    Mutterhalterung von der Aufbewahrungsbox für die Ionenquelle. Schieben Sie die Feder, die Spitzendichtung und die gerändelte Halterung für die Spitzendichtung in dieser Reihenfolge über die Säulenmanschette. Schrauben Sie die gerändelte Halterung für die Spitzendichtung fingerfest in die Halterung der Spitzendichtung. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 83 5 Sie können den Analyzer und die Verbindung aneinander ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der Analyzer immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 84: Das Gc/Ms-Interface Für Einen Gc Der Serie 9000

    GC/MS-Interface in den GC und endet ein kurzes Stück hinter dem Ende des Säulenführungsrohrs und ragt in die Ionisationskammer hinein. Der 9000 GC/MS-Tail hält die Temperatur an mehreren Stellen entlang seiner Länge mithilfe eines beheizten Busses, einer MS-Tail-Heizelementeinheit und des GC/MS-Interface aufrecht. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 85 Verwendung der EI-XTR-Quelle oder der HES benötigt. Der 9000 GC/MS-Tail sollte in einem Bereich zwischen 250 °C und 350 °C betrieben werden. Aufgrund dieser Einschränkung sollte die Temperatur der Übertragungsleitung etwas höher als die Ofentemperatur liegen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 86 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 87: Betrieb Im Ei-Modus

    Serie 5977B von Agilent MSD Benutzerhandbuch Betrieb im EI-Modus Betrieb des MSD über das Datensystem Betrieb des MSD über die GC-Bedientastatur Konfiguration des MSD über die Web-Benutzerschnittstelle (WUI) eModule: Mini-Displayanzeige Gerätestatus-LED vorn Vor dem Einschalten des MSD Abpumpen Temperatur-Kontrolle Säulenfluss-Kontrolle Steuerung des Wasserstoffflusses für JetClean...
  • Seite 88 Betrieb im EI-Modus Dieses Kapitel beschreibt, wie einige grundlegende Betriebsabläufe bei dem Agilent GC/MSD der Serie 5977B mit Elektronenstoß-Ionisation ausgeführt werden. Bei Verwendung des Agilent Intuvo 9000 Gaschromatographen mit einem MS werden chemische Ionisation (CI) und das JetClean-System derzeit nicht unterstützt.

  • Seite 89: Betrieb Des Msd Über Das Datensystem

    Die Software und die Firmware werden regelmäßig aktualisiert. Wenn die Schritte in ACHTUNG diesen Verfahren nicht zu Ihrer Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software passen, dann schlagen Sie in den mit der Software mitgelieferten Handbüchern und der Online-Hilfe nach. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 90: Betrieb Des Msd Über Die Gc-Bedientastatur

    Steuerung und Konfiguration der Parameter auf dem MSD. (Siehe Abbildung 20.) Bei 7890A+ Modellen mit aktualisierter Firmware heißt diese Taste Aux Det #. Diese kann in den folgenden Verfahren statt der Taste verwendet werden. MS/Aux Det Abbildung 20 Bedientastatur des 7890B GC Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 91: Lvds Am Msd Aktivieren/Deaktivieren

    2 Drücken Sie die Taste „Pfeil nach unten“, um zu Belüftung des MSD starten? zu blättern. (Drücken Sie auf Aus/Nein, um den Belüftungszyklus abzubrechen und den MSD abzupumpen). 3 Drücken Sie auf Ein/Ja, um den Belüftungszyklus zu starten. 4 Bei Aufforderung öffnen Sie das Belüftungsventil. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 92: Abpumpen Des Msd Über Die Gc-Bedientastatur

    5 Drücken Sie auf die Taste „Pfeil nach unten“, um zu SW: zu blättern und verwenden Sie die GC-Tastatur, um die neue Subnetz-Maske für den LAN einzugeben, dann drücken Sie Enter, um die Eingabe fertigzustellen. 6 Starten Sie den MSD neu. (Siehe unten.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 93: Msd-Neustart Über Die Gc-Bedientastatur

    3 Um BOOTP zu aktivieren, drücken Sie Ein/Ja. Um BOOTP zu deaktivieren, drücken Sie Aus/Nein. 4 Warten Sie, bis der MSD die Änderung auf dr GC-Bedientastatur bestätigt. 5 Starten Sie den MSD neu. (Siehe „MSD-Neustart über die GC-Bedientastatur“ auf Seite 93.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 94: Konfiguration Des Msd Über Die Web-Benutzerschnittstelle (Wui)

    3 Notieren Sie IP-Adresse, Gateway und Subnetzmaske aus der Mini-Displayanzeige. Die Standards lauten 192.168.254.12, 0.0.0.0 bzw. 255.255.255.0. 4 Geben Sie die IP-Adresse als URL in einen Internet-Browser auf dem PC ein, um die WUI-Seite anzuzeigen. (Siehe Abbildung 21 auf Seite 95.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 95 Betrieb im EI-Modus Abbildung 21 WUI-Hauptmenü 5 Klicken Sie auf Einstellen Echtzeit-Uhr oder NetzKonfig ändern und gehen Sie zu NetzKonfig ändern (MSD-Netzwerk-Konfiguration). (Siehe Abbildung 22.) Abbildung 22 WUI NetzKonfig ändern Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 96 9 Klicken Sie auf OK, um den Dialog zu schließen und auf die Aufforderung zum Manuellen Neustart des MSD/SmartCard, um die neuen Einstellungen zu aktivieren. 10 Verwenden Sie den Schalter MSD ein/aus, um die MSD SmartCard neu zu starten. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 97: Emodule: Mini-Displayanzeige

    Grün blinkend (<2 Sek.) Nicht bereit Durchgehend Gelb JetClean-Betrieb Erfassen & Reinigen Purpur blinkend JetClean-Betrieb Nur Reinigen Durchgehend Magenta Bereit und nicht an DS angeschlossen Durchgehend Blau Starten (vor FW-Ladung) Rot blinkend (<2 Sek.) Fehler Durchgehend Rot Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 98: Vor Dem Einschalten Des Msd

    Sie einen Schlauch, um das Vorpumpen-Abgas nach Außen oder zu einem Dunstabzug (Laborabzug) zu leiten. Stellen Sie sicher, dass regionale Vorschriften eingehalten werden. Der Ölfilter für die standardmäßige Pumpe hält nur das Pumpenöl zurück. Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 99: Abpumpen

    Datensystem Folgendes anzeigen: • Motorgeschwindigkeit für Turbopumpen-MSDs (Drehgeschwindigkeit in Prozent) • Vorvakuumdruck für Diffusionspumpen-MSDs • Analyzerkammer-Druck (Vakuum) bei MSDs mit dem optionalen G3397B Mikro-Ionenvakuummessgerät Diese Daten werden auch auf der 7890A+ und 7890B GC-Bedientastatur angezeigt. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 100: Temperatur-Kontrolle

    Sie injizieren eine kleine Menge Luft oder eine andere nicht retardierte Chemikalie und messen, wie lange es dauert, bis diese den MSD erreicht. Mit dieser Zeitmessung können Sie den Säulenfluss berechnen. (Siehe „Kalibrieren der Säulenfluss-Lineargeschwindigkeit“ auf Seite 55.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 101: Steuerung Des Wasserstoffflusses Für Jetclean

    Abschalten der Stromversorgung des MS ausgeschaltet sein. Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist, sammelt sich im MS Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen. Lesen Sie den Abschnitt „Wasserstoff-Sicherheit“ auf Seite 21, bevor Sie den MSD mit Wasserstoff einsetzen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 102 Vakuumschlauchs. Verwenden Sie das Entlüftungsventil oder entfernen Sie die Säulenmutter und die Säule. Führen Sie keine Entlüftung durch, wenn die Betriebsgeschwindigkeit der Turbopumpe bei über 50 % liegt. Überschreiten Sie nicht den maximal empfohlenen Gesamt-Gasfluss. (Siehe Tabelle 3 auf Seite 16.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 103: Anzeige Von Msd-Temperatur Und Vakuum Bei Manuellem Tuning

    Menü Geräte, um den Dialog Manuelles Tuning anzuzeigen. 2 Klicken Sie auf dem Reiter Werte, um die MSD-Temperaturen und das Vakuum anzuzeigen. (Siehe Abbildung 24 Abbildung 25 auf Seite 104). Abbildung 24 Reiter Manuelles Tuning-Werte Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 104 Turbopumpe liegt bei 100 %. Die MSD-Heizungen schalten am Ende des Abpumpzyklus ein und zu Beginn des Belüftungszyklus aus. Die angegebenen Sollwerte ändern sich nicht durch das Belüften oder Abpumpen, selbst wenn beide MSD-Zonen ausgeschaltet sind. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 105: Bildschirme Einstellen Für Msd Temperatur- Und Vakuumzustand

    Farbe ändern, wenn der tatsächliche Parameter über einen benutzerdefinierten Grenzwert hinaus von seinem Sollwert abweicht. Vorgehensweise 1 In der Anzeige Gerätesteuerung wählen Sie Ändern Bildschirme aus dem Geräte-Menü, um den Dialog Bildschirm auswählen anzuzeigen. (Siehe Abbildung 26.) Abbildung 26 Dialogfeld „Bildschirme auswählen“ Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 106 Ecke des Fensters Gerätesteuerungs gestapelt. 4 Wählen Sie Fenster > Bildschirme Arrangieren oder klicken Sie auf und ziehen Sie jeden Bildschirm auf die gewünschte Position. (Siehe Abbildung 27.) Abbildung 27 Anordnen von Bildschirmen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 107 Erfassen Sie einen Beschreibungstext im Feld Bildschirm-Bezeichnung, falls die Standard-Bezeichnung unpassend ist. d Klicken Sie auf OK, um die Alarmkonfiguration des Bildschirms fertigzustellen. 6 Um die neuen Einstellungen zum Teil der Methode zu machen, speichern Sie die Methode. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 108: Einstellen Der Analyzer-Temperaturen Über Die Gerätesteuerungs-Ansicht

    EI-Betrieb PCI-Betrieb NCI-Betrieb MS Source MS Quad GC/MSD-Interface, Ionenquelle und Quadrupolheizzonen interagieren miteinander. Die Analyzerheizungen können ggf. die Temperaturen nicht exakt steuern, wenn der Sollwert für eine Zone erheblich vom Sollwert einer angrenzenden Zone abweicht. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 109 Klicken Sie auf OK, um Ihre Änderungen in derselben Datei zu speichern oder tippen Sie einen neuen Dateinamen ein und klicken Sie auf OK. Klicken Sie auf Abbrechen, um die an einem Parameter gemachten Änderungen zu verwerfen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 110: Einstellen Der Masshunter Gc/Msd-Interface-Temperatur

    Der typische Sollwert beträgt 280 °C. Stellen Sie sicher, dass das Trägergas eingeschaltet und die Säule entlüftet ist, bevor ACHTUNG GC/MSD-Schnittstelle oder GC-Ofen beheizt werden. Überschreiten Sie beim Einstellen der GC/MSD-Schnittstellen-Temperatur nie das Maximum für Ihre Säule. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 111 Betrieb im EI-Modus 4 Klicken Sie auf Übernehmen oder klicken Sie auf OK, um Sollwerte herunterzuladen, und schließen Sie das Fenster. 5 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden, wählen Sie Speichern im Menü „Methode“. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 112: Überwachen Von Hohem Vakuumdruck

    Option Vakuummessgerät ein-/ausschalten aus. 4 Wählen Sie Manuelles Tuning aus dem Menü Parameter-, um den Dialog Manuelles Tuning anzuzeigen. 5 Wählen Sie den Reiter Werte, um den HiVac-Messwert abzulesen. (Siehe Abbildung 31 auf Seite 113.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 113 Optionale Messwert an der Säulenflussrate, Messgerät-Anzeige, Messvorrichtung, Torr Vorvakuum-Messwert, ml/Min Torr Turbopumpe Diffusionspumpe mTorr Diffusionspumpe 3.18E–06 2.18E–05 34,7 4.42E–06 2.59E–05 39,4 6.26E–06 3.66E–05 52,86 7.33E–06 4.46E–05 60,866 1.24E–05 7.33E–05 91,784 1.86E–05 1.13E–04 125,76 2.48E–05 3.75E–05 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 114 Vakuum-Problemen in der Online-Hilfe in der Agilent MassHunter GC/MS-Akquisition-Software nach. In der Ansicht Gerätesteuerung können Sie eine MSD-Überwachung für diese Vakuum-Messwerte einrichten. Das Vakuum kann auch über die Bedientastatur von GCs der Serien7890A+ oder 7890B oder im Bildschirm „Manuelles Tuning“ abgelesen werden. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 115: Tuning Des Msd In Ei-Modus

    EI-Quelle verwenden, wählen Sie eine Tuning-Datei, die für eine EI-Quelle erzeugt wurde. 4 Klicken Sie auf das Symbol MS Tuning, um den Dialog Auswahl Tuning-Typ anzuzeigen. (Siehe Abbildung 32.) Abbildung 32 Dialog zur Auswahl des Tuning-Typs Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 116 Um Ihren MSD manuell zu tunen oder spezielle Autotunings auszuführen, wählen Sie im Menü Ansicht die Ansicht Tuning- und Vakuum-Steuerung. Zusätzliche Informationen zum Tuning finden Sie in den Handbüchern oder in der Online-Hilfe, die mit Ihrer MassHunter GC/MS Acquisiton-Software mitgeliefert wurden. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 117: Einstellen Des Betriebsmodus Für Das Optionale Jetclean-System

    2 Wählen Sie im Navigationsfeld „Single-Quadrupol-MS Methodeneditor“ den Reiter JetClean. (Siehe Abbildung 33.) 3 Wählen Sie aus dem Dropdown-Menü Betrieb einen Modus. Abbildung 33 Auswahl des JetClean-Betriebsmodus Für ausführliche Informationen über das JetClean-System siehe das JetClean Benutzerhandbuch. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 118: Einstellen Der Jetclean-Parameter Für Den Modus „Nur Reinigen

    3 Wählen Sie aus dem Dropdown-Menü Betriebdie Option Nur reinigen. Abbildung 34 Einstellung des JetClean auf den Modus „Nur reinigen“ 4 Geben Sie die Parameter ein, die Sie von Ihrem Methodenentwickler erhalten haben. 5 Speichern Sie die Methode. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 119: Prüfen Der Ei-Systemleistung

    4 Klicken Sie auf OK, um die Methode durchzuführen. Nach Abschluss der Methode wird ein Auswertungsbericht gedruckt. Überprüfen Sie, ob das Signal/Rausch-Verhältnis den veröffentlichten Spezifikationen entspricht. Die Spezifikationen finden Sie auf der Website von Agilent unter www.agilent.com/chem. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 120: Durchführung Von Tests Mit Hohen Massen

    5 In der Ansicht Gerätesteuerung wählen Sie Hochmassen-Prüfung aus dem Menü Checkout. 6 Folgen Sie den Anweisungen am Bildschirm. 7 Nach 5 Minuten ist die Analyse abgeschlossen und die Ergebnisse werden gedruckt. (Siehe Abbildung 35 auf Seite 121.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 121 Betrieb im EI-Modus Abbildung 35 PFHT Hochmassen-Bericht Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 122 8 Laden Sie den PFHT.M, dann laden Sie die gespeicherte Tuning-Datei und danach speichern Sie die Methode. 9 Führen Sie Testkombinationen erneut aus (wiederholen Sie den Checkout von hohen Massen). Wenn die Korrektur im Bereich von 5 Einheiten liegt, sind keine weiteren Anpassungen erforderlich. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 123: Öffnen Der Msd-Abdeckungen

    Ziehen Sie den Griff auf der Seite des MSD nach links und unten, um den Magenetriegel zu lösen und die Abeckung zu öffnen. Die Abdeckung ist durch Scharniere befestigt. (Siehe Abbildung 36.) Entfernen Sie keine anderen Abdeckungen. Unter diesen Abdeckungen liegen WARNUNG gefährliche Spannungen an. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 124: Belüften Des Msd

    Stellen Sie sicher, dass GC-Ofen und GC/MSD-Interface kühl sind, bevor der ACHTUNG Trägergasfluss abgeschaltet wird, um Schaden an der Säule zu verhindern. 2 In der Ansicht Gerätesteuerung, im Menü Geräte, wählen Sie MS Vakuum-Steuerung, um den Dialog Vakuum-Steuerung anzuzeigen. (Siehe Abbildung 37 auf Seite 125.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 125 Seite 17.) 6 Ziehen Sie das Netzkabel vom MS ab. Wählen Sie in der Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software nicht die WARNUNG Ansicht „Gerätesteuerung“, während das MS belüftet wird. Hierdurch wird die Heizung für die Verbindung aktiviert. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 126 3/4 Drehung oder bis Sie ein zischendes Geräusch von Luft, die in die Analyzerkammer fließt, hören. (Siehe Abbildung 38.) Belüftungsven- tilregler Abbildung 38 Belüftungsventilregler Drehen Sie den Knopf nicht zu weit, denn der O-Ring kann aus seiner Rille rutschen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 127: Abpumpen Des Msd

    Öffnen Sie das Belüftungsventil nicht, ohne vorher zu prüfen, ob das Absperrventil WARNUNG für die Wasserstoffzufuhr zum JetClean-System geschlossen ist, wenn das optionale JetClean-System installiert ist. Beachten Sie die Warnhinweise zur Wasserstoffsicherheit im Benutzerhandbuch für das JetClean-System, wenn das Wasserstoff-Absperrventil geöffnet ist. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 128 Seitenplatte, der Verbindung-Säulenmutter oder am Entlüftungsventil. 9 Starten Sie die Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software. 10 In der Ansicht Gerätesteuerung im Menü Geräte wählen Sie MS Vakuum-Steuerung, um den Dialog Vakuum-Steuerung anzuzeigen. (Siehe Abbildung 40 auf Seite 129.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 129 Gleichgewichts im MSD erfasst werden, sind möglicherweise nicht reproduzierbar. 14 Wenn das JetClean-System verwendet wird, bereiten Sie das Wasserstoffsystem für den Gebrauch vor. Beachten Sie das Benutzerhandbuch des JetClean-Systems in Bezug auf Warnhinweise zur Wasserstoff-Sicherheit. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 130 Betrieb im EI-Modus Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 131: Betrieb Im Ci-Modus

    Serie 5977B von Agilent MSD Benutzerhandbuch Betrieb im CI-Modus Allgemeine Richtlinien CI-Autotune Betrieb des CI-MSD Abpumpen des MSD im CI-Modus Einrichten der Software für den CI-Betrieb Betrieb des Reagenzgasfluss-Steuerungsmoduls Einrichten des Methan-Reagenzgasflusses Verwendung anderer Reagenzgase Ausführung eines PCI Auto-Tuning (nur Methan) Ausführung eines NCI Autotune (Methan-Reagenzgas)

  • Seite 132: Allgemeine Richtlinien

    • Stellen Sie sicher, dass die Reagenzgasleitung keine Luftleckagen aufweist. Dies wird im PCI-Modus durch eine Prüfung auf m/z 32 nach dem Methan-Pretuning ermittelt. • Stellen Sie sicher, dass die Einlassleitung für das Reagenzgas mit Gasreinigern ausgestattet ist (für Ammoniak nicht zutreffend). Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 133: Ci-Autotune

    Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist, ACHTUNG bevor Sie in den CI-Modus wechseln. (Siehe „Prüfen der EI-Systemleistung“ Seite 119.) Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI verwenden werden. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 134 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C Verbindungstemp. 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C Autotune Nein Nein * N/A Keine Angabe Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 135: Betrieb Des Ci-Msd

    Verbindung und dem Ionenvolumen hergestellt wurde. Je nach der Applikation, verwenden Sie die folgenden Reagenzgas-Flussraten während des Startvorgangs: • PCI-Modus: Reagenzgasfluss auf 20 (1 ml/Min.) eingestellt • NCI-Modus: Reagenzgasfluss auf 40 (2 ml/Min.) eingestellt Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 136: Abpumpen Des Msd Im Ci-Modus

    6 Stellen Sie Gas A (Methan) auf 20 % ein. 7 Lassen Sie das System mindestens 2 Stunden lang ausheizen und spülen. Wenn Sie den NCI-Modus für höchste Empfindlichkeit durchführen, dann heizen Sie den MSD über Nacht aus. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 137: Einrichten Der Software Für Den Ci-Betrieb

    Tabelle 12 Voreingestellte Grenzwerte für die Tuning-Steuerung, die nur von CI-Autotuning verwendet werden Reagenzgas Methan Isobutan Ammoniak Ionenpolarität Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ Abundanzziel 1x10 1x10 1x10 1x10 Peakbreitenziel Max. Repeller Max. Emissionsstrom, µA Max. Elektronenenergie, eV 240 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 138 Empfindlichkeit, niedrigere Werte führen zu einer besseren Auflösung. • Max. Emissionsstrom Der optimale, maximale Emissionsstrom für die NCI ist stark von der Verbindung abhängig und muss empirisch ermittelt werden. Der optimale Emissionsstrom für Pestizide kann beispielsweise bei ca. 200 µA liegen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 139: Betrieb Des Reagenzgasfluss-Steuerungsmoduls

    Sie den MSD belüften und die Ionenquelle reinigen. Vorgehensweise 1 Klicken Sie im Dialog Manuelles Tuning auf dem Reiter CI-Gas, um Zugriff auf die Parameter-Einstellungen zur Steuerung des CI-Gasflusses zu erhalten. (Siehe Abbildung 41.) Abbildung 41 Reiter „Manuelles Tuning CI“ Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 140 Systeme auf den MFC zu. Die Einheit ist so ausgelegt, dass nur jeweils ein System zu einem Zeitpunkt darauf zugreifen kann. In diesem Fall ist die Zufuhr von Gas B für Wasserstoff zur Ionenquellenreinigung bestimmt. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 141 Gas A (Methan) Absperr- Gas A ventil Auswahlventil Gas B Auswahlventil GC/MSD- Kalibrier- Versorgung Interface ventil für Gas B (anderes) Begrenzer Kalibrierungs- GC-Säule fläschchen Abbildung 42 Schema für das Steuerungsmodul für den Reagenzgasfluss Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 142 → → → → → Sollwert Sollwert 100 % 100 % An 100 % Absperrventil Offen Offen Offen Offen Offen Geschlossen Die Zustände Offen und Geschlossen werden in der Überwachung als Geöffnet bzw. Geschlossen angezeigt. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 143: Einrichten Des Methan-Reagenzgasflusses

    6 Wählen Sie MSD ausheizen unter der Ansicht Manuelles Tuning im Menü Ausführen, um den Dialog Spezifizieren der Ausheiz-Parameter anzuzeigen. Stellen Sie eine Mindestzeit von 2 Std. ein, passen Sie die anderen Parameter an und klicken Sie auf OK, um mit dem Ausheizen zu beginnen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 144 Durch den Betrieb im CI-Modus mit einer Luftleckage wird die Ionenquelle schnell verunreinigt. • Der Peak bei m/z 19 (protoniertes Wasser) beträgt weniger als 50 % des Peaks bei m/z 17. 9 Bei Aufforderung klicken Sie auf OK, um die Methanfluss-Anpassung durchzuführen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 145 Beachten Sie die niedrige Abundanz bei m/z 19 und das Fehlen eines sichtbaren Peaks bei m/z 32. Ihr MSD wird am Anfang wahrscheinlich mehr Wasser anzeigen, aber die Abundanz bei m/z 19 sollte immer noch weniger als 50 % von der bei m/z 17 betragen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 146: Verwendung Anderer Reagenzgase

    ändert sich die chemische Zusammensetzung des Ionisationsprozesses, was auch zu anderen Ionen führt. Die wesentlichen vorgefundenen CI-Reaktionen sind im Allgemeinen im Konzeptleitfaden für die Serie 5977B beschrieben. Wenn Sie keine Erfahrung in Verbindung mit der chemischen Ionisation haben, sollten Sie dieses Material zuerst lesen, bevor Sie fortfahren.
  • Seite 147 Protonenaffinität von Isobutan höher ist als die von Methan; somit wird weniger Energie in der Ionisationsreaktion übertragen. Addition und Protonenübertragung sind die am häufigsten mit Isobutan verknüpften Ionisationsmechanismen. Die Probe selbst beeinflusst, welcher Mechanismus dominiert. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 148 Wenn Sie die NCI mit Isobutan oder Ammoniak ausführen möchten, laden Sie NCICH4.U oder eine vorhandene NCI-Tuning-Datei für das spezifische Gas. Für weitere Informationen zum CI-Betrieb mit Ammoniak, schlagen Sie nach unter Agilent Anwendungshinweis "Implementierung von Ammoniak-Reagenzgasen für chemische Ionisierung bei MSD der Serie 5975" (5989-5170EN). Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 149 Ammoniak und 95 % Methan als CI-Reagenzgas verwendet. Dies ist ausreichend viel Ammoniak, um eine gute CI zu erzielen und gleichzeitig dessen negative Auswirkungen einzugrenzen. Kohlenstoffdioxid-CI Kohlenstoffdioxid wird häufig als Reagenzgas für die CI eingesetzt. Es bietet deutliche Vorteile bezüglich Verfügbarkeit und Sicherheit. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 150: Ausführung Eines Pci Auto-Tuning (Nur Methan)

    Ihrer Methode die EMV auf „+400“ oder höher eingestellt ist. Der Autotune-Bericht enthält Informationen zu Luft und Wasser im System. (Siehe „PCI Autotune-Bericht“ auf Seite 151.) Das Verhältnis 19/29 zeigt die Abundanz von Wasser. Das Verhältnis 32/29 zeigt die Abundanz von Sauerstoff. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 151 Betrieb im CI-Modus Abbildung 44 PCI Autotune-Bericht Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 152: Ausführung Eines Nci Autotune (Methan-Reagenzgas)

    Seite 153.) Wenn jedoch durch das Tuning die EMV-Spannung auf 2.600 V oder höher eingestellt wird, können Sie ggf. die Daten nicht erfolgreich erfassen, wenn in Ihrer Methode die EMV auf „+400“ oder höher eingestellt ist. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 153 Betrieb im CI-Modus Abbildung 45 NCI-Autotune Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 154: Prüfen Der Pci-Leistung

    6 Führen Sie die PCI-Empfindlichkeitsmethode BENZ_PCI.M mit 1 µl von 100 pg/µl Benzophenon aus. 7 Stellen Sie sicher, dass das System den veröffentlichten Spezifikationen für die Empfindlichkeit entspricht. Die Spezifikationen finden Sie auf der Website von Agilent unter www.agilent.com/chem. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 155: Prüfen Der Nci-Leistung

    5 Führen Sie die NCI-Empfindlichkeitsmethode aus: OFN_NCI.M mit 2 µL von 100 fg/µL OFN. 6 Stellen Sie sicher, dass das System den veröffentlichten Spezifikationen für die Empfindlichkeit entspricht. Die Spezifikationen finden Sie auf der Website von Agilent unter www.agilent.com/chem. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 156: Überwachen Von Hohem Vakuumdruck In Ci-Modus

    Messungen nicht exakt sind, jedoch als Orientierung für typische festgestellte Messwerte dienen. (Siehe Tabelle 15 auf Seite 157.) Diese wurden unter den folgenden Bedingungen erfasst. Beachten Sie, dass es sich um typische PCI-Temperaturen handelt: Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 157 Machen Sie sich mit den Messwerten Ihrer Anlage unter Betriebsbedingungen vertraut, und achten Sie auf Veränderungen, die auf ein Vakuum- oder Gasflussproblem hinweisen könnten. Messungen können von einem MSD zum anderen bzw. von einer Messvorrichtung zu einer anderen um bis zu 30 % abweichen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 158 Betrieb im CI-Modus Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 159: Allgemeine Wartung

    Serie 5977B von Agilent MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung Vor dem Start Warten des Vakuumsystems Warten des Analyzers Öffnen der Analyzerkammer Entfernen der EI-HES Verbinden/Lösen von Kabeln zur EI-HES Zerlegen der EI-HES Reinigen der EI-HES Montage der EI-HES Entfernen der EI-HES-Filamente...

  • Seite 160: Vor Dem Start

    * Alle 3 Monate bei CI-MSDs mit Ammoniak als Reagenzgas. † Andere Vakuumdichtungen als der O-Ring der Seitenplatte und der O-Ring des Belüftungsventils müssen nicht geschmiert werden. Das Schmieren anderer Dichtungen kann dort zu Fehlfunktionen führen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 161: Wartungsplan

    • Einige Verbindungsstücke auf der Rückseite (z.B. die Netzsteckdose für die Vorpumpe) Normalerweise sind all diese Teile durch Schutzhüllen abgeschirmt. Wenn die Schutzhüllen nicht entfernt sind, ist ein versehentliches Berühren von Stellen, an welchen gefährliche Spannungen anliegen, nur schwer möglich. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 162: Gefährliche Temperaturen

    Nach dem Abschalten kühlt diese sehr langsam ab. Wenn die Vorpumpe während des Betriebs berührt wird, kann dies zu WARNUNG Verbrennungen führen. Sie verfügt über eine Schutzabdeckung, damit der Benutzer nicht mit dieser in Kontakt kommt. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 163 Pumpenflüssigkeit ist als gefährlich zu betrachten und entsprechend zu behandeln. Entsorgen Sie die verwendete Flüssigkeit ordnungsgemäß wie durch örtliche Bestimmungen vorgeschrieben. Tragen Sie zum Entfernen der Pumpenflüssigkeit entsprechende chemikalienbeständige WARNUNG Handschuhe und eine Schutzbrille. Vermeiden Sie jeglichen Kontakt mit der Flüssigkeit. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 164: Reinigen Der Ionenquelle

    Komponenten, freiliegenden Drähten, Leiterbahnen oder Stiften an Verbindungsstücken. Ergreifen Sie zusätzliche Sicherheitsvorkehrungen, wie z.B. eine Erdungsmatte, wenn Sie an Komponenten oder Baugruppen Arbeiten vornehmen müssen, die aus dem MSD entfernt wurden. Dies betrifft auch den Analyzer. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 165: Warten Des Vakuumsystems

    Schlagen Sie im Handbuch Agilent 5977B Series MSD Troubleshooting and Maintenance nach und sehen Sie sich die Online-Hilfe der Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software für Symptome an, die darauf hinweisen, dass diese Art von Wartung benötigt wird. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 166: Warten Des Analyzers

    Entfernen von Teilen aus dem Analyzer. Achten Sie während der Analyzer-Wartung darauf, den Analyzer oder das Innere der Analyzerkammer nicht zu kontaminieren. Tragen Sie saubere Handschuhe bei allen Wartungsarbeiten am Analyzer. Nach der Reinigung müssen die Teile Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 167 Elektrostatische Ladungen an den Analyzerkomponenten werden über die seitliche ACHTUNG Karte abgeleitet, wo sie empfindliche Komponente beschädigen können. Tragen Sie eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette. (siehe „Elektrostatische Entladung“ auf Seite 164) und ergreifen Sie weitere antistatische Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die Analyzerkammer öffnen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 168 Allgemeinen sollte der Massenfilter nie gestört werden. Im Fall extremer Kontamination kann er gereinigt werden. Eine solche Reinigung sollte jedoch nur von einem qualifizierten Servicespezialisten der Fa. Agilent Technologies durchgeführt werden. Der keramische HED Isolator darf nie berührt werden. Unsachgemäße Handhabung oder Reinigung des Massenfilters können diesen ACHTUNG beschädigen und ernsthafte, negative Auswirkungen auf die Geräteleistung haben.

  • Seite 169: Öffnen Der Analyzerkammer

    „Öffnen der Analyzerkammer“ Seite 169.) Der Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Bauteile in der Analyzerkammer WARNUNG arbeiten bei sehr hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 170 Vorgang. Wenden Sie keine Kraft an, um die Seitenabdeckung zu öffnen. Stellen Sie sicher, dass der MS entlüftet ist. Stellen Sie sicher, dass die hintere und vordere Schraube der Seitenabdeckung vollständig gelöst sind. 4 Klappen Sie die Seitenabdeckung vorsichtig auf. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 171 Allgemeine Wartung Seitenab- deckung Keramikquel- lenplatine Ionenquelle Analyzer Abbildung 46 Analyzerkammer für einen MSD des Modells Inert+ Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 172: Entfernen Der Ei-Hes

    Ionenquelle fixiert ist. (Siehe Abbildung 47 auf Seite 173.) 4 Lösen Sie die Kabel von der EI-HES. (Siehe Abbildung 47 auf Seite 173.) Verbiegen Sie die Kabel nicht unnötig. (Siehe „Verbinden/Lösen von Kabeln zur EI-HES“ auf Seite 174.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 173 Die Quellen-Kontakte haben Federstifte, daher muss einige Kraft aufgewendet werden, um die Quelle herauszuziehen. Ionenquelle Rändelschraube Keramikquellenplatine Quellen-Haltegriff Rändelschraube Kabel für Heizung und Temperaturfühler der Quelle Quellenheizkörper Abbildung 47 Die Analyzerkammer für den HES-MSD Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 174: Verbinden/Lösen Von Kabeln Zur Ei-Hes

    Kabelverbindungen der Keramikplatine (rot, weiß, schwarz und grau) an den Verbindungsstücken der Quelle anzuschließen oder zu lösen. (Siehe Abbildung 48.) Keramikquellenplatine Repeller Allgemeines Filament Filament 1 Filament 2 Abbildung 48 Kabel zwischen der Keramikquellenplatine und der EI-HES Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 175: Zerlegen Der Ei-Hes

    8 Trennen Sie den Repeller von der Ringheizungs-Baugruppe. 9 Verwenden Sie eine T6 Torx-Schraubendreher, um die Schraube und den Verschlussring des Linsenisolators zu entfernen, der den Linsenblock im Ionenquellengehäuse sichert. Dann entfernen Sie den Linsenblock. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 176 Entfernen die das Filament sehr vorsichtig vom Filamentblock. Ausübung übermäßigen ACHTUNG Drucks darauf, kann dazu führen, dass dieser bricht oder zerspringt. Wenn das passiert, versuchen Sie nicht, mit defektem Filament weiter zu arbeiten, dieser muss ersetzt werden. Abbildung 49 Explosionsansicht der Teile der EI-HES Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 177 M2 x 6 mm vergoldete Schraube G7002-20109 Verschlussring Linsenisolator G7002-20126 Hocheffizienz-Doppelfilament G7002-60001 Ringheizung-/Sensoreinheit G7002-60043 Quellen-Befestigung 1,5 mm G7002-60053 Repeller-Einheit G7002-60057 Nicht abgebildet HES-Baugruppe G7004-67055 *Die Zahl in der Klammer gibt die auf der Linse eingravierte Nummer an Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 178: Reinigen Der Ei-Hes

    Seite 179.) • Befestigung Filament • Quellen-Befestigung (wird nicht abrasiv oder per Ultraschall gereinigt) • Repeller • Ionenquellengehäuse • Extraktorlinse (5) • Nachextraktorlinse 1 (4) • Nachextraktorlinse 2 (3) • Ionenfokussierlinse (2) • Eingangslinse (1) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 179 Die Filamente, die Heizeinheit der Ionenquelle und die Isolatoren können nicht per ACHTUNG Ultraschall gereinigt werden. Ersetzen Sie diese Komponenten, falls starke Kontamination auftritt. 3 Ist die Kontamination schwerwiegend, wie ein Öl-Rückfluss in den Analyzer, sollten Sie den Austausch der kontaminierten Teile ernsthaft in Erwägung ziehen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 180 7 Reinigen Sie die Teile (jede Gruppe separat) per Ultraschall für 15 Minuten mit jedem der folgenden Lösemittel: • Methylenchlorid (Reagent Grade) • Aceton (Reagent Grade) • Methanol (Reagent Grade) All diese Lösemittel sind gefährlich. Arbeiten Sie unter einem Dunstabzug und WARNUNG ergreifen Sie alle geeigneten Vorsichtsmaßnahmen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 181: Montage Der Ei-Hes

    Eingangslinse 1. Rotieren Sie jede Linse, bis Sie spüren, wie das Lager in der runden Aussparung einrastet. Es ist einfacher, die Linse 5 angewinkelt einzuführen, weil der Linsenblock zu diesem Zeitpunkt den Linsenisolator weniger flexibel macht. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 182 Stellen Sie sicher, dass die Keramik bündig am Ende des Ionenquellengehäuses anliegt. 4 Installieren und sichern Sie mit dem T6 Torx Schraubendreher die vergoldete Stellschraube und den Verschlussring des Linsenisolators, der die Linsen-Baugruppe an Ort und Stelle hält. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 183 8 Ziehen Sie die beiden vergoldeten Schrauben fingerfest mit einem T6 Torx Schraubendreher an, um die Quellen-Befestigung am Ionenquellengehäuse zu sichern. Ziehen Sie die Schrauben im Ionenquellengehäuse nicht übermäßig an. Schaden am ACHTUNG Repeller könnte auftreten. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 184 Filamentblock ein. 11 Führen Sie den Filamentblock in die Quellen-Halterung ein und verwenden Sie einen T6 Torx-Schraubendreher, um ihn mit der vergoldeten Schraube an der Halterung zu befestigen. Abbildung 53 Montieren der EI-HES Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 185 Führen Sie die Linsen in das Linsenisolator-Gehäuse vorsichtig ein. Ausübung ACHTUNG übermässigen Drucks auf dieses Gehäuse kann dazu führen, dass es bricht oder zerspringt. Wenn das passiert, versuchen Sie nicht, mit defektem Linsenisolator weiter zu arbeiten, dieser muss ersetzt werden. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 186: Entfernen Der Ei-Hes-Filamente

    3 Entfernen Sie die Ionenquelle und legen Sie sie auf einen sauberen Lappen auf Ihrer Arbeitsfläche. (Siehe „Entfernen der EI-HES“ auf Seite 172.) 4 Entfernen Sie die Schraube, die den Filamentblock an der Quellen-Befestigung sichert. (Siehe Abbildung 54 auf Seite 187.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 187 Gehen Sie beim Entfernen des Doppelfilaments äußerst behutsam vor, weil es sehr ACHTUNG spröde ist. 6 Entfernen Sie das Doppelfilament vom Filamentblock, indem Sie das Ionenquellengehäuse vom Filamentblock abheben und dabei den Filamentblock so festhalten, dass das Doppelfilament nicht herunterfallen und beschädigt werden kann. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 188: Einsetzen Des Ei-Hes-Filaments

    Seite 189.) 6 Schließen Sie die Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der Analyzerkammer“ auf Seite 216.) 7 Pumpen Sie den MSD ab. (Siehe „Abpumpen des MSD“ auf Seite 127.) 8 Führen Sie die Autotune-Funktion des MSD durch. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 189: Installieren Der Ei-Hes

    5 Schließen Sie die Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der Analyzerkammer“ auf Seite 216.) 6 Pumpen Sie den MSD ab. (Siehe „Abpumpen des MSD“ auf Seite 127.) 7 Gleichen Sie den MSD ab. (Siehe „Tuning des MSD in EI-Modus“ Seite 115.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 190: Entfernen Der Ei-Xtr-, Ss- Oder Inert-Quelle

    „Verbinden/Lösen von Kabeln zu den EI-XTR-, SS- und Inert-Quellen“ auf Seite 191.) 4 Entfernen Sie die Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist. (Siehe Abbildung 62 auf Seite 212.) 5 Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 191: Verbinden/Lösen Von Kabeln Zu Den Ei-Xtr-, Ss- Und Inert-Quellen

    2 Verwenden Sie eine Pinzette oder eine Spitzzange, um die Kabelverbindungen der Quellenheizung an der Keramikquellenplatine anzuschließen oder zu lösen. Keramikquellenplatine Eingangslinse Ionenfokussierlinse Filament 1 Repeller Filament 2 Extraktorlinse Quellen-Heizung Quellen-RTD Abbildung 55 Kabel für die EI-XTR-Quelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 192: Zerlegung Der Ei-Ss- Oder Ei-Inert-Quelle

    7 Drücken Sie auf die Drawout-Platte, um die Eingangslinse, Ionenfokussierlinse, Drawout-Zylinder und Drawout-Platte vom anderen Ende des Ionenquellengehäuses zu entfernen. 8 Lösen Sie die Verbindungsbuchse. Ein 10 mm-Gabelschlüssel passt in die Abflachungen der Verbindungsbuchse. 9 Entfernen Sie die Eingangs- und Ionenfokussierlinse vom Linsenisolator. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 193 Tabelle 19 Teileliste für die EI-SS- oder -Inert-Quelle (Abbildung Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer (SS) Bestellnummer (Inert) Vergoldete Stellschraube G1999-20022 G1999-20022 Vergoldete Schraube G3870-20021 G3870-20021 Verbindungsbuchse G1099-20136 G1099-20136 Ionenquellengehäuse G1099-20130 G2589-20043 Drawout-Zylinder G1072-20008 G1072-20008 Drawout-Platte 05971-20134 G2589-20100 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 194 Unterlegscheibe 3050-0982 3050-0982 Linsenisolator G3170-20530 G3170-20530 Eingangslinse G3170-20126 G3170-20126 Ionenfokussierlinse 05971-20143 05971-20143 Repeller-Isolator G1099-20133 G1099-20133 Repeller G3870-60172 G3870-60173 Unterlegscheibe 3050-0627 3050-0627 Tellerfeder 3050-1301 3050-1301 Repeller-Mutter 0535-0071 0535-0071 Heizblockeinheit der Quelle G3870-60180 G3870-60179 Repeller-Blockeinsatz G3870-20135 G3870-20135 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 195: Zerlegung Der Ei-Xtr-Quelle

    7 Trennen Sie die Eingangs- und Ionenfokussierlinse vom Linsenisolator. 8 Entfernen Sie die Repellermutter, die Unterlegscheiben und den Isolator von der vorderen Seite der Heizblockeinheit der Quelle, dann entfernen Sie den Repeller, Isolator und den Repellerblock-Einsatz von der gegenüber liegenden Seite. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 196 Allgemeine Wartung Abbildung 57 Zerlegen der EI-XTR-Quelle Tabelle 20 Teileliste der EI-XTR-Quelle (Abbildung Komponente Beschreibung Bestellnummer Einstellschrauben G3870-20446 Schrauben G3870-20021 Ionenquellengehäuse G3870-20440 Extraktorlinse G3870-20444 Extraktorlinsenisolator G3870-20445 Filamente G7005-60061 Federring 3050-1301 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 197 (Abbildung 57) (Fortsetzung) Komponente Beschreibung Bestellnummer Unterlegscheibe 3050-0982 Linsenisolator G3870-20530 Eingangslinseneinheit, erweitert G7000-20026 Ionenfokussierlinse 05971-20143 Repeller-Isolator G1099-20113 Repeller G3870-60171 Unterlegscheibe 3050-0891 Tellerfeder 3050-1301 Repeller-Mutter 0535-0071 Heizblockeinheit der Quelle G3870-60177 Repeller-Blockeinsatz G3870-20135 Nicht abgebildet EI-XTR-Quellen-Baugruppe G7003-67720 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 198: Reinigen Der Ei-Xtr-, Ss- Oder Inertquelle

    Seite 195.) 2 Sammeln Sie die bei einer EI-SS- oder InertQuelle zu reinigenden Teile: (Siehe Abbildung 58 auf Seite 200.) • Repeller • Verbindungsbuchse • Ionenquellengehäuse • Repeller-Blockeinsatz • Drawout-Platte • Drawout-Zylinder • Ionenfokussierlinse • Eingangslinse Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 199 Wenn Isolierungen verunreinigt sind, reinigen Sie sie mit einem mit reinem Methanol ACHTUNG befeuchtetem Wattestäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie die Isolierungen aus. Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 200 Verbin- Drawout- Repeller Repeller- Eingangs- Ionenfokus- Drawout- Ionenquellen- dungs- Platte Blockeinsatz linse sierlinse Zylinder gehäuse buchse Zu reinigende Teile von EI-XTR-Quellen Repeller Repeller- Eingangs- Ionenfokus- Extraktorlinse Ionenquellengehäuse Blockeinsatz linse sierlinse Abbildung 58 Zu reinigende Quellen-Teile Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 201 • Methylenchlorid (Reagent Grade) • Aceton (Reagent Grade) • Methanol (Reagent Grade) Routinereinigung: Reinigung mit Methanol reicht aus. All diese Lösemittel sind gefährlich. Arbeiten Sie unter einem Dunstabzug und WARNUNG ergreifen Sie alle geeigneten Vorsichtsmaßnahmen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 202 Passen Sie darauf, die gereinigten und getrockneten Teile nicht erneut zu HINWEIS verschmutzen. Ziehen Sie neue, saubere Handschuhe an, bevor Sie die Teile anfassen. Legen Sie die gereinigten Teile nicht auf eine schmutzige Oberfläche. Legen Sie diese nur auf saubere, fusselfreie Lappen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 203: Montieren Einer Ei-Ss- Oder Inert-Quelle

    5 Ziehen Sie die Einstellschraube an, die die Position der Linse fixiert. Ziehen Sie die Repeller-Mutter nicht zu fest an, da andernfalls die ACHTUNG Repeller-Keramikisolierungen brechen, sobald sich die Quelle erwärmt. Die Mutter darf nur fingerfest angezogen werden. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 204 8 Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe ein. Ziehen Sie die Verbindungsbuchse nicht übermäßig an. Übermäßiges Anziehen könnte ACHTUNG die Schrauben überdrehen. 14 14 15 15 16 16 Abbildung 59 Montage der EI-Standard- oder EI-Inert-Quelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 205 Unterlegscheibe 3050-0982 3050-0982 Linsenisolator G3170-20530 G3170-20530 Eingangslinse G3170-20126 G3170-20126 Ionenfokussierlinse 05971-20143 05971-20143 Repeller-Isolator G1099-20133 G1099-20133 Repeller G3870-60172 G3870-60173 Unterlegscheibe 3050-0627 3050-0627 Tellerfeder 3050-1301 3050-1301 Repeller-Mutter 0535-0071 0535-0071 Heizblockeinheit der Quelle G3870-60180 G3870-60179 Repeller-Blockeinsatz G3870-20135 G3870-20135 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 206: Montage Der Ei-Xtr-Quelle

    Quelle und den Repeller-Blockeinsatz ein. c Bauen Sie den Repeller durch die Repeller-Isolierungen hindurch ein. Setzen Sie anschließend den flachen Dichtungsring gefolgt von der Tellerfeder auf das Ende des Repeller-Schafts und ziehen Sie dann die Repeller-Mutter fingerfest an. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 207 7 Bringen sie die Repeller-Einheit mithilfe der beiden vergoldeten Schrauben und Federringe am Ionenquellengehäuse an. 8 Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe ein. Abbildung 60 Montieren der EI-XTR-Quelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 208 Extraktorlinsenisolator G3870-20445 Filamente G7005-60061 Federring 3050-1301 Unterlegscheibe 3050-0982 Linsenisolator G3870-20530 Eingangslinseneinheit, erweitert G7000-20026 Ionenfokussierlinse 05971-20143 Repeller-Isolator G1099-20113 Repeller G3870-60171 Unterlegscheibe 3050-0891 Tellerfeder 3050-1301 Repeller-Mutter 0535-0071 Heizblockeinheit der Quelle G3870-60177 Repeller-Blockeinsatz G3870-20135 Nicht abgebildet EI-XTR-Quellen-Baugruppe G7003-67720 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 209: Wechseln Eines Filaments In Einer Ei-Xtr-, Ss- Oder Inert-Quelle

    „Öffnen der Analyzerkammer“ Seite 169.) 3 Entfernen Sie die Ionenquelle. (Siehe „Entfernen der EI-XTR-, SS- oder Inert-Quelle“ auf Seite 190.) 4 Entfernen Sie die vergoldete Schraube und Unterlegscheibe für die Filamente. (Siehe Abbildung 61 auf Seite 210.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 210 11 Im Dialog Manuelles Tuning ermöglicht Ihnen der Parameter Filament-, die Zahl 1 oder 2 als Filament-Nummer einzugeben. Je nachdem, welche Nummer während des vorherigen Autotuning angezeigt wurde, geben Sie nun die jeweils andere Filament-Nummer ein. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 211 13 Geben Sie die Filament-Nummer mit den besten Ergebnissen ein. Wenn Sie entscheiden, die erste Filament-Nummer zu verwenden, starten Sie nochmals Autotuning, um sicherzustellen, dass die Tuning-Parameter zum Filament passen. 14 Wählen Sie Tuning-Parameter speichern im Menü Datei. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 212: Installieren Der Ei-Xtr-, Ss- Oder Der Inert-Quelle

    Ziehen Sie die Rändelschrauben nicht zu fest an. (Siehe Abbildung 62.) 3 Schließen Sie die Ionenquellenkabel an. (Siehe „Verbinden/Lösen von Kabeln zu den EI-XTR-, SS- und Inert-Quellen“ auf Seite 191.) 4 Schließen Sie die Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der Analyzerkammer“ auf Seite 216.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 213: Austausch Des Elektronenvervielfacher-Horns

    3 Öffnen Sie den Halteclip. (Siehe Abbildung 63 auf Seite 214.) Heben Sie den Arm des Clips an und klappen Sie den Clip weg vom Elektronenvervielfacher-Horn. 4 Schieben Sie den blauen Signaldraht vom Verbindungsstück in der Seitenplatte herunter. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 214 7 Schieben Sie das Elektronenvervielfacher-Horn in seine Position. 8 Schließen Sie den Halteclip. 9 Schließen Sie die Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der Analyzerkammer“ auf Seite 216.) Elektronenverviel- facherhorn (EMH) Halteclip Blauer Signaldraht Abbildung 63 Ersetzen des EM-Horns an einem Series II Detektor Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 215 Allgemeine Wartung Abbildung 64 Elektronenvervielfacherhorn (EMH) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 216: Schließen Der Analyzerkammer

    Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann diese ein Öffnen der Seitenabdeckung verhindern. Ziehen Sie die Rändelschraube nicht zu fest an; dies kann zu Luftleckagen führen oder ACHTUNG ein ordnungsgemäßes Abpumpen verhindern. Ziehen Sie die Rändelschraube nicht mit einem Schraubendreher an. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 217 Allgemeine Wartung 6 Nachdem der MSD abgepumpt wurde, schließen Sie die linke Analyzer-Abdeckung und setzen Sie die Fensterabdeckung wieder ein. 7 Gleichen Sie den MSD ab. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 218 Allgemeine Wartung Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 219: Werden Chemische Ionisation (Ci) Und Das Jetclean-System Derzeit Nicht

    So installieren Sie einen CI-Quellenfilament Installieren der CI-Quelle Dieses Kapitel beschreibt Verfahren und Anforderungen der Wartung speziell für den MSD der Serie 5977B mit CI-Hardware. Bei Verwendung des Agilent Intuvo 9000 Gaschromatographen mit einem MS werden chemische Ionisation (CI) und das JetClean-System derzeit nicht unterstützt.

  • Seite 220: Allgemeine Informationen

    • Stellen Sie sicher, dass die Einlassleitungen für das Reagenzgas mit Gasreinigern ausgestattet sind (für Ammoniak nicht zutreffend). • Verwenden Sie Reagenzgase mit extrem hoher Reinheit; 99,99 % oder höher für Methan und bei anderen Reagenzgasen so rein wie möglich. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 221: Umschalten Von Der Ei-Hes Auf Die Ci-Quelle

    11 Installieren Sie die CI-Quelle. Dies erfordert eine Kürzung der Säule, sodass diese noch 1 bis 2 mm über die Übertragungsleitung hinausragt (siehe „Installieren der CI-Quelle“ auf Seite 249). 12 Pumpen Sie den MSD ab. (Siehe „Abpumpen des MSD im CI-Modus“ Seite 136.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 222: Entfernen Des Ei-Hes-Heizkörpers

    Lösen Sie die Kabel vom EI-HES-Heizkörper. (Siehe „Verbinden/Lösen von Kabeln zum EI-HES-Heizkörper“ auf Seite 223.) Verwenden Sie einen T-10 Torx-Schraubendreher, um die zwei Schrauben zu lösen, die den Heizkörper am Analyzer sichern, und legen Sie den Heizkörper in seine Aufbewahrungsbox. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 223: Verbinden/Lösen Von Kabeln Zum Ei-Hes-Heizkörper

    Ionenfokussierlinse (2)* Nachextraktorlinse 2 (3)* Nachextraktorlinse 1 (4)* Extraktorlinse (5)* Erdungskabel Heizungskabel RTD-Kabel *Die Zahl in der Klammer gibt die auf der Linse eingravierte Nummer an. Abbildung 65 Verkabelung zwischen der Keramikquellenplatine und dem EI-HES-Heizkörper Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 224: Installieren Des Ci-Ionenquellen-Heizkörpers

    Beim Trennen von Leitungen, ziehen Sie an den Verbindungstücken und nicht an ACHTUNG den Kabeln. 1 Richten Sie den Heizkörper über den zwei Führungsstiften auf der Analyzer-Halterung aus und sichern Sie ihn mit zwei Halteschrauben mit einem T10 Torx-Schraubendreher. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 225 CI-Wartung 2 Verbinden Sie den grünen Erdungsdraht mit dem Heizkörper. (Siehe Abbildung 66.) Heizkörper Grüner Erdungsdraht Abbildung 66 CI-Quellen-Heizkörper Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 226: Umschalten Von Der Ci-Quelle Auf Die Ei-Hes

    Legen Sie den CI-Quellen-Heizkörper in die Aufbewahrungsbox. Lösen Sie die Säulenmutter und entfernen Sie die Säule aus der GC/MS-Verbindung. Schneiden Sie die Säule auf der abgeschrägten Seite der Ferrule ab, um die Ferrule zu entfernen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 227 Seite 230.) 13 Nehmen Sie die EI-HES aus der Aufbewahrungsbox. 14 Installieren Sie die EI-HES. (Siehe „Installieren der EI-HES“ Seite 189.) 15 Pumpen Sie den MSD ab. (Siehe „Abpumpen des MSD“ auf Seite 127.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 228: Entfernen Des Ci-Quellen-Heizkörpers

    Beim Trennen von Leitungen, ziehen Sie an den Verbindungstücken und nicht an den ACHTUNG Kabeln. 1 Entfernen Sie die CI-Quelle. (Siehe „Entfernen der CI-Quelle“ auf Seite 233.) 2 Entfernen Sie den grünen Erdungsdraht vom Heizkörper. (Siehe Abbildung 67.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 229 CI-Wartung 3 Verwenden Sie einen T-10 Torx-Schraubendreher, um die zwei beibehaltenen Schrauben zu lösen, die den Heizkörper am Analyzer sichern und legen Sie den Heizkörper in seine Aufbewahrungsbox. Heizkörper Grüner Erdungsdraht Abbildung 67 CI-Quellen-Heizkörper Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 230: Installieren Des Ei-Hes-Heizkörpers

    Analyzerstützen und verwenden Sie einen T10 Torx-Schraubendreher, um ihn, mit den (2) M3 x 12 vergoldeten Schrauben (Teilenummer G7002-20110) zu sichern. Lösen Sie die Kabel mit einer Pinzette vom EI-HES-Heizkörper. (Siehe „Verbinden/Lösen von Kabeln zum EI-HES-Heizkörper“ auf Seite 223.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 231: Umschalten Von Einer Ei-Xtr-, Ss- Oder Inert-Quelle Auf Die Ci-Quelle

    „Installieren der Dichtung für die Spitze der Verbindung“ auf Seite 53.) 7 Schließen Sie den Analyzer. (Siehe „Schließen der Analyzerkammer“ Seite 216.) 8 Pumpen Sie den MSD ab. (Siehe „Abpumpen des MSD im CI-Modus“ Seite 136.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 232: Umschalten Von Der Ci-Quelle Auf Eine Ei-Xtr-, Ss- Oder Inert-Quelle

    7 Wenn Sie eine EI-SS- oder eine Inert-Quelle installieren, entfernen Sie die Dichtung und die Feder an der Spitze der Verbindung und legen Sie sie in die Aufbewahrungsbox für die CI. 8 Pumpen Sie den MSD ab. (Siehe „Abpumpen des MSD“ auf Seite 127.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 233: Entfernen Der Ci-Quelle

    Seite 234.) Führen Sie die Kabel für die Heizung und den Temperaturfühler der Ionenquelle zu der Keramikquellenplatine und koppeln Sie diese dort ab. (Siehe „Verbinden/Lösen der Verkabelung zwischen einem EI-HES-Modell und einer CI-Quelle“ auf Seite 236.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 234: Verbinden/Lösen Der Verkabelung Zwischen Anderen Modellen Als Hes Und Der Ci-Quelle

    1 Verwenden Sie eine Zange, um die Kabelverbindungen der Keramikplatine an den Verbindungsstücken der Quelle anzuschließen oder zu lösen. (Siehe Abbildung 68.) 2 Verwenden Sie eine Zange, um die Kabelverbindungen der Quellenheizung an der Keramikquellenplatine anzuschließen oder zu lösen. (Siehe Abbildung 68.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 235 CI-Wartung Keramikquellenplatine Eingangslinse Ionenfokus Filament 1 Repeller Dummy-Filament Quellen-Heizung Quellen-RTD Abbildung 68 Verkabelung zwischen der Keramikquellenplatine und der Quelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 236: Verbinden/Lösen Der Verkabelung Zwischen Einem Ei-Hes-Modell Und Einer Ci-Quelle

    (rot, weiß, schwarz und grau) an den Verbindungsstücken der Quelle anzuschließen oder zu lösen. (Siehe Abbildung 69.) 2 Verwenden Sie eine Zange, um die Kabelverbindungen der Quellenheizung an der Keramikquellenplatine anzuschließen oder zu lösen. (Siehe Abbildung 69.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 237 CI-Wartung Keramikquellenplatine Eingangslinse Ionenfokus Filament 1 Filament 1 Repeller Dummy-Filament Quellen-Heizung Quellen-RTD Abbildung 69 Verkabelung zwischen der Keramikquellenplatine und der Quelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 238: Zerlegung Der Ci-Quelle

    4 Zerlegen Sie die Repeller-Einheit durch Entfernen des keramischen Isolators vom Repeller. 5 Entfernen Sie die Einstellschraube, die die Linsen am Ionenquellengehäuse sichert. 6 Ziehen Sie die Linsen aus dem Ionenquellengehäuse und trennen Sie Linsenisolator, Ionenfokussierlinse, Drawout-Zylinderr, Drawout-Linse und Eingangslinse. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 239 CI-Wartung Abbildung 70 Zerlegen der CI-Quelle Tabelle 23 Teileliste der CI-Quelle (Abbildung Komponente Beschreibung Bestellnummer Stellschraube G1999-20022 Filament-schraube G1999-20021 CI-Repeller-Isolierung G1999-20433 CI-Linsenisolierung G3170-20540 CI-Drawout-Zylinder G1999-20444 CI-Drawout-Platte G1999-20446 Heizblockbaugruppe der CI-Quelle G3870-60415 Eingangslinse G7000-20026 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 240 Federring, gebogen, 2,2 mm ID, 4,5 mm AD, 2 Stück 3050-1374 Unterlegscheibe 3050-9082 Nicht Paket, GC/MS-Quelle, Clamshell G7002-80008 abgebildet Nicht Halterung, GC/MS-Quelle, Clamshell G7002-00008 abgebildet Nicht CI-Quellenbaugruppe G7002-67404 abgebildet Nicht CI-Quellenbaugruppe (ohne Spitzendichtung) G7077-67404 abgebildet Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 241: Reinigung Der Ci-Quelle

    Seite 242.) • Repeller • Ionenquellengehäuse • Drawout-Platte • Drawout-Zylinder • Ionenfokussierlinse • Eingangslinse Dies sind die Teile, die mit dem Proben- oder Ionenstrahl in Berührung kommen. Für die anderen Teile ist normalerweise keine Reinigung erforderlich. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 242 Kraft an, um alle Verfärbungen zu entfernen. Polieren der Teile ist nicht notwendig; kleine Kratzer verschlechtern die Leistung nicht. Reinigen Sie mit einem Schleifmittel auch die Verfärbungen an den Stellen, an denen Elektronen aus den Filamenten in das Ionenquellengehäuse eintreten. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 243 Passen Sie auf, die gereinigten und getrockneten Teile nicht erneut zu verschmutzen. HINWEIS Ziehen Sie neue, saubere Handschuhe an, bevor Sie die Teile anfassen. Legen Sie die gereinigten Teile nicht auf eine schmutzige Oberfläche. Legen Sie diese nur auf saubere, fusselfreie Lappen. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 244: Montage Der Ci-Quelle

    5 Befestigen Sie die Keramikscheibe am Repeller und platzieren Sie diese auf dem Ionenquellengehäuse. Ziehen Sie die Repeller-Mutter während der Installation nicht zu fest an, ansonsten ACHTUNG bricht der keramische Repeller-Isolator, sobald sich die Quelle erwärmt. Die Mutter darf nur fingerfest angezogen werden. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 245 7 Bauen Sie das Dummy-Filament und das Filament wieder ein und befestigen Sie diese mit den Einstellschrauben. Abbildung 72 Montage der CI-Ionenquelle Tabelle 24 Teileliste der CI-Quelle (Abbildung Komponente Beschreibung Bestellnummer Stellschraube G1999-20022 Filament-schraube G1999-20021 CI-Repeller-Isolierung G1999-20433 CI-Linsenisolierung G3170-20540 CI-Drawout-Zylinder G1999-20444 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 246 Federring, gebogen, 2,2 mm ID, 4,5 mm AD, 2 Stück 3050-1374 Unterlegscheibe 3050-9082 Nicht Paket, GC/MS-Quelle, Clamshell G7002-80008 abgebildet Nicht Halterung, GC/MS-Quelle, Clamshell G7002-00008 abgebildet Nicht CI-Quellenbaugruppe G7002-67404 abgebildet Nicht CI-Quellenbaugruppe (ohne Spitzendichtung) G7077-67404 abgebildet Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 247: So Entfernen Sie Den Ci-Quellenfilament

    3 Entfernen Sie die CI-Quelle. (Siehe „Entfernen der CI-Quelle“ auf Seite 233.) 4 Entfernen Sie die Schraube, die das Filament am CI-Quellengehäuse hält. (Siehe Abbildung 73.) 5 Schieben Sie das Filament von der CI-Quellen-Einheit herunter. (Siehe Abbildung 73.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 248: So Installieren Sie Einen Ci-Quellenfilament

    5 Setzen Sie die CI-Quelle wieder ein. (Siehe „Installieren der CI-Quelle“ Seite 249 oder „Allgemeine Informationen“ auf Seite 220.) 6 Pumpen Sie den MSD ab. (Siehe „Abpumpen des MSD“ auf Seite 127.) 7 Führen Sie die Autotune-Funktion des MSD durch. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...

  • Seite 249: Installieren Der Ci-Quelle

    3 Schieben Sie die CI-Quelle in den Heizkörper. (Siehe Abbildung 74.) 4 Installieren Sie die Rändelschrauben. (Siehe Abbildung 74.) 5 Verbinden Sie die Kabel mit der CI-Quelle. (Siehe „Verbinden/Lösen der Verkabelung zwischen anderen Modellen als HES und der CI-Quelle“ Seite 234.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 250 6 Schließen Sie die Analyzer-Tür. (Siehe „Schließen der Analyzerkammer“ Seite 216.) 7 Pumpen Sie den MSD ab. (Siehe „Abpumpen des MSD im CI-Modus“ Seite 136.) 8 Gleichen Sie den MSD ab. (Siehe „CI-Autotune“ auf Seite 133.) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5977B...
  • Seite 252 Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Gedruckt in den USA, September 2016 *G7077-92026* G7077-92026...

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